CZ309598A3

CZ309598A3 - Způsob vytvoření snímatelného polyimidového povlaku pro optické vlákno

Info

Publication number: CZ309598A3
Application number: CZ983095A
Authority: CZ
Inventors: Lubos J. Vacha
Original assignee: Galileo Corporation
Priority date: 1996-03-29
Filing date: 1997-04-01
Publication date: 1999-11-17
Also published as: CA2250687A1; US5714196A; RU2169713C2; WO1997036837A1; AU2175297A; IL126375A0; EP0889858A1; TW397806B

Description

Tato přihláška je pokračovací přihláškou přihlášky č.sp. 08/277,870 podaná 20. 7. 1994 v USA, na niž byl udělen patent US č. 5,567,219, vydaný tiskem 22. 10. 1996.

Předložený vynález se týká způsobu vytvoření vlákna pokrytého polyimidem. Podrobněji, vynález se týká způsobu povlékání optických vláken snímátelným povlakem z polyimidu.

Dosavadní stav techniky

Polyimidové povlaky pro optické vlákna jsou známy. Tyto povlaky poskytují optickým vláknům výbornou pevnost a trvanlivost, stejně tak i odolnost vůči vlhkosti. Ovšem pro mnohá použití optických vláken je nutné sejmout část polyamidového povlaku a obnažit vnitřní vlákno. Např. když je nutné přeštípnout optické vlákno s polyimidovým povlakem, není to možné provést ultrazvukem, je-li v místě požadovaného přeštípnutí povlak neporušen. Odstranění části polyimidového povlaku umožňuje mnohem snazší čisté přerušení vlákna.

V lékařské laserové technice je také nutné sejmout polyimidový povlak ze špičky polyimidem povlečeného optického vlákna, připojeného ke zdroji laserového záření. Jestliže není tento povlak sejmut před zavedením laserového záření do vlákna, může se špička vlákna nežádoucím způsobem přehřát.

Je také žádoucí sejmout ochranné polyimidové povlaky ze sousedních špiček dvou oddělených optických vláken, má-li být provedeno spojení mezi vlákny.

Zatímco mnohé polyimidy mohou být použity jako ochranné povlaky, není žádný z nich znám jako snímátelný s použitím rozpouštědla.

Známé polyimidy, které jsou běžně používány pro povlaky na optických vláknech, jsou vytvořeny vytvrzením roztoku polyamové kyseliny v l-methyl-2-pyrollidinonu (NMP). Jiné roztoky pro polyimidové povlaky na optických vláknech byly dosud dostupné od firmy Ethyl Corporation, Baton Rouge, Louissiana jako • ·

EYMYD^RESINS HP-1125, HP-2000, HP-3000, HP-3025X, HP-4000,

LT-1 a L-30N. Rovnocenné a podobné roztoky polyimidů, vytvrzujících se za nízkých teplot, jsou popsány v patentu USA č. 4,203,922 a jsou dostupné u firmy Poly-Materials, lne., Jackson, Mississippi.

Bohužel, žádný ze zmíněných polyimidových povlaků není snímatelný acetonem nebo jiným běžně dostupným a relativně bezpečným a laciným rozpouštědlem.

Patent USA č. 4,111,906 popisuje filmy částečně fluorovaného polyimidů. Příklad III tohoto patentu se týká filmu, vytvořeného produktem reakce

2.2- bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu a

2.2- bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)-fenyl] hexafluoropropan dianhydridu.

Ale tento patent nijak nepředpokládá vytváření polyimidových povlaků na optických vláknech ani neuvažuje, že film z příkladu III může být rozpustný v polárních organických rozpustidlech.

Jediné dosud známé metody pro sejmutí polyamidového povlaku z optického vlákna používají obtížný a nebezpečný proces namáčení špičky vlákna nebo části, která má být obnažena, do horké koncentrované kyseliny sírové, nebo opálení povlaku plamenem s teplotou od 500 do 1000°C. Zatímco opalování je použitelné na křemenná vlákna, takovéto teploty jsou značně nad bodem měknutí fluoridových skel a vedly by k tavení takových vláken. Je zde tedy potřeba bezpečné a snadné metody pro sejmutí polyimidových povlaků. Také je žádána metoda vytvoření snímatelného polyamidového povlaku, který může být rozpuštěn organickými polárními rozpouštědly, jako jsou ketony. A konečně, existuje potřeba optických vláken, majících polyimidový povlak, který může být bezpečně a snadno sejmut z vlákna laciným, běžným, polárním rozpouštědlem, jako je aceton.

