DD151333A1

DD151333A1 - Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von diamanten

Info

Publication number: DD151333A1
Application number: DD22153580A
Authority: DD
Inventors: Peter Kurze; Waldemar Krysmann; Rainer Grunert; Karl Nietzold; Martin Beyer; Erhard Haase
Original assignee: Peter Kurze; Waldemar Krysmann; Rainer Grunert; Karl Nietzold; Martin Beyer; Erhard Haase
Priority date: 1980-06-03
Filing date: 1980-06-03
Publication date: 1981-10-14

Abstract

Verfahren und Vorrichtung sind insbesondere in der metallbe-, metallverarbeitenden, werkzeugherstellenden Industrie als auch Glas- und Keramikindustrie einsetzbar. Insbesondere werden Diamanten in urspruenglicher Form aus nicht mehr wiederverwendungsfaehigen metallisch oder organisch gebundenen Diamantwerkzeugen zurueckgewonnen. Das metallische Einbettungsmittel wird vorzugsweise bei Bearbeitungsstromdichten > 50 A/dm&exp2! durch Gleich- und/oder Wechsel- und/oder Impulsstrom elektrochemisch in waeszrigen sauren Salzloesungen als auch basischen Elektrolyten aufgeloest,das organische in geeigneten Loesungen so angegriffen,dasz ein mechanischer Buerstprozesz die Diamanten freilegt.In einer Vorrichtung, die sowohl als elektrolytische als auch als Loesezelle verwendet wird,wird das Diamantenwerkzeug ueber die Spannungszufuehrung und die Werkstueckhalterung als Anode gepolt. Als Katode dient die Zelle, oder es werden Hilfskatoden bei nicht elektrisch leitenden Zellwerkstoffen eingesetzt. Ein auswechselbarer perforierter Trichter, an dem sich Kunststoffbuersten befinden, trennt Anoden-und Katodenraum. Zur Bewegung der Werkstuecke oder der Buersten dient ein Antriebsmotor. Ablaszhaehne vervollstaendigen die Zelle. Aus den zurueckgewonnenen Diamanten koennen gleichwertige gute Diamantwerkzeuge hergestellt werden.

Description

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Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von Diamanten

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung beinhaltet ein Verfahren und eine Vorrichtung jsur Rückgewinnung von Diamanten, insbesondere aus nicht wiederverwendungsfähigen metallisch sowie organisch gebundenen Dianiantwerkzeugen.

Da das nicht wiederverwendungsfähige Diamantwerkzeug, z.B. metallisch oder organisch gebundene Umfang-, Topf-, Teller-, Profil-, Flach-, Trennschleifscheiben-, Ziehschleifkörper sowie Schleifstifte, Schleifringe, Diamantfeilen u.a. noch Diamanten in ursprünglicher Form enthält, ist es notwendig, die Diamanten zurückzugewinnen und einer weiteren Nutzung zuzuführen.-

Das Verfahren und die Vorrichtung sind insbesondere in der metallbe-, metallverarbeitenden und werkzeugherstellenden Industrie als auch Glas- und Keramikindustrie einsetzbar.

Charakteristik der bekannten technischen Lösung

Bs ist bekannt, daß metallisch odei· organisch gebundene Diamantwerkzeuge in großer Zahl zur Präzisionsbearbeitung eingesetzt werden und dem Verschleiß unterliegen. Entspricht das diamantbestückte Werkzeug nicht mehr den technischen Anforderungen, so wird es, auch wenn es noch wertvolle Diamanten in ursprünglicher Form, enthält, ausgesondert bzw. verschrottet.

Es ist ökonomisch nicht vertretbar, daß diese wertvollen Diamanten nicht wieder zurückgewonnen und einer weiteren Verwertung zugeführt werden.

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Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, ein unkompliziertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung von Diamanten aus nicht wiederverwendungsfähigen Diamanbwerkzeugen zu entwickeln und damit die vorher aufgezeigten Machteile zu beseitigen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es ist bekannt, Metalle chemisch oder elektrochemisch aufzulösen. Das kann unter Einwirkung von Säuren, Laugen mit und ohne des elektrischen Stromes erfolgen. Der Prozeß der elektrochemischen Auflösung kann durch chemische und/oder komplexbildende Reaktionen unterstützt werden.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das nicht wiederverwendungsfähige metallisch gebundene Diamantwerkzeug in einer elektrolytischen Zelle als Anode geschaltet ist und somit das Einbettungsmittel ionogen in Lösung geht. Damit fallen die Diamanben vom Werkstück ab und v/erden in ursprünglicher Form erhalten. Als Katode dient gleichzeitig der aus VpA oder ähnlich resistenteh Material (wie 2.B. Grafit) bestehende Elektrolytbehälter. Durch Vorgabe diskreter Potentiale wird die gezielte Auflösung der metallischen Einbettungsmittel erreicht. Die somit erhaltenen Metallionen oder im Komplex vorliegende ionen werden an der Kabode reduzierb und fallen schwammartig als Katodenschlamm an. Vvird Wechselspannung zur Auflösung des Metalls benutzt, dienen die diamantbestückten Werkzeuge als Elektroden. Eine überlagerung der Gleichspannung mit Wechsel- und/oder Impulsspannungen führt dann zu posibiven Ergebnissen, wenn auf dem Elektrodenmaterial (diamantbestücktes Werkzeug) Passivschichtbildung eintritt.

