DD142199A5 - Zusammensetzung auf der basis von polyaethylenterephthalat - Google Patents

Zusammensetzung auf der basis von polyaethylenterephthalat Download PDF

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DD142199A5 DD79211257A DD21125779A DD142199A5 DD 142199 A5 DD142199 A5 DD 142199A5 DD 79211257 A DD79211257 A DD 79211257A DD 21125779 A DD21125779 A DD 21125779A DD 142199 A5 DD142199 A5 DD 142199A5
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Abstract

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung besteht aus: A0 Polyethylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa 0,4; B. 10 bis 60 Gew.-% Verstärkungs- oder Füllstoffmaterial; C. einem Natrium- oder Kaliumsalz eines organischen Polymeren, das Carboxyl- Seitengruppen enthält; D. einer Verbindung, die ausgewählt ist aus a) organischen Estern aus dem Produkt einer aromatischen Carbonsäure mit 7 bis 11 Kohlenstoffatomen und einem Alkohol der Formel (HOCH,),R,, worin χ 1, 2 oder 3 ist und R beispielsweise ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen, b) organischen Ketonen der Formel

Description

Zusaromensetzung auf der Basis von Polyethylenterephthalat
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyäthylenterephthalat, Die Erfindung betrifft weiterhin Polyäthylenterephthalatharze, die für Verformungszwecke geeignet sind» Insbesondere betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharze, die ein anorganisches Verstär.-kungs- oder Füllstoffmaterial enthalten»
^ d^er^ b^kagnt^n^teclinischen Lösungen
Es ist günstig, die Festigkeit von aus Polyäthylenterephthalatharz geformten Gegenständen durch Anwendung von Verstärkungsmater ialien wie Glas-j Asbestfasern oder anderen faser·- artigen Mineral-Materialien-rait einem. Kupplungsmittel in dem Harz zu erhöhen» Darüber hinaus reicht es manchmal aus, den Modul durch Anwendung eines Füllstoffs« wie Perlen oder Kügelchen oder eines Minerals mit geringem Abmessungs- bzvj, Seitenverhältnis in dem Harz zn erhöhen* Bisher war es jedoch notwendig j sehr hohe Forratemperaturen in der Größenordnung von 130 0G su verwenden t um aus derartigen verstärkten oder Füllstoffe enthaltenden Harzen Formgegenstände mit glänzender bzw, glatter Oberfläche zu erhalten, die keine
<!ίθ CiHJ
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ä - 2 - Berlin5de 11 ο9'βΓ'979
rauhe (Textur aufwiesen* Wurden diese hohe Formtemperaturen nicht verwendet, so wiesen die Gegenstände eine rauhe Oberfläche mit geringem Glanz auf« Man nimmt an, daß die Kristaliisationsgeschwindigkeit "von Polyalkylenterephthalat unter etwa 130 0C zu gering ists um zn einem Formkörper mit guten Oberflächencharakteristika zu führen*. Zwar können bei Forriiungstemperaturen von I30 0G oder darüber gute Oberflächencharakteristika erzielt werden, jedoch ist die derartiger Temperaturen auf dem Formingsgebiet niGht durchführbar, da die meisten Formen mit W-asser erwärmt werden und (Temperaturen von nur* etwa 85 bis 110 0C erreichen»
Einige wenige Pormungevorrichtimgen· bedienen sieb. Heiaeinrichtungen j wie öl, zur Erzielung von -(Temperaturen über 85 bis 110 0C3 jedoch ist deren Anwendung im allgemeinen umständlich und darüber hinaus erreichen auch sie nicht allgemein derartige Temperaturen oder erreichen sie durch unzulängliche Kernbildung in ungleichmäßiger Weise«- Wegen dieser Erhitzungsprobleme hat.es.sich praktisch als ungünstig erwiesen, diese Hochtemperatur-Formungsvorrichtungen für verstärkte oder mit Füllstoffen versehene-Polyäthylenterephthalatharze zu verwenden*
ZieJ^de^^rflndimg . . .
