CZ306109B6

CZ306109B6 - Způsob výroby mycího prostředku

Info

Publication number: CZ306109B6
Application number: CZ2003-2324A
Authority: CZ
Inventors: Liang Sheng Tsaur
Original assignee: Unilever N.V.
Priority date: 2001-02-28
Filing date: 2002-02-05
Publication date: 2016-08-10
Also published as: EP1363598A2; WO2002067892A3; CN1638726A; AR043095A1; RU2003128969A; PL367115A1; HUP0303252A3; ZA200305492B; JP4836890B2; WO2002067892A2; KR100847606B1; HUP0303252A2; BRPI0207840B1; KR20030086275A; JP2008007511A; MXPA03007570A; BR0207840A; JP2005500985A; JP4651265B2; CN1309361C

Abstract

Způsob výroby mycích prostředků, které mají požadované zvlhčující vlastnosti, přípravou strukturovaného tekutého základu odděleným mícháním oleje a volitelně polymeru k vytvoření směsi, smísením této směsi se strukturovaným základem nebo injikací směsi do tohoto základu a průchodem výsledného prostředku přes mřížku s otvory většími než 30 mikrometrů.

Description

Způsob výroby mycího prostředku

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká způsobu výroby tekutých mycích prostředků, majících kapénky větší velikosti (tj. větší než 20 pm a lépe větší než 50 pm). Tento způsob zahrnuje průchod mycího prostředku, obsahujícího olej nebo směs oleje a polymeru, přes mřížku nebo síta, mající otvory o různé velikosti.

Dosavadní stav techniky

Mnoho uživatelů vnímá, jaký pocit při oplachování i po umytí zanechává výrobek na pokožce. V mnoha částech světa, zejména v Číně, Japonsku a dalších zemích Asie je vjem při oplachování podobající se pocitu po opláchnutí mýdla (tj. mýdlovitý drhnoucí pocit), vnímán jako důkladně čistící a vysoce se upřednostňuje. Měkký, jemný a po umytí zvlhčující pocit na pokožce je vysoce žádoucí a je rovněž upřednostňován většinou spotřebitelů na celém světě.

Ukládací techniky k poskytnutí pocitu zvlhčení pokožky po umytí jsou široce popsány v různých patentech. Mezi ně patří patent US 5 716 920 (Wayne se spoluautory), WO 96/02 224 Al (Unilever), WO 96/17 591 (Procter & Gamble), patent US 6 066 608 (Glenn Jr.), patent US 5 308 526 (Dias se spoluautory) a EP 0 648 11 1 B1 (Torres se spoluautory). K. dosažení požadovaných přínosů pro pokožku po umytí, uváděných v těchto patentech, musí být velikost částic, popsaných v těchto patentech, větší než 20 pm.

Dále žádný z uvedených odkazů nepředkládá (1) oddělenou přípravu oleje a volitelného polymeru; (2) smísení nebo injikování oleje nebo směsi oleje a polymeru do strukturovaného kapalného základu k vytvoření kapének větších než 100 pm; (3) průchod přes mřížku s otvory většími než 30 pm k zajištění větší velikosti. Například patent US 6 066 608 Glenna Jr. neuvádí nic o oddělené disperzi částic v oleji přidávané do povrchově aktivní látky, o míchání a prosévání; patent US 5 661 189 Grievesona používá postup, v němž jsou přísady smíšeny ve statickém mixeru. Při takovém postupu by částice byly spíše v roztoku promíchány než aby vytvářely změkčovadla o velké velikosti částice, jaká jsou připravena způsobem podle tohoto vynálezu.

V souběžné patentové přihlášce stejných autorů (Tsaur), podané ke stejnému datu jako tato přihláška, bylo zjištěno, že k poskytnutí zvlhčujících tekutin s mýdlovými znaky při oplachování (tj. jak je definováno „drhnoucím“ pocitem po určitém počtu cyklů), je možné použít cílený výběr ukládaných zvlhčovačích činidel. Požadovaný pocit na pokožce lze získat zvláště ukládáním velkých (tj. 20 až 5000 pm), viskozních (tj. o viskozitě vyšší než 0,03 m².s ¹ , tj. 3000 cps, při teplotě 30 °C a 1,0 s ') kapek směsi hydrofobního polymeru a zvláčňujících olejů. Upřednostňované hydrofobní polymery zahrnují C₂-C_l0 polyalkeny (například polybuteny) o vysoké molekulové hmotnosti (tj. molekulové hmotnosti vyšší než 900 a lépe vyšší než 1000) a upřednostňované oleje, mísitelné s hydrofobními polymery, zahrnují minerální olej, vazelínu nebo triglyceridy.

Použití hydrofobních polymerů (například polybutenu) v šamponu a v mycích tekutých prostředcích není nové, jak je zřejmé například z patentu US 5 441 730 (Gough se spoluautory) a z patentu US 5 580 550 (Gough se spoluautory ).

WO 99/09 948 a WO 99/09 950 (oba Procter & Gamble) předkládají prostředky, v nichž jsou polybuteny o molekulové hmotnosti od 600 do přibližně 1000 použity pro zvýšení oplachovatelnosti. Ve velmi dlouhém seznamu volitelných přísad, které lze použít, jsou zahrnuty uhlovodíky jako minerální oleje a vazelína (viz WO 99/09 950 na straně 27, řádka 16).

- 1 CZ 306109 B6

V těchto odkazech není vůbec žádná zmínka o klíčovém bodu předkládaného vynálezu, tj. o specifickém výběru polymerů, které musí mít molekulovou hmotnost větší než 900 a lépe větší než 1000 o jejich nezbytném použití v kombinaci s oleji o stanovené viskozitě k získání definovaných přínosů; o použití směsí polymeru a oleje o rozhodující velikosti; a o zajištění toho, že není pou5 žito větší než stanovené množství (menší než 0,5 % a lépe menší než 0,3 %) kationtové látky (na rozdíl od například WO 99/09 950, stránka 19, řádky 12 až 13, podle kterého může být kationtová látka použita až do množství 3 %).

Patent US 5 854 293 (Glenn Jr.) předkládá tekuté mycí prostředky obsahující velké kapky lipo10 filního zvlhčujícího činidla, přičemž toto činidlo může být směsí vazelíny a polybutenů (odst. 3, řádky 43 až 47).

Opět zde není stanoveno, že polymery musí mít určitou velikost a určitou molekulovou hmotnost (například vyšší než 900), že může být použito nejvýše určené množství kationtové látky (v kon15 trastu s odstavcem 5, řádky 44 a 45), nebo že velmi specifické klíčové látky či podmínky poskytnou prostředky, které se dobře oplachují a poskytují „drhnoucí“ pocit.

Konečně patent US 5 869 070 (Dixon se spoluautory) předkládá osobní mycí prostředky obsahující činidlo zvlhčující pokožku, které je zvoleno ze skupiny sestávající z vazelíny, hydrogenova20 ného polybutenů a jejich směsí, kde poměr vazelíny a polybetainu je v rozmezí 3:1 až 5:1. Prostředek rovněž obsahuje 0,5 až 1,0 dílu látky polyquatemium 10 a jeden až 2,5 dílů polyakrylátu sodného. Není zde žádná zmínka o tom, že ve způsobu výroby musejí být k dosažení stanoveného „drhnoucího“ vjemu dodrženy specifické klíčové podmínky, například přítomnost méně než 0,5 % kationtové látky.

Obecně jsou obtíže v přípravě tekutých mycích prostředků, majících požadovaně velké kapénky hydrofobních činidel přínosných pro pokožku (tj. větších než 20 pm), uvedeny v patentech, jako . je patent US 5 716 920 (Glenn Jr. se spoluautory). Velké olejové kapénky mají konkrétně sklon k tomu být rozbity během míchání a zvláště tehdy, pokud je tekutý mycí prostředek viskózní a 30 obsahuje vysoká množství povrchově aktivních látek.

V patentové literatuře bylo popsáno několik metod výroby tekutých mycích prostředků, obsahujících velké olejové kapénky. Patent US 5 716 920 předkládá komplexní koacervační postup k opouzdření a ochraně velkých olejových kapének během zpracování tekutého mycího prostředku.

Patent US 5 308 526 (Dias), WO 96/17 591 (Kacher) a EP 0 648 111 Bl (Torres) předkládají k vytvoření velkých olejových kapének způsob provádění v jediné nádobě, spočívající ve smíchání hydrofobního činidla přínosného pro pokožku přímo s tekutým mycím prostředkem v míchací nádobě za míchání při nízkém střihu. WO 96/02 224 (Jobling se spoluautory) a WO 96/17 591 40 popisují in—line statický mixér pro zpracování velkých olejových kapének.

