CZ376892A3

CZ376892A3 - Flaky pigment and process for preparing thereof

Info

Publication number: CZ376892A3
Application number: CS923768A
Authority: CZ
Inventors: Masahiko Yazawa; Tamio Noguchi
Original assignee: Merck Patent Gmbh
Priority date: 1992-02-06
Filing date: 1992-12-18
Publication date: 1994-03-16
Also published as: FI930487A0; MX9300618A; JP2835796B2; KR930017984A; JPH05214257A; EP0554776A1; ES2103986T3; DE69310944T2; FI104832B; TW261630B; EP0554776B1; DE69310944D1; FI930487A; KR100210825B1; US5336309A

Description

Vločkovitý pigment a způsob jeho výroby

Oblast techniky · . ~ Z ' ; - ~ ; ^Γ x· ”

Předložený vynález se týká pigmentu, který má dobrou sytost barvy a dispergovatelnost. Tohoto pigmentu se může používat v kosmetice, krycích lacích pro automobily, plastových barvících činidlech, tiskových barvách, nátěrových hmotách pro domácí elektrické spotřebiče, nátěrových hmotách pro stavební materiály a v barvách urushi (japonský typ laku). Vynález se také týká způsobu výroby tohoto pigmentu.

Konkrétněji vyjádřeno, se vynález týká vločkovitého pigmentu, který se skládá z vločkovitého substrátu rovnoměrné a pevně povlečeného částicemi jemného pigmentu a/nebo barviva a způsobu jeho výroby.

Dosavadní stav techniky

Při používání pigmentů a barviv, jako barvících činidel v různých výrobcích, bylo až dosud nutno předběžně zpracovávat barviva a pigmenty pomocí rozprašovače, válcového mlýnu nebo pískového mlýnu, aby došlo k rozmělnění agregátů pigmentů a barviv a získalo se tak stabilní vybarvení. Při takovém konvenčním postupu je však volba podmínek předběžného zpracování obtížná, poněvadž pigmenty a barviva mají různé kohesivní síly. Kromě toho, poněvadž se u některých pigmentů a barviv nemůže dosáhnout dostatečné stability disperze, může docházet k reagregaci práškovitých částic. Z těchto důvodů se za použtií konvenčních postupů nezíská dobré vybarvení.

Pro odstranění této nevýhody dosavadního stavu techniky byl například ve zveřejněné japonské patentové přihlášce č. 62-91565 navržen způsob získávání dobře barvícího pigmentového materiálu, při němž se jemně práškovítý vločkovitý substrát přidává k barvivu, které bylo chemickým způsobem převedeno do vodného roztoku a potom se provede srážení a vyloučení částic barviva na povrchu substrátu.

V japonské zveřejněné patentové přihlášce č. 63-243168 byl navržen způsob výroby barevného pigmentu na bázi slídy, při němž se částice pigmentu sráží ve vodném systému na povrchu substrátu tak, aby se substrát pokryl vysráženým pigmentem.

Vzhledem k tomu, že zlepšené postupy podle dosavadního stavu techniky jsou zpracování provádí v produkt filtrovat a tzv. mokré postupy, při nichž se kapalném prostředí, je nutno získaný sušit, což značené zvyšuje výrobní náklady. Kromě toho, jelikož bývá dispergace jemných částic pigmentu a barviv často špatná, nemůže se dosáhnout dobrého vybarvení. Tyto způsoby mají tedy ještě své nevýhody. Navíc, částice pigmentu nebo barviva, které nemají žádnou adhezi k substrátu nebo jejichž adheze substrátu je špatná, se ve stupni předběžného zpracování oddělují nebo vymývají v průběhu následné filtrace nebo promývání. V takovém případě se nedosáhne zamýšleného dostatečného vybarvení, kterého by se mělo dosáhnout, s ohledem na použité množství barviva nebo pigmentu.

Úkolem vynálezu je vyvinout způsob výroby vločkovitého pigmentu, složeného ze substrátu povlečeného částicemi pigmentu a/nebo barviva, který by bylo možno provádět při nízkých provozních nákladech, který by byl jednoduchý a který by vedl ke vločkovitému pigmentu s výbornou barvící mohutností. Tento úkol byl vyřešen způsobem podle vynálezu, kterým je možno vyrobit vločkovitý pigment s lepší barvící mohutností, než^; mají jakékoliv jiné, až dosud známé, konvenční pigmentové materiály.