Siel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verstärkten' oder Füllstoffe enthaltenden Polyäthylenterephthalatharzes, das bei Formtemperaturen unterhalb etvva 110 0C unter Bildung eines Formkörpers mit einer glatten und glänzenden Oberfläche geformt werden. kanne y
ti! 257 - 3 - Berlin,d.11.9.1979
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde9 Polyäthylenterephthalharze mit geeigneten Füllstoffen zu verstärkenβ
lrfindungsgemäß werden Polyäthylenterephthalharze durch Einarbeitung von 1) einem Natrium- oder Kaliumsalz einer ausgewählten Kohlenwasserstoffsäure oder einem Natrium« oder Kaliumsais eines ausgewählten organischen Polymeren» das Carboxylgruppen als ßubstituenten enthält und 2) einem ausgewählten niedrigmoleloilargewichtigem Ester? Keton, SuIfonj SuIfoxidj Nitril oder Amid verstärkt»
Speziell sind die erfindungsgemäßen Harze Zusammensetzungen, die im wesentlichen bestehen ausj
A6 Polyäthylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa O54;
Be Zwischen etwa 10 und etwa 60 Gewu~% Verstärkungs- oder Füllstoffmaterial;
Ο« line Material, ausgewählt aus einem Natrium-» oder Kaliums al 2s einer Kohlenwasserstoffsäure mit etwa 7 bis 25 Kohlenstoffatomen, oder einem Natrium- oder Kaliumsalζ eines organischen Polymeren, das anhängende Carboxyl-Gruppen bzw, Carboxyl-Seitengruppen enthält, wobei dieses Material in einer ausreichenden Menge vorhanden ists um ein Δ Hrr/ Δ H Verhältnis von unter 0,25 an ein Gemisch der Komponenten A, B und G zu verleihen,,
211 2S7 -4~
.55 065 18
Einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist j um einen fTpk Wert von mindestens 4· 0G unter dem Iipk Wert eines Gemisches der Bestandteile A9 B und G su ergebenj wobei diese Verbindung ausgewählt ist aus
a) organischen Estern, ausgewählt aus dem Produkt einer aromatischen Carbonsäure mit 7 bis 11 Kohlenstoffatomen 8 enthaltend mindestens eine Carboxylgruppe pro aromatischen Kern, und eines'Alkohols, ausgewählt aus solchen der Formel (HOGH2^7US worin χ die Bedeutung von 15 2 oder 3 hat und S{ ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 10 Kohlenstoffatomen) ist oder solchen der Formel HO^1R"0$. R« * * worin y eine Grundzahl zwischen 1 und 15' und vorzugsweise zwischen 2 und 8 ist, R" ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 8 Kohlenstoffatomen) ist und R!*s die Bedeutung von -H oder einem Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis' 12 Kohlenstoffatomen) hatι odor O
b) organischen Ketonen der Formel RGR
c) organischen SuIfonen der Formel RSOOR
d) organischen Sulfoxiden der Formel RpSO
e) organischen nitrilen der Formel EGN s oder
f) organischen Amiden der Formel
•0 Ο RGNH1E oder E80KHsE
wobei in den Formeln b) bis f) jeder liest E die gleiche Bedeutung haben kann. wie5 oder unterschiedlich sein kann von jeglichem anderen Best R.und eine -Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 1 bis 25 Kohlenstoffatomen darstellt» wohin- .
! *3%J - 5 - " Berlinsde11e9.1979
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gegen in den Formeln von f) E1 Y/ass er stoff oder eine Kohlenwasserstoff-Gruppe mit-1 bis 25 Kohlenstoffatomen
ist.
Bei dem eri'indungsgesäß verwendeten Polyethylenterephthalathandelt es sich um eines mit einer inhärenten Viskosität von mindestens 0s4c Das Polyethylenterephthalat weist vorzugsweise eine obere Grenze für die inhärente Viskosität von etwa 1,2 auf* Bio inhärente Viskosität mißt man in einem 3 ? 1 Volumenverhältnis von Methylenchlorid und Trifluoreosigsäiree bei 30 0C* Die Konzentration des zur Bestimmung der inhärenten Viskosität verwendeten Polyäthylenterephthalats beträgt 0,5 g pro 100 cmJ Flüssigkeit,, Die Messung erfolgt nach AST1M D-2857. Das Polyethylenterephthalat kann geringere Mengen anderer Coraonomerer entha3.ten, wie Diäthylenglykol oder Glutarsäure*
Die verwendeten Verstärkungs- oder Füllstoffmaterialien umfassen Glasfasern f Glasperlen, Aluminiumsilikat, Asbest, Glimmer und dgl. oder Kombinationen davon wie z»Be ein Gemisch von Glimmer und Glasfasern»
