DE2615590A1 - Verfahren zur herstellung von hochreiner tonerde und gegebenenfalls zement - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hochreiner tonerde und gegebenenfalls zementInfo
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Description
DR. STEPHAN G. BESZEDES PATENTANWALT
806 DACHAU bei MÜNCHEN
POSTFACH 116»
AM HEIDEWEG 2
Konto-Nr. 1368 71
Bankkonto Nr. 90 637 bei der Kreis- und Stadt·
tparkua· Dach«Mnd«r»dorf (BLZ 700 515 40)
P 908
zur Patentanmeldung
TATABÄHYAI SZENBAHYAK
Tatabanya, Ungarn
betreffend
Verfahren zur Herstellung von hochreiner Tonerde und gegebenenfalls
Zement
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von hochreiner Tonerde und gegebenenfalls Zement. In diesem werden diese Produkte aus aluminiumhaltigen Materialien
minderer Qualität mittels einer Phasenumwandlung des Dicalciumsilikates in einem Wärmeaustauscher und einer anschließenden
Sintervorrichtung hergestellt.
Es sind viele Verfahren zur Gewinnung des Aluminiumgehaltes von aluminiumhaltigen Materialien minderer Qualität, ,· "
zum Beispiel von minderwertigem Bauxit mit niedrigem Modul,
Kohlenschlaeke, Flugasche und Ton, "bekannt. Von diesen sind
jedoch, nur wenige wirtschaftlich. Technisch beziehungsweise industriell haben sich nur diejenigen Verfahren, bei welchen
ein auf der Phasenumwandlung des von selbst zu Staub zerfallenden Dicalciumsilikates beruhender verfahrenstechnischer
beziehungsweise technologischer Vorgang verwirklicht ist und das Material zu Tonerde und Zement aufgearbeitet wird, bewährt.
Diese Verfahrenstechnik beruht darauf, daß bei hohen Temperaturen zwischen dem aluminiumhaltigen Material und
Kalkstein Eeaktionen, die das Gemisch physikalisch und chemisch in einen Zustand, der das Herauslösen des Aluminiumgehaltes
mit einer Sodalösung unter Normaldruck und bei verhältnismäßig
niedriger Temperatur ermöglicht, bringen, ablaufen.
Diese Hochtemperaturreaktion kann grundsätzlich auf zweierlei Arten durchgeführt werden: als Reaktion in der
Schmelze oder als Reaktion in fester Phase. Dementsprechend werden Schmelz- und Sinterverfahrenstechniken unterschieden.
Die physikalisch-chemische G-rundlage von beiden ist die
Polymorphie der Dicalciumsilikate, das heißt ihre Eigenschaft,
beim auf die Wärmebehandlung folgenden Abkühlen von der ß-Modifikation in die Y-Modifikation überzugehen. Wegen des
etwa 10% betragenden Molvolumenunterschiedes zwischen den Modifikationen erhöht sich das Volumen des Systemes. Durch
die auf diese Weise entstehenden Spannungen zerfällt das Sintergut von selbst zu Staub, dessen Hauptmenge eine Teilchengröße
unter 25 ρ aufweist. So wird ohne Aufwendung von
äußerer Energie das für das Auslaugen mit Soda geeignete Staubprodukt gebildet. Ein weiterer Vorteil dieser auf der
Modifikationsumwandlung beruhenden Verfahrenstechnik besteht
darin, daß der Silikatgehalt der Rohstoffe hauptsächlich zu ^-Dicalciumsilikat, dessen Löslichkeit in verdünnter Sodalösung
außerordentlich gering ist, umgesetzt wird. Die vom
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neben dem y-Dicalciumsilikat entstehenden in verdünnter
Sodalösung ausgezeichnet löslichen Calciumaluminat herstammende
Aluminatlauge ist daher mit Kieselsäure nur wenig verunreinigt. Zur Verwirklichung der vorstehend kurz geschilderten
Verfahrenstechnik sind zahlreiche Verfahren "bekannt .".'■■
In der ungarischen Patentschrift 94 669 ist die Herstellung
von von selbst zu Staub zerfallenden aluminathaltigen Zementen beschrieben. Die ungarischen Patentschriften
122 738 und 140 323 betreffen die Herstellung von
wasserlöslichen Calciumaluminaten beziehungsweise Tonerde und streifen auch die Erscheinung des Zerfaliens zu Staub,
jedoch nur vom Gesichtspunkt des Materialgemisches und der Kühlung. In der ungarischen Patentschrift 148 401 sind die
theoretischen Fragen der Phasenumwandlung sowie die Verwertung der Erscheinung, daß das Gemisch von selbst zu Staub
zerfällt, erörtert und eine diesbezügliche Lösungsmöglichkeit
beschrieben. Dieselbe Erscheinung ist auch in den deutschen Patentschriften 824 197, 906 218 und 935 431 erwähnt, es
wird jedoch nicht ins einzelne gegangen. Die deutsche Patentschrift 1 020 612 betrifft die Herstellung von Tonerde und
Zement aus Klinker, der ebenfalls von selbst zerfallendes Dicalciumsilikat enthält. Auch auf die Frage der Korngrößenverteilung
ist in dieser Patentschrift eingegangen, es wird jedoch die grobkörnige Fraktion als für die Tonerdeherstellung
vorteilhaft angesehen. In der ungarischen Patentschrift 162 162 ist beschrieben, wie die das Zerfallen zu Staub
hemmenden beziehungsweise verhindernden Inhibitormaterialien zweckmäßig wirkungslos gemacht werden können, nämlich durch.