Neočekávaně bylo zjištěno, že tekutý mycí prostředek, obsahující velké olejové kapénky, může být připraven jednoduchým průchodem mycího prostředku přes mřížku nebo síta, mající specifické velikosti otvorů. Velikost olejových kapének může být snadno řízena množstvím mřížek a 45 velikostí jejich otvorů. Předkládaný vynález se týká prosévacího postupu prováděného v řadě (in-line) k vytvoření tekutých prostředků, obsahujících velké olejové kapénky o velikosti v rozmezí od 20 do 5000 pm.

Podstata vynálezu

V souběžné přihlášce autoři tohoto vynálezu zjistili, že použití specifických polymerů (tj. o minimální lepkavosti, definované minimální viskozitou) ve spojení se specifickými oleji poskytuje nikoliv pouze přínosné zvlhčení, ale poskytuje také dobrou oplachovatelnost a mýdlový „drhnou55 cí“ pocit, požadovaný mnoha spotřebiteli. K poskytnutí vnímatelného pocitu vlhkosti a zároveň

-2CZ 306109 B6 suché pokožky musí být velikost kapky směsi polymeru a oleje v tekutém mycím prostředku větší než 20 pm a s výhodou větší než 50 pm. Předkládaný vynález poskytuje způsob výroby tekutého mycího prostředku obsahujícího kapénky oleje, obecně, nebo směsi oleje a polymeru podle souběžné patentové přihlášky, o velikosti větší než 20 pm a lépe větší než 50 pm, za použití in-line prosévání. K dosažení velké velikosti kapky musí být viskozita oleje nebo směsi oleje a polymeru vyšší než 0,003 m².s ¹ a lépe vyšší než 0,01 m².s ^J (3000 a 10 000 cSt) při 30 °C a 1,0 s’¹.

Konkrétněji předkládaný vynález zahrnuje způsob výroby osobního mycího prostředku, majícího požadované vlastnosti týkající se oplachování a zvlhčování (a umožňující oplachování podobné jako u mýdla podle oddělené souběžné přihlášky vynálezu), přičemž zmíněný způsob zahrnuje kroky, v nichž se:

(1) připraví strukturovaný tekutý mycí prostředek (tj. tekutina schopná suspendovat olejové kapénky o velikosti 20 pm bez oddělení fází při teplotě místnosti po dobu přesahující 3 měsíce), obsahující 5 až 35 % hmotn. prostředku povrchově aktivní látky a mající viskozitu vyšší než 0,02 m².s ¹ (20 000 cSt), měřenou při 0,1 s^-1 a 30 °C;

(2) odděleně míchá olej a volitelný polymer k vytvoření oleje nebo směsi oleje a polymeru o viskozitě vyšší než 0,003 m².s^-1, s výhodou pak vyšší než 0,01 m².s^-1 při 30 °C a 1,0 s¹;

(3) přimísí nebo injikuje 1 až 30 % hmotn. oleje nebo směsi oleje a polymeru do 70 až 99 % hmotn. uvedeného strukturovaného tekutého mycího prostředku k vytvoření olejových kapének nebo kapének oleje a polymeru, majících velikost větší než 100 pm a s výhodou větší než 200 pm;

(4) prostředek z kroku 3 se ponechá projít mřížkou s otvory většími než 30 pm a s výhodou většími než 50 pm k vytvoření konečných produktů;

přičemž velikost částice kroku (3) je větší než velikost otvorů mřížky, použité v kroku (4).

Připravený konečný prostředek je stálý při teplotě místnosti po dobu přesahující 3 měsíce bez viditelného oddělení fází.

Předkládaný vynález se týká způsobu výroby osobních mycích prostředků, obsahujících velké kapénky oleje nebo směsi oleje a polymeru, které se používají k poskytnutí podobné oplachovatelnosti jako u mýdla a/nebo k poskytnutí přínosu pro pokožku po umytí. Konkrétněji se tento vynález týká způsobu k poskytnutí požadovaných zvlhčujících vlastností a/nebo podobné oplachovatelnosti jako u mýdla pečlivým (a) výběrem oleje a/nebo směsi oleje a polymeru; (b) vytvořením strukturovaného systému povrchově aktivní látky; a (c) přimícháním nebo injikací oleje či směsi oleje a polymeru do zmíněné strukturované tekutiny a následným průchodem přes v řadě umístěnou mřížku (in-line mřížku) (například mřížku upevněnou na nádobu nebo zásobník, používané v tomto postupu).

Konkrétněji zahrnuje způsob podle předkládaného vynálezu způsob výroby mycích prostředků pro osobní spotřebu, majících požadované zvlhčení, přičemž tento způsob zahrnuje kroky, v nichž se (1) připraví strukturovaný tekutý mycí prostředek (tj. prostředek schopný podporovat olejové kapénky nebo kapénky soustavy olej/polymer, mající velikost větší než 20 pm; při teplotě místnosti v průběhu 3 měsíců), obsahující 5 % až 35 % hmotn. směsi povrchově aktivní látky, mající viskozitu větší než 0,02 m²/s (200 Stokesů) při 0,1 s“¹ (povrchově aktivní látka může být aniontová, neiontová, amfotemí/zwitteriontová, kationtové nebo směs těchto látek);

(2) odděleně míchá olej nebo směs olej/polymer (jako je směs olej/polymer, předložená v souběžné patentové přihlášce, podané ke stejnému datu) k vytvoření oleje nebo směsi olej/polymer, o viskozitě vyšší než 0,003 m²/s při 30 °C a 1,0 s“¹;

-3CZ 306109 B6 (3) přimísí nebo injikuje 1 % až 30 % hmotn. oleje nebo směsi oleje a polymeru do 70 až 99 % hmotn. uvedeného strukturovaného tekutého mycího prostředku k vytvoření olejových kapének nebo kapének oleje/polymeru, majících velikost větší než 100 pm a s výhodou větší než 200 pm; a (4) prostředek z kroku 3 se ponechá projít, v postupu in-line, mřížkou nebo mřížkami s otvory většími než 30 pm, s výhodou většími než 50 pm, k vytvoření konečného produktu;

přičemž velikost částice v kroku (3) je větší než velikost otvorů mřížky či mřížek z kroku (4).

Každá z rozdílných složek prostředku, vyrobeného způsobem podle tohoto vynálezu, je podrobněji popsána níže.

Systém povrchově aktivní látky

Prostředek vyrobený způsobem podle předkládaného vynálezu obsahuje strukturovaný tekutý prostředek, obsahující 35 % a lépe 8 % až 30 % hmotn.ch směsi povrchově aktivních látek.

Povrchově aktivní látky v prostředku mohou být aniontové, neiontové, amfotemí/zwitteriontové, kationtové nebo směsi těchto typů, pokud si prostředek uchovává minimální pěnivý profil. To znamená, že povrchově aktivní látka nebo spojená směs by měly mít rovnovážné povrchové napětí mezi 0,015 a 0,05 N/m (15 a 50 dyn/m), lépe pak mezi 0,02 a 0,04 N/m (20 a 40 dyn/m), měřené při 25 °C. Některé směsi povrchově aktivních látek mohou mít napětí menší, než jsou napětí jednotlivých složek.

Aniontovou povrchově aktivní látkou může být například alifatický sulfonát, jako primární alkan (například C_s-C₂2) sulfonát, primární alkan (například C₈-C₂₂) disulfonát, C₈-C₂₂alkensulfonát, C₈-C₂₂hydroxyalkansulfonát nebo alkylglycerylethersulfonát (AGS); nebo aromatický sulfonát, jako alkylbenzensulfonát.

Aniontovou detergentně aktivní látkou může být také alkylsulfát (například Ci₂-Ci₈alkylsulfát) nebo alkylethersulfát (včetně alkylglycerylethersulfátů). Mezi alkylethersulfáty patří ty, mající vzorec:

RO(CH₂CH₂O)_nSO₃M kde Rje alkyl nebo alkenyl mající 8 až 18 uhlíkových atomů, s výhodou pak 12 až 18 uhlíkových atomů; n má průměrnou hodnotu větší než 1,0, s výhodou pak mezi 2 a 3; a M je solubilizační kation jako sodný, draselný, amonný nebo substituovaný amonný kation. Přednost se dává amonnému a sodnému laurylethersulfátu.

Ty se liší od ethersulfátů podle tohoto vynálezu tím, že nejsou rozvětvené.

Aniontovou detergentně aktivní látkou mohou být také alkylsulfosukcináty (včetně monoalkylu a dialkylu. například C₆-C₂₂ sulfosukcináty); alkyl- a acyltauráty; alkyl- a acylsarkosináty; sulfoacetáty; C₈-C₂₂alkylfosfáty a fosfáty, alkylfosfátové estery a alkoxyalkylové fosfátové estery, acyllaktáty, C₈-C₂₂monoalkylsukcináty a C₈-C₂₂monoalkylmaleáty_: sulfoacetáty a acylisethionátySulfosukcináty mohou být monoalkylsulfosukcináty o vzorci:

R⁴O₂CCH₂CH(SO₃M)CO₂M;

amido-MEA-sulfosukcináty o vzorci

R⁴CONHCH₂CH₂O₂CCH₂CH(SO₃M)CO₂M;

kde R⁴ je C₈-C₂₂alkyl a M je solubilizační kation;

-4CZ 306109 B6 a amido-MIPA-sulfosukcináty o vzorci

RCONH(CH₂)CH(CH₃)(SO₃M)CO₂M;

kde M odpovídá výše uvedené definici.

