KR100847606B1 - 큰 오일 액적을 함유하는 밀크 보습액의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 구조화된 액체 베이스를 제조하고, 오일 및 임의의 중합체를 별개로 혼합하여 혼합물을 형성하고, 이 혼합물을 구조화된 베이스에 혼합 또는 주입하고 결과 조성물을 30 ㎛ 보다 큰 구멍을 가진 스크린에 통과시키는, 원하는 보습 특성을 가진 클렌징 조성물의 제조 방법을 제공한다.
오일/중합체 블렌드, 구조화된 액체, 스크린, 클렌징 조성물

Description

큰 오일 액적을 함유하는 밀크 보습액의 제조 방법 {Process for Making Mild Moisturizing Liquids Containing Large Oil Droplet}
본 발명은 큰 크기의 액적 (즉, >20 미크론, 바람직하게는 >50 미크론)을 갖는 액체 클렌저의 제조 방법에 관한 것이다. 그 방법은 오일 또는 오일/중합체 블렌드를 함유하는 조성물을 다양한 크기의 구멍을 갖는 스크린(들)에 통과시키는 것을 포함한다.
헹굼 및 세정후에, 제품이 피부 상에 제공하는 피부 감각은 많은 소비자에 의해 인식될 수 있다. 전세계 많은 나라, 특히 중국, 일본 및 기타 아시아 국가에서는, 비누 같은 헹굼 성질 (예를 들면, 비누 같은 "드래기" 느낌 ("draggy" feeling)은 철저하게 클렌징되는 것으로 인식되며 그것이 특히 선호된다. 유연한, 매끄러운 보습된 세정후 피부 느낌이 아주 바람직한 것으로 또한 전세계의 대부분의 소비자에 의해 선호된다.
세정후 보습 피부 느낌을 전달하는 침착 기술은 각종 특허에 광범위하게 기재되어 있다. 이들 중에는 미국 특허 제5,716,920호 (Wayne 등), WO 96/02224 A1 (Unilever에게 양도됨), WO 96/17591호 (Procter & Gamble에게 양도됨), 미국 특허 제6,066,608호 (Glenn, Jr.), 미국 특허 제5,308,526호 (Dias 등) 및 EP 0,648,111 B1 (Torres 등)이 포함된다. 이들 특허에 언급된 원하는 세정후 피부 유익함을 얻 기 위해, 특허에 기재된 바와 같은 입자 크기는 20 ㎛ 보다 커야 한다.
또한, 어떠한 참고 문헌도 (1) 오일 및 임의의 중합체를 개별적으로 제조하고; (2) 오일 또는 오일/중합체 블렌드를 구조화된 액체 베이스에 혼합 또는 주입하여 100 ㎛ 보다 큰 액적을 형성하고; (3) 그 액적을 큰 크기를 갖도록 30 미크론 보다 큰 구멍을 가진 스크린에 통과시키는 것을 교시하지 않는다. 예를 들면, 미국 특허 제6,066,608호 (Glenn, Jr.)는 별개의 오일 중 입자 분산액을 계면활성제에 첨가하고, 혼합하고 스크리닝하는 것을 언급하지 않으며; 미국 특허 제5,661,189호 (Grieveson)는 성분들을 정적 혼합기에서 혼합하는 방법을 이용한다. 그러한 방법에서, 입자는 본 발명의 방법에 의해 제조되는 바와 같은 큰 크기의 연화제를 생성하기 보다는 용액 전반에 걸쳐 혼합될 것이다.
본 출원과 동일자로 출원된 동시 계류 출원 (Tsaur)에서는, 침착 보습제의 선택이 비누 같은 헹굼 성질 (예를 들면, 일정 계수 후의 "드래기" 느낌으로 정의됨)을 가진 보습 액체를 제공하는데 이용될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 특별하게는, 소수성 중합체 및 연화 오일의 블렌드의 큰 (예를 들면, 20-5000 ㎛), 점성 (예를 들면, 30 ℃, 1.0 S-1에서 3000 cps 보다 높음) 액적을 침착시킴으로써, 원하는 피부 느낌이 얻어진다. 바람직한 소수성 중합체는 높은 MW (즉, MW >900, 바람직하게는 >1000) C2-C10 폴리알킬렌 (예를 들면, 폴리부텐)을 포함하며 소수성 중합체와 혼화성인 바람직한 오일은 미네랄유, 바셀린 또는 트리글리세리드를 포함한다.
