DD151056A1 - Verfahren zur herstellung von magnesiumoxidmassen - Google Patents

Abstract

Ziel der als "Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidmassen" bezeichneten Erfindung ist die grosstechnische und kostenguenstige Produktion von Magnesiumoxid geeigneter Qualitaet. Dabei ist insbesondere die Aufgabe der Gewinnung eines mit bekannten technischen Mitteln filtrierbaren Niederschlages bei geringem Energie- und Materialaufwand zu loesen. Erfindungsgemaess wird dieses Ziel durch den Einsatz von Anfall- und Abproduktion der Kaliindustrie sowie der Sinterdolomitherstellung und -anwendung erreicht. Vorzugsweise kommen dafuer MgCI&ind2!-haltige Endlaugen, qualitaetsgeminderte oder feinkoernige Sinterdolomite und dolomitische Ausbruchmassen aus metallurgischen Gefaessen zur Anwendung. Die festen und fluessigen Einsatzstoffe werden nach zweckentsprechender Vorbereitung in einem Zerkleinerungsaggregat gemeinsam vermahlen und nach folgender Gleichung zur Reaktion gebracht: MgCI&ind2!+&CaO mal 2H&ind2!O-Mg(OH)&ind2!+MgO+CaCI&ind2!+H&ind2!O. Die dabei entstehenden Feststoffe werden vorzugsweise nach Qualitaeten getrennt filtriert, getrocknet und dehydratisiert. Die so hergestellten Magnesiumoxidqualitaeten werden bei geringen Flussmittelkonzentrationen fuer die Herstellung von Feuerfesterzeugnissen fuer die Stahlindustrie und bei hoeheren Flussmittelkonzentrationen als Magnesiumtraeger fuer Mineralstoffgemische zur Tierernaehrung oder als Komponente fuer Spezialzemente verwendet.

Description

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litel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidmassen

Anwendungsgebiet äex Erfindung

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidmassen aus magnesiumchloridhaltigen Lösungen und entsäuertem Karbonatgestein, insbesondere aus Sinterdolomit und Ablaugen der Kaliindustrie.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Materialien mit hohen Gehalten an Magnesiumoxid werden zu verschiedenerlei Zwecken benötigt. So dienen sie als Bindemittel bei der Herstellung von Spezialbetonen, insbesondere als Feuerschutzmittel oder zur' Erhöhung der Beständigkeit gegen bestimmte chemische Einflüsse. Desweiteren stellen bei Abwesenheit von toxisch wirkenden, organischen oder Schwermetallverbindungen Magnesiumoxidmassen trotz Verunreinigungen von bis zu 20 io einen günstigen Magnesiumträger für Mineralstoffgemische zur Tierernährung dar.

Mit geringen Elußmitteigehalten ist schließlich Magnesiumoxid ein wichtiges Ausgangsmaterial für feuerfeste Auskleidungen von metallurgischen Gefäßen, beispielsweise von Stahlerzeugungskonvertern.

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Magnesiumoxidmassen werden bekanntermaßen nach "Feuerfestkünde¹¹ von Harders/Kienow hauptsächlich durch Kalzinieren von Magnesit (MgCOa) oder auf synthetischem Weg hergestellt. Die Entsäuerung von Magnesit setzt die Verfügbarkeit von hochwertigen Lagerstätten voraus, um die schwarzmetallurgische Industrie mit temperaturstabilen IPeuerfestmaterialien zu versorgen.

Die Wertigkeit der Feuerfestmaterialien ist von geringen Flußmittelgehalten abhängig, die durch den Einsatz natürlicher Erdalkalikarbonate nicht in jedem Fall erreicht werden können. Aus diesem Grund wurden zur Herstellung von Magnesiumoxidmassen synthetische Verfahren entwickelt, die die chemische Umwandlung von Magnesiumchlorid zu Magnesiumoxid über das schwerlösliche Magnesiumhydroxid beinhalten. Bei diesen Magnesiumoxid-Erzeugungsverfahren werden vorwiegend Magnesiumchloridlösungen in Form von Ablaugen der KaliIndustrie oder als Meerwasser mit gebranntem Dolomit zum Einsatz gebracht.