Zahrnuty jsou také alkoxylované citrátové sulfosukcináty; a alkoxylované sulfosukcináty, jako jsou následující:

O

R-O-(CH₂CH₂O)_nCCH₂CH(SO₃M)CO₂M kde n = 1 až 20; a M odpovídá výše uvedené definici.

Sarkosináty jsou obecně označovány vzorcem:

RCON(CH₃)CH₂CO₂M, kde R je C₈-C₂oalkyl a M je solubilizační kation.

Tauráty jsou obecně označovány vzorcem:

R²CONR³CH₂CH₂SO₃M, kdeR²jeC8-C2o alkyl, R³ je C]-C4alkyl a M je solubilizační kation.

Jinou třídou aniontových povrchově aktivních látek jsou karboxyláty, jako například:

R-(CH₂CH₂O)_nCO₂M;

kde R je C₈-C₂₀ alkyl, n je od 0 do 20 a M odpovídá výše uvedené definici.

Jiným karboxylátem, který lze použít, jsou amidoalkyl-polypeptidové karboxyláty, jako například Monteine LCQ® od firmy Seppic.

Jinou použitelnou povrchově aktivní látkou jsou C₈-C_!8acylisethionáty. Tyto estery se připravují reakcí isethionátu alkalického kovu se směsnými alifatickými mastnými kyselinami, majícími od 6 do 18 uhlíkových atomů a jodové číslo menší než dvacet. Alespoň 75 % směsných mastných ky selin má od 12 do 18 uhlíkových atomů a do 25 % má 6 až 10 uhlíkových atomů.

Pokud jsou přítomné, budou acylisethionáty obecně představovat přibližně 0,05 % hmotn. až 15 % hmotn. celkového prostředku. S výhodou bude tato složka přítomna v množství přibližně od 1 % hmotn. do 10 % hmotn.

Acylisethionátem může být alkoxylovaný isethionát jak je popsán Ilardim se spoluautory v patentu US 5 393 466, který je zde začleněn jako reference. Tyto sloučeniny mají obecný vzorec:

O R' R

R- C-O-CH-CH₂-(OCH-CH₂)_m-SO₃'M⁺ kde Rje alkylová skupina, mající 8 až 18 uhlíkových atomů, m je celé číslo od 2 do 4, R' a R jsou stejné nebo rozdílné a tvořené vodíkovým atomem nebo alkylovou skupinou o 1 až 4 atomech uhlíku a M⁺je jednomocný kation, jako například sodný, draselný anebo amonný kation.

Obecně bude „přídavná“ aniontová složka představovat přibližně od 1 % do 20 % hmotnosti prostředku, lépe od 2 do 15 % a nejlépe od 5 do 12 % hmotnosti prostředku. Může také zahrnovat C₈_]₄ nerozvětvený uhlovodík mastné kyseliny (například kyseliny laurové, palmitové, kaprinové a podobně) v množství 10 až 50 % a lépe 10 až 30 % celkové povrchově aktivní látky.

-5CZ 306109 B6

Zwitterionové a amfotemí povrchově aktivní látky

Zwitterionové povrchově aktivní látky jsou představovány těmi, které lze široce popsat jako deriváty alifatických kvartemích amoniových, fosfoniových a sulfoniových sloučenin, jejichž alifatické zbytky mohou mít přímý nebo rozvětvený řetězec a u nichž jeden z alifatických substituentů obsahuje 8 až 18 uhlíkových atomů a jeden obsahuje aniontovou skupinu, například karboxyskupinu, sulfonátovou, sulfátovou, fosfátovou nebo fosfonátovou skupinu. Tyto sloučeniny mají strukturu odpovídající vzorci (R³)x

R^Y^-CHj-R'Z⁰ kde R² obsahuje alkylový, alkenylový nebo hydroxyalkylový zbytek o přibližně 8 až 18 uhlíkových atomech, 0 až přibližně 10 ethylenoxidových skupinách a 0 až asi 1 glycerylové skupině; Y je heteroatom zvolený ze souboru sestávajícího z atomů síry, dusíku a fosforu; R³ představuje alkylovou nebo monohydroxyalkylovou skupinu obsahující asi 1 až 3 atomy uhlíku; x je 1, když Y znamená atom síry, a 2, když Y znamená atom dusíku nebo fosforu; R⁴ je alkylen nebo hydroxyalkylen o přibližně 1 až 4 uhlíkových atomech a Z je zbytek zvolený ze souboru sestávajícího z karboxylátové, sulfonátové, sulfátové, fosfonátové a fosfátové skupiny.

Amfotemí povrchové aktivní látky, které mohou být použity v tomto vynálezu, obsahují alespoň jednu kyselou skupinu. Může jít například o skupinu karboxylové kyseliny nebo sulfonové kyseliny. Amfotemí detergentní látky obsahují kvartemí dusíkový atom a jsou proto kvartemími amidokyselinami. Obecně by měly obsahovat alkylovou nebo alkenylovou skupinu o 7 až 18 atomech uhlíku a obvykle odpovídají strukturnímu vzorci:

o R²

R¹ -[-C'NH(CH₂)_m-]_n-N⁺X-Y

R³ kde R¹ je alkyl nebo alkenyl o 7 až 18 atomech uhlíku;

R² a R³ jsou každý nezávisle alkyl, hydroxyalkyl nebo karboxyalkyl o 1 až 3 atomech uhlíku;

m je 2 až 4;

n je 0 či 1;

X je alkylen o 1 až 3 atomech uhlíku, volitelně substituovaných hydroxylem; a

Y je -CO₂ nebo -SO3 .

Vhodné amfotemí detergenty, vyhovující výše uvedenému obecnému vzorci, zahrnují jednoduché betainy o vzorci:

-6CZ 306109 B6

R²

R¹— N ⁺ - CH₂CO₂R³ a amidobetainy o vzorci:

R²

R¹ - CONH(CH2)m-N⁺-CH2CO₂R³ kde m je 2 nebo 3.

V obou vzorcích odpovídají R¹, R² a R³ dříve definovaným skupinám. R¹ může být zejména směsí Ci2 a Ci4 alkylových skupin, odvozených od kokosového oleje tak, že alespoň polovina a lépe alespoň tři čtvrtiny skupin R¹ mají 10 až 14 uhlíkových atomů. R² a R³jsou s výhodou methylové skupiny.

Další možností je, že amfotemí detergent je tvořen sulfobetainem o vzorci:

R² _R1__N⁺-(CH₂)₃SO₃· I

R³ nebo

R²

R¹- CONH(CH2)m-N⁺-(CH2)₃SO₃R³ kde m je 2 nebo 3, anebo jeho variantami, u nichž je skupina-(CH2)3SO3“ nahrazena skupinou

OH

-ch₂chch₂so₃V těchto vzorcích odpovídají R¹, R² a R³ předchozí definici.

Mezi možné zwitteriontové a/nebo amfotemí sloučeniny, které lze použít, jsou začleněny také amfoacetáty a diamfoacetáty.

Systém povrchově aktivních látek může volitelně také obsahovat neiontovou povrchově aktivní látku.

Neiontové povrchově aktivní látky, které lze použít, zahrnují zejména reakění produkty sloučenin, majících hydrofobní skupinu a reaktivní vodíkový atom, například alifatické alkoholy, kyseliny, amidy nebo alkylfenoly s alkylenovými oxidy, zvláště ethylenoxid buď samotný, nebo s propylenoxidem.

Specifické neiontové detergentní sloučeniny jsou alkyl(C₆-C₂₂)fenoly ethylenoxidových kondenzátů, kondenzační produkty alifatických C₈-Ci₈ primárních nebo sekundárních, rovných nebo rozvětvených alkoholů s ethylenoxidem a produkty, připravené kondenzací ethylenoxidu s reakčními produkty propylenoxidu a ethylendiaminu. Jiné tak zvané neiontové detergentní sloučeniny zahrnují terciární aminové oxidy s dlouhým řetězcem, terciární fosfinové oxidy s dlouhým řetězcem a dialkylsulfoxidy.

Neiontovou povrchově aktivní látkou může být také cukerný amid, jako je amid póly sacharidu. Konkrétně může být povrchově aktivní látkou jeden z laktobionamidů, popsaných v patentu US 5 389 279 (Au se spoluautory), který je zde začleněn jako odkaz, nebojí může být jeden z cukerných amidů, popsaných v patentu 5 009 814 (Kelkenberg), který je zde rovněž začleněn jako odkaz.