Podstata vynálezu

V souvislosti s vynálezem se zjistilo, že když se vločkovitý substrát a částice pigmentu a/nebo barviva podrobí mícháni při vysoké rychlosti, po předem určenou dobu, za nepřítomnosti kapalného média, za účelem povlečení povrchu vločkovitého substrátu částicemi pigmentu a/nebo barviva, muže vločkovitý substrát a částice pigmentu a/nebo barviva vytvořit uspořádanou smés (viz publikace Planning of Fine Particles, Industrial Search Association, Japonsko, strana 148 až 149). Přitom se získá vločkovitý pigment s výbornou sytostí barvy a dispergovatelností, který vykazuje výbornou stálost adheze částic pigmentu a/nebo barviva k vločkovitému substrátu. Předložený vynález je založen na tomto objevu.

Předmětem vynálezu je vločkovitý pigment se střední velikostí částic v rozmezí od 5 do 60 μπι, který má podobu kompozitních částic uspořádané směsi, připravitelný rychlým mícháním směsi vločkovitého substrátu se , stranovým poměrem částic 10 až 120 a pigmentu a/nebo barviva ve formě částic o střední velikosti 5 μη nebo nižší, za nepřítomnosti kapalného média.

Výrobní postup, při němž se vytváří jedna částice vzájemným spojením dvou nebo více částic, se obvykle označuje názvem kompozitace. Shora uvedený kompozit podle vynálezu představuje kompozit více částic, který vzniká takovým postupem. Při kompozitaci, jejímž cílem je vytvoření systému prášek/prášek, t.j. systému, v němž jemné částice lnou k povrchu jiných jemných částic, vzniká tzv. uspořádaná smés (viz publikace Planning of Fine Particles, Masumi Koishi, Industrial Search Association, Japonsko).

Jako podkladového substrátu se podle vynálezu používá vločkovité látky, která se hodí pro vločkové pigmenty, jako například slídy povlečené oxidem kovu, slídy, sericitu a kaolinu atd. Vločkovitý substrát, použitý podle vynálezu, se skládá z částic, které mají stranový poměr 10 až 120 a střední velikost v rozmezí od 5 do 60 um.

Pokud mají částice vločkovitého substrátu stranový poměr nižší než 10, není možno s nimi dostatečné účinně provést dispergaci pigmentu a/nebo barviva, takže získaný vločkovitý pigment nemůže mít dostatečnou barvící mohutnost. Naopak, pokud mají částice vločkovitého substrátu stranový poměr vyšší než 120, substrát si obtížně zachovává svůj tvar, poněvadž jeho mechanická odolnost vůči energii míchání není dostatečná.

Částice pigmentu a/nebo barviva, kterých se má používat pro povlékání vločkovitých substrátů podle vynálezu, mají střední velikost částic 5 um nebo nižší. Pokud je jejich velikost částic vyšší než shora definovaná hodnota, bude barvící mohutnost získaného vločkovitého pigmentu špatná.

Vhodnými příklady výše uvedených pigmentů pro povlékání, pokud se má vločkovitého pigmentu podle vynálezu používat v kosmetice, jsou azopigmenty, jako červeň Pigment Red 57-1, červeň Pigment Red 3, žluť Pigment Yellow 1 atd.; antrachinonové pigmenty, jako je modř Vat Blue 1 atd. ; thioindigové pigmenty, jako je červeň Vat Red 1 atd.; a ftalocyaninové pigmenty, jako je modř Pigment Blue 15 atd. Jako příklady vhodných barviv pro povlékání při této aplikaci je možno uvést azobarviva, jako je žlut Acid Yellow 40, žluť Solvent Yellow atd.; nitrosová barviva, jako je zeleň Acid Green 1 atd.; trifenylmethanová barviva, jako je modř Acid Blue 5 atd.; xantenová barviva, jako je červeň Acid Red 51, červeň Solvent. Red92, violeť Bazic Violet 10 atd.; chinolinová barviva, jako je žluť Acid Yellow 3, žluť Solvent Yellow 33 atd.; a indigová barviva, jako je zeleň Acid Green τ25, modř Acid Blue 74 atd.