So wird in der US-EB 2493752 die Herstellung eines schnellabsitzenden Schlammes von Magnesiumhydroxid aus gebranntem Dolomit und Meerwasser mit """⁸^ 1 $ Mg-Salzgehalt und anschließender Dehydratation zu Magnesiumoxid beschrieben.

Desweiteren wird nach der BRD-OS-2107001 ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxid bzw. -hydroxid aus gebranntem Dolomit und Magnesiumchlorid bekannt gemacht, welches ein inniges Vermischen der Ausgangskomponenten zu einer Paste mit nachfolgender Auswaschung des Kalziumchlorids durch Wasserbehandlung offenlegt.

Schließlich ist nach der britischen EB"173502 ein Verfahren zum Stand der Technik zu zählen, die eine Behandlung einer Magnesiumchloridlösung mit dehydratisiertem Kalk und Magnesia zu filtrier- und waschbarem Magnesiumhydroxid beschreibt.

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Die "beschriebenen Verfahren zur synthetischen Herstellung von Magnesiumoxidmassen weisen den Nachteil auf, daß zur Errei- ' chung eines optimalen Reaktionsablaufes "bei beispielsweisem Einsatz von Magnesiumchloridlösungen, vorzugsweise der Ablaugen der iCaliindustrie und des Meerwassers, der Magnesiumchloridgehalt in seiner Konzentration durch energieaufwendiges Eindampfen erhöht werden muß.

Darüber hinaus werden an die einzusetzenden Dolomite im Interesse hoher Reinheiten der erzeugten Magnesiumoxidmassen Qualitätsanforderungen gestellt, die von vielen Lagerstätten nicht erfüllt werden. Aus diesen Gründen resultiert, daß apparative -und verfahrenstechnische Aufwendungen zu betreiben sind, die mit unvertretbaren Ver- und Entsorgungsproblemen verbunden sind.

Ziel dex Erfindung

Ziel äex Erfindung ist die Herstellung von Magnesiumoxidmassen mit für verschiedene Anwendungszwecke günstigen Gehalten an Magnesiumoxid und !Flußmitteln, die mit der Verwendung verfügbarer Anfallstoffe der EaIi- und Dolomitproduktion verbunden sind und vergleichsweise geringe.Anforderungen an die Energie- und Brauchwasserversorgung sowie die Gewährleistung des erforderlichen Umweltschutzes stellen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Magnesiumoxidmassen aus magnesiumchloridhaltigen Ijösungen und Sekundärrohstoffen herzustellen, die bei der Produktion und beim Einsatz von Sin terdolomit anfallen. Dabei kommt es darauf an, daß der erfindungsgemäße Herstellungsprozeß bei günstigen Material- und Energiekosten zu Magnesiumoxidmassen führt, die die geforderten Gebrauchseigenschaften für die jeweiligen Verwendungszwecke aufweisen. Bereits bekannte technische Lösungen haben den Bachteil, daß die bei der !fällung anfallenden

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.Magnesiumhydroxidmassen durch ihre kolloidale Beschaffenheit nur sehr schwierig und mit hohem Aufwand filtriert und entwässert werden können. Das mit der BRD-OS-2107001 'bekanntgemachte-Verfahren vermeidet zwar diesen Nachteil, erfordert aber den Einsatz fester Magnesiumsalze oder hochkonzentrierter Lösungen, die nur durch energieintensives Eindampfen von magnesiumchloridhaltigen laugen gewonnen werden können.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß für die chemische Reaktion