Další vhodné povrchově aktivní látky, jež mohou být použity, jsou popsány v patentu US 3 723 325 (Parran Jr.), a patří sem i alkylpolysacharidové neiontové povrchově aktivní látky, jaké jsou uvedeny v patentu US 4 565 647 (Llenado), přičemž oba tyto patenty jsou zde začleněny jako odkaz.

Upřednostňovanými alkylpolysacharidy jsou alkylpolyglykosidy o vzorci

R²O(C_nH_2nO)_t(glykosyl)_x kde R² je zvolen ze skupiny, sestávající z alkylu, alkylfenylu, hydroxyalkylu, hydroxyalkylfenylu a ze směsí takových látek, jejichž alkylové skupiny obsahují přibližně od 10 do 18 a lépe přibližně od 12 do 14 uhlíkových atomů; n je 0 až 3, s výhodou pak 2; t je od 0 do přibližně 10, s výhodou pak 0 a x je od 1,3 do přibližně 10, s výhodou pak od 1,3 do přibližně 2,7. Glykosyl je s výhodou odvozen od glukózy. K přípravě takových sloučenin se nejprve vytvoří alkohol nebo alkylpolyethoxyalkohol a poté reaguje s glukózou nebo se zdrojem glukózy k vytvoření glukosidu (připojení v poloze 1). Poté mohou být připojeny přídavné glykosylové jednotky vazbou mezi jejich polohou 1 a polohou 2, 3, 4 a/nebo 6 předchozích glykosylových jednotek, s výhodou především polohou 2.

Neiontová povrchově aktivní látka s výhodou představuje 0 až 10 % hmotn. prostředku.

Kationtová syntetická povrchově aktivní látka by v produktu neměla sloužit jako jediná povrchově aktivní látka, ale v menším množství, přibližně od 0,5 % hmotn. do 6 % hmotn., může být použita jako pomocná povrchově aktivní látka. Výhodnější typy kationtové povrchově aktivní látky jsou zvoleny ze skupiny, sestávající z: alkyltrimoniumchloridu a methosulfátu, dialkyldimoniumchloridu a methylsulfátu, alkylalkoniumchloridu a methylsulfátu, stejně jako ze směsí těchto látek. Tyto povrchově aktivní látky obsahují v alkylovém řetězci 12 až 24 uhlíkových atomů. Nejupřednostňovanější kationtová povrchově aktivní látka je zvolena ze skupiny, sestávající z stearylalkoniumchloridu, stearyltrimoniumchloridu, distearyldimonium-chloridu a ze směsí takových látek.

Směs polymer/olej

Pokud je s polymerem spojen olej (jako v patentové přihlášce týchž autorů, podané ke stejnému datu, týkající se vytváření drhnoucího nebo velmi drhnoucího vlhkého pocitu na pokožce, jak je definováno metodou stanovení smývatelnosti ve sprše), použitá směs polymer/voda představuje 1 % hmotn. až 30 % hmotn. a lépe 3 % hmotn. až 20 % hmotn. prostředku a samotná směs obsa

-8CZ 306109 B6 huje 10 až 99 % a lépe 20 až 80 % polymeru a přibližně 20 až 90 % a lépe 30 až 80 % hydrofobního oleje.

Polymerem může být v takové směsi jakýkoliv s olejem mísitelný hydrofobní, rovný nebo rozvětvený polymer, mající molekulovou hmotnost vyšší než 900 a lépe vyšší než 1000, viskozitu vyšší než 0,01 m².s^-1 (10 000 cSt) při 30 °C a 1,0 s ¹ a lepkavost vyšší než 100 g, měřeno v testu lepkavosti. Upřednostňovanými polymery mohou být hydrogenované nebo nehydrogenované polymery alkylenu nebo isoalkylenu, jako polybuten, polyisobuten, polybutadien či polyisopren, polyalfaolefm, polyester a polyakrylát, stejně jako jejich kopolymery. Nejupřednostňovanějšími polymery jsou komerčně dostupné polymery jako Indopol H1500®, Indopol H1900® a Panalane H300E® od firmy Amoco, Aquapel 32S®, Aquapel 15L a Puresyn ME2500® od firmy Mobil.

Olejem může být jakýkoliv zvláčňující olej, mísitelný s uvedenými hydrofobními polymery a poskytující po smísení s hydrofobním polymerem vlastnosti uvedené níže. Upřednostňovanými zvláčňujícími oleji může být vazelína, minerální olej, triglyceridové oleje jako slunečnicový olej, sójový olej nebo ricinový olej a estery, jako isopropylpalmitát.

Jak již bylo uvedeno, olej může být pro účely tohoto způsobu použit i samotný.

Pokud se olej použije jako směs, mísí se s polymerem mísitelným s olejem v poměru 9:1 až 1:8 k poskytnutí směsi, která má dohromady viskozitu vyšší než 0,003 m²/s (3000 cSt) při 30 °C a s“¹.

Směs je charakterizována tím, že hodnota lepkavosti směsi jev rozmezí od 30 do 400 gramů a lépe od 50 do 300 gramů, měřeno TA strukturním analyzátorem (strukt. analyzátorem lepkavosti) a tím, že průměrná velikost částice, existující v tekutém mycím prostředku, jev rozmezí od 20 do 5000 pm a lépe od 50 do 1000 pm.

Podle způsobu z přihlášky vynálezu týchž autorů, podávané ke stejnému datu, bylo překvapivě zjištěno, že pocit vlhké pokožky je závislý jak na molekulové hmotnosti s olejem mísitelného polymeru (například polyalkalenu), tak i na poměru polymeru a oleje. Způsob zpracovává tyto faktory a minimalizuje množství kationtové povrchově aktivní látky k poskytnutí žádoucí vlhkosti a mýdlové smývatelnosti.

Polymerní stabilizátor

Volitelnou složkou prostředků vyrobených způsobem podle předkládaného vynálezu je organický, anorganický nebo polymerní stabilizátor. Prostředky mohou specificky obsahovat 0 až 10 % hmotn. organického, anorganického nebo polymemího stabilizátoru, který poskytuje fyzikální stálost velkým olejovým kapénkám (kapénkám oleje nebo směsi polymer/olej) v mycím prostředku při 40 °C po více než 4 týdny.

Organické polymerní stabilizátory, používané v takovém způsobu, obecně zahrnují, aniž by se na ně omezovaly, kterýkoliv z různých acylových derivátů o dlouhém řetězci, nebo jejich směsi. Patří sem glykolové mono-, di- a triestery, mající přibližně 14 až 22 uhlíkových atomů. Upřednostňované glykolové estery zahrnují mono- a distearáty ethylenglykolu, glycerylstearáty, glycerid palmového oleje, tripalmitin, tristearin a jejich směsi. Jiný příklad suspendujícího činidla, vhodného pro předkládaný vynález, zahrnuje alkanolamidy mající přibližně 14 až 22 uhlíkových atomů. Upřednostňovanými alkanolamidy jsou stearový monoethanolamid, stearový diethanolamid, stearový monoisopropanolamid, stearový monoethanolamidstearát a směsi takových látek. Ještě jiný příklad suspendujícího činidla, vhodného pro použití v předkládaném vynálezu, zahrnuje estery mastné kyseliny s dlouhým řetězcem jako stearylstearát, steaiylpalmitát, palmitylpalmitát, trihydroxystearylglycerol a tristearylglycerol. Ještě další příklad suspendujícího činidla, vhodného pro použití v předkládaném vynálezu, zahrnuje aminoxidy s dlouhým řetězcem, mající přibližně 14 až 22 uhlíkových atomů. Upřednostňovanými aminoxidy jsou hexadecyldimethylaminoxid a oktadecyldimethylamidoxid.

-9CZ 306109 B6

Příklady vhodného polymemího suspendujícího činidla (nebo zahušťovadla), vhodného pro předkládaný vynález, zahrnují sacharidové gumy, jako celulózovou gumu, mikrokrystalickou celulózu, celulózový gel, hydroxyethylcelulózu, hedroxypropylcelulózu, sodnou karboxymethyl celulózu, hydroxymethylkarboxymethylcelulózu, hydroxymethylkarboxypropylcelulózu, methylcelulózu, ethylcelulózu, guarovou gumu, gumu karaya, tragakantovou gumu, arabskou gumu, klovatinu, agarovou gumu, xanthanovou gumu a jejich směsi. Upřednostňovanými sacharidovými gumami jsou celulózové gumy a xanthanová guma.