Pokud se má vločkovitého pigmentu podle vynálezu používat v nátěrových hmotách pro automobily, přicházejí jako shora uvedené povlékací pigmenty v úvahu pigmenty s vysokou světlostálostí a odolností proti povětrnostním vlivům. Jako příklady takových pigmentů je možno uvést azomethinové pigmenty, jako je žlut Pigment Yellow 117 atd.; chinoftalonové pigmenty, jako je žlut Pigment Yellow 138 atd.; isoindolinové pigmenty, jako je žlut Pigment Yellow 139, oranž Pigment Orange 66, červeň Pigment Red 267 atd.; kondenzované azopigmenty, jako je žlut Pigment Yellow 128, hněd Pigment Brown 23 atd.; flavantronové pigmenty, jako je žlut Pigment Yellow 24 atd.; perinonové pigmenty, jako je oranž Pigment Orange 43 atd.; chinakridonové pigmenty, jako je oranž Pigment Orange 48, červeň Pigment Red 122, červeň Pigment Red 206, červeň Pigment Red 207, violet Pigment Violet 19 atd.; pyrantronové pigmenty, jako je oranž Pigment Orange 51, červeň Pigment Red 216, červeň Pigment Red 226 atd.; thioindigové pigmenty, jako je červeň Pigment Red 88 atd.; naftolové AS pigmenty, jako je červeň Pigment Red 170, červeň Pigment Red 253 atd.; perylenové pigmenty, jako je červeň Pigment Red 179, violet Pigment Violet 29, hned Pigment Brown 26 atd.; antrachinonové pigmenty, jako je červeň Pigment Red 168 atd.; dioxazinové pigmenty, jako je violet Pigment Violet 23 atd.; ftalocyaninové pigmenty, jako je modř Pigment Blue 15 : 1 až 6 atd.; a indantrenové pigmenty, jako je modř Pigment Blue 60 atd.

Když se má vločkovitého pigmentu podle vynálezu používat v nátěrových hmotách pro obecné použití, nátěrových hmotách pro barvení plastů nebo v tiskových barvách, jsou vhodnými příklady výše uvedených povlakových pigmentů azopigmenty, jako je červeň Pigment Red 3, červeň Pigment Red 5, žlut Pigment Yellow 14, žlut Pigment Yellow 83, žlut Pigment

Yellow 95 atd.; ftalocyaninové pigmenty, jako je modř Pigment Blue 15 : 1 až 6 atd.; threnové pigmenty, jako je žluť Vat Yellow 20, oranž Vat Orange 3, červeň Pigment Red 177, modř Vat Blue 4 atd.; indigové pigmenty, jako je červeň Pigment Red 88 atd.; perinonové pigmenty, jako je oranž Pigment Orange 43 atd.; perylenové pigmenty, jako je červeň Pigment Red 123, červeň Pigment Red 178 atd.; ftalonové pigmenty, jako je žluť Pigment Yellow 138 atd.; dioxazinové pigmenty, jako je violeť Pigment Violet 19, červeň Pigment Red 122 atd. ; a isoindolinové pigmenty, jako je žluť Pigment Yellow 109, žluť Pigment Yellow 110 atd.

Když se má vločkovitého pigmentu podle vynálezu používat v nátěrových hmotách pro obecné použití, nátěrových hmotách pro barvení plastů nebo v tiskových barvách, jsou vhodnými příklady výše uvedených povlakových barviv azobarviva, jako je čerň Acid Black 1, červeň Direct Red 28, zeleň Direct Green 28, modř Disperse Blue 79, červeň Basic Red 18 atd.; antrachinonová barviva, jako je modř Acid Blue 78, modř Disperse Blue 60, modř Vat Blue 4 atd.; indigová barviva, jako je modř Vat Blue 1, červeň Vat Red 1 atd.; ftalocyaninová barviva, jako je ftalocyanin mědi atd.; xantenová barviva, jako je červeň Acid Red 94 atd.; thiazinová barviva, jako je modř Basic Blue 9 atd.; a reaktivní barviva, jako je červeň Reactive Red 6, žluť Reactive Yellow 3, modř Reactive Blue 19, čerň Reactive Black 5 atd.

Tyto pigmenty, a barviva se před aplikací na vločkovité substráty účelné nejprve rozemílají.

Energie, které je zapotřebí pro povlékání povrchu vločkovitých substrátů zrny pigmentu a/nebo barviva, vztažená na 1 g upravované látky, činí 290 J nebo více, přednostně 390 J nebo více.

Pokud se použije nižší energie než 290 J/g, bude četnost vzájemného styku částic malá, poněvadž energie, která jim bude dodána mícháním bude nedostatečná. Proto budou v takovém případě vznikat agregáty částic pigmentu a/nebo barviva a vzniklý vločkovitý pigment nebude mít dostatečnou barvící mohutnost.

Rychlost míchání ve stupni povlékání povrchu částic vločkovitého substrátu částicemi pigmentu a/nebo barviva, t.j. obvodová rychlost otáčení míchacího listu, při níž je možno získat požadovaný vločkovitý pigment podle tohoto vynálezu, má být 30 m/s nebo vyšší, přednostně 40 až 70 m/s.

Pokud bude rychlost otáčení nižší než 30 m/s, bude četnost vzájemného styku částic nízká, takže agregáty částic pigmentu a/nebo barviva zůstanou zachovány a vzniklý vločkovitý pigment nebude mít dostatečnou barvící mohutnost.

Typ míchacího reaktoru a míchací systém nejsou konkrétně definovány, ale vhodný je diskontinuálně pracující mísič.