Materialien, die in einer ausreichenden Menge vorhanden -sindj um. den erf indungsgemäßen Zusammensetzungen ein . Δ EL·/ AH0 Verhältnis von unter 0s25 zu verleihen (vorstehend definierte Komponente C) umfassen die Natrium- oder' Kalium-.salze von Kohlenwasserstoff-Carbonsäuren, die 7 bis 25, vorzugsweise über 12 Kohlenstoffatome enthaltene Beispiele für diese Säuren (bei denen es sich um Fettsäuren handelt) . sind Stearinsäure, Perlargonsäure und Behensäure« Diese Materialien schließen auch die Natrium- oder Kaliumsalse von Carboxy !«-Gruppen enthaltenden organischen Polymeren ein9
g% Ws ^ψι
£Q i - 6 ~ · ^ Berlin,d.11,9.1979
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Copolymere)! von Olefinen und Acryl- oder Methacrylsäure», oder Copolymere von aromatischen-Olefinen und Maleinsäurenahydrid«-Vorzugsweise umfassen diese Materialien das IT atrium- oder Kaliumsalz von Stearinsäure? das Natrium- oder Kaliumsalz von Äthylen/Methacrylsäure-Gopolyraeren (einschließlich gänzlich oder teilweise neutralisierter Salzef Z0Be mindestens etwa 30% neutralisiert), das Natriumsalz von Styrol/Maleinsaureanhydrid-Copolymeren (einschließlich von gänzlich oder teilweise neutralisierten Salzen, zeBe mindestens etwa 30 % neutralisiert) und.Natriuinversatats In den vorstehend aufgeführten Gopolymeren beträgt der Rest des Olefins oder aromatischen Olefins gewöhnlich 50 bis 98 Gew-,-% des Copolymer en und vorzugsweise 80 bis 98 %o Ein besonders bevorzugtes Material ist das Natriumsals des Ithylen/Methaorylsäure-Copolynieren« Die Gopolymeren können mittels einer üblichen Hochdrucfcpolym.erisations-Technili hergestellt werden.
Bevorzugte organische Ester des vorstehend erwähnten Bestandteils D sind solche, in denen die aromatischen Garbonsäuren Kohlenwasserstoffsäuren sind, die 1 bis 3 Carboxyl-» Gruppen enthalten und in denen die Alkohole aliphatisch sind, Mit anderen V/orten sind die Gruppen H in den Alkoholen je nach der speziellen Gruppe R Alkyl oder Alkyleru Wenn die. Carbonsäuren 2 oder mehrere Carboxylgruppen enthaltens so sind vorzugsweise alle Carboxy!-Gruppen unter Bildung-von Ister-Bindungen (COO) umgesetzts dehB in dem Sster liegen !seine freien Carboxylgruppen vore Vorzugsweise sind auch alle Hydroxylgruppen dor Alkohole oater Bildung von Ssterbindungen (COO) umgesetzt, dehe in dem Ester liegen keine freien. Hydroxyl-Grtippen vor«
Berlin3d.11,9*1979 55 065 18
In einer bevorzugten Esterklasse ist die Säure Benzoesäure und der Alkohol (HOGH2)2-R*, worin Rf Alkylen mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen ist (vorzugsweise Neopentyl-^glykol) oder HO(H5O^JJ, worin R" Äthylen oder Propylen ist und y die Bedeutung von 2 oder 3 k&t· '
Bevorzugte Ketone, Sulfone, Sulfoxide, Nitrile und Amide sind solche, viorin die Gruppen R in den vorstehend für diese organischen Verbindungen angegebenen Formeln Aryl-Gruppen mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder Alkyl-Gruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sind·
Spezielle Verbindungens die unter diese .Definitionen fallen, sind im folgenden aufgeführt (Die Zahl in Klammern nach jeder Verbindung stellt die Anzahl der Zentigrade dar5 tun die ein Gewichtsprozent der bezogen auf das Polyäthylentorephthalat vorhandenen Verbindung in dem verstärkten oder gefüllten Polyäthylenterephthalat den Tpk verringert)-s Keopentyl-glykoldibenzoat (2,0)? Triäthylen-glykol-dibenzoat (3jO)j Diäthylen-glykol-dibensoat (3,2), Dipropylen-glykoldibenaoat (3>0), iPris^-äthyl-hexyl-trimellithat (2,5) f. Phenylbenzoat (3,0)s Trimethyloläthantribenaoat (1,53), Dioctylphthalat (1,3)? Diisodecylphthalat (0,8), Benzophenon (2j5)j 4-Fluorbenj5ophenon (1,9)» Diphenylsulfon (2,8),. N-Äthyl-Ojp-toluol-sulfonamid (2,3), Ofolyl-sulfoxid (2,6)s Laurylnitril (2,9) und Erucylnitril (2,3),
/I
Die Bestandteile C und D in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ermöglichen die -Erzielung von Formgegenständen mit großem Oberflächenglanz bei Formungstemperaturen unter 100 0Gj dadurch daß sie die Kristallisationsgeschwindigkeit des Polyäthylenterephthalats erhöhen» Man nimmt ans daß der
J -8« Berlin 5 do 11 e 9.* 1979
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Bestandteil G vorwiegend dazu beiträgts die Kristallisationsgeschwind i.gke it au erhöhenj wohingegen angenommen wird, daß der Bestandteil D in erster Linie die Mobilität des Polyäthylenterephthalats im unterkühlten' Zustand durch Verringerung der Viskosität in diesem Zustand verbesserte Beides ist notwendig, um bei den aus der Zusammensetzung geformten Gegenständen einen hohen Glanz zu erzielen«.