Zusatz von desoxydierend wirkenden Metallen.
Alle angeführten Verfahren werden großtechnisch durch.
Sintern in Drehrohrofen durchgeführt. Bei einer in dieser
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herkömmlichen Weise durchgeführten Sinterverfahrenstechnik ist es schwierig, die Reaktion der Klinkerbildung entsprechend
zu führen, und der "bei einer optimalen und homogenen Pestphasenreaktion
wünschenswerte Zustand der Sättigung an Dicalciumsilikat und Dodecacalciumheptaaluminat kann nicht
völlig erreicht werden. Bei den bekannten technischen beziehungsweise industriellen Verfahren kann infolge der Gegebenheiten
der Drehrohrofenverfahrenstechnik die ideale Zusammensetzung nicht einmal annähernd erreicht werden, weil
einerseits die Gesamtmenge des Dicalciumsilikates geringer ist und die Umwandlung von ß-Dicalciumsilikat zu V-Dicalciumsilikat
selbst in dieser geringeren Menge nicht vollständig vor sich geht und andererseits sich immer auch das Zerfallen
zu Staub verhindernder Gehlenit (Dicalciumaluminiumsilikat)
bildet, was außerdem auch im Hinblick auf die Gewinnung des Aluminiumgehaltes schädlich ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren, bei dem durch entsprechende Einstellung des Ausgangsgemisches
die Kinetik des mineralogischen Vorganges so gesteuert wird, daß ein Dicalciumsilikat und Dodecacalciumheptaaluminat
enthaltendes Material entsteht und die Umwandlung des Dicalciumsilikates zu seiner ^-Modifikation
möglichst vollständig ist, wodurch der Aluminiumgehalt besser auszulaugen und die entstandene Aluminatlauge weniger
durch Kieselsäure verunreinigt ist und die als Endprodukt erhaltene Tonerde einen hohen Reinheitsgrad aufweist, zu
schaffen. Zur Lösung dieser Aufgabe muß der Siliciumgehalt
des Sintergutes in höchstem Maße in die y-Dicalciumsilikatmodifikation
überführt und durch Intensivierung des Zerfallens zu Staub eine möglichst geringe Teilchengröße des
Produktes erzielt werden. Dies wurde erfindungsgemäß erreicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
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von hochreiner Tonerde und gegebenenfalls Zement aus aluminiumhaltigen Materialien minderer Qualität, wie
Kohlenschlacke, Flugasche, Bauxit mit niedrigem Modul, Rotschlamm und Ton, durch Zumischen von Kalkstein zum
aluminiumhaltigen Material, Sintern des Gemisches in einem Drehrohrofen und Auslaugen des durch die Phasenumwandlung
des Dicalciumsilikates zu Staub zerfallenen Produktes sowie Aufarbeiten der Lauge zu Tonerde und gegebenenfalls des Auslaugrückstandes
zu Zement, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das, zweckmäßig durch gemeinsames Vermählen, mit
dem Kalkstein vermischte aluminiumhaltige Material mit dem letzteren homogenisiert wird und das Gemisch vor der
Sinterstufe in einem, vorzugsweise trockenen, Wärmeaustauschersystem auf 700 bis 90O0C erhitzt und dann 5 bis 10
Minuten lang im Drehrohrofen auf Sintertemperatur gehalten wird.