Sloučeniny upřednostňované ze všech výše uvedených typů suspendujících činidel zahrnují glykolové estery s dlouhým řetězcem a sacharidové gumy. Další stabilizátory, které mohou být použity, jsou uvedeny v patentu US 5 854 293 (Glenn Jr., odst. 4, ř. 36 až odst. 6, ř. 65). Tento odkaz je tímto začleněn jako reference do předkládané přihlášky vynálezu.

Suspendující činidlo nebo směsi činidla mohou být přítomné jako přibližně 0 až 10 % prostředku.

Kationtový polymer

Prostředek vyráběný způsobem podle vynálezu může také obsahovat kationtový polymer.

Vhodné kationtové polymery, které lze použít, zahrnují guarový hydroxypropyltrimoniumchlorid, Quatemium-19 (známý též pod označením Polyquatemium-10, což je chemicky 2-(2hydroxy-3-(trimethylamonium)propoxy)ethylcelulóza), Quatemium-23 (známý též pod označením Polyquatemium-11, což je chemicky polymer 2-(dimethylamino)ethylmethakrylátu a Nvinylpyrrolidonu modifikovaný diethylsulfátem), Quaternium-40 (známý též pod označením Polyquatemium-6, což je chemicky poly(dimethyldiallylamoniumchlorid), poly(dimethylbutenylamoniumchlorid), m-bis(triethanolamoniumchlorid), poly(dipropyldiallylamoniumchlorid), poly(diallylpiperidiniumchlorid), poly(vinylpyridiniumchlorid), kvarterizovaný poly(vinylalkohol), kvarterizovaný poly(dimethylaminoethylmetakrylát) a směsi takových látek.

Konečně jiným klíčovým bodem způsobu podle předkládaného vynálezu je i to, že pokud se po očištění opláchnutí upřednostňuje pocit, který je charakteristický pro použití mýdla, konečný prostředek vyrobený uvedeným způsobem poskytuje v menším nebo větším rozsahu na vlhké pokožce pocit drsnosti po méně než 8 cyklech tření, při stanovení pod sprchou.

Prostředky vyrobené způsobem podle tohoto vynálezu mohou suspendovat částice oleje nebo zvláčňovadla. V prostředcích mohou být popřípadě suspendovány dále uvedené oleje či zvláčňovadla.

Níže jsou uvedeny různé třídy olejů.

Rostlinné oleje: arašídový olej, ricinový olej, kakaové máslo, kokosový olej, kukuřičný olej, bavlníkový olej, olivový olej, palmojádrový olej, řepkový olej, světlicový olej, sezamový olej a sójový olej.

Estery: butylmyristát, cetylpalmitát, decyloleát, glyceryllaurát, glycerylricinoleát, glycerylstearát, glycerylisostearát, hexyllaurát, isobutylpalmitát, isocetylstearát, isopropylisostearát, isopropyllaurát, isopropyllinoleát, isopropylmyristát, isopropylpalmitát, isopropylstearát, monolaurát propylenglykolu, ricinoleát propylenglykolu, stearát propylenglykolu a isostearát propylenglykolu.

Živočišné tuky: acetylované lanolinové alkoholy, lanolin, sádlo, norkový olej a lůj.

Další příklady olejů/změkčovadel zahrnují minerální olej, vazelínu, silikonový olej jako dimethylpolysiloxan, lauryllaktát a myristyllaktát.

-10CZ 306109 B6

Změkčovadlo/olej se obecně používá v množství přibližně od 1 % hmotn. do 30 % hmotn. a lépe od 5 do 20 % hmotn. prostředku. Obecně by tato složka neměla představovat více než 30 % prostředku.

Prostředky podle předkládaného vynálezu mohou nadto zahrnovat následující volitelně přidávané složky:

Organická rozpouštědla jako ethanol; přídavná zahušťovadla, sekvestrační činidla, jako je tetrasodná sůl ethylendiamintetraoctové kyseliny (EDTA), ethan-l-hydroxy-l,l-difosfonovou kyselinu (EHDP) nebo jejich směsi v množství od 0,01 do 1 % hmotn. a lépe od 0,01 do 0,05 % hmotn.; a barviva, zneprůhledňující a perleťující činidla jako stearát zinečnatý, stearát horečnatý, oxid titaničitý, ethylenglykolmonostearát (EGMS), nebo Lytron 621 (kopolymer styrenu a akrylátu); přičemž všechna tato činidla jsou vhodná ke zlepšení vzhledu nebo kosmetických vlastností výrobku.

Prostředek může dále obsahovat protimikrobiální látky jako 2-hydroxy-4,2',4'-trichloridfenylether (DP300); konzervační látky jako dimethyloldimethylhydantoin (Glydant XL1000), parabeny, kyselinu sorbovou a podobně.

Prostředek může jako posilovače pěnění rovněž obsahovat acylmonoethanolamidy nebo acyldiethanolamidy, jejichž acyl je odvozen od kokosové mastné kyseliny a výhodně mohou být použity také silně ionizující sole, jako chlorid sodný a síran sodný.

Pokud je to vhodné, v množství přibližně 0,01 % hmotn. nebo vyšším mohou být výhodně použity antioxidační látky, jako například butylovaný hydroxytoluen (BHT).

Jinou volitelnou přísadou, kterou lze použít, jsou deflokulační polymery (zabraňující vločkování), jako jsou ty, předložené v patentu US 5 147 576 (Montague), který je zde začleněn jako odkaz.

Dalšími přísadami, které mohou být přidávány, jsou exfolianty (napomáhající odlupování odumřelé pokožky), jako polyoxyethylenové perličky, ořechové skořápky a meruňkové pecky.

Prostředky podle tohoto vynálezu jsou „strukturované“, čímž se myslí to, že jsou schopné suspendovat olejové částice o velikosti 20 pm po více než 3 měsíce, aniž by došlo k oddělení fází. Kromě toho mají viskozitu vyšší než 0,02 m²/s (20 000 cSt) a lépe vyšší než 0,04 m²/s (40 000 cSt), měřenou při 30 °C a s¹.

Velikost částic směsi olej/polymer a jejich zpracování

Velikost částic směsi olej/polymer má významný účinek na smývatelnost mycího prostředku a na pocit zvlhčení po umytí. Obecně čím větší je velikost částic, tím účinnější je směs olej/polymer při zvyšování opláchnutelnosti mycího prostředku a kondicionéru po umytí. K tomu, aby fungovala jako účinná pomoc při oplachování nebo jako kondicionér pokožky, měla by být velikost kapénky oleje nebo směsi větší než 20 pm a s výhodou větší než 50 pm. Horní limit velikosti olejových kapének nebo kapének směsi olej/polymer může být až 5000 pm a lépe 1000 pm v závislosti na suspenzních vlastnostech mycího prostředku a také na lepkavosti směsi olej/polymer nebo samotného oleje Pro olej nebo směs olej/polymer o lepkavosti vyšší než 200 g je horní limit velikosti částic s výhodou menší než 1000 pm k prevenci nežádoucího místně lepkavého pocitu na vlhké pokožce. Pro dobrou oplachovatelnost a pro dobré senzorické vlastnosti při použití by hmotnostně střední velikost částice oleje nebo směsi olej/polymer měla být v rozsahu od 20 do 5000 pm, lépe od 50 do 1000 pm a nejlépe od 100 do 400 pm.

Tekuté mycí prostředky, obsahující olejové kapénky nebo kapénky směsi olej/polymer o velikosti větší než 20 pm, mohou být získány buď vsádkovým postupem, nebo ve spojitém výrobním pos-11 CZ 306109 B6 tupu a to v závislosti na tom, jak se olej nebo směs olej/polymer míchá s povrchově aktivním roztokem. Vsádkový postup, jako je svrchně plněný mixér nebo flotační zařízení, nebo spojitý postup jako je tryska pro společné protlačování dvou tekutin, injikátor typu in-line nebo statický mixér v uspořádání in-line, mohou být použity k vytvoření velkých kapének oleje nebo směsi 5 olej/polymer o požadované velikosti částic. Velikost směsi olej/polymer může být upravována změnou rychlosti míšení, teploty míšení, doby míšení, viskozity roztoku povrchově aktivní látky nebo směsi olej/polymer a změnou míchacího zařízení.

Obecně je možné vytvářet větší velikost částice snížením doby míšení, rychlosti míšení, snížením 10 viskozity roztoku povrchově aktivní látky, zvýšením viskozity směsi olej/polymer nebo použitím zařízení, které vytváří během míšení menší střihovou sílu. Za použití těchto způsobů je ovšem obtížné řídit velikost a stejnorodost kapének oleje nebo směsi olej/polymer.