샴푸 및 PW 액체 조성물에서의 소수성 중합체 (예를 들면, 폴리부텐)의 사용은 미국 특허 제5,441,730호 (Gough 등) 및 미국 특허 제5,580,550호 (Gough 등)에서 알 수 있는 바와 같이 새로운 것이 아니다.
WO 99/09948호 및 WO 99/09950호 (둘다 Procter & Gamble에게 양도됨)는 둘다 MW 600 내지 약 1000의 폴리부텐을 사용하여 세정성을 향상시키는 조성물을 개시하고 있다. 사용될 수 있는 임의의 성분들에는 미네랄유 및 바셀린과 같은 탄화수소가 포함된다 (WO 99/09950, 페이지 27, 라인 16 참조).
이들 참고 문헌에서는, 본 발명의 임계, 예를 들면 MW>900, 바람직하게는 1000을 넘어야 하는 중합체를 특정 선택하고; 정의된 유익함을 얻기 위해 정의된 점도의 오일과 함께 이것을 필수적으로 이용하며; 임계 크기의 중합체/오일 혼합물을 이용하며; 양이온계가 특정 수준 이하 (0.5% 미만, 바람직하게는 0.3% 미만)로 사용되도록 하는 것 (예를 들면, 양이온계가 3%의 수준 이하로 사용될 수 있는 WO 99/09950호의 페이지 19, 라인 12-13과 대조됨)을 전혀 교시하거나 제안하지 않는다.
미국 특허 제5,854,293호 (Glenn, Jr.)는 바셀린 및 폴리부텐의 블렌드일 수 있는 큰 액적의 친지성 보습제를 함유하는 액체 PW 조성물을 개시한다 (칼럼 3, 라인 43-47).
역시, 중합체는 특정 크기 및 특정 분자량 (예를 들면, 900 초과)을 가져야 한다는 인식이 없으므로, 특정량 이하의 양이온계가 사용될 수 있거나 (칼럼 5, 라인 44-45와 대조됨) 또는 아주 특정의 임계가 잘 헹궈지고 "드래기" 느낌을 제공하 는 조성물을 생산하게 될 것이다.
마지막으로, 미국 특허 제5,869,070호 (Dixon 등)는 바셀린 대 폴리베타인의 비가 3:1 내지 5:1인, 바셀린, 수소화 폴리부텐 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 피부 보습제를 함유하는 개인용 클렌징 조성물을 개시한다. 그 조성물은 또한 0.5 내지 1.0 부의 폴리쿼터늄 10 및 1 내지 2.5 부의 폴리아크릴산 나트륨을 포함한다. 이 제조 방법에서는, 특정 임계, 예를 들면 0.5% 미만의 양이온계가 정의된 바와 같은 "드래기" 느낌을 얻기 위해 충족되어야 한다는 인식이 없다.
일반적으로, 예를 들어 미국 특허 제5,716,920호 (Glenn, Jr. 등)와 같은 특허에서는 원하는 큰 액적의 소수성 피부 유익제 (즉, >20 ㎛)를 갖는 액체 클렌저를 제조하는데 어려움이 있는 것으로 인식되었다. 특별하게는, 큰 오일 액적은, 특히 액체 클렌저가 점성이고 고농도의 계면활성제를 함유할 때 혼합 중에 파괴되기가 쉽다.
큰 오일 액적을 함유하는 액체 클렌저를 제조하는 몇가지 방법들이 특허 문헌에 기재되어 있다. 미국 특허 제5,716,920호는 액체 클렌저의 제조 중에 큰 오일 액적을 캡슐화하고 보호하는 복합 코아세르베이션 방법을 개시한다. 미국 특허 제5,308,526호 (Dias), WOP 96/17591호 (Kacher) 및 EP 0,648,111호 B1 (Torres)는 소수성 피부 유익제를 액체 클렌저와 저전단 혼합 조건의 혼합 용기에서 직접 혼합하여 큰 오일 액적을 제조하는 단일 용기 방법을 교시한다. WO 96/02224호 (Jobling 등) 및 WO 96/17591호는 큰 오일 액적의 제조를 위해 인-라인 정적 혼합기를 기재하고 있다.