MgCl₂ + CaO . MgO + 2 H₃O-^Mg (OE)₂ + MgO + CaCl₂ + H₃O

Sinterdolomit oder Anfallstoffe aus der Herstellung und/ oder Verwendung dieses Materials eingesetzt werden. Das kristalline und reaktionsträge Magnesiumoxid verbleibt unter den speziellen Bedingungen der genannten Reaktion nach Auflösung des Kalziumoxides als Iiöserückstand und kann nach Abtrennung gesondert oder ohne Abtrennung als¹ Gemisch mit dem aus der Fällung stammenden Magnesiumhydroxid filtriert werden. Erfindungsgemäß werden dazu Sinterdolomit oder andere kristallines Magnesiumoxid enthaltende Feststoffe, vorzugsweise" feinkörnige Sinterdolomite wie Filter- und Zyklonstäube sowie Feinabsiebungen und/ oder ungenügend gesinterter Dolomit, bzw. analoge Materialien aus der anderweitigen Verarbeitung stärker dolomitischer Kalksteine sowie dolomitische bzw. magnesitische Ausbruchmassen aus metallurgischen Gefäßen, beispielsweise· Stahlerzeugungskonvertern in bekannter Weise einem Zerkleinerungsaggregat aufgegeben, das zur Feststoffzerkleinerung bei Anwesenheit von Flüssigkeiten geeignet sein muß. Als Flüssigkeit für die Baßvermahlung wird diesem Zerkleinerungsaggregat verunreinigte Magnesiumchloridlösung der Kaliindustrie mit einer Konzentration von vorzugsweise 20 bis 35 #.zugegeben, die bei höheren Reinheitsforderungen an das Endprodukt in bekannter Weise unter Zusatz von im Prozeß anfallender Kalziumchloridlösung zuvor entsulfatisiert werden kann. Eine Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die

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e Inge setzt en Reaktionspartner keine erhöhte Temperatur aufweisen müssen. Im Zerkleinerungsaggregat wird die für eine ausreichende Lösegeschwindigkeit erforderliche Feststoffzer-' kleinerung auf Korngrößen kleiner 0,2 mm, vorzugsweise kleiner 0,06 mm durchgeführt, wo "bei parallel dazu sowohl die Umsetzung von Kalziumoxid zu Kaiziumhydroxid als auch die Pällungsreaktion zwischen Magnesiumchlorid der Einsatzlauge und dem neugebildeten Kalziumhydroxid unter Entstehung von Magnesiumhydroxid und Kalziumchlorid stattfinden. Durch die Kombination der Verfahrensstufe Feststoffzerkleinerung mit den Verfahr ens stufen Hydratisierung des Kalziumoxids, Lösung der in der Einsatzlauge löslichen Peststoffe unter Erhaltung des kristalli-.nen Magnesiumoxid-Anteils und Umsetzung von Kalziumhydroxid und Magnesiumchlorid zu Magnesiumhydroxid und Kalziumchlorid werden die aus der unmittelbaren Reaktion von Magnesiumoxid und Kalziumoxid mit Magnesiumchlorid resultierenden Vertrustungen und Verklumpungen, die den weiteren Reaktionsablauf erheblich behindern wurden, zerstört.

Die Verweilzeit der eingetragenen Peststoffe im Zerkleinerungsaggregat kann bis zu einer Stunde betragen. Sie ist in Abhängigkeit von der Beschaffenheit des Aufgabegutes so zu wählen, daß einerseits ein ausreichender Umsatzgrad erreicht wird, andererseits jedoch der aus dem Sinterdolomit stammende, kristalline Magnesiumoxidanteil nicht in kolloidales Magnesiumhydroxid überführt wird und damit die gute Filtrierbarkeit der Peststoffe erhalten bleibt. Erfindungsgemäß wird der vorstehend beschriebene kombinierte Zerkleinerungs-, Löse- und Reaktionsprozeß vorzugsweise in Haßkugelmühlen durchgeführt.

Nach Ablauf der Reaktionszeit wird das Gemisch aus dem Zerkleinerungsaggregat ausgetragen. Es enthält in Lösung Kalziumchlorid sowie gegebenenfalls überschüssiges Magnesiumchlorid und als Peststoffe aus der Dolomitauflösung zurückgebliebene Magnesiumoxid- und flußmittelreiche Rückstände sowie den kolloidalen und flußmittelarmen Magnesiumhydroxid-rliederschlag. Um eine getrennte Gewinnung der verschiedenen