Mísící reaktor, kterého se má používat při výrobě vločkovitého pigmentu podle vynálezu musí udělovat energii 25 J nebo více, přednostně 33 J nebo více na 1 cm³ objemu reakční komory a musí být vybaven míchadlem nebo míchadly schopnými promíchat konvekcí všechny zpracovávané látky. Za provozu se navíc použitý reaktor plní účelně směsí částic pigmentu a/nebo barviva a vločkovitého substrátu na 70 % své kapacity nebo méně, s výhodou na 20 až 70 % své kapacity.

Pokud je množství energie, vztažené na 1 cm³, nižší než

J, bude četnost vzájemného styku částic nízká, v důsledku nedostatečné energie dodávané mícháním. V takovém případě zůstanou proto ve směsi přítomny agregáty částic pigmentu a/nebo barviva a vzniklý vločkovitý pigment nebude mít dostatečnou barvící mohutnost.

Pokud bude množství látek uváděných do reaktoru příliš nízké, nebude mísící zařízení pracovat dobře, poněvadž nebude dostatečně vytížené a bude docházet k proběhu míchadla. V takovém případě může dojít i ke zničení motoru, hřídele a ložiska míchadla. Na druhé straně, pokud se mísící reaktor bude plnit na více než 70 % své kapacity, bude míchadlo přetíženo a také dojde ke zničení výše uvedených částí zařízení nebo se dosáhne špatného vybarvení substrátu barvivém a/nebo pigmentem, v důsledku nedostatečného konvekčního pohybu zpracovávaných látek.

Mechanismus, jakým probíhá povlékání povrchu vločkovitého substrátu částicemi pigmentu a/nebo barviva při míchání vysokou rychlostí, není sice dostatečné objasněn, ale předpokládá se, že energie rychlého míchání může prostřednictvím kolizních sil, tlakových sil, smykových sil a vývoje tepla převést částice pigmentu a/nebo barviva na jemný prášek a tyto práškovité částice pigmentu a/nebo barviva fixovat na povrchu vločkovitého substrátu.

Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech provedení. Tyto příklady mají výhradně ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném ohledu neomezují.

Příklady provedeni vynálezu

Příklad 1

100 g slídy z částicemi o středním stranovém poměru 10 a střední velikosti částic 5 μη a 2,56 g organického červeného pigmentu Pigment Red 226 se umístí do mísiče o objemu 1 200 ml (vysokorychlostní mísič a hnětač, výrobek firmy Warling

Co.). Stupeň plnění mísíce je 30 %. Zavedené složky se míchají a mísí v tomto zařízení za použití míchací energie

84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost), za vzniku pigmentu s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice červeného pigmentu Pigment Red 226 rovnoměrně přiléhají k povrchu částic substrátu.

Takto získaný pigment má vysokou sytost odstínu a dobrou dispergovatelnost. Adheze částic organického pigmentu k substrátu je výborná.

Příklad

100 g slídy se středním stranovým poměrem částic 80 a střední velikostí částic 40 um a 2,56 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění mísiče je 25 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost) . Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice červeného pigmentu Pigment Red 226 rovnoměrně přiléhají k povrchu částic substrátu.

Příklad 3

100 g slídy povlečené stranovým poměrem částic 44 oxidem titaničitým se středním a střední velikostí částic 22 um a 2,56 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění misiče je 28 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost). Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice červeného pigmentu Pigment Red 226 rovnoměrné přiléhají k povrchu částic substrátu.

Příklad 4

Opakuje se postup popsaný v příkladu 3, s tím rozdílem, že se míchání a míšení provádí za použití energie míchání 40,1 kJ a rychlosti míchání 40 m/s (obvodová rychlost). Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice červeného pigmentu Pigment Red 226 rovnoměrné přiléhají k povrchu částic substrátu.

Příklad 5

100 g stříbřitého pigmentu s perleťovým leskem, který se skládá ze slídy povlečené oxidem titaničitým o středním stranovém poměru částic 44 a střední velikosti částic 22 um a 20 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění misiče je 40 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost). Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice červeného pigmentu Pigment Red 226 rovnoměrně přiléhají k povrchu částic substrátu.

Příklad 6

100 g slídy povlečené oxidem titaničitým se středním stranovým poměrem částic 44 a střední velikostí částic 22 μιη a 2,56 g modrého organického pigmentu Pigment Blue 404 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění misiče je 28 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost). Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice modrého organického pigmentu Pigment Blue 404 rovnoměrně přiléhají k povrchu částic substrátu.