Es wurde gefunden, daß bei hohen Stromdichten > 50 A/dm der Abtrag des metallischen Einbettnngsmittels gleichmäßig, schnell und mit hoher Stromausbeute erfolgt. Der elektrochemische Abtrag erfolgt allseitig und ohne Lochfraßbildung. Das wird durch die Auswahl der Elekbrolyte wesentlich beeinflußt.

Erfindungsgemaß kommen insbesondere bei Nickel- und/oder Kupfer- und/oder Zink- und/oder Chrom- und/oder Zinn-Einbettungen von Diamanben angesäuerte Salzlösungen insbesondere aus NaCl, NaEOo» Na₂S(X, NH^Cl für die elektrochemische Auflösung des Einbettungsmittels zum Einsatz. Die Konzentration der Elektrolytlösungen an salzartigen Bestandteilen ist > 1 und < 3Q% und liegt vorzugsweise bei 10%. Der Elektrolyt wird' im allgemeinen mit der Säure angesäuert, deren Anion im Salz enthalten ist. Die Spannurgszuführung erfolgt über Schleifkontakte an der Motorantriebswelle. Besteht der Zellkörper aus elektrisch nichtleitenden Werkstoffen wie ZoBc Keramik, Glas, Kunststoff, werden Hilfskatoden eingesetzt. Die Abführung der Anoden- und Katodenprodukte erfolgt über Ablaßhähne. Bei Inbetriebnahme der' Vorrichtung ist die Zelle mit einem Elektrolyt entsprechend der zu bearbeitenden Werkstücke gefüllt. Die Proben werden in die V/erkzeughalterung eingespannt und über den Antriebsmotor in Bewegung gesetzt. Dabei reiben die Bürsten an der diamantbesetzten Oberfläche der Probenkörper. Nach Zuschalten einer Gleichspannung erfolgt die durch chemische und/oder komplexchemische unterstützte elektrochemische A,uflösung des Werkstückes. Dabei fallen die Diamanten in ursprünglicher Form in den auswechselbaren perforierten Trichter, der die Funktion einer Sammel- und der Trennvorrichtung von Anoden- und Katodenraum übernimmt. Im Katodenraum fallen die Reduktionsprodukte, insbesondere des Einbettungsmittels und des Werkzeugmaterials, schwammartig als Katodenschlamm an. Nach vollständiger Auflösung der diamantenthalte'nen Schicht wird die Bearbeitung durch Abschaltung der Spannung und des Antriebmotors unterbrochen. Die bearbeiteten Proben werden aus der Halterung entnommen und durch neue zu bearbeitende ersetzt. Die Diamanten als auch der Katodenschlamm werden erst nach mehreren solcher Bearbeitungszyklen durch Öffnen der Ablaßhähne entnommen.

Die organisch gebundenen Diamantwerkzeug^ werden in der erfindungsgemäßen Vorrichtung bearbeitet. Dabei entfällt ein elektrisches Kontaktieren. In der Zelle befindet sich zen-•^trisch angeordnet eine Stahlbürste,, die die kreisförmig um

die Bürste angeordneten Werkstücke berührt. Der auswechselbare perforierte Trichter dient als Sammelvorrichtung für Diamanten und Matrixbestandteile.

Die vorbehandelten organisch gebundenen Diamantwerkzeuge werden in die Werkzeughalterung eingespannt und in die Reaktionslösung so weit eingesenkt, daß die zu bearbeitende Oberfläche des Werkzeuges von der Reaktionslösung vollständig benetzt und von der Stahlbürste berührt wird. Durch Einschalten des Antriebsmotors wird die Stahlbürste in Rotation versetzt und trägt von den aufgequollenen Werkstücken Mabrixpartikel und Diamanten ab. Die Bearbeitung wird durch Ausschalten des Antriebsmotors unterbrochen, nachdem die diamantenthaltende Schicht, abgetragen ist. Die bearbeiteten Proben werden aus der Halterung entnommen und durch neu zu bearbeitende ersetzt. Die Diamanten und Matrixbestandteile werden erst nach mehreren solcher Bearbeitungszyklen durch Öffnen des Ablaßhahnes entnommen. Es kommen auch mehrere Säuren zum Einsatz, insbesondere in Kombination mit Komplexbildnern, die den Auflösungsprozeß des metallischen Einbettungsmittels beschleunigen.