놀랍게도, 큰 오일 액적을 함유하는 액체 클렌저는 특정 크기의 구멍을 가진 스크린(들)에 클렌저를 통과시킴으로써 간단히 제조될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 오일 액적의 크기는 스크린의 수 및 스크린 상의 구멍의 크기에 의해 쉽게 조절될 수 있다. 본 발명은 20 내지 5000 ㎛ 범위의 크기를 가진 큰 오일 액적을 함유하는 액체 조성물의 제조를 위한 인-라인 스크린 방법에 관한 것이다.
동시계류 출원에서, 출원인은 특정 중합체 (즉, 최소 점도에 의해 한정되는 최소 점착성)를 특정 오일과 함께 사용하면 보습 이점 뿐만 아니라 많은 소비자에 의해 요구되는 양호한 헹굼성 및 비누 같은 "드래기" 느낌을 제공할 수 있다는 것을 발견하였다. 인지할 수 있는 습윤 및 건조 피부 감각을 제공하기 위해서, 액체 클렌저 중의 중합체/오일 블렌드의 액적 크기는 20 미크론 보다 크고, 바람직하게는 50 미크론 보다 커야 한다. 본 발명은 인-라인 스크린을 이용하여 20 미크론 보다 큰, 바람직하게는 50 미크론 보다 큰 크기를 가진 오일의, 일반적으로 또는 동시계류 출원의 오일/중합체 블렌드의 액적을 함유하는 액체 클렌저의 제조 방법을 제공한다. 큰 액적 크기를 얻기 위하여, 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 점도는 30 ℃, 1.0 S-1에서 3000 센티스톡 보다 높고, 바람직하게는 10,000 센티스톡 보다 높아야 한다.
더욱 상세하게는, 본 발명은
(1) 30 ℃, 0.1 S-1에서 측정된 200 스톡 (예를 들면, 20,000 센티스톡) 보다 높은 점도를 가지며 계면활성제 조성물 5 내지 35 중량%를 함유하는 구조화된 액체 클렌저 (즉, 실온에서 3개월 이상 동안 상 분리 없이 20 미크론 오일 액적을 현탁시킬 수 있는 액체)를 제조하고,
(2) 오일 및 임의로 중합체를 별개로 혼합하여 30 ℃, 1.0 S-1에서 3,000 센티스톡 보다 높고, 바람직하게는 10,000 센티스톡 보다 높은 점도를 가진 오일 또는 오일/중합체 혼합물을 형성하고;
(3) 1 내지 30 중량%의 오일 또는 오일/중합체 블렌드를 70 내지 99 중량%의 상기 구조화된 액체 클렌저에 혼합 또는 주입하여 100 ㎛ 보다 큰, 바람직하게는 200 ㎛ 보다 큰 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 액적을 형성하고;
(4) 단계 3의 조성물을 30 ㎛ 보다 큰, 바람직하게는 50 ㎛ 보다 큰 구멍을 가진 스크린에 통과시켜 최종 제품을 제조하는 것을 포함하며;
단계 (3)에서의 입자의 크기가 단계 (4)에서 사용된 스크린의 구멍 크기 보다 더 큰, 원하는 헹굼 및 보습 특성을 가진 (또한 별개의 동시계류 출원에 따른 비누 같은 헹굼성을 가진) 개인용 클렌징 조성물의 제조 방법을 포함한다.
제조된 최종 조성물은 가시적인 물리적 분리 없이 3개월 이상 동안 실온에서 안정하다.