Příklad 7

100 g slídy povlečené oxidem titaničitým se středním stranovým poměrem částic 44 a střední velikostí částic 22 p.m a 2,56 g žlutého organického pigmentu Pigment Yellow 401 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění misiče je 28 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost). Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice žlutého organického pigmentu Pigment Yellow 404 rovnoměrné přiléhají k povrchu částic substrátu.

Příklad 8

100 g slídy povlečené oxidem titaničitým se středním stranovým poměrem částic 44 a střední velikostí částic 22 y.m a 2,56 g ftalocyaninového vyššího organického pigmentu pro krycí povlaky automobilů, G-314 (obchodní označení firmy Sanyo Dye Co., Japonsko) se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění misiče je 28 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost). Získá se pigment s vysokou sytostí odstínu. Při pozorování skanovacím elektronovým mikroskopem se potvrdí, že částice modrého organického pigmentu G-314 rovnoměrné přiléhají k povrchu částic substrátu.

Takto získaný pigment mé vysokou sytost odstínu a dobrou dispergovatelnost. Adheze částic organického pigmentu k substrátu je výborná.

Srovnávací příklad 1

100 g kaolinu se středním stranovým poměrem částic 5 a střední velikostí částic 2 μπι (ASP-170, obchodní označení firmy Fuji Talc Co., Japonsko) a 2,56 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění mísiče je 40 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 84,2 kJ a rychlosti míchání 70 m/s (obvodová rychlost). Získaný produkt však obsahje agregáty částic organického pigmentu.

Srovnávací příklad 2

100 g slídy povlečené oxidem titaničitým se středním stranovým poměrem částic 44 a střední velikostí částic 22 μπι a 2,56 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plnění mísiče je 28 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití míchací energie 20,7 kJ a rychlosti míchání 20 m/s (obvodová rychlost). Získaný produkt však obsahuje agregáty částic organického pigmentu.

Srovnávací příklad 3

280 g slídy povlečené oxidem titaničitým se středním stranovým poměrem částic 44 a střední velikostí částic 22 μπι a 7,18 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226 se předloží do stejného misiče, jakého bylo použito v příkladu 1 (stupeň plněni mísiče je 80 %). Složky se spolu míchají a mísí za použití michaci energe 236 kJ a rychlosti mícháni 70 m/s (obvodová rychlost). Získaný produkt však obsahuje agregáty částic organického pigmentu.

Srovnávací příklad 4

400 g červeného organického pigmentu Pigment Red 226, 550 g vodného roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 40° Baumé a 1 1 vodného roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 200 g/1 se přidá do 10 1 deionizované vody o teplotě 95 °C a vzniklá smés se míchá, za vzniku koloidní disperze kypového barviva. K disperzi se přidá 2 000 g stejného stříbřitého pigmentu s perleťovým leskem, jakého bylo použito v příkladu 5, pigment se disperguje v koloidní disperzi a potom se disperze podrobí za míchání oxidaci vzduchem při teplotě 80 °C. po 15 minutách se přidá 800 g 15% (hmot. ) peroxidu vodíku rychlostí přibližně 20 ml/min a vzniklá směs se 10 minut míchá při 85 °C. Potom se přidá asi 600 g 35% kyseliny chlorovodíkové při teplotě 70 °C, čímž se hodnota pH reakčního systému nastaví na 5,0. Po 2 hodinách se vzniklý produkt odfiltruje a promyje. Potom se produkt 20 hodin suší při 110 °C a 4 hodiny při 145 °C. Získá se červeně zbarvený pigment.

Vzorky vločkovitého pigmentu obsahujícího povlak organického pigmentu, které byly získány podle příkladů 1 až 5 a srovnávacích příkladů 1 až 4, se podrobí následujícímu zkoušení. Naměřené výsledky různých vlastností jsou uvedeny v tabulce 1.

1) Vizuální test stanovení přítomnosti nebo nepřítomnosti agregátů částic organického pigmentu

0,5 g zkoušeného vzorku se disperguje ve 4,5 g media VS (obchodní označení firmy Dainichi Seika Co., Japonsko) a vzniklá disperze se rozprostře na povlečený papír a vysuší. Na vzniklém povlaku se vizuálně zjišťuje přítomnosti nebo nepřítomnost agregátů částic organického pigmentu ve vysušeném prášku.

2) Zkouška stanovení stupně vybarvení organického pigmentu

U práškovitého vzorku na povlečeném papíru, připraveného způsobem podle zkoušky 1 se měří hodnota a (úhel měření 45°/0°) pomocí Hunterova systému. Čím vyšší je hodnota a zkoušeného vzorku, tím účinnějšího vybarvení organickým pigmentem Pigment Red 226 se dosáhne.