Vorzugsweise wird das Ausgangsrohstoffgemisch in seiner Hauptmenge zu Dicalciunsilikat und Dodecacalciumheptaaluminat
umgesetzt. Auch ist es bevorzugt, den Dicalciumsilikatgehalt
des Sintergutes in seine v-Modifikation und die Hauptmenge des Sintergutes in ein Produkt mit Teilchengrößen
von weniger als 20 p. zu überführen.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren beim Auslaugen
erhaltene Aluminatlauge ist kieselsäurearm.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Erhitzen des Pulvergemisches aus
dem aluminiumhaltigen Material und Kalkstein im Wärmeaustauscher in einer, vorteilhafterweise mit den im Gegenstrom
geführten heißen Rauchgasen des Drehrohrofens aufgewirbelten, Wirbelschicht durchgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßig wie folgt
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durchgeführt:
Den als Ausgangsstoffe des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendeten aluminiumhaltigen Materialien wird je nach ihrer Zusammensetzung so viel Kalkstein zugesetzt, daß im gesinterten
Produkt der gesamte Siliciumgehalt zu Dicalciumsilikat und der Aluminiumgehalt zu Dodecacalciumheptaaluminat
umgesetzt sein kann. Die Ausgangsstoffe werden vorteilhaft so zerkleinert, daß bei der Siebanalyse die
Fraktion über 88 u 10% nicht übersteigt. Dieses Materialgemisch
wird in einem trockenen Wärmeaustauschersystem auf 700 bis 9000C erhitzt, wobei es vorteilhaft durch die im
Gegenstrom geführten heißen Rauchgase des Drehrohrofens aufgewirbelt wird und deren Wärmeinhalt aufnimmt. In dieser
Vorwärmstufe laufen Vorgänge ab, die für die darauffolgende Sinterstufe von Bedeutung sind: Das Kalksteinpulver wird mit
dem aluminiumhaltigen Material homogen vermischt, es tritt eine partielle Decarboxylierung des Kalksteins ein und durch
die sehr gleichmäßige Wärmebelastung bildet sich ein physikalisch und chemisch homogenes sehr poröses schwammartiges
Material. Durch diese Stufe werden die Vorbedingungen für einen so intensiven und gleichmäßigen Ablauf der in
fester Phase vor sich gehenden Aufschlußreaktionen geschaffen, daß die notwendige Verweilzeit der vorbehandelten
Materialmischung im Drehrohrofen nur etwa 5 bis 10 Minuten
beträgt. Auf diese V/eise kann das Erhitzen der gesamten Materialmenge auf die jeweilige Sintertemperatur, im allgemeinen
Λ 260 bis 1 35O0O, außerordentlich gleichmäßig vorgenommen
werden. Dadurch ist der ansonsten ziemlich problematische Sintervorgang leicht zu beherrschen und er kann in
sehr kurzer Zeit durchgeführt werden. Die Reaktionen laufen in der berechneten V/eise nur bis zur Bildung des Dicalciumsilikates
und Dodecacalciumheptaaluminates ab und es bildet· sich kein in jeder Hinsicht unerwünschter Gehlenit ".
()Die Entstehung des letzteren wird übrigens bei
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der üblichen Drehrohrofenverfahrenstechnik durch das längere
Halten der Sintertemperatur begünstigt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kommt das aus dem Wärmeaustauscher im porösen Zustand austretende und in den
Drehrohrofen gelangende Materialgemisch mit der lokalen
schwach reduzierenden Atmosphäre des Drehrohrofens in sehr innige Berührung. Dadurch wird der Umstand zunutze gemacht,
daß das sich in schwach reduzierender Atmosphäre bildende
Fe++-Ion auf den Übergang des ß-Dicalciumsilikates in
tf-Dicalciumsilikat einen günstigen Einfluß hat.
Da die gewünschten Beaktionen quantitativ ablaufen» ist
die den Zerfall zu Staub herbeiführende Phasenumwandlung vollständiger, als dies bisher der Fall war. Dies hat zwei
Vorteile: Einerseits ist die durchschnittliche Teilchengröße des beim Zerfall entstehenden Staubes wesentlich geringer
als die des in herkömmlicher Weise gesinterten Materiales, was zur Folge hat, daß die Auslaugdauer und damit die Möglichkeit
des Lösens von Kieselsäure geringer ist, und andererseits ist die Menge der in Lösung gehenden Kieselsäure
auch durch den geringeren Gehalt an der ß-Modifikation des Dicalciumsilikates geringer, da diese gegenüber Wasser
(hydraulisch) aktiv ist, während sich die ^-Modifikation gegenüber V/asser indifferent verhält. Durch das Zusammenwirken
dieser Faktoren enthält die aus der Aluminatlauge hergestellte Tonerde weniger Kieselsäure und ist hochrein.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand des folgenden
nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispieles näher erläutert
.