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Materialqualitäten entsprechenden Anforderungen an die Gebrauch.swerteigensc3b.af ten zu ermöglichen, werden die gewonnene Klarlauge, der kolloidale, flußmittelarme aus dem Reaktionsprozeß stammende Magnesiumhydroxid-Mederschlag und der von der Dolomitauf lösung zurückgebliebene Magnesiumoxid- und flußmittelreiche Rückstand durch den erfindungsgemäßen Einsatz von Hydrozyklonen getrennt, wobei die genannten Feststoffe in Form einer Trübe anfallen und anschließend gefiltert, ein- oder meiirmals gewaschen, eingedickt, getrocknet, dehydratisiert, brikettiert und/ oder gesintert, zerkleinert und klassiert werden. Die in dieser Prozeßstufe anfallende Klarlauge besitzt neben Kalziumchlorid mehr oder weniger große Anteile an Magnesiumchlorid, so daß diese zur Entsulfatisierung der Einsatzlauge verwendet wird.

Als Alternativlösung zur Materialtrennung in Hydrozyklonen kann das Reaktionsgemisch nach Zugabe bekannter Flockungsmittel zum Zwecke des Absetzens der enthaltenen Feststoffe bekannten Absetzbeliältern zugeführt werden, aus denen es erfindungsgemäß in vorzugsweise drei unterschiedlichen Qualitäten entnommen wird» Es wurde gefunden, daß sich aus dem im wesentlichen unbewegten Reaktionsgemisch infolge unterschiedlicher Sinkgeschwindigkeiten magnesiumoxi drei eher und mit Flußmitteln angereicherter liöserückstand, mit sehr feinkörnigen Iiöserückständen vermischter Magnesiumhydroxidniederschlag und weitgehend verunreinigungsfreier und in kolloidaler Form vorliegender Magnesiumhydroxidniederschlag in übereinanderfolgenden Schichten absetzen. Die überstehende Klar lauge enthält dm wesentlichen das Kalziumchlorid in gelöster Form. Das Absetzen der vorgenannten Stoffe ist nach 0,5 bis 3 Stunden, vorzugsweise 1- 2 Stunden soweit abgeschlossen, daß zunächst schichtweise von oben beginnend kalziumchloridhaltige .Klarlauge und danach eingedicktes Magnesiumhydroxid abgeleitet oder abgepumpt werden können. Danach ist ein relativfester Bodensatz, bestehend aus Löserückständen und eingedicktem mehr oder weniger verunreinigten Gemisch von Magnesiumhydroxid und Magnesiumoxid, vorzugsweise mechanisch aus

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dem ATd s et ζ beiiälter zu entnehmen. Die sich aus dem Absetzprozeß einstellenden magnesiumoxidhaltigen Ee st st off phasen werden vorzugsweise durch. !Filtration erfindungsgemäß getrennt, zur Verringerung des Ealziumchloridanteils mehrmals gewaschen, getrocknet, dehydratisiert, zerkleinert und klassiert. Die erhaltenen Produkte zeichnen sieh dadurch aus, daß das dem Absetzbehälter aus der obersten Feststoff schicht zuerst entnommene Material zu einem Stoff führt, der neben vergleichsweise hohen Magnesiumoxidgehalten außerordentlich geringe Flußmittelanteile und sonstige Verunreinigungen aufweist und damit nach geeigneter Aufbereitung und anschließender Sinterung bei mehr als 1600° C zu hochwertigen Feuerfesterzeugnissen für die Metallurgie verarbeitet werden kann.' Das zuletzt dem Absetzbehälter entnommene Material der unteren Schichten enthält dagegen neben Magnesiumoxid und wenig Kalziumoxid auch andere Löserückstände, Verunreinigungen und höhere Flußmittelkonzentrationen, die in Abhängigkeit von den eingesetzten Roh- oder Anfallprodukt en mehr als 5 i° betragen können. Dieses Material ist nach in bekannter Weise durchgeführter Dehydratation sowohl für Zwecke der Tierernährung als auch als Komponente für den bekannten Magnesiazement geeignet. Die Verbesserung der Filtrations- und Entwässerungseigenschaf ten wird bei getrennter Verarbeitung der magnesiumoxidhaltigen Feststoffe vorwiegend für die unteren Material schicht en im Absetzbehälter wirksam. Wird die Herstellung getrennter Produktqualitäten nicht gefordert, so ist es zweckmäßig, löserückstand und Magnesiumhydroxidniederschlag als Gemisch weiterzuverarbeiten. Die Verbesserungen der Filtrations- und Entwässerungseigenschaften, die durch die Erfindung erreicht werden, können damit für den gesamten Feststoffanteil wirksam gemacht werden. Bach Abpumpen der Klarlauge, Waschen der Feststoffe, erneutem Absitzen und Ablassen der .Waschflüssigkeit'werden die Feststoffe aufgerührt und als gut filtrierbare Trübe bekannten leistungsfähigen Trenngeräten, beispielsweise Trommelzellenfiltern mit TJntertrog und Waschbrausen, zugeführt und gefiltert, gewaschen und entwässert. Die weitere Bearbeitung der magnesiumoxidhaltigen Feststoffe, insbesondere des Magnesiumhydroxids