3) Zkouška stanovení síly adheze organického pigmentu k částicím substrátu

0,1 g vzorku vločkovitého pigmentu povlečeného organickým pigmentem se disperguje v 1,9 g kapalného parafinu 350 S (obchodní označení firmy Chuoh Chemical Co., Japonsko) a na vzniklou disperzi se v Hooverově kolovém mísiči (výrobek firmy Yoshimitsu Seiki Co., Japonsko) působí smykovými silami za podmínek bez zatížení při frekvenci otáčení 50 min”¹, přičemž se vizuálním pozorováním v optickém mikroskopu hodnotí krvácení barviva před a po zpracování v Hooverově kolovém misiči.

Při způsobu podle vynálezu vykazuje energie míchání, dodávaná mícháním při vysoké rychlosti, která se projevuje kolizními silami, tlakovými silami, smykovými silami a vývojem tepla, vynikající účinek na zpracovávání částic pigmentu a/nebo barviva na jemný prášek a kompozitaci výsledných částic pigmentu a/nebo barviva s vločkovitým substrátem, který je tvrdší než částice pigmentu a/nebo barviva. V důsledku toho nedochází u takto vzniklého kompozitního vločkovitého pigmentu podle vynálezu k poklesu barvící mohutnosti a použitý způsob podle vynálezu se neprodražuje, tak jako je tomu u konvenčních mokrých způsobů. Podle vynálezu je tedy možno s nízkými výrobními náklady získat vločkovitý pigment s vynikající barvící mohutnosti, dispergovatelností a adhezí mezi částicemi pigmenu a/nebo barviva a vločkovitým substrátem.

Pokud se pigmentu podle vynálezu používá jako pigmentační látky pro pigmentování kosmetických výrobků, dosahuje se vynikajícího zlepšení sytosti vybarvení, zabraňuje se vzniku bílých šmouh a zlepšuje se rovnoměrnost disperze částic pigmentu. Pokud se pigmentu podle vynálezu používá jako pigmentační látky pro pigmentování vrchních lakových povlaků pro automobily, dosahuje se vynikájího zlepšení sytosti vybarvení a zabraňuje se vzniku bílých šmouh, jakožto podtónu. Pokud se pigmentační látky podle vynálezu používá pro barvení plastů, dosahuje se výborného zlepšení sytosti vybarvení a zabraňuje se odlupování. Při použití pigmentační látky podle vynálezu v tiskových barvách a povlakových hmotách pro obecné použití se dosahuje výborného zlepšení sytosti vybarvení, zlepšuje se rovnoměrnost disperze a zabraňuje se krvácení.

Vločkovitého pigmentu podle vynálezu se může používat jako pigmentační látky v kosmetice, při výrobě vrchních nátěrových hmot pro automobily, při barvení plastů, při výrobě tiskových barev, povlakových hmot pro domácí elektrické spotřebiče, povlakových hmot pro úpravu stavebních částí a japonských nátěrových hmot (laků) typu Urushi.

Aplikační příklad 1

Tento příklad ilustruje použití vločkovitého pigmentu podle vynálezu, jako pigmentační látky v kosmetice.

1) Rtěnka látka obsah (% hmotnostní) ozokerit 5 ceresin 5 parafinový vosk 10 trioktanoát glycerinu 20 diisostearylmalát 42 oktydodecylmyristát 10 pigment podle příkladu 3 8 antioxidant, antispetikum, parfém ad lib.

Ze shora uvedených složek se obvyklým způsobem vyrobí rtěnka.

2) Oční stíny ve formě kompaktu látka obsah (% hmotnostní) mastek 38 slída 5 stearan hořečnatý 3 nylonový prášek 8 pigment podle příkladu 3 35 červený oxid železa 2 kapalný parafin 5 isopropylmyristát 4 antioxidant, antiseptikum ad lib.

Ze shora uvedených složek se obvyklým způsobem vyrobí oční stíny ve formě kompaktu.

3) Lak na nehty látka obsah (% hmotnostní) nitrocelulóza alkydová pryskyřice butylftalát 6 butylacetát 23 ethylacetát 25 ethanol 7 toluen 5 pigment podle příkladu 3 5 organický bentonit 2

Ze shora uvedených složek se smícháním vyrobí lak na nehty.

Aplikační příklad 2

Při použití pigmentu podle vynálezu jako pigmentační látky pro vrchní nátěrové hmoty pro automobily se pigment podle vynálezu zamísí do nátěrové hmoty pro výrobu vrchní povlakové vrstvy v kombinaci s pigmentem na bází sazí, kovovým práškem, jako je práškový hliník a perleťovým pigmentem, který obsahuje jako substrát slídu. Alternativně se pigment podle vynálezu může zamísit do pryskyřice pro výrobu vrchní povlakové vrstvy samotný, v množství od 0,1 do 50 % hmotnostních. Jedno takové provedení je ilustrováno dále.