Bei der Menge des Bestandteils C in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen handelt es sich um eine Menge, die zu' einem AE^/ Z\ H Verhältnis der Zusammensetzung von weniger als 0,25 führt· Um das Δ L/ Δ H_ Verhältnis zu'ermitteln, wird Polyalkylenterephthalat bei'70 G zu Stäben von 0,16 cm (1/16 inch) Dicke geformte Die Stäbe werden erwärmt und bei einer Temperatur zwischen 95 und. 120 0G wird eine Exotherme (bezeichnet als Λ Ku-) auf einer Differential-Abtast-Calormeterzelle (DSG) festgestellt, die sich an einer Vorrichtung zur thermischen Differentialanalyse (DTA) (Du Pont 900) befindete, Der Stab wird auf 290 0C erwärmt (die Temperatur liegt über dem Schmelzpunkt) und die geschmolzene Probe wird mit 10 °G/Minβ gekühltβ Eine weitere Exotherme bei etwa 200 « 220 0G (bezeichnet als Λ H) stellt die Exotherme dar, die man beim Einfrieren der Probe·erhalte Es wurde gefunden» daß das Λ H11/ Λ EL Verhältnis eine zweckmäßige Meßmethode
Ai C
für den Kristallisationsgrad darstellt«
Der i'pk Wert der erfindungs gemäßen Zusammensetzung stellt die Temperatur dar, bei der sich während des im vorstehenden Absatz genannten ErwärmungscyGlus am raschesten Wärme ent- . 'wickelt* Wie vorstehend festgestellt, handelt es sich bei der Menge des Bestandteils D in der erfindungs gemäßen Susaiamensetzung um eine Menge s die den Tpk Wort der ZuGaramen-
1 257 - 9 - Berlin,dffi11e.9e1979
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setaung um mindestens 4 0C im Vergleich mit dem einer identischen Zusammensetzung, die den Bestandteil D nicht enthält , verringert»
Die oberen Grenzen der Mengen der Bestandteile C und D sind nicht kritisch* Jedoch können mit zunehmenden Mengen die physikalischen Eigenschaften nachteilig beeinflußt werden» Im allgemeinen liegt die obere Menge, die für einen beliebigen Bestandteil verwendet wird, bei etwa 12 Gew.-%s bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats, wohingegen die unfere Grenze bei et\sa 1 % liegte Für die bevorzugte Komponente ö, die Salze von Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren, liegt die obere Grenze der vorh« Menge bei etwa 12 Gew»~%, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats, wohingegen die untere Grenze bei etwa 0,5 % liegt, jedoch wird vorzugsweise eine Menge von 1 bis 5 % verwendet.
Zusätalich zu den vorstehend diskutierten Bestandteilen können die erfin-dungsgemäßen Zusammensetzungen Zusätze enthalten, die üblicherweise bei Polyesterharzen verwendet werden, wie Farbstoffe bzw.-Färbemittel, Entformungsmittel, Antioxidantien, Ultr-aviolettlichtstabilisatoren, flammhenuaende bzw, flammverzögernde Mittel und .dgl» Zusätze, die die physikalischen Eigenschaften verbessern, wie die Zugfestigkeit und die Dehnung, können ebenfalls verwendet werden; derartige Zusätze umfassen Epoxyverbindungen (seBe eine Eposyverbindung, gebildet aus Bisphenol-A und Epichlorhydrin), die in Mengen von 01, bis 1?5 Ge\v,~>%9 bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung vorliegen* ' _ ·
10 ~ ' Berlin,d*11.9^979
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Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen stellt man her durch Vermischen der Bestandteile miteinander, in (jeglicher zweck-. mäßigen Weise*. Weder die Temperatur noch der Druck sind kritische Beispielsweise kann das Polyethylenterephthalat trocken in jeder geeigneten Mischvorrichtung oder Trommel mit den Bestandteilen B$ C ua,d B vermischt ©erden und das Gemisch wird schmelzextrudiert* Das Extrudat kann geschnitten bzw«, zerstückelt werden und mit dem Verstärkungsmittel vermischt werden, worauf dieses Gemisch schmelzextrudiert wird» Zweckmäßiger können alle Bestandteile trocken in' jedem geeigneten Mischer octer jeder geeigneten Trommel vermischt, und das Gemisch dann schmelziextrudiert werden*