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erfolgt durch einen anschließenden Irocknungs- und Dehydratisierungsprozeß. Da durch eine Entsulfatisierung der Magnesiumchloridlösung Kalziumsulfatdihydrat anfällt, wird in einem Ofenaggregat eine alternierende Trocken- und Brenntechnik für die gewonnenen Produkte angewendet. .

Ausführungsbeispiele

Die Anwendung der Erfindung wird im folgenden an 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert.

1. Ausführungsbeispiel

Qualitätsgeminderter Sinterdolomit der Körnung 0/4 mm. mit 33 i° Magnesiumoxid, 3»8 $ Glühverlust und einem Flußmittelgehalt von 4,8 $ wird in einer Naßkugelmühle im Gewichtsverhältnis 1 zu 2 mit entsulfatisierter Magnesiumchlorid-Ablauge der Kaliindustrie mit 250 g Magnesiumchlorid je Liter versetzt und eine Stunde gemahlen. Danach wird das Reaktionsgemisch in einen Absetzbehälter geleitet, wo es 1,5 Stunden absitzt. Nach Abpumpen der Klarlauge wird der kolloidale Magnesiumhydroxid-Eiederschlag gewonnen und mittels Filterpresse eingedickt. Danach erfolgt eine Aufschlämmung des Filterrüekstandes mit Wasser und ein erneutes Filtrieren. Dex gewaschene Filterrückstand weist nach Trocknung und Dehydratisierung einen Magnesiumoxidgehalt von 88,72 $ und einen Flußmittelgehalt von 0,94 $ auf. Der im Absetzbehälter verbliebene Bodensatz wird mittels im Absetzbehälter installierter Kratzerkette ausgetragen, auf einer Filterpresse eingedickt, anschließend gewaschen, erneut eingedickt, getrocknet und dehydratisiert. Das Produkt weist einen Magnesiumoxidgehalt von 83,5 ^ und einen Flußmittelgehalt von 6,7 i° auf.

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2. Ausführungsfoeispiel

Dolomit is ehe und magnesit is ehe Aus"bruehmassen aus Stahlerzeugungskonvertern mit 38 io Magnesiumoxid, 53 ⁰J⁰ Kalziumoxid und 4 ζ» Eestkonlenstoff werden in einem Prallbrecher auf Körngrößen unter 30 mm zerkleinert und in einer anschließenden Schwachfeldmagnetscheidung von ferr©magnetischen Bestandteilen befreit. Das in dieser Weise vorbereitete Material wird in einer Jlaßkugelmühle im Gewichtsverhältnis 1 zu 2 mit entsulfatisierter Ablauge der Kaliindustrie mit 250 g Magnesiumchlorid je Liter versetzt und 1 Stunde gemahlen. Das Reaktionsgemisch. wird in einen Absetz behält er geleitet, wo es 1 Stunde absitzt. Danach wird die überstehende Klarlauge abgelassen und durch Frischwasser ersetzt. Zur Auswaschung des Kalziumchlorids wird der niederschlag gemeinsam mit dem Löserückstand und Frischwasser 0,5 Stunden gerührt. Eaeh erneutem Absetzen wird die überstehende klare Waschlauge abgelassen. Dieser Waschvorgang wird gegebenenfalls wiederholt, bis im Peststoffanteil ein Kalziumgehalt unter 2 i erreicht ist. lach einem letztmaligen Ablassen des überstehenden Klarwassers werden Magnesiumhydroxid-Niederschlag sowie Löserückstand gemeinsam aufgerührt und als Dicktrübe einem Vakuumtrommelzellenfilter mit Untertrog und Brauseeinrichtung zugeführt und gefiltert, gewaschen und entwässert. Der Filterrückstand wird getrocknet und geglüht und weist danach einen Magnesiumoxidgehalt von 86,3 i°, einen Kalziumoxidgehalt von 1,8 io und einen Flußmittelgehalt von 4,6 ^ auf. Das hergestellte Produkt ist als Magnesiumoxidkomponente zur Herstellung Von Mineralgemischen für die Tierernährung geeignet.