A.	akryl-melaminová pryskyřice složení pryskyřice A:	100	dílů hmot.
	Acrydec 47-712	(70	% hmot.)
	Superbeckamine G821-60	(30	% hmot.)
B.	pigment podle příkladu 8	20	dílů hmot

C. ředidlo pro akryl-melaminové pryskyřice složení látky C:

ethylacetát	( 50	dílů	hmot
toluen	(30	dílů	hmot
n-butanol	(10	dílů	hmot
Solbesso č. 150	(40	dílů	hmot

Smísí se složky A a B a ke vzniklé směsi se přidá složka C v takovém množství, aby se hmota naředila na viskozitu vhodnou pro nanášení stříkáním (12 až 15 s ve Fordově pohárku č. 4). Vzniklá nátěrová hmota se nastříká na substrát, za vzniku základní povlakové vrstvy na tomto substrátu.

Aplikační příklad 3

Tento příklad ilustruje použití vločkovitého pigmentu podle vynálezu jako pigmentační látky pro barvení plastů.

látka obsah (díly hmot.) vyskohustotní polyethylenová pryskyřice (pelety) 100 pigment podle příkladu 3 1 stearan hořečnatý 0,1 stearan zinečnatý 0,1

Pelety výše uvedeného složení se zpracovávají vstřikováním ve vstřikovacím stroji.

Aplikační příklad 4

Tento příklad ilustruje použití vločkovitého pigmentu podle vynálezu jako pigmentační látky pro tiskové barvy.

látka obsah (díly hmot.) médium CCST (nitrocelulósová pryskyřice, výrobek firmy Toyo

Ink. Co., Japonsko) 40 pigment podle příkladu 3 8

Ke směsi výše uvedeného složení se přidá rozpouštědlo NC 102 (výrobek firmy Toyo Ink Co.) v takovém množství, aby se dosáhlo viskozity 20 s (Zanúv pohárek č. 3). Takto vzniklé tiskové barvy se použije pro tisk.

tn	i tn	1 X	i tn	i Ό	ί Ό	ί Ό	ί Ό	i Ό	1
t-t	1 Π	1 t-1	1 >1	l H<	1 I-S<	1 t-i<	l H<	1 >-!<	1
0	l 0	I 0	1 c						1
	1 <	I <	1 <	l	I	1	1	1	1
			1 ·	i tn	1	I LU	J NJ	1 h-⁴	1	o<

	I T3	1 Ό	1 Tj
í-i<	1 ř-5<	1	1 H<
•			1
	i I LU	1 NJ	1 1 I-*

	1		1		1		1		1		1		1		1	1		cn	<	1	1
	1		1		1		1		1		1		1		1	1		C	r-⁴	1	1
to	1		1		1		1		1		1		1		1	1	s		0	1	1
	1		1		1		1		1		1		1		1	1	02	cn	<2<	1	1
o	1	NJ	1		1	>—¹	1	b-⁴	1	h-⁴	1	h-⁴	1	w	1	t—⁴ 1		rr	X	1	1
o	1	CO	1	o	1	o	1	o	1	o	1	o	1	O	1	O 1		fi	0	1	1
o	1	o	1	o	1	o	1	o	1	o	1	o	1	o	1	O 1		as	<	1	1
	1		1		1		1		1		1		1		I	1		rt	H¹	1	1
	1		1		1		1		1		1		1		1	1			rr	1	1
	1 L		l L.		1 —i-		1 —u		1 —1—		1 —L—		1		1 —ί—	1 >			XS	1 —J—	1 —f-

	1 1		1 1			1 1		1 1		1 1		1 1		1 I		1 1	50 ΌΌ Oicn
	1		1			1		1		1		1		1		1	Φ H· H- H 1H⁴
	1		1			1		1		1		1		1		1	a 02 02 02 10
o	1		1			1	NJ	1		1		1		1		1	3 3 0) 1 N<
o	1	-oj	1	NJ	1 NJ	1	O	1	NJ	1	nj	1	NJ	1	NJ	1	to Φ CD 3 10
	1	*	1	*	I ·»	1	*	1	»	1		1		1	>	1	to 3 3 H-13
	1		1	LH	1 Ln	1	O	1	tn	1	tn	1	Ln	1	Ln	1	σι rr rf 0 iHx
	1	co	1	σ»	1 Ολ	1		1	σ\	1	o	1		1		1	7Π
	1 1		I 1			I 1		1 1		1		1		1		1	XW 1