Die Erfindung wird nachstehend an einigen'Ausführungsbeispie· len näher erläutert„
Die folgenden Beispiele beschreiben die beste Durchführungsform der Erfindungβ Das Verhältnis Δ ΗΗ/Δ HQ und der Tpk Wert wurden, wie vorstehend bestimmt, während der Glana der geschmolzenen Probe mittels eines Gardner Multi Angle Gloss (Modell GG-9095) gemessen wurde, der auf einen in den Beispielen angegebenen Winkelgrad eingestellt- wurde»
Eine trockene Mischung von 92S57 Gewe~$> trockenem Polyäthylenterephthaiatj mit einer inhärenten Viskosität von etwa 0s5 bis OjGj, 1 (ievh^-fo Natriumstearat, 5 Gev.'„-% Benzophenon und '1f4-3 Gewt,-% n-~Stearyl~erucamid (ein ISntformungszusatz) wurden durch eine DoppelSGhraubenstrangpresse von 28 mm. bei
~ 11 ~ Berlin,d«1T.9.1979
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einer Schmelztemperatur von 264 0C extrudierte Die aus der stranggepreßten Schmelze geschnittenen Stränge wurden bei etwa 110 0G während 16 Stunden in einem Vakuumofen getrocknet» Die getrockneten" zerschnittenen Stränge wurden trocken mit ausreichend OGF 419AA Glasfaser (zerschnitten auf 0s48 cm bzw. 3/16 inch) vermischt,· so daß man 30 % Glasfasern bezogen auf das Gewicht erhielt und wurden durch eine zweistufige Sinschraubenstrangpresse bei einer Schmelztemperatur von etwa 264 0G extrudiert. Das Verhältnis AHg/4Hc betrug Oj06 und der Spk Wert lag um 12° niedriger als bei der gleichen Zusammensetzung, jedoch ohne Benzophenon* Die stranggepreßten Stränge wurden gekühlt und zerschnitten und anschließend bei etwa 110 0C während 16 Stunden in einem Vakuumofen getrocknet« Die getrockneten zerschnittenen Stränge wurden in einor Spritzgußmasohine von 170 g (6 oz) bei etwa 290 0G mit raschem Kolben, 20 Sekunden Spritzvortriebszeit und 20 Sekunden Forraschließzeit.und einer Hohlraumtemperatur von 95 °ö geformte Der Glanz der geformten Gegenstände war sehr gute- Bestimmt mit einem Gardner Multi Angle Gloss Meter (Modell GG-9095), eingestellt auf einen Winkelgrad von 20s wurde ein Glanz von 23 festgestellte Bei einer Hohlraumtemperatur von 70 0G ergab sich für den in gleicher Weise gemessenen Glanz der Wert 5»
In den folgenden Beispielen und Vergleichsversuchen wurde folgende Arbeitsweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen allgemein angewendets
211 IS? -12- "Berlln,d.11,9.1979
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Trockenes Polyäthylenterephthalat mit einer Sigenviskosität von etwa 0j,5 bis 0s65 wurde manuell· mit Glasfasern wie in aen. nachstehenden Tabellen angegeben, und mit Äthylen/Me~ thacrylsäure-Oopolymereia (85/15? bezogen auf das Gericht), das . sau. 60 % mit Natrium neutralisiert worden war (das den hier angegebenen Bestandteil G darstellt) in der in den nachstehenden Tabellen angegebenen Menge und mit dem in den Tabellen angegebenen Bestandteil I) vermischt» Ander Zusätze können vorhanden sein* um die Festigkeit der Formkörper zn verbessern oder die Sntformimgseigenschaften zu verbessern» Falls derartige Zusätze vorhanden sind* sind sie in den Tabellen angegeben«
Das resultierende Gemisch wurde anschließend durch eine 5»08.cm (2 inch) zweistufige Sinschraubenstrangpresse bei einer Schmelztemperatur von 285 °0 und einem Vakuum von 71 $1 cm (28 inch) extrudiert«, Der extrudierte Strang wurde geschnitten und die resultierenden Harspellets wurden in einem Vakuumofen während etwa 16 Stunden bei 110 0G getrocknet» Die Harzpellets wurden anschließend zu Trinkgläsern geformt j die 9*2- cm hoch warenf am oberen Ende einen Durchmesser von'7»5 cm^ am Boden einen Durchmesser von 5s5 cm aufwiesen und eine Wandstärke von O919 om hatten« Die Schmelstemperatur in der .Formungsmaschine betrug 295 0C? wohingegen die· Oberflächentemperatur der Form 85 0. betrug« Cycluszelten und Öffnungsdrücke ^ind in den !Tabellen angegeben* '