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Es wurden 44 t Flugasche und 124 t Kalkstein vermählen,
trocken homogenisiert und dann in einen Wärmeaustauscher ge führt, von wo das Gemisch in einen ölbeheizten Drehrohrofen
gelangte. Die Ausgangsstoffe hatten die folgende chemische
Zusammensetzung:
Zusammensetzung:
2Oz SiO2 GaO ^e2O* Na2O MgO Halogen
Flugasche $1,0% 45,0% 6,0% 8,0% 1,6% 1,2% 0,5% Kalkstein 0,5% 0,7% 53,4% 0,2% 0,2% 0,8% 0,01%
Das Materialgemisch trat mit einer Temperatur von 900 C
aus dem Wärmeaustauscher aus und bildete schwammige Klumpen mit großer Oberfläche. Dieses Material durchlief die 1 2600C
warme Sinterzone des Drehrohrofens innerhalb 10 Minuten. Nach seinem Austritt aus dem Drehrohrofen zerfiel das Sintergut
beim Abkühlen im Temperaturbereich von 270 bis 1800G außerordentlich schnell zu einem feinen Pulver mit der folgenden Korngrößenverteilung;
beim Abkühlen im Temperaturbereich von 270 bis 1800G außerordentlich schnell zu einem feinen Pulver mit der folgenden Korngrößenverteilung;
Te ilchengroße | 14,0% |
0 bis 5 |U | 26,0% |
5 bis 10 Ri | 29,0% |
10 bis 15 μ | 15,0% |
15 bis 20 Ri | 4,0% |
20 bis 25 ρ | 2,5% |
25 bis 30 ρ | 2,0% |
30 bis 40 Ri | 1,0% |
40 bis 50 pi | 0,5% |
50 bis 60 ju | 6,0% |
>60 ρ | |
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Das staubförmige Produkt hatte die folgende mineralogische
Zusammensetzung:
Dicalciumsilikat: 58%, davon ß-Modifikation: unter 2%
Dodecacaleiumheptaaluminat: 24%.
Das staubf örmige Produkt konnte in "bekannter Weise mit
einer Sodalösung innerhalb sehr kurzer Zeit (etwa 10 Minuten) praktisch völlig ausgelaugt werden. Wegen der kurzen Auslaugdauer
und der Tatsache, daß das Dicalciumsilikat fast ausschließlich in der Y-Modifikation vorlag, gingen nur
60 mg/1 Kieselsäure in Lösung. Deshalb war die aus der AIuminatlauge
nach der üblichen Verfahrenstechnik hergestellte Tonerde hochrein, wobei sie lediglich die folgenden Verunreinigungen
enthielt:
SiO2 | 0,014% |
Fe2O5 | 0,012% |
TiO2 . | 0,005% |
P2O5 | 0,006% |
v2o5 | 0,005% |
Na0O | 0,110% |
C.
Es wurden 9»8 t Tonerde erhalten. Die Menge des Auslaugrückstandes
betrug 121 t. Nach dem in der in der Zementindustrie üblichen Weise durchgeführten Sintern und dem
Vermählen mit 5% Gips wurden 109 t Portlandzement 600 erhalten.
Patentansprüche 709807/0967
Claims (4)
1.) Verfahren zur Herstellung von hochreiner Tonerde und gegebenenfalls
Zement aus aluminiumhaltigen Materialien minderer Qualität durch Zumischen von Kalkstein zum
aluminiumhaltigen Material, Sintern des Gemisches in
einem Drehrohrofen und Auslaugen des durch die Phasenumwandlung des Dicalciumsilikates zu Staub
zerfallenen Produktes sowie Aufarbeiten der Lauge zu Tonerde und gegebenenfalls des Auslaugrückstandes
zu Zement, dadurch gekennzeichnet, daß man das, zweckmäßig durch gemeinsames Vermählen, mit dem Kalkstein
vermischte, aluminiumhaltige Material mit dem letzteren homogenisiert und das Gemisch vor der
Sinterstufe in einem, vorzugsweise trockenen, Wärmeaustauschersystem auf 700 bis 9000C erhitzt und dann
5 bis 10 Minuten lang im Drehrohrofen auf Sintertemperatur hält.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausgangsrohstoffgemisch in seiner Hauptmenge
zu Dicalciumsilikat und Dodecacalciumheptaaluminat umsetzt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dicalciumsilikatgehalt des
Sintergutes in seine Y-Modifikation und die Hauptmenge des Sintergutes in ein Produkt mit Teilchengrößen
von weniger als 20 ρ überführt.
4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen des Pulvergemisches
aus dem aluminiumhaltigen Material und Kalkstein im
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Warmeaustausclier in einer, vorteilhaft erweise mit
den im Gegenstrom geführten heißen Rauchgasen des Drehrohrofens aufgewirbelten, Wirbelschicht durchführt.
*t ♦
709807/0967
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