Nej upřednostňovanějším způsobem (tj. způsobem podle tohoto vynálezu) k vytvoření velkých 15 kapének oleje nebo směsi olej/polymer o stejnorodé kontrolovatelné velikosti kapénky je smíchání na mřížkách (sítech) v uspořádání in-line za nízkého střihu, jak je popsán dále. Olej (a polymer) je míchán buď za teploty místnosti, nebo za zvýšené teploty k vytvoření stejnorodé směsi (olej je míchán odděleně od prostředku obsahujícího strukturovanou povrchově aktivní látku). Olej nebo směs olej/polymer se potom míchá s dobře strukturovaným roztokem povrcho20 vě aktivní látky (například roztokem povrchově aktivní látky, schopným suspendovat velké částice olej/polymer), nebo se do něho injikuje, za podmínek pomalého míchání (například za nízkého střihu) k vytvoření částic oleje nebo směsi olej/polymer o velikosti od několika stovek mikrometrů do několika milimetrů. Obecně se do 70 až 99 % a lépe do 75 až 97 % základu čisticího prostředku přimíchá od 1 % hmotn. do 30 % hmotn. a lépe od 3 do 25 % hmotn. směsi olej/polymer.

Směs olej/polymer má viskozitu vyšší než 0,003 m²/s a lépe vyšší než 0,01 m²/s (3000 a 10 000 cSt), měřeno při 30 °C a 1,0 s“¹.

Velké částice oleje nebo směsi olej/polymer jsou potom rozmělněny na částice o požadované velikosti průchodem přes v řadě (in-line) uspořádané mřížky. Velikost částic může být snadno 30 řízena velikostí otvorů a počtem mřížek. Mřížky mají například velikost otvorů větší než 30 pm, lépe větší než 50 a ještě lépe větší než 100 pm. Použít lze jednu nebo více mřížek v uspořádání in-line a každá mřížka může mít otvory o různé velikosti. Nadto mohou částice oleje/polymeru procházet mřížkami tolikrát, kolikrát je potřeba.

Velikost a tvar celé mřížky nejsou pro tento vynález důležité, pouze velikost otvorů v mřížce.

Předkládaný vynález bude nyní popsán podrobněji pomocí následujících příkladů, na něž se neomezuje. Příklady jsou poskytnuty pouze k dokreslení vynálezu a nemají ho žádným způsobem omezovat.

Kromě výrobních a srovnávacích příkladů, nebo pokud není explicitně uvedeno, je třeba veškeré číselné údaje v tomto popisu vynálezu, označující množství nebo poměry materiálů či podmínky reakce, fyzikální vlastnosti materiálů, anebo jejich použití, chápat jako doprovázená výrazem „přibližně“.

Pokud je použit v popisu vynálezu, výraz „obsahující“ je zamýšlen k zahrnutí přítomnosti uvedených rysů, číselných údajů, kroků, složek, ale nikoli k vyloučení přítomnosti nebo přídavku jednoho či více rysů číselných údajů, kroků, složek nebo jejich skupin.

Pokud není uvedeno jinak, jsou veškeré procentní údaje v popisu vynálezu a příkladech provedení vynálezu procenty hmotnostními.

- 12CZ 306109 B6

Příklady uskutečnění vynálezu

Metodologie

Měření lepkavosti

Pro měření lepkavosti se používá analyzátor struktury (TA-XT2 od firmy Textile Technologies Corp.), doplněný sondou TA-57R. Na skleněnou destičku se injikuje 0,1 až 0,15 ml materiálu. Analyzátor TA se nastaví tak, aby sonda procházela tekutinou a tlačila ji proti skleněné destičce. Jakmile sonda vyvine spouštěcí sílu 0,5 g, software Texture Expert zahájí měření síly jako funkce času. Sonda pokračuje ve stlačování vzorku stanovenou vynakládanou silou. Po uplynutí stanoveného času analyzátor TA stáhne sondu nazpět. Při odtahování od povrchu měří analyzátor TA vynakládanou sílu. Maximální síla nutná k odtržení sondy od materiálu je zaznamenávána jako hodnota lepkavosti materiálu a používá se ke srovnání poměrné lepkavosti různých materiálů. Lepkavější materiál má vyšší hodnotu lepkavosti.

Používané uspořádání zahrnovalo tři po sobě následující měření, z nichž byla vypočítána průměrná hodnota, která je pro některé polymery a směsi olej/polymer uvedena v Tabulce 2. Nastavení analyzátoru TA, použité při měření je uvedeno v Tabulce 1.

Tabulka 1

udržováno po stanov, dobu
předběžná rychlost	5 mm/s
testovaná rychlost	5 mm/s
následná rychlost	10 mm/s
vynaložená síla	10 g
stanovená doba	20 s
typ spouštění	automatické
spouštěcí síla	0,5 g
přírůstková rychlost	200 PPS
sonda	TA-57R
plnění komůrky	5 - 0,1

- 13 CZ 306109 B6

Tabulka 2: Hodnoty lepkavosti polymerů a směsí polymer/olej

složení oleje/polymeru	lepkavost (v gramech)
% hmotnostní zvláčňujícího oleje	% hmotn. polymeru
	100% Indopol H25	39,2
	100% Indopol H40	70,6
	100% Indopol H100	134,0
	100% Indopol H300	258,2
	100% Indopol H1500	zahlcení
	100% Aquapel 32s	zahlcení

33,3% minerální olej	66,7% Indopol H100	43,1
50% minerální olej	50% Indopol H100	24,9
33,3% minerální olej	66,7% Indopol H300	77,3
50% minerální olej	50% Indopol H300	37,9
66,7% minerální olej	33,3% Indopol H300	17,8
50% minerální olej	50% Indopol H1500	71,3
75% minerální olej	25% Indopol H1500	16,8
50% minerální olej	50% Aquapel 32s	181,3
66,7% minerální olej	33,7% Aquapel 32s	90,6
75% minerální olej	25% Aquapel 32s	61,9
66,7% slunečnicový olej	33,3% Aquapel 32s	41,2
50% sojový olej	50% Aquapel 32s	61,5
66,7% Indopol L14	33,3% Aquapel 32s	57,6
66,7% Indopol L14E	33,3% H1500	16,3

-14CZ 306109 B6

90% vazelína	10% Indopol H300	56,2
75% vazelína	25% Indopol H300	66,9
66,7% vazelína	33,3% Indopol H300	72,6
50% vazelína	50% Indopol H300	110,6
33,3% vazelína	66,7% Indopol H300	135,2
33,3% vazelína	66,7% Indopol H40	42,3
75% vazelína	25% Indopol H100	61,3
75% vazelína	25% Aquapel 32s	191,9
90% vazelína	10% Aquapel 32s	87,3
75% vazelína	25% Indopol H40	43,4
80% vazelína	20% Indopol H1500	107,8
75% vazelína	25% Indopol H25	39
50% vazelína	50% Aquapel 32s	332,7
95% vazelína	5% Aquapel 32s	66,4

Pro dobrou oplachovatelnost by polymery měly vykazovat lepkavost vyšší než 100 gramů a směs polymeru a oleje má s výhodou hodnotu lepkavosti vyšší než 20 gramů a lépe vyšší než 30 gramů.

Metoda hodnocení oplachovatelnosti pod sprchou

Níže popsaná metoda byla použita k hodnocení oplachovatelnosti mycího prostředku pod sprchou. Tekutina na bázi mýdla pro osobní hygienu, jako je „Lux“ od firmy Taiwan, poskytuje velmi váznoucí, drhnoucí pocit vlhké pokožky po 3 až 4 cyklech stírání během oplachování. Tekutina na syntetickém základě, jako tělové mýdlo Taiwan Dove, poskytuje poněkud váznoucí, drhnoucí pocit vlhké pokožky po 8 až 10 cyklech oplachování. Sprchové tekuté mýdlo, obsahující kationtový polymer, jako U.S. Dove, poskytuje velmi kluzký pocit vlhké pokožky po 10 až 12 cyklech stírání.

1. Nejprve se tělo zvlhčí pod tekoucí vodou.

2. Mimo tekoucí vodu se nanese a rozetře (napění) přibližně 5 ml tekutiny na celé tělo.

3. V postavení proti sprše se začne oplachování stíráním hrudi nahoru a dolů oběma rukama rychlostí přibližně 1,5 až 1,8 sekundy na 1 cyklus.