Basische Elektrolyte, z„B. KaOH werden verwendet, wenn Diamanten in Metallen oder Legierungen eingebettet vorliegen, die insbesondere Wolfram und Aluminium enthalten. Die Konzentration der basischen Elektrolyte ist > 1 < 35% > vorzugsweise 20%.

Um die Diffusionsschicht an der Anode klein zu halten, wird . der Elektrolyt bewegt, und/oder es wird zusatzlich während der anodischen Auflösung eine mechanische Bearbeitung der Oberfläche, insbesondere durch Bürsten, Schaben, Reiben durchgeführt. Vorteilhaft sind elektrisch nichtleitende, das elektrische Feld nicht beeinflussende Kunststoffbürsten. Erfindungsgemäß wird durch einen auswechselbaren perforierten Trichter die Zelle in Anoden- und Katodenraum getrennt, wodurch eine Vermischung des Katodenschlammes mit den Diamanten verhindert und eine Aufbereitung wesentlich erleichtert wird.

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Die anfallenden Diamanten liegen in der Regel rein vor. Es können aber auch an einzelnen Diamanten Partikel des metallischen Eibettungsmittels haften, 'die durch eine chemische Nachbehandlung, insbesondere durch Säuren wie z.B. HNOo,. HCl entfernt werden. . ·

Es wurde gefunden, daß sich in organische Verbindungen ein-.gebettete Diamanten, insbesondere in Kunststoffe, Plaste, Gummi dadurch freilegen lassen, daß die organischen Ver~ bindungen durch geeignete Lösungen wie Ester, Ketone, Alkane und deren Halogenderivate, Aromate, hochkonzentrierte stark oxidierende Säuren wie rauchende HNOo, Chromschwefelsäure aufgequeilt bzw. teilweise gelöst werden. Durch gleichzeitig geeignete mechanische Bearbeitung können dann aus dem Schleifkörper die Diamanten entfernt werden. Bei der Aufarbeitung organisch gebundener Diamantwerkzeuge entfällt somit ein elektrisches Kontaktieren. Vorteilhaft ist der Einsatz von metallischen harten Bürsten, insbesondere Stahlbürsten. Zur Durchführung des Verfahrens wird die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet. Diese besteht aus eine.r Zelle aus V2A-Blech, die einen perforierten auswechselbaren Trichter mit Bürsten enthält. Das zu bearbeitende Werkstück wird in den perforierten Trichter so weit eingehangen, daß der in der Zelle enthaltene Elektrolyt die zu bearbeitende Oberfläche der Diamantwerkzeuge benetzt. Die zu bearbeitenden Werkzeuge sind kreisförmig in der Elektrodenhalterung so angeordnet, daß die Bürsten die diamantbesetzte Oberfläche berühren. Ein Antriebsmotor dient zur Bewegung der Elektroden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachstehend an 5 Ausführungsbeispielen erläutert werden.

Ausführungsbeispiel 1

Ein nicht wiederverwendungsfähiger metallisch gebundener zylindrischer Diamantschleifstift AGZ 8 χ 8 χ 2,5 , Μ, 50/40, 125 wird i_n einer Zelle, die ca. 2 1 Elektrolyt-

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lösung faßt, elektrochemisch, mittels Gleichstrom anodisch. so weit aufgelöst, bis alle Diamanten aus der diamantbestückten Schleifschicht entfernt sind. Als Elektrolyt dient eine 20%ige wäßrige KaNCU-Lösung, die 10%ig an HNOo

2 ist. Die Stromdichte beträgt 60 A/dm . Als Katode wird verwendet, an der sich das Metall, insbesondere Kupfer, schwammartig abscheidet. Die nach ca. 5 Minuten in ursprünglicher Form erhaltenen Diamanten werden am Boden der Zelle abgezogen, in Wasser gespült und getrocknet.

Ausführungsbeispiel 2

Eine abgenutzte noch teilweise Diamanten enthaltene metallisch gebundene Diamantfeile der Form 7551 A, 6 χ 3» M, 125/100, 125 v/ird wie im Ausführungsbeispiel 1 elektrochemisch behandelt. Dabei ist das Werkstück starr in der Zelle so angeordnet, daß die diamantbestuck ten Seiten der Feile vom Elektrolyten benetzt und durch die rotierenden Bürsten aus Kunststoff mechanisch bearbeitet werden. Als Elektrolyt wird eine wäßrige Lösung, bestehend aus 10% HCl, 15% KaCl

und 10% KH^Cl, verwendet. Die Stromdichte beträgt 50 A/dm Nach ca. 10 Minuten Elektrolysezeit werden die Diamanten aus der Apparatur entnommen und wie im Ausführungsbeispiel 1 nachbehandelt.