본 발명은 비누 같은 헹굼성 및(또는) 세정후 피부 이점을 제공하는데 사용되는 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 큰 액적을 포함하는 개인용 클렌징 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 주의깊게 (a) 오일 및(또 는) 오일/중합체 블렌드를 선택하고; (b) 구조화된 계면활성제 시스템을 제조하고; (c) 오일 또는 오일/중합체 혼합물을 상기 구조화된 액체에 혼합 또는 주입하고 이어서 인-라인 스크린 (예를 들면, 방법에 사용되는 용기 또는 탱크에 연결된 스크린)에 통과시켜 원하는 보습 특성 및(또는) 비누 같은 헹굼성을 제공하는 방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명의 방법은
(1) 0.1 S-1에서 200 스톡 보다 높은 점도를 가지며 계면활성제 조성물 (계면활성제는 음이온성, 비이온성, 양쪽이온성/쯔비터이온성, 양이온성 또는 그의 혼합물일 수 있음) 5 내지 35 중량%를 함유하는 구조화된 액체 클렌저 (즉, 실온에서 3개월 이상 동안, 20 미크론 보다 큰 크기를 가진 오일 액적 또는 오일/중합체 액적을 유지할 수 있는 것)를 제조하고;
(2) 오일 또는 오일/중합체 (예를 들면, 동일자로 출원된 동시계류 출원에 개시된 오일/중합체)를 별개로 혼합하여 30 ℃, 1.0 S-1에서 측정된 3,000 센티스톡 보다 높은 점도를 가진 오일 또는 오일/중합체 혼합물을 형성하고;
(3) 1 내지 30 중량%의 오일 또는 오일/중합체 블렌드를 70 내지 99 중량%의 상기 구조화된 액체 클렌저에 혼합 또는 주입하여 100 ㎛ 보다 큰, 바람직하게는 200 ㎛ 보다 큰 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 액적을 형성하고;
(4) 단계 3의 조성물을 30 ㎛ 보다 큰, 바람직하게는 50 ㎛ 보다 큰 구멍을 가진 스크린(들)에 통과시켜 최종 제품을 제조하는 것을 포함하며;
단계 (3)에서의 입자의 크기가 단계 (4)에서의 스크린(들)의 구멍 크기 보다 더 큰, 원하는 보습 특성을 가진 개인용 클렌징 조성물의 제조 방법을 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 조성물의 각각의 각종 성분은 아래에 더욱 상세히 기재되어 있다.
계면활성제 시스템
본 발명의 방법에 의해 제조되는 조성물은 5 내지 35 중량%, 바람직하게는 8 내지 30 중량%의 계면활성제 조성물을 함유하는 구조화된 액체 조성물을 포함한다.
조성물 중의 계면활성제는 그 조성물이 최소의 래더링 (lathering) 프로파일을 유지하기만 하면 음이온성, 비이온성, 양쪽이온성/쯔비터이온성, 양이온성 또는 그의 혼합물일 수 있다. 즉, 계면활성제 또는 그의 혼합물은 25 ℃, CMC에서 측정된 15 내지 50 dynes/㎝, 바람직하게는 20 내지 40 dynes/㎝의 평형 표면 장력을 가져야 한다. 일부 계면활성제 혼합물은 개개의 성분의 것 보다 낮은 장력을 가질 수 있다.
음이온성 계면활성제는, 예를 들면 지방족 술포네이트, 예를 들면 일차 알칸 (예를 들면, C8-C22) 술포네이트, 일차 알칸 (예를 들면, C8-C22) 디술포네이트, C8-C22 알켄 술포네이트, C8-C22 히드록시알칸 술포네이트 또는 알킬 글리세릴 에테르 술포네이트 (AGES); 또는 방향족 술포네이트, 예를 들면 알킬 벤젠 술포네이트일 수 있다.
음이온계는 또한 알킬 술페이트 (예를 들면, C12-C18 알킬 술페이트) 또는 알 킬 에테르 술페이트 (알킬 글리세릴 에테르 술페이트 포함)일 수도 있다. 그 중에서, 알킬 에테르 술페이트는 하기 화학식을 갖는다:
RO(CH2CH2O)nSO3M
상기 식에서, R은 탄소 원자수 8 내지 18, 바람직하게는 탄소 원자수 12 내지 18의 알킬 또는 알케닐이고, n은 1.0을 넘는, 바람직하게는 2와 3 사이의 평균 값을 가지며, M은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 치환된 암모늄과 같은 가용화 양이온이다. 암모늄 및 나트륨 라우릴 에테르 술페이트가 바람직하다.
이들은 분지되지 않았다는 점에서 본 발명의 에테르 술페이트와 다르다.
음이온계는 또한 알킬 술포숙시네이트 (모노- 및 디알킬, 예를 들면 C6-C22 술포숙시네이트 포함); 알킬 및 아실 타우레이트, 알킬 및 아실 사르코시네이트, 술포아세테이트, C8-C22 알킬 포스페이트 및 포스페이트, 알킬 포스페이트 에스테르 및 알콕실 알킬 포스페이트 에스테르, 아실 락테이트, C8-C22 모노알킬 숙시네이트 및 말레에이트, 술포아세테이트, 및 아실 이세티오네이트일 수도 있다.