Podstata vynálezu

Předložený vynález se povlak zvláštního složení zakládá na objevu, že polyimidový pro optická vlákna, vlákna ZBLAN, • ·

fluorovaná vlákna, skleněná vlákna, vlákna z oxidových skel, chalkogenidová vlákna, vícevláknové svazky, duté vlnovody nebo vlákna z chloridu stříbrného, může být odstraněn z vlákna acetonem, methylenchloridem, methylethylketonem, jinými polárními organickými rozpouštědly nebo sloučeninami, rozpouštědly a směsmi, založenými na nich.

Cílem předloženého vynálezu je překonat problémy zmíněné výše. Zejména je předmětem vynálezu získání optického vlákna, pokrytého polyimidem, jehož povlak může být snadno a bezpečně sejmut z vlákna, působením běžně dostupného, relativně bezpečného a laciného rozpouštědla.

Dalším účelem vynálezu je poskytnout způsob povlékání vlákna polyimidovým povlakem a následné sejmutí povlaku z vlákna vystavením povlaku působení organického polárního rozpouštědla.

Tyto a další cíle jsou dosaženy způsobu podle předloženého vynálezu, který zahrnuje kroky vytvoření povlečeného vlákna tažením vlákna určitým roztokem polyamové kyseliny, a pak tažením povlečeného vlákna vytvrzovací pecí za účelem vytvoření vytvrzeného povlečeného vlákna. Určitý roztok polyamové kyseliny je vytvrzen za takových podmínek, že vznikne jen minimum příčných vazeb mezi především lineárními jednotkami polymeru polyimidu, které vytváří povlak. Minimum příčných vazeb usnadňuje následné snímání povlaku, zatímco povlak s více příčnými vazbami, by byl snímatelný obtížněji, ne-li vůbec.

Specifický roztok polyamové kyseliny, o němž se předpokládá, že je nalezen jako první vhodný pro sejmutí organickými rozpouštědly, obsahuje reakční produkt

2.2- bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu a

2.2- bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)-fenyl] hexafluoropropan dianhydridu. Přednostně je použito stechiometrické ekvivalentní množství amidu a kyseliny. Roztok dále zahrnuje vhodné množství aprotického rozpouštědla pro rozpuštění amidu a kyseliny, aby mohly spolu reagovat v roztoku. S výhodou je aprotickým rozpouštědlem l-methyl-2-pyrollidinon (NMP), který je považován za relativně bezpečný z rodiny aprotických rozpouštědel.

Roztok polyamové kyseliny má vytvrzovací teplotu pod asi

300°C. Teplotní profil pece je volen tak, aby poskytoval nastavovací hodnotu teploty k vytvrzení povlaku. Teplotní profily pece, které mají jmenovitou teplotu mezi 360 a 460°C a maximální teplotu mezi asi 400 a asi 525°C, jsou použity s výhodou podle jednoho provedení vynálezu.

Teplotní profil a rychlost tažení pecí jsou také vybírány tak, aby povlečené vlákno bylo vystaveno teplotám nad transformační teplotu skla, tvořícího vlákno, ale za podmínek, které minimalizují jednak vznik příčných vazeb polymeru polyimidu, a jednak podstatnější krystalisaci vlákna během vytvrzování. Výsledkem je povlečené vlákno, s jak nízkými optickými ztrátami, tak s vysokou chemickou odolností, mající vytvrzený povlak, který může být snadno sejmut acetonem nebo jinými organickými polárnímirozpouštědly.

Podrobnější objasnění vynálezu je uvedeno dále.