2 ! ! 25? - 13 - . Berlin,a. 11-.9". 1979
55 065 13
Der Glanz wurde bei einem-Winkel .von 60° mit dein Gardner Multi Angle Gloss Meter (Modell GG-9095) mehrfach für jede Probe gemessen«, Der Glanz vrorde entlang dem Umfang des Trinkglases ein Drittel wegab vom oberen Ende gemessen* Es wurde auch der Druck gemessen, der zur Freisetzung des Trinkbechers benötigt wurde, durch Aufzeichnung des Luftdruckes, der zur Bewegung des Bjektors- benötigt wurde« Die Tabellen zeigen die höchsten und niedrigsten Glanzwerte an, die bei allen an der Probe durchgeführten Glanzuntersuohungen ersielt wurden» Die Tabellen geben auch das visuelle Aussehen der geformten Trinkbecher wieder«
In den Tabellen basieren die prozentualen Mengen der Bestandteile G und D auf dem Gewicht des verwendeten Polyalkylenterephthalat s. Die prozentuale Menge an Füllstoff oder Verstärkungsmittel und anderer Zusätze basieren auf dem Gewicht des zu extrudierenden Gemisches,
In den Tabellen wird der Bestandteil C durch einen einzigen Buchstaben bezeichnet« Diese Buchstaben stellen folgende spezielle Bestandteile D dar:
A — Neopentyl-glykol-dibensoat
B - Laurylnitril .
C - Dipropylen-glykol—dibenzoat
D - Eruoyi-nitril
E «- Benzophenon
F - Trioctyl-trimellithat
G - Diphenyl-sulfon
H - J\T-Äthyl«-os.p'"toluol-sü
1 - Diäthylen-glykol-dibenzoat
Ill IS? - 14 - Berlin ?d*11 „9.1979
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Das verwendete Verstärkungs·« oder Füllstoff material wird in den Tabellen durch awei Buchstaben bezeichnet· Die Bachstaben geben folgende spezielle Materialien ans
AA - OCF 277B Glasfaser BB * » Glimmer (Suzorite A60) Plättchen
GO - OCF 419AA. Glasfaser '
Die anderen Zusätze werden durch folgende Buchstaben bezeichnet s .
X - Epoxys gebildet aus Bisphenol A und Epichlorhydrln
Menge des Bestandteils 0 Tabelle 1 (5,7) Füllstoff und Menge (25) andere vorhandene Zusätze
Beispiel 5,8 Bestandteil D und Menge '(5,4) AA (35) X (0,6) ϊ (0,3)
2 5,8 A (5,4) AA (.55) X (0,55) ϊ (0,25)
VjJ 5,9 A (5,3) AA (30) X (0,5) X (O;18)
4 5,7 . A (5,6) BB (25) keine
C 5,8 A (11,6) CC (25) keine
6 6,1 A (2,8) CC (25) keine
7 5,6 A (5,7) CC (25) keine
B 5,8 B (4,3) AA (25> X (0,6) ' ϊ (0,3)
9 5,8 C (5,1) CC (25) gleich
10 2,1 D (3,7) - CC (25) keine „ .
11 5,7 . E (5,3) cc (25) keine
12 5,8. F (5,3) . cc (25) keine
13 5,8 G (3,7) cc (25) . keine
14 5*7 H cc keine
15 I
Wi' ti
Beispiele
rj3pk Tabelle 2 Cyclus SntformungS' 920
Zeit druck 940
ΔΗ 70
-11 10/15 bar (psi) 370
0,16 -10 10/10 63,4 1060
0,16 -10 10/13 64S8 1080
0,16 -10 10/30 4,8 720
0,16 -11 ; 10/15 25,5. 920
0,16 «24 10/15' 7391 .440
0,16 -3,1 10/15 7455 1730
0,16 »»17 10/10 49,6. 1150
0,16 -10 10/15 66?9 .1230
0,15 -13- 10/15 30,3 1290
0,16 -9,3 . 10/15 119,3 1430
0,16 -1.5 10/20 79,3
0,16 -12 10/25 84,8
0,16 -13 10/15 8859
'O516 98S6
Glanz nach der Aussehen der
Formung (nie geformten
drigster/höch Oberfläche c
ster Wert)
61/67 sehr glatt
52/60 sehr glatt
24/42 sehr glatt
27/32 sehr glatt
62/69 sehr glatt
58/62 insgesamt glatt
63/67 insgesamt glatt
55/65 sehr glatt
51/54 sehr glatt
56/63 sehr glatt
14/40 · glatt
24/58 sehr glatt
20/40 glatt
64/70 insgesamt sehr
U, O Ul
J-Jt
„Λ VD'
v] VD
Ή i
Berlin,d.11·9·1979
55. 065 18
In den folgenden Vergleichsversuchen wurde die gleiche allgemeine Arbeitsweise angewendet wie in den vorstehenden Beispielen und in den nachstehenden !Tabellen sind die gleiche Bewertungen aufgeführt u±e in den vorstehenden (Tabellen». Der Bestandteil C würde in den Vergleichsversuchen variiert und ist für ,jeden Vergleich aufgeführt.