4. Počítají se stírací cykly k postřehnutí váznoucího, drhnoucího pocitu a stanoví se váznoucí, drhnoucí pocit při 2 až 3 dalších cyklech po pocitu prvotního drhnutí. Stupeň drhnutí je hodnocen následovně:

- 15CZ 306109 B6

velmi drhnoucí (VD)	je zde velký odpor, zabraňující pohybu rukou podél pokožky, u obou rukou pocit, jako by byly přilepeny na kůži
drhnoucí (D)	je zde odpor, zabraňující pohybu rukou podél pokožky; ruce se mohou pohybovat po pokožce s určitým pocitem lepivosti a smeknutí (skokem)
slabě drhnoucí (SD)	ruce se mohou po pokožce pohybovat s určitýnm odporem
kluzký (K)	ruce se po vlhké pokožce pohybují hladce, žádný odpor se neprojeví ani po 10 cyklech stírání

Příklady uskutečnění vynálezu

Příklad 1: Účinek s olejem mísitelného polymeru na opláchnutelnost mycího prostředku (v nepřítomnosti oleje, s nímž by vytvářel směs polymer/olej

-16CZ 306109 B6

Tabulka 3: Účinek polymeru

příklad č.	1A	1B	1C	1D	1E	kontr
kys. laurová	4,23	4,23	4,23	4,23	4,23	4,50
laurylamfoacetát Na	4,94	4,94	4,94	4,94	4,94	5,25
laurylsulfosukcinát Na	4,94	4,94	4,94	4,94	4,94	5,25
triethanolamin	3,1	3,1	3,1	3,1	3,1	3,3
xanthanová guma, Keltro CRD	1,13	1,13	1,13	1,13	1,13	1,2 !
glycerin	9,4	9,4	9,4	9,4	9,4	10
parfém	0,47	0,47	0,47	0,47	0,47	0,5
Glydant plus	0,19	0,19	0,19	0,19	0,19	0,2
polybuten Indopol L20	6	-	-		-	h
polybuten Indopol H40	-	6	-	-	-	- í
polybuten Indopol H100	-	-	6	-	-	- :
polybuten Indopol H300	-	-	-	6	-	- ^J
polybuten Indopol H1500	-	-	-	-	6	-
počet cyklů k určení drhnoucího pocitu a stupeň drhnutí	9 SD	6-7 D-SD	3-4 VD (lepkavý)	3-4 VD (lepkavý)	3-4 VD (lepkavý)	8-9 : SD (

Příklady, uvedené v Tabulce 3 viz výše, ukazují účinek s olejem mísitelného polymeru o různých hodnotách lepkavosti na oplachovatelnost mycího prostředku za použití dříve popisovaného způsobu hodnocení oplachovatelnosti pod sprchou. Nejprve byl připraven xanthanem strukturovaný mycí prostředek, obsahující 15 % hmotn. povrchově aktivních látek, který byl použit ke srovnání jako kontrola. Účinek polymeru na oplachovatelnost mycího prostředku byl hodnocen přidáním 6 % hmotn. polybutenů k 94 % hmotn. kontroly. Vzorky obsahující polymer byly připraveny následovně: 6 dílů polybutenů bylo nejprve injikováno do 94 dílů předem připravené, xanthanem strukturované tekutiny, k vytvoření objemných chuchvalců polymeru, směs polymeru/mycího prostředku potom 2x procházela mřížkou o velikosti otvorů 500 pm k vytvoření velkých kapének polymeru o velikosti v rozmezí několika mikrometrů až několika stovek mikrometrů. Hmotnostně střední velikost částice těchto vzorků byla větší než 50 pm.

Je třeba poznamenat, že kapénky mohou procházet přes mřížku jednou či dvakrát nebo vícekrát v závislosti na požadované velikosti kapénky (vícenásobný průchod nádobou poskytuje menší částice).

- 17CZ 306109 B6

Kromě toho může být velikost kapének snadno řízena velikostí otvoru mřížky, nebo například použitím různých mřížek o různých velikostech otvorů.

Výsledky ukázaly, že oplachovatelnost může být ve srovnání s kontrolou (bez polybutenů) zvýšena přidáním polybutenů k mycímu prostředku. K dosažení dobré oplachovatelnosti (méně než 5 až 6 cyklů oplachování a poskytnutí drhnoucího nebo velmi drhnoucího pocitu na pokožce), jsou vyžadovány polymery s vysokou hodnotou lepkavosti (větší než 100 g, stanoveno za pomoci analyzátoru struktury). Ovšem přes svou účinnost při zvýšení oplachovatelnosti mycího prostředku mají polymery o vysoké hodnotě lepkavosti velmi nežádoucí senzorické vlastnosti během oplachování (viz 1C, IDa 1E). Poskytují velmi lepivý, klihovitý pocit na vlhké pokožce, zejména ve vlasové části hlavy. Tento lepkavý klihovitý pocit je činí nevhodným pro použití v mycích prostředcích pro osobní hygienu. Zkrátka, tyto prostředky jsou opláchnutelné, ale pociťovány jako lepkavé.

Tento příklad rovněž poskytuje způsob podle vynálezu, v němž jsou kapénky o velké velikosti vytvořeny průchodem mycího prostředku přes mřížku nebo mřížky.

Příklad 2: Účinek směsi olej/polymer na oplachovatelnost

-18CZ 306109 B6

Tabulka 4: Směs polymer/olej olej, účinek na oplachovatelnost

co o l— c o	4,50	5,25	5,25	3,3	1,2	10	0,5	0,2	t	1	t	1	1	1	>	1	VD	8-9 SD
2G	4,23	4,94	4,94	3,1	1,13	9,4	0,47	0,19				co	i	f		co	do 100	3-4 VD
2F	4,05	4,73	4,73	ο'ε	V	cd	0,45	0,18	>	i	1	3,3	1	6,7	<	<	do 100	5-6 D
LU CN	4,23	4,73	4,73	3,0	r-	CD	i 0,45 I	0,18	I		1	co		1	co	1	do 100	3-4 VD
2D	4,23	4,94	4,94	3,1	1,13	9,4	0,47	0,19	«		1	co	co	1	i	•	do 100	3-4 VD
20	4,23	4,94	4,94	r- co	1,13	9,4	0,47	0,19	<	।	co	i	co	1	1	•	do 100	3-4 VD
2B	4,23	4,94	4,94	3,1	1,13	CD	0,47	0,19	>	co	«	1	co	i	l		do 100	4-5 D
2A	4,23	4,94	4,94	3,1	1,13	9,4	0,47	0,19	co	1	>	1	co	i	1	।	do 100	8 SD
příklad č.	kys. laurová	laurylamfoacetát Na	laurylsulfosukcinát Na j	triethanolamin	xanthanová guma, Keltro CRD	glycerin	parfém	Glydant plus	polybuten Indopol H40*	polybuten Indopol H100*	polybuten Indopol H300*	Aquapel 32S*	minerální olej*	slunečnicový olej*	sojový olej*	polybuten Panalane L14E*	deionizovaná voda	počet cyklů k určení drhn. pocitu a stupeň drhnutí

polymer a olej byly předem smiseny k vytvořeni homogenní směsi před přidáním k tekutině

- 19CZ 306109 B6

Stejný postup, jaký byl popsán v Příkladu 1, byl použit k přípravě vzorků, uvedených v Tabulce 4. Polybuten a olej byly k vytvoření stejnorodé směsi míchány přibližně 20 až 30 minut při teplotě 60 °C. Směs polymer/olej byla před přidáním do xanthanem strukturované tekutiny (kontrolního vzorku) ochlazena na teplotu místnosti a ponechána projít přes mřížku o velikosti otvorů 500 pm. Výsledek týkající se oplachovatelnosti ukazuje, že oplachovatelnost mycího prostředku je možné zvýšit (tj. snížit počet cyklů oplachování než se stane drhnoucím nebo velmi drhnoucím) za použití směsi polymer/olej o správných vlastnostech materiálu. Pro dobrou oplachovatelnost je hodnota lepkavosti směsi olej/polymer, měřená analyzátorem struktury, s výhodou vyšší než 20 g a ještě lépe je vyšší než 30 g. Směs olej/polymer o vyšší lepkavosti poskytuje lepší oplachovatelnost. Problém pocitu klihovité lepivosti na vlhké pokožce, spojený s těmito polymery, může být eliminován smícháním polymeru se zvláčňujícím olejem i u směsí, vykazujících stejnou oplachovatelnost jako tekutina na bázi mýdla (3 až 4 cykly s velmi drhnoucím pocitem na vlhké pokožce).

Příklad 3

Účinek poměru polymer/olej na oplachovatelnost

Tabulka 5

příklad č.	3A	3B	3C	3D
kys. laurová	4,23	4,23	4,23	4,23
laurylamfoacetát Na	4,94	4,94	4,94	4,94
laurylsulfosukcinát Na	4,94	4,94	4,94	4,94
triethanolamin	3,1	3,1	3,1	3,1
xanthanová guma, Keltro CRD	1,13	1,13	1,13	1,13
- —.....— —
glycerin	9,4	9,4	9,4	9,4
parfém	0,47	0,47	0,47	0,47
Glydant plus	0,19	0,19	0,19	0,19
polybuten Indopol H300*	4	3	2	1,5
minerální olej *	2	3	4	4,5
deionizovaná voda*	do 100	do 100	do 100	do 100
počet cyklů k určení drhnoucího pocitu a stupeň drhnutí	3-4 VD (lepkavý)	3-4 VD	4-5 D-VD	4-5 D-VD

* polymer a olej byly předem smíšeny k vytvoření homogenní směsi před přidáním k tekutině

-20CZ 306109 B6

Příklady v Tabulce 5 ukazují, že mycí prostředky s velmi dobrou oplachovatelnosti, nevykazující nežádoucí klihovitě lepivý pocit na vlhké pokožce, lze získat za použití směsí oleje a polymeru o vysoké hodnotě lepkavosti. Za použití tohoto přístupu může být formován mycí prostředek s různou oplachovatelnosti pouze pozměněním poměru oleje a polymeru, přidávaných do mycího 5 prostředku.