Podle předloženého vynálezu, způsob vytvoření vlákna, majícího chemicky snímátelný polyimidový povlak, zahrnuje kroky, a to vytvoření povlečeného vlákna tažením vlákna určitým roztokem polyamové kyseliny, takže roztok vytvoří povlak na vláknu, a následné tažení povlečeného vlákna vytvrzovací pecí k získání vytvrzeného povlečeného vlákna.

Jeden určitý roztok polyamové kyseliny, který vytváří během tvrzení snímátelný povlak, obsahuje reakční produkt

2.2- bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu a

2.2- bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)-fenyl] hexafluoropropan dianhydridu. Přednostně se používá stechiometricky ekvivalentní množství amidu a kyseliny v roztoku. K tomu se přidá dostatečné množství aprotického rozpouštědla k rozpuštění amidu a kyseliny. Může být použit postup s teplým refluxem pro vytvoření roztoku polyamové kyseliny z původního amidu a kyseliny.

Roztok polyamové kyseliny má bod varu asi 203 °C, viskositu mezi asi 5000 a 7000 cP ( 5 - 7 Pas) při 25°C, hustotu okolo

1,127 g.ml”¹ při 25°C, a medové zbarvení před tvrzením. Výsledná struktura polyimidu má žlutavý, hnědavý nebo zlatavý odstín po vytvrzení, průměrnou molekulovou váhu nejméně 5000 • · • ·

a s výhodou více než 10000.

Podle jednoho provedení vynálezu je povlak vytvořen roztokem polyamové kyseliny v l-methyl-2-pyrollidinonu (NMP). Dostatek NMP by měl být použit k udržení polyamové kyseliny zcela v roztoku, nebo k rozpuštění původního amidu a kyseliny pokud už nereagují za tvorby polyamové kyseliny.

Složení monomeru a struktura hlavního řetězce polyamové kyseliny poskytují povlak, který se vytvrzuje za teploty do asi 300°C. Povlečené vlákno je taženo, nebo jinak prochází pecí pro vytvrzení povlaku. Teplotní profil pece je zvolen tak, aby nastavená teplota pece byla dostatečná k vytvrzení povlaku bez vzniku více příčných vazeb v polyimidovém povlaku, a nevyvolala podstatnější krystalizaci vlákna.

Roztok polyamové kyseliny dle předloženého vynálezu je tepelně nestabilní, a měl by být držen v uzavřené lahvi v suchém ledu pro zabránění předčasné imidizaci polyamové kyseliny. Před povlékáním vlákna by měl být roztok držen po dobu asi jedné hodiny při pokojové teplotě.

Roztok polyamové kyseliny může být zředěn k úpravě viskozity a k získání potřebných vlastností k povlékání. Např. má-li se povléci vlákno pro přenos energie laseru s vnějším průměrem kolem 330 mikrometrů, není obvykle žádné zředění polyamové kyseliny zapotřebí. Ale, jestliže se povléká slabší vlákno, může být použito větší rychlosti tažení povlékacím roztokem, avšak taková rychlost vyžaduje povlékací roztok méně viskozní. V takové situaci je vhodné povlékací roztok zředit, aby se získaly lepší povlékací vlastnosti. Např. je-li povlékáno optické vlákno z fluoridů těžkých kovů s vnějším průměrem kolem 125 μια, je výhodné zředit roztok polyamové kyseliny asi 5 % hmotnostními ředidla, vztaženo na hmotnost roztoku polyamové kyseliny.

Jedno takové vhodné ředidlo obsahuje poměr 19 :1 hmotnostních % methylethylketonu k NMP. Je-li použito ředidlo, je vhodné jej přidat ihned, jakmile roztok polyamové kyseliny dosáhne pokojové teploty a bezprostředně před povlékáním vlákna. Povlékání vlákna by mělo započít během 30 minut po zředění roztoku polyamové kyseliny.

Podle jednoho uskutečnění vynálezu má polyimidový povlak tlouštku mezi asi 2 a asi 20 μιη. Zejména má polyimidový povlak tlouštku kolem 10 μιη. Takové tloustky povlaku mají výbornou chemickou odolnost, minimalizují čas a teplotu potřebnou pro vytvrzění a zabraňují tvorbě dírek v povlaku. Vyrábí-li se tenké povlaky, je koncentricita velmi důležitá a musí být průběžně sledována a nastavována známými prostředky.