술포숙시네이트는 하기 화학식의 모노알킬 술포숙시네이트
R4O2CCH2CH(SO3M)CO2M;
하기 화학식의 아미도-MEA 술포숙시네이트
R4CONHCH2CH2O2CCH2CH(SO3M)CO2 M
(상기 식에서, R4는 C8-C22 알킬이고 M은 가용화 양이온임);
하기 화학식의 아미도-MIPA 술포숙시네이트일 수 있다:
RCONH(CH2)CH(CH3)(SO3M)CO2M
(상기 식에서, M은 상기 정의된 바와 같음).
또한, 알콕실화 시트레이트 술포숙시네이트; 및 하기 화학식과 같은 알콕실화 술포숙시네이트가 포함된다:
Figure 112003031720831-pct00001
상기 식에서, n = 1 내지 20이고, M은 상기 정의된 바와 같다.
사르코시네이트는 일반적으로 화학식으로 표시된다:
RCON(CH3)CH2CO2M
상기 식에서, R은 C8-C20 알킬이고, M은 가용화 양이온이다.
타우레이트는 일반적으로 하기 화학식으로 표시된다:
R2CONR3CH2CH2SO3M
상기 식에서, R2는 C8-C20 알킬이고, R3은 C1-C 4 알킬이고, M은 가용화 양이온이다.
음이온계의 또다른 부류는 다음과 같은 카르복실레이트이다:
R-(CH2CH2O)nCO2M
상기 식에서, R은 C8-C20 알킬이고, n은 0 내지 20이고, M은 상기 정의한 바와 같다.
사용될 수 있는 또다른 카르복실레이트는 예를 들면 세픽 (Seppic)사의 몬테인 LCQ(등록상표)와 같은 아미도 알킬 폴리펩티드 카르복실레이트이다.
사용될 수 있는 또다른 계면활성제는 C8-C18 아실 이세티오네이트이다. 이들 에스테르는 바람직하게는 알칼리 금속 이세티오네이트와, 6 내지 18개의 탄소 원자를 가지며 20 미만의 요오드가를 갖는 혼합된 지방족 지방산과의 반응에 의해 제조된다. 혼합된 지방산의 75% 이상은 12 내지 18개의 탄소 원자를 가지며 25% 이하는 6 내지 10개의 탄소 원자를 갖는다.
존재한다면 아실 이세티오네이트는 일반적으로 총 조성물의 약 0.5-15 중량%일 것이다. 바람직하게는, 이 성분은 약 1 내지 약 10%로 존재한다.
아실 이세티오네이트는 본 출원에 참고로 인용된, 일라르디 (Ilardi) 등의 미국 특허 제5,393,466호에 기재된 바와 같은 알콕실화 이세티오네이트일 수 있다. 이 화합물은 하기 화학식을 갖는다:
Figure 112003031720831-pct00002
상기 식에서, R은 탄소 원자수 8 내지 18의 알킬기이고, m은 2 내지 4의 정수이고, R' 및 R"은 동일하거나 상이하며, 수소이거나 탄소 원자수 1 내지 4의 알 킬기이고, M+은 나트륨, 칼륨 또는 암모늄과 같은 일가 양이온이다.
일반적으로, "추가의" 음이온성 성분은 조성물의 약 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 5 내지 12 중량%를 포함할 것이다. 그것은 또한 C8-C14 비분지된 지방산 탄화수소 (예를 들면, 라우르산, 팔미트산, 카프르산 등)를 총 계면활성제의 10 내지 50%, 바람직하게는 10 내지 30%로 포함할 수 있다. 물론, 비누는 5 % 미만으로 포함될 수 있거나 또는 함께 존재하지 않을 수 있다.