Tabelle 3 Bestandteil Bestandteil„ Fu1 .Istoff Andere
Vergleichs C (%) D(JB) Zusätze (%)
versuch keiner A (5,4) AA (25) X (0,6) Y (0,3) Talkum (0,7)
A in den Bei spielen 2 - 15 verwende tes Materi al {5i5) keiner CC (25) IT^S te aryl- Erucamid Sntformungs— mittel (0,9)
B- keiner E (10) CC (25) keine
C Natrium- stearat (0,5) keiner cc m (25) Methylste- ax-at (0,53)
D in den Bei spielen 2 - 15 verwen detes Mate rial (5S5) A (1,4)+ cc (25) keine
a in den Bei spielen 2 ~ 15 verwen detes Mate rial (0,35)* E (5,0) cc (25) keine
F
'" die Menge ist au gering
2abj3lle_J> (Fortsetzung)
Cyclus Satformungsdruck Glanz niedrigster/
Zeit bar (psi) höchster
A etwa 0,4 nicht 10/15
gemessen
3 nicht gemessen.
G etsv'a O55
D nicht gemessen
E 0*16
nioht
gemessen
etwa 0,45 nicht
10/30
10/30
nicht 10/25
gemessen
-3 10/30
14892 99?3
2150 1440
Form mußte
gesprüht
werden
1590
123,4 1790
klebrig/gesprüht
kein Entformungsoyclus durchführbar
29/38 13/23 36/47
16/23
9/18
5/3 Aussehen äsr geformten Oberfläche
sehr rauh
mäßig rauhe Oberfläche
rauhe Oberfläche
sehr rauhe
Oberfläche
.glatt bis mäßig rauh sehr rauh
vn td
Vn CD
O H
cn η·
VO •S3
-19- " Berlin, d· 1-1 · 9 »1979
55 065 18
Zwar sind die Glanz-werte für einige der in der Tabelle 3 angegebenen Versuche im Bereich der Glanawerte, die sich für einige Beispiele der Tabelle 2 ergeben, jedoch ist die Eauhheit der Oberfläche in den Vergleichsversuchen nicht brauchbar«.
Zusammenfassend betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharzzusammensetzungen, die einen Füllstoff oder ein Yerstärkungsmaterial, ein ausgewähltes Natrium- oder Kaliumsala einer Kohlenwasserstoffsäure oder ein SaIs eines ausgewählten organischen Polymeren, das Carboxylseitengruppen enthält. und einen bestimmten organischen Ester mit niedrigem Molekulargewicht, ein. Keton, SuIfon, SuIfoxid, Nitril oder Amid enthalten« Formgegenstände aus diesen Zusammensetzungen weisen bei Formung bei Temperaturen unter 110 0O einen hohen Glanz äufe
Die Erfindung betrifft auch die Herstellung der erfindungsgemäßen. Zusammensetzungen*

Claims (2)

  1. 211 "Wt/ ' '- 20 - Berlin,d, 10,9*1979
    5 5 065 18
    1C Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylenterephthalat, gekennzeichnet dadurch, daß die Zusammensetzung, im wesentlichen besteht aus:
    Ae Polyätb.ylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa O945
    B0 etv/a 10 bis etwa 60 Gewe-$ Verstärkungen oder Füllstoff material;·
    Ce einem Material, ausgewählt aus einem natrium- oder
    Kaliumsalz einer Kohlenwasserstoffsäure mit etwa 7 "bis 25 Kohlenstoffatomen, oder-einem Natrium-''.oder Kaliumsalz; eines organischen Polymeren, das Cfarboxyl-Seitengruppen enthält, wobei das Material, in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um ein ΑΈύτ/^Η Verhältnis von unter 0,25 an ein Gemisch der Bestandteile A, B und C zu verleihen;
    D6 einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist«, uiu einen Tpk Wert von mindestens .4 0C niedriger als der Tpk V/ert eines Gemische der Bestandteile A? B und C zu ergeben } wobei diese Verbindung ausgewählt ist aus
    a) organischen Estern ausgewählt aus den Produkt einer aromatischen Carbonsäure mit 7 bis 11 Kohlenstoff-»· atomen, enthaltend mindestens eine Carboxylgruppe pro aromatischen Kern und einem Alkohol, ausgewählt aus den Alkoholen der Formel (HOCH0)__R!*< worin Σ
    I5 2 oder 3 bedeutet und R! ein Kohlenwa-sserofofi-'
    I ! 257 - 21 - Berlin,d.1O.9.1979
    55 065/18
    rest mit 2 bis, 15 Kohlenstoffatomen ist j oder solchen der Formel HO~(RUO) Rnt } worin y eine Grundzahl von 1 bis 15 darstellt s. R" ein Kohlenwasser- Stoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen und R'" -K oder ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 20 Kohlen~
    Stoffatomen ist,
    0 '
    11
    b) organischen Ketonen der Formel RCR
    c) organischen SuIfonen der Formel RS00R?