Rychlost tažení polyamidem povlečeného vlákna vytvrzující pecí závisí na mnoha faktorech, zahrnujících teplotní profil podél pece, délku pece, tlouštku povlaku a výtvrzovací teplotu. Vysoké tažné rychlosti jsou žádoucí pro zvýšení produkce povlečených vláken. Vysoké tažné rychlosti v kombinaci s nízkými vytvrzovacími teplotami také zabraňují podstatnější krystalizaci vlákna minimalizací doby vystavení vlákna teplotám nad transformační teploty skla vlákna.

Podle různých vytvoření vynálezu může být povlečené vlákno taženo výtvrzovací pecí různou rychlostí mezi asi 1 a asi 12 metrů za minutu. Ve zvláštním uskutečnění vynálezu může být povlečené vlákno taženo rychlostí mezi asi 2 a asi 6 m za minutu. V jiném provedení vynálezu je povlečené vlákno taženo rychlostí mezi asi 2 a asi 3 m za minutu. Vlákno může být taženo pecí dvakrát či třikrát pro účinnější vytvrzění povlaku. Podle provedení vynálezu je vlákno vystaveno plnému teplotnímu profilu pece po dobu mezi asi 5 a asi 30 sec. V peci mohou být udržovány tlaky nižší než atmosférický tlak, pokud se pokládá za nutné urychlit odstraňování rozpouštědla.

Podle předloženého vynálezu je vyhřívací profil pece s nastavovací hodnotou teploty mezi asi 360 °C a asi 460 °C ve střední části pece. V jednom provedení má teplotní profil pece nastavovací teplotu asi 390°C a maximální teplota pece, které je vlákno vystaveno, je 460°C, za účelem vytvrzění povlékacího roztoku polyamové kyseliny v NMP. Maximální teploty mezi asi 460 a 480°C jsou nejvýhodnější a poskytují výsledný obsah polyimidu kolem 24 po vytvrzění. Úplné vytvrzění polyimidového povlaku a odstranění rozpouštědla NMP tak může být provedeno, což umožňuje maximální ochranu vlákna proti vlhkosti.

·· »

» <

• ·

K zabránění nebo minimalizaci krystalizace vlákna mělo by být vlákno vystaveno maximální teplotě pouze na krátký čas. Bohužel, většina pecí s odporovým vinutím, má oblast s vysokými teplotami obvykle blízko středu pece. Proto, aby se docílila teplota mezi asi 390 °C a 460 °C, bude vlákno vystaveno maximální teplotě mezi asi 460 °C a asi 525 °C, v typické vytvrzovací peci. Rozsah maximálních teplot mezi asi 460 a asi 525°C je doporučován podle jednoho provedení vynálezu. Tyto maximální teploty jsou nad transformační teplotou vláken z fluorovaných těžkých kovů. Je žádoucí pro určité složení vláken, aby maximální teplotní expozice byla asi o 100 K vyšší než transformační teplota skla.

Podle jednoho provedení vynálezu jsou užita skleněná vlákna s fluorovanými těžkými kovy s transformační teplotou mezi asi 200 a asi 400 °C, typicky 265 °C. Je tudíž vhodné minimalizovat dobu expozice vlákna na maximálních teplotách. Podle vynálezu má doba expozice mezi asi pěti a asi sedmi vteřinami malý vliv na krystalisaci vlákna. Lze předpokládat, že vypařování rozpouštědla a polymerace povlaku váže většinu tepla a chrání vlákno před krystalizací.

K vytvrzení roztoku polyamové kyseliny, přítomného na vlákně, které má vnější průměr kolem 125 μιη, zahrnuje jeden příkladný způsob tažení vlákna vytvrzovací pecí s maximální vnitřní teplotou kolem 525 °C rychlostí tažení kolem 10 metrů za minutu. V závislosti na délce pece je typický čas vystavení vlákna atmosféře pece kolem 5 až 10 vteřin.

K vytvrzení roztoku polyamové kyseliny na vlákně, s vnějším průměrem kolem 330 μπι, používá jeden příkladný způsob tažení vlákna vytvrzovací pecí s maximální vnitřní teplotou kolem 460 °C s rychlostí tažení kolem 2,5 metrů za minutu.