Příklad 4

Účinek směsi polymer/vazelína na oplachovatelnost

-21 CZ 306109 B6

Tabulka 6

kontrola	4,50	5,25	5,25	3,3	1,2	o	0,5	0,2	•	1	*	1	I	i	VD	9-10 SD
4G	4,32	5,04	5,04	CM CO	1,15	9'6	0,48	0,19	1	i	<	2,0	I	2,0	do 100	4-5 D-VD
4F	4,05	4,73	4,73	3,0	T~ v-	cd	0,45	0,18	1	t	>	i	1,0	0'6	do 100	5-6 VD-D
4E	4,05	4,73	4,73	3,0	f'1	σ>	0,45	0,18		•	1	1	2,5	S'Z	do 100	3-4 VD
4D	4,05	4,73	4,73	3,0	v-	cd	0,45	0,18		1	1	2,5	1	7,5	do 100	³-⁴ VD
4C	4,05	4,73	4,73	3,0		CD	0,45	0,18	•	1	2,5	<		7,5	do 100	3-4 VD
4B	4,05	4,73	4,73	ο'ε	1,1	CD	0,45	0,18	1	2,⁵	1	1	1		do 100	4-5 VD-D
4A	4,05	4,73	CO	3,0	V	CD	0,45	0,18	2,5		1	1	l		do 100	7-8 SD
příklad č.	kys. laurová	laurylamfoacetát Na	laurylsulfosukcinát Na	triethanolamin	xanthanová guma, Keltro CRD	glycerin	II parfém	Glydant plus	\|\| polybuten Indopol H40*	polybuten Indopol H100*	polybuten Indopol H300*	polybuten Indopol H1500*	Aquapel 32S*	\|\| vazelína (Penreco Snow)	\|\| deionizovaná voda	počet cyklů k určení drhn. pocitu a stupeň drhnutí

polymer a vazelína byly předem smíseny k vytvoření homogenní směsi před přidáním k tekutině

-22CZ 306109 B6

Stejný postup, jaký byl popsán v Příkladu 1, byl použit i k přípravě příkladů, uvedených v Tabulce 6, pro hodnocení oplachovatelnosti. Tyto výsledky opět prokazují, že pro dobrou oplachovatelnost by polymer mísitelný s olejem měl mít hodnotu lepkavosti vyšší než 100 g. Polymery o hodnotě lepkavosti menší než 100 g nejsou dostatečně účinné k poskytnutí dobré oplachovatel5 nosti po smísení se zvláčňujícím olejem, jako je vazelína. Velmi dobré oplachovatelnosti bez nežádoucího klihovitě lepivého pocitu na vlhké pokožce je možné dosáhnout za použití směsi polymer/vazelína o hodnotě lepkavosti vyšší než 150 g.

Příklad 5

Účinek složky povrchově aktivní látky

Tabulka 7

příklad č.	kontrol. 5A	5A	kontrol. 5B	5B-1	5B-2
kys. laurová	3	2,7	0	0	0
triethanolamin	2,2	1,98	0	0	0
laurylamfoacetát Na	5	4,5	10	9	9
lauryísulfosukcinát Na	0	0	0	0	0
laureth(3)sulfát Na	6	5,4	4	3,6	3,6
xanthanová guma, Keltro CRD	1,2	1,08	1,2	1,08	1,08
glycerin	10	9	10	9	9
parfém	0,5	0,45	0,5	0,45	0,45
Glydant plus	0,2	0,18	0,2	0,18	0,18
polybuten Indopol H300*	0	2,5	0	2,5	4,0
vazelína (Penreco Snow)	0	7,5	0	7,5	6,0
deionizovaná voda*	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100
počet cyklů k určení drhnoucího pocitu a stupeň drhnutí	9-10 SD	3 VD	> 12 kluzký	7-8 D	4-5 VD

* polymer a vazelína byly předem smíšeny k vytvoření homogenní směsi před přidáním k tekutině

-23CZ 306109 B6

Za použití různých povrchově aktivních prostředků byly připraveny stejné vzorky jako v Příkladu 1. Výsledky prokázaly, že u stejné směsi olej/polymer závisí oplachovatelnost mycího prostředku na složení povrchově aktivních látek v tekutině (Příklad 5A versus 5B-1). Takové složení povrchově aktivní látky, které se snadněji oplachuje, má lepší oplachovatelnost i po přidání směsi 5 olej/polymer. Pro stejné složení povrchově aktivní látky může být lepší oplachovatelnost! dosaženo použitím směsi oleje/polymer, mající vyšší hodnotu lepkavosti (Příklad 5B-1 versus 5B-2).

Příklad 6

Účinek kationtového polymeru

Tabulka 8

příklad č.	6A	6B	6C	6D	kontr.
kys. laurová	5,64	5,64 !	5,64	5,64	6,0
triethanolamin	2,82	2,82	2,82	2,82	3,0
laurylamfoacetát Na	13,2	13,2	13,2	13,2	14
trihydroxystearin	1,12	1,12	1,12	1,12	1,2
Methocel 40-101 (hydroxypropylmethylcelulóza)	0,2	0,0	0,0	0,0	0,2
Jaguar C13S (kationtový guar)	0,0	0,1	0,2	0,3	o.o
glycerin	3,0	3,0	3,0	3,0	3,0
parfém	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Glydant plus	0,2	0,2	0,2	0,2	0,2
polybuten Indopol H1500*	3,0	3,0	3,0	3,0	0,0
vazelína (Penreco Snow)	3,0	3,0	3,0	3,0	0,0
deionizovaná voda*	do 100	do 100	do 100	do 100	do 100
počet cyklů k určení drhnoucího pocitu a stupeň drhnutí	4-5 VD	4-5 VD	5-7 D-VD	> 12 kluzký	> 12 kluzký

Na těchto příkladech je ukázán účinek kationtového polymeru na oplachovatelnost! mycího prostředku. Místo xanthanem strukturované tekutiny byl jako kontrola oplachovatelnost! použit vzo20 rek, obsahující 20 % hmotn. povrchově aktivní látky, strukturovaný 1,2 % hmotn. trihydroxystearinu. Tyto příklady ukazují, že kationtový polymer má na oplachovatelnost mycího prostředku velký účinek. K udržení dobré oplachovatelnost! za použití velkých kapének směsi olej/polymer

-24CZ 306109 B6 je množství kationtového polymeru v mycím prostředku menší než 0,5 % hmotn. a lépe menší než 0,3 % hmotn.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

(1) připraví strukturovaný tekutý mycí prostředek, obsahující 5 až 35 % hmotn. prostředku povrchově aktivní látky a mající viskozitu vyšší než 0,02 m².s', měřenou při 0,1 s'¹ a 30 °C;

1. Způsob výroby mycího prostředku pro osobní hygienu majícího požadované zvlhčující vlastnosti, vyznačující se tím, že tento proces zahrnuje kroky v nichž se:
2. Způsob výroby podle nároku 1, kde viskozita strukturované tekutiny převyšuje 0,04 m²/s.

(2) odděleně míchá olej a volitelně polymer k vytvoření oleje nebo směsi olej/polymer o viskozitě vyšší než 0,003 m².s^-1, při 30 °C a 1,0 s“¹;
3. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že viskozita směsi olej/polymer je vyšší než 0,01 m²/s při 30 °C a 1,0 s '.

(3) k vytvoření olejových kapének nebo kapének oleje a polymeru, majících velikost větší než 100 pm, přimísí nebo injikuje 1 % hmotn. až 30 % hmotn. oleje nebo směsi olej/polymer do 70 až 99 % hmotn. uvedeného strukturovaného tekutého mycího prostředku; a (4) prostředek z kroku (3) se ponechá projít mřížkou s otvory většími než 30 pm a s výhodou většími než 50 pm k vytvoření konečných produktů;

přičemž velikost částice v kroku (3) je větší než velikost otvorů mřížky, použité v kroku (4), a uvedená strukturovaná tekutina je schopná suspendovat olejové kapénky o velikosti 20 pm, aniž by po dobu přesahující 3 měsíce došlo při teplotě místnosti k oddělení fází.
4. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že se injikuje 5 až 25 % hmotn. směsi olej/polymer.
5. Způsob výroby podle nároku 1, vyznačující se tím, že velikost otvorů mřížky je větší než 50 pm.