    d) organischen Sulfoxiden der Formel RpSO5
    e) organischen Nitrilen der Formel RCU oder
    f) organischen Amiden der Formel
    0 .. 0
    RCIiR1R oder RSÖHR1 R;
    wobei in den Formeln b) bis f) jeder Rest R gleich sein kann oder unterschiedlich von jeglichen anderen Resten R und ein Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 25 Kohlenstoffatomen ist j wohingegen in den Formeln von f) R* Wasserstoff oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 25 Kohlenstoffatomen ist*
    2c. Zusammensetzung nach Punkt 1S gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil C das ifatrium~ oder Kaliumsaiz eines organischen Polymeren ist, das Carboxyl-Seitengruppen enthält 0-
    3« Zusammensetzung nach Punkt I5 gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil C das Natrium- oder Kaliumsals eines Co*- polymeren eines Olefins und von Acrylsäure oder· Methacrylsäure ist«
    4r, Zusammensetzung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß - der Bestandteil C das Natriumsals eines Copolynieren von
  2. 2.1 1 .257 «22- Berlin,d,1Oe9*1979
    55 065/18
    Äthylen und Hethacrylsäure ist, worin mindestens 30 % der Carbozyl-Gruppen durch ITatrium neutralisiert sinde
    5* Zusammensetzung nach Punkt A9 gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil Ώ ein, organischer Ester ist, ausgewählt aus den in Punkt 1 definierten organischen Bstern»
    .6« .Zusammensetzung.nach Punkt 2S 3 oder 4> gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil D ein organischer Ester ist, ausgewählt aus dem Produkt einer aromatischen Kohlenwasserstoff carbonsäure mit 7 bis 11 Kohlenstoffatomen., ent- hai-tend 1 bis 3 Carboxyl-Gruppen pro aromatischen Kern und eines Alkohols, ausgewählt aus denen der Formel (HOOH0-) R' s worin χ die Bedeutung von 1, 2 oder- 3 hat und R5 Alkyl mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,--wenn χ 1 ist und R1 Alkylen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet j viewi χ 2 oder 3 ist oder solchen der Formel HO^R"O^ JR"* j worin y eine Grundzahl von 1 bis 8 ist, R" Alkylen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet und R"1 -H ist*.
    .7β Zusammensetzung nach einem der Punkte 2, 3 oder 4? gekennzeichnet dadurch«; daß der Bestandteil D ein Ester ist, ausgewählt aus dem Produkt von Benzoesäure und einem Alkohol .der Formel (HOCHg-) 2 Rt * worin R1 Alkyl en mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen'ist oder HO(R11O^ Hs worin R" Äthylen' oder Propylen ist und y 2 oder 3 bedeutet*'
    rf
    So Zusammensetzung nach einem der Punkte 1S 3 oder 5? gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B eine Glasfaser J-St4,
    9« Zusammensetzung imch einem der Punkte 1, 3 oder 5? gekennzeichnet dadurchj daß der Bestandteil B eine Glasfaser ist
    d ! I M57 ' - 23 -· ' Berlin,d.10.9.1979
    55 065/18
    und die 0,1 bis 1,5 Gevie-% einer Epozyverbindung ent- hält«
    1Oe Zusananensetzvjag nach einem der Punkte I5, 3 oder 5? gekennzeichnet dadurch, daß der Beetandteil 3 Glimmer ist«,
    ο Zusammensetzung nach einem, der Punkte 1» 3 oder 5? ge-» ken~!izeichnet dadurch, daio der Bestandteil B ein Gemisch von Glasfasern und Glimmer istö · .
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