V závislosti na délce pece činí typická doba expozice vlákna pecní atmosféře kolem 30 vteřin.

Polyimidem povlečené vlákno může být dále povlečeno dalšími ochrannými povlaky. Epoxyakrylátový povlak může být následně aplikován k dalšímu zvýšení ochrany vlákna.

Methylenchlorid a rozpouštědla založená na jeho bázi, jako jsou odtraňovače nátěrů, jsou účinnými prostředky pro sejmutí jak patentovaného polyamidového povlaku, tak povlaků z epoxy akrylátu. Methylenchlorid a rozpouštědla na jeho bázi jsou tedy doporučovanými sloučeninami pro sejmutí takovýchto dvouvrstvých povlaků.

Pro doplnění k methylenchloridu mohou být užita jiná snímací rozpouštědla, včetně organických polárních rozpouštědel, zejména ketonů. Methylethylketon a dimethylketon (aceton) jsou oba vysoce účinné při snímání polyamidového vynálezu. Vlákno s polyimidovým povlakem, může být ponořeno do např. acetonu na jednu čistě otřeno tkaninou, pak je zcela zbaveno povlaku se povlak setkal s rozpouštědlem. Bylo zjištěno, že nutné zahřívání při použití acetonu nebo povlaku podle popsaným zde, minutu a tam, kde není methylenchloridových rozpouštědel. Lze předpokládat, že ohřev není zapotřebí při použití methylethylketonu jako rozpouštědla.

Starý aceton absorbuje vlhkost z okolní atmosféry nebo jinak se stává méně účinným pro snímání povlaku. Proto je doporučován čerstvý aceton při pokojové teplotě jako rozpouštědlo.

Jiná vhodná snímací rozpouštědla zahrnují sloučeniny, směsi, rozpouštědla a běžně prodávané odstraňovače nátěrů, založené na organických polárních rozpouštědlech.

Bylo také zjištěno, že ani voda, ani methanol nebo trichlorethylen, nemohou být použity k sejmutí tohoto povlaku. Dokonce i zahřátí na 40 °C nestačí, aby jak methanol, tak trichlorethylen sejmul povlak z vlákna.

Způsob podle vynálezu je vhodný pro skleněná vlákna a zejména optická vlákna, včetně vláken z fluoridů těžkých kovů (včetně t.zv. vláken ZBLAN a fluorovaných vláken), chalkogenidových vláken, vláken s chloridem stříbrným a křemenných vláken, která jsou známa specialistům v oboru. Zde pojem optická vlákna zahrnuje křemenná vlákna, vlákna z oxidových skel, vlákna z jiných skel, vlákna z fluoridů těžkých kovů, chalkogenidová vlákna, vícevláknové svazky, duté vlnovody a vlákna z chloridu stříbrného, ale nezahrnuje např. uhlíkatá vlákna.

• · · · • · · ·

Předložený vynález je objasněn na následujících příkladech.

Vynález není myšlen pouze tak, aby byl omezen na zmíněná provedení a příklady, ale zahrnuje všechny odvozené modifikace v rozsahu patentových nároků a znalostí běžného odborníka.

Příklady provedení vynálezu

K míchanému roztoku 0,933 g (1,8 mmol)

2,2-bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu v 4,0 g dimethylacetamidu bylo pomalu po částech přidáno 1,130 g (1,8 mmol) 2,2-bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)-fenyl] hexafluoropropan dianhydridu takovou rychlostí, že každá část dianhydridu se stačila rozpustit před další dávkou. Rekce běžela pod dusíkem a byla chlazena vodní lázní. Zbytkový dianhydrid byl spláchnut do reakční nádoby s dodatečnými 3 ml dimethylacetamidu, aby vznikl 19 % hmot. roztok pevné látky. Reakční směs byla míchána 3 hodiny po posledním přídavku a pak přenesena do vakuové pece. Rozpouštědlo bylo odstraněno při 100 °C. Vytvrzovací teplota povlaku byla zjištěna méně než 300 °C.