Ausführungsbeispiel 3

Ein organisch gebundener, zylindrischer nicht wiederverwendungsfähiger Schleifsfcift AGZ 8 χ β χ 2,5 , Ο, 50/40, 125 wird in rauchender HNO^ 10 Minuten vorbehandelt, um die Diamanten enthaltene organische Schicht aufzuquellen. Danach wird der so behandelte Stift in eine konzentrierte HNO-3 enthaltende Bearbeitungszelle gebracht und bei seiner kreisförmigen Bewegung an harten Stahlbürsten gerieben. Dabei fallen Diamant- und Matrixpartikel an, die nach einem Absetzvorgang abgezogen und getrennt werden.

Ausführuiigsbeispiel 4

Nach Figur 1 werden in der aus V₂A bestehenden elektrolytischen Zeile die diamantbestückten Werkzeuge über eine

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Spamiungs zuführung 1 und die Werkstückhalterung 8 als Anode 2 geschaltet. Der Katodenraum mit Katode 3 wird durch den auswechselbaren perforierten Trichter 4, an dem sich Kunststoff bürsten 5 befinden, vom Anodenraum getrennt. Die Rotation der zu bearbeitenden diamantbestückten Werkzeuge erfolgt durch den Antriebsmotor 10. Kach erfolgter Elektrolyse erfolgt die spezifische Trennung der Diamanten und des Katodenschlammes über die Ablaßhähne 6 und' 7·

Ausführungsbeispiel 5

In einer Zellanordnung nach Ausführungsbeispiel 4 werden Hilfskatoden 9 aus Grafit in der aus Glas bestehenden Zelle eingesetzt. Die übrigen Einbauten entsprechen denen im'Ausführungsbeispiel 4 beschriebenen.

Claims

Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Diamanten, insbesondere aus nicht wiederverwendungsfähigen metallisch oder organisch gebundenen Diamantwerkzeugen gekennzeichnet dadurch, daß die noch Diamanten enthaltene Metallschicht vorzugsweise elektrochemisch durch Gleich- und/oder Wechsel- und/oder Impulsstrom in Elektrolytlösungen gezielt aufgelöst oder die noch Diamanten enthaltene organische Schicht durch geeignete Lösungen chemisch so vorbereitet wird, daß ein gleichzeitiges oder noch folgendes mechanisches Ab- bzw. Ausbürsten der diamant tragenden Matrix zum Erhalt der Diamanten in ursprünglicher Form führt.

2» Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß bei Nickel- und/oder Kupfer- und/oder Zink- und/oder Chrom- und/oder Zinn- Einbettungen vorzugsweise wäßrige stark saure Salzlösungen von KaCl, KaKOo, Na^SO^,, KILCT der Konzentration >1 <3Q% und bei ¹AoIfram, Aluminium oder deren Legierungen als Einbettungsmittel, alkalische Elektrolyte, vorzugsweise KaOH der Konzentration >1 <35 verwendet werden.

3· Verfahren nach Punkt 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß die Bearbeitungsstromdichten für metallisch ge-

bundene Diamantwerkzeuge > ^O A/dm gewählt werden.

A. Verfahren nach Punkt 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß die Zelle in Anoden- und Katodenraum getrennt ist.

5* Verfahren nach· Punkt 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß zur mechanischen Bearbeitung der metallisch gebundenen Diamantwerkzeuge vorzugsweise Kunststoffbürsten eingesetzt werden. "
6. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß für die Freilegung der organisch gebundenen Diamanten Lösungen wie Ester, Ketone, Alkane und deren Halogen-.-. derivate, Aromate, hochkonzentrierte und stark oxidie-

rende Säuren wie rauchende HNCUt Chromschwefelsäure ben-utzt werden.

7„ Verfahren nach Punkt 1 und 6 gekennzeichnet dadurch, daß zur mechanischen Bearbeitung der organisch gebundenen Diamantwerkzeuge vorzugsweise. Stahlbürsten verwendet werden*

8» Vorrichtung nach Punkt 1 bis 5 gekennzeichnet dadurch, daß das Diamantwerkzeug über die Spannungszuführung (1) und die Werkstückhalterung (8) als Anode (2) geschaltet ist, der Katodenraum mit Katode (3) oder Hilfskatoden (9) durch einen auswechselbaren perforierten Trichter (4), an dem sich Kunststoffbürsten (5) befinden, vom Anodenraum getrennt ist, und die Rotation der Kunststoff bürsten oder des Werkzeuges durch einen Antriebsmotor (10) erreicht wird.

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