ΌΌ

Η· Ο

Φ

	1		1		1		1		1		1		1		1 1	&Ů 3
Η-»	1		1		1		1	I—⁴	t		1		1		1 I	3 Hx
0Λ	1	NJ	1	NJ	1	NJ	1	σ»	1	NJ	1	NJ	1	NJ	1 NJ (	to CD i—¹
	1		1		1		1		1		1		1		1 * 1	to 3
	1	tn	1	tn	1	tn	1	-j	1	tn	1	tn	1	in	i tn i	σ rrO
	1		1		1		1		1		1		1		1 1	0
	1		1		1		1		1		1		1		1 1	<
	1		1		1		1		1		1		1		1 1	oP

χ c

	1		1		1		1		1		1	1		1 1	cn Ό	0< 3
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	X 0	Φ 3
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	cn a	n 3
	1		1		1		1		1		1	t		1 1	rr t—¹	< Φ<
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	φχ Φ	Φ H<
	1		1		1		1		1		1	t		1 1	3	3 Φ
LU	1	LU	1	NJ	1	LU	1	Ln	1	LU	1 Js	1	LU	1 CO I	C =	0 3
Ln	1	LU	1	σ\	1	O	1	LJ	1	CO	1 *—·	1	kO	1 02 1	c	tn x:»
·*	1	·*	1	*	1	*	1	«*	1	-		1		1 * t	3	rr
NJ	1		1		1	I—⁴	1		1	LJ	i σ	1		i tn i	ÍT	h- cn
LU	1	O	1	LD	1	CO	1	LD	1	CO	I -o	1		1 \|	Φ	rr
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	t-t	— C
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	0	3 Ό
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	<	— q
	1		1		1		1		1		1	1		1 1	o>	3<

Ό	Ό	Ό	ff 3 Ό
0	H< H-	Φ Φ H<
N	H-tQ	02 Ό Hx
0		3	tl)x r\|( ft
l-t	<	Φ	rr Hx 0
0	H·	D	C· rr 3
<	N	rr	0 3
Os	c		O< 3 0
3	as	50	as 3 cn
Hx	H*	Φ	cn 0 rr
		Ο-	rr cn
	Hx		h- rr 3
	3	ν;	η o, φ
		NJ	02 ϊ
		O	1 o

Vlastnosti vločkovitých pigmentů s povlakem organického pigmentu

3	<	3	3	0<	3	<
hs	Φ	Φ	η-	2s	ax
tn	H	3	ω	cn	XT
H-	0	rr	X	rr	Φ	0
o<	<	C	φ-	H-	N	a
H·	Φ<		3	(2	3	3
		<	0		HL	0
	?r			0		Ω
	0		Ό	l-l	tn	Φ
	i—¹	0	Η-(β		3
	0	0		&		Hx
	<	1	1	1

Vysvětlení symbolů použitých v tabulce 1:

1) Agregace částic organického pigmentu Pigment Red 226

0: bez agregátů X: agregáty

2) Odlupování částic organického pigmentu Pigment Red 226

O: neodlupuje se X: odlupuje se (dobrá adheze) (špatná adheze)

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

- 23 1. Vločkovitý pigment se střední velikostí částic v rozmezí od 5 do 60 μιη, který má podobu kompozitních částic uspořádané směsi, připravitelný rychlým mícháním směsi vločkovitého substrátu se stranovým poměrem částic 10 až 120 a pigmentu a/nebo barviva ve formě částic o střední velikosti 5 um nebo nižší, za nepřítomnosti kapalného média.
2. Způsob výroby vločkovitého pigmentu podle nároku 1, vyznačující se tím, že se směsi částic obsahující tento pigment a/nebo barvivo a tento vločkovitý substrát dodá v plynném proudu o vysoké rychlosti, v nepřítomnosti kapalného prostředí, míchací energie 290 J nebo více na 1 g, takže z těchto částic vzniknou kompozitní částice.
3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že se tato směs podrobí rychlému míchání při obvodové rychlosti míchání 30 m/s nebo vyšší.
4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že se pracuje v zařízení, které je vybaveno míchadlem nebo míchadly a míchací lopatkou nebo lopatkami, které jsou schopny udělovat energii 25 J na 1 cm³ objemu reaktoru a dostatečný konvekční mísící účinek použité směsi.
5. Způsob podle nároku 4,vyznačující se tím, že se směs uvádí do mísícího zařízení v množství, které odpovídá 70 % nebo menší části jeho objemu a zpracování se provádí při vysoké rychlosti smyku.
6. Použití vločkového pigmentu podle nároku 1 při pigmentaci kosmetických výrobků, vrchních nátěrových hmot pro automobily, plastů, tiskových barev, nátěrových hmot pro domácí elektrické spotřebiče, nátěrových hmot pro stavební materiály a japonských lakových nátěrových hmot typu Urushi.