Výsledný roztok byl povlečen na optické vlákno z fluoridů těžkých kovů o průměru 125 μπι. Tloušťka povlaku byla asi 10 μιη. Vlákno pak bylo taženo vytvrzovací pecí s maximální vnitřní teplotou kolem 525 °C rychlostí asi 10 metrů za minutu. Doba vystavení vlákna pecní atmosféře byla asi 7 až 8 vteřin.

Vytvrzená vlákna pak byla podrobena zkoušce odolnosti k deionisované vodě. Vlákna byla ohnuta s radiusem 2,0 palců zahnutá část vláken byla ponořena do Všechna vlákna přestála pobyt přes 450 hodin v deionisované vodě, bez přerušení. Povlečená vlákna měla velmi nízkou absorbci vody, velmi dobrou adhesi ke sklu a výbornou odolnost proti opotřebení. Polyimidové povlaky byly účinně sejmuty za pokojové teploty po ponoření do čerstvého acetonu, za jednu minutu.

Ačkoliv předložený vynález byl popsán ve spojení s výhodnými provedeními, je zřejmé, že osoba znalá v oboru může učinit doplňky, modifikace, náhrady a vypuštění, ne speciálně popsané, aniž by se vzdálila duchu a účelu vynálezu definovaného v přiložených nárocích.

(cca 50,8 mm) a deionisované vody.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob vytvoření snímatelného polyamidového povlaku pro optické vlákno, vyznačující se tím, že tento způsob zahrnuje kroky, a to

- získání optického vlákna,

- tažení tohoto vlákna roztokem polyamové kyseliny, takže roztok vytvoří povlak na vláknu, řečený povlékací roztok obsahuje polyamovou kyselinu, která vytváří polyimidový povlak na tomto vláknu po vytvrzení, řečený polyimidový povlak je snímatelný ze zmíněného vlákna při vystavení účinku snímacího rozpouštědla vybraného ze skupiny organických polárních rozpouštědel,

- a vytvrzení tohoto povlaku na řečeném vlákně k vytvoření vytvrzeného povlaku polyimidu.
2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněný roztok polyamové kyseliny obsahuje reakční produkt

2.2- bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu a

2.2- bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)fenyl] hexafluoropropan dianhydridu.
3. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněný krok vytvrzení zahrnuje tažení povlečeného vlákna vytvrzovací pecí.
4. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněný roztok polyamové kyseliny obsahuje aprotické rozpouštědlo.
5. Způsob podle nároku 2,vyznačující se tím, že zmíněný povlékací roztok polyamové kyseliny obsahuje l-methyl-2-pyrollidinon.

• · · · • · ·»· · ···· ···· ♦ ····· ♦ ··· ···· ·· ·· ·· ·· ··
6. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněné rozpouštědlo je vybráno ze skupiny obsahující ketony.
7. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněné vlákno je optické vlákno z fluoridů těžkých kovů.
8. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že dále zahrnuje krok získání zmíněného roztoku polyamové kyseliny rozpuštěním zmíněného

2.2- bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu v aprotickém rozpouštědle k vytvoření prvního roztoku, rozpuštěním zmíněného

2.2- bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)fenyl] hexafluoropropan dianhydridu v aprotickém rozpouštědle k vytvoření druhého roztoku, a smísením obou těchto roztoků spolu.
9.Způsob podle nároku 8,vyznačující se tím, že zmíněný krok získání roztoku polyamové kyseliny zahrnuje zahřátí zmíněného aprotického rozpouštědla.
10. Způsob podle nároku 2,vyznačující se tím, že dále zahrnuje krok získání zmíněné polyamové kyseliny smísením první pevné látky, obsahující zmíněný

2.2- bis[4-(4-amino-fenoxy)fenyl] hexafluoropropanu s druhou pevnou látkou, obsahující zmíněný