Claims (4)

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   Erfindungsanspruch

   1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiumoxidmassen aus magnesiumehloridhaltigen Lösungen und entsäuertem Karbonatgestein, insbesondere aus Sinterdolomit und Ablaugen der Kaliindustrie, gekennzeichnet dadurch, daß als Einsatzstoffe verunreinigte Magnesiumchloridlösungen mit einem Xonzentrationsbereieh von vorzugsweise 20 bis 35 Magnesiumchlorid und die bei der Sint er dolomither st ellung und Sinterdoloinitverwendung entstehenden Anfallstoffe eingesetzt sowie die den Löseprozeß begünstigende Peststoff zerkleinerung während des Löse- und Reaktionsprozesses durchgeführt werden, die anschließende Gewinnung von Klarlauge und eingedicktem niederschlag aus einerkombinierten Löse- und Pällungsreaktion vorzugsweise mehrstufig bei gleichzeitiger Gewinnung von mehreren unterschiedlichen Materialqualitäten bezüglich Magnesiumoxid und IPlußmittelgehalt erfolgt, bevor die gewonnenen Produkte nach vorzugsweise wiederholten Waschprozessen eingedickt, getrocknet, dehydratisiert, brikettiert und/ oder gesintert, zerkleinert und klassiert werden.

   2· Verfahren nach Pkt. 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Anfallstoffe vorzugsweise feinkörnige Sinterdolomite, insbesondere Filter- oder Zyklonstäube sowie leinabsiebungen und ungenügend gesinterter Dolomit bzw. analoge Materialien aus der Verarbeitung dolomitischer Kalksteine eingesetzt werden.
2. 3. Verfahren nach Pkt. 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Anfallstoff dolomitische und magnesitische Ausbruchmassen aus metallurgischen Gefäßen, beispielsweise aus Stahlerzeugungskonvertern, Gießpfannen usw, eingesetzt werden.

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3. 4. Verfahren nach Pkt. 1 "bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die PeststoffZerkleinerung sowie der löse- und Reaktionsprozeß in energiereichen Reaktoren, vorzugsweise in Uaßkugelmühlen, durchgeführt werden.

   5e Verfahren nach Pkt. 1 "bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß der bei der Dolomit auf lösung zurückbleibende Magnesiumoxid- und flußmittelreiche Rückstand von dem kolloidalen und flußmittelarmen aus dem Reaktionsprozeß stammenden Magnesiumhydroxid-Uiederschlag und der KLarlauge durch den Einsatz von Hydrozyklonen getrennt wird.

   6« Verfahren nach Pkt. 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Gewinnung von Magnesiumhydroxid mit geringen IPlußmittelkonsentrationen durch Abtrennung des Magnesiumoxids mit eriiöhten Flußmittelkonzentrationen in separaten Absetz beiiält er η erfolgt, aus denen eine schichtenweise Entnahme von Klarlauge, kolloidalem flußmittelarmen Magnesiumhydroxid -Hl ed er schlag und Magnesiumoxid mit erhöhten Plußmittelkonzentrationen durchgeführt wird.
4. 7. Verfahren nach Pkt. 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß in einem Ofenaggregat der Trocknungs-, Dehydratisierungs- und Brennprozeß für das bei der Bntsulfatisierung der Magnesiumchloridlösung anfallende Zalziumsulfatdihydrat und der magnesiumoxidhaltigen Peststoffe, insbesondere des Magnesiumhydroxid8, alternierend durchgeführt wird..