2.2- bis[4-(3,4-dikarboxyfenoxy)fenyl] hexafluoropropan dianhydrid, a následným rozpuštěním směsi zmíněné první a druhé pevné látky v aprotickém rozpouštědle.
11. Způsob podle nároku 10,vyznačující se tím, že zmíněný krok získání roztoku polyamové kyseliny zahrnuje ohřátí zmíněného aprotického rozpouštědla • <»
12.Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněný roztok polyamové kyseliny obsahuje fluorovanou polyamovou kyselinu.
13. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněný krok vytvrzení zahrnuje zahřátí povlaku roztoku polyamové kyseliny na zmíněném vláknu, po určitou dobu a na teplotu, kdy se polyamová kyselina vytvrzuje a vznikající polyimid je převážně prost příčných vazeb.
14. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že dále obsahuje krok sejmutí zmíněného vytvrzeného polyamidového povlaku působením zmíněného rozpouštědla na vytvrzený povlak po dobu a při teplotě, kdy se zmíněný povlak rozpustí.
15. Způsob podle nároku 7,vyznačující se tím, že dále obsahuje krok sejmutí zmíněného vytvrzeného polyamidového povlaku působením zmíněného rozpouštědla na vytvrzený povlak po dobu a při teplotě, kdy se zmíněný povlak rozpustí.
16. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že dále obsahuje krok sejmutí zmíněného vytvrzeného polyamidového povlaku působením acetonu na řečený vytvrzený povlak po dobu a při teplotě, kdy se zmíněný vytvrzený povlak rozpustí.
17. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněné vlákno má transformační teplotu skelného stavu, a zmíněný krok vytvrzení zahrnuje zahřátí povlečeného vlákna nad tranformační teplotu skla tvořícího vlákno, po dobu kdy je krystalisace vlákna minimalisována.

• ·
18.Optické vlákno, vyznačuj ící je vyrobeno způsobem podle nároku 1.

se t í m, že
19.Optické vlákno, vyznačující se tím, že je vyrobeno způsobem podle nároku 2.
20. Optické vlákno, vyznačující se tím, že je vyrobeno způsobem podle nároku 3.
21.Způsob nároku 1, vyznač zmíněné vytvrzení se děje příčných vazeb mezi převážně které utvářejí povlak.

u j í c í za podmínek lineárními se t í m, že , kdy vzniká minimum jednotkami polyimidu,
22.Způsob nároku 1,vyznačující se tím, že vytvrzený povlak polyimidu má molekulovou hmotnost nejméně kolem 5000.
23. Způsob nároku 1,vyznačující se tím, že vytvrzený povlak polyimidu má molekulovou hmotnost nejméně kolem 10 000.
24. Způsob nároku 1,vyznačující se tím, že zmíněné snímací rozpouštědlo je vybráno ze skupiny zahrnující dimethylketon, methylethylketon, methylenchlorid a sloučeniny, rozpouštědla, směsi a prodávané odstraňovače nátěrů založené na jejich bázi.
25.Způsob podle nároku l,vyznačující se tím, že povlak je nerozpustný ve vodě.
26.Způsob vytvoření snímatelného polyimidového povlaku pro optické vlákno, vyznačující se tím, že zmíněný způsob zahrnuje kroky, a to

- získání optického vlákna,

- tažení zmíněného vlákna roztokem polyamové kyseliny, takže roztok vytvoří povlak na zmíněném vláknu, povlékací roztok obsahuje polyamovou kyselinu, která vytváří polyimidový povlak na zmíněném vláknu při vytvrzení, zmíněný povlak polyimidu je selektivně rozpustný, je-li vystaven působení rozpouštědla vybraného ze skupiny zahrnující organická polární rozpouštědla a

- vytvrzení zmíněného povlaku na zmíněném vláknu k vytvoření vytvrzeného polyimidového povlaku
27.Způsob podle nároku 26,vyznačující se tím, že zmíněné rozpouštědlo je vybráno ze skupiny zahrnující dimethylketon, methylethylketon, methylenchlorid a sloučeniny, rozpouštědla, směsi a prodávané odstraňovače nátěrů založené na nich.
28. Způsob podle nároku 26,vyznačující se tím, že povlak je nerozpustný v rozpouštědlech vybraných ze skupiny zahrnující vodu, methanol a trichlorethylen.
29. Způsob podle nároku 26,vyznačující se tím, vytvrzený povlak polyimidu má molekulovou hmotnost nejméně kolem 5000.