쯔비터이온성 및 양쪽이온성 계면활성제
쯔비터이온성 계면활성제는, 지방족 라디칼이 직쇄 또는 분지쇄이고, 지방족 치환기 중의 하나가 약 8 내지 약 18개의 탄소 원자를 함유하고 하나가 음이온 기, 예를 들면 카르복시, 술포네이트, 술페이트, 포스페이트 또는 포스포네이트를 함유하는, 지방족 4차 암모늄, 포스포늄 및 술포늄 화합물의 유도체로서 광범위하게 설명될 수 있는 것으로 예시된다. 이들 화합물의 일반식은 다음과 같이 표시된다:
Figure 112003031720831-pct00003
상기 식에서, R2는 탄소 원자수가 약 8 내지 약 18이고, 에틸렌 옥사이드 성분이 0 내지 약 10이고 글리세릴 성분이 0 내지 약 1인 알킬, 알케닐 또는 히드록시 알킬 라디칼이고; Y는 예를 들면 질소, 황 또는 인 원자로 이루어진 군에서 선 택되며; R3은 탄소 원자수 약 1 내지 약 3의 알킬 또는 모노히드록시알킬기이고; X는 Y가 황 원자일 때 1이고, Y가 질소 또는 인 원자일 때 2이고; R4는 탄소 원자수 약 1 내지 약 4의 알킬렌 또는 히드록시알킬렌이고; Z는 카르복실레이트, 술포네이트, 술페이트, 포스포네이트 및 포스페이트기로 이루어진 군에서 선택된 라디칼이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 양쪽이온성 세제는 1개 이상의 산 기를 포함한다. 이것은 카르복실산 또는 술폰산기일 수 있다. 그것들은 4차 질소를 포함하므로 4차 아미도 산이다. 그것은 일반적으로 탄소 원자수 7 내지 18의 알킬 또는 알케닐기를 포함한다. 그것은 일반적으로 다음과 같은 전체 구조식을 가질 것이다:
Figure 112003031720831-pct00004
상기 식에서, R1은 탄소 원자수 7 내지 18의 알킬 또는 알케닐이고; R2 및 R3은 각각 독립적으로 탄소 원자수 1 내지 3의 알킬, 히드록시알킬 또는 카르복시알킬이고; n은 2 내지 4이고; m은 0 내지 1이고; X는 히드록실기로 임의로 치환된 탄소 원자수 1 내지 3의 알킬렌이고; Y는 -CO2- 또는 -SO3-이다.
상기 화학식에 속하는 적합한 양쪽이온성 세제는 하기 화학식의 간단한 베타 인;
Figure 112003031720831-pct00005
및 하기 화학식의 아미도 베타인을 포함한다:
Figure 112003031720831-pct00006
상기 식에서, m은 2 또는 3이다.
두 화학식에서, R1, R2 및 R3은 상기 정의된 바와 같다. R1은 특히 코코넛으로부터 유래된 C12 및 C14 알킬기의 혼합물이므로 R1 기의 절반 이상, 바람직하게는 3/4 이상은 10 내지 14개의 탄소 원자를 갖게 된다. R2 및 R3은 바람직하게는 메틸이다.
또한, 양쪽이온성 세제는 하기 화학식의 술포베타인
Figure 112003031720831-pct00007
또는
Figure 112003031720831-pct00008
(상기 식에서, m은 2 또는 3임), 또는 -(CH2)3SO- 3이 다음 화학식
Figure 112003031720831-pct00009
으로 치환된 이들의 변형일 수 있다.
이들 화학식에서, R1, R2 및 R3은 상기 정의된 바와 같다.
암포아세테이트 및 디암포아세테이트는 또한 사용될 수 있는 가능한 쯔비터이온성 및(또는) 양쪽이온성 화합물에 속한다.
계면활성제 시스템은 임의로 비이온성 계면활성제를 포함할 수도 있다.
사용될 수 있는 비이온성 계면활성제는 특히 소수성기 및 반응성 수소 원자를 갖는 화합물, 예를 들면 지방족 알코올, 산, 아미드 또는 알킬 페놀과, 알킬렌 옥사이드, 특히 단독의 또는 프로필렌 옥사이드와의 에틸렌 옥사이드의 반응 생성물을 포함한다. 특정 비이온성 세제 화합물은 알킬 (C6-C22) 페놀-에틸렌 옥사이드 축합물, 지방족 (C8-C18) 일차 또는 이차 선형 또는 분지된 알코올과 에틸렌 옥사이드의 축합 생성물, 및 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드 및 에틸렌디아민의 반응 생성물의 축합에 의해 제조된 생성물이다. 다른 비이온성 세제 화합물은 장쇄 3차 아민 옥사이드, 장쇄 3차 포스핀 옥사이드 및 디알킬 술폭시드를 포함한다.
비이온계는 또한 폴리사카라이드 아미드와 같은 당 아미드일 수도 있다. 특별하게는, 계면활성제는 본 출원에 참고로 인용된, 아우 (Au) 등의 미국 특허 제5,389,279호에 기재된 락토비온아미드 중의 하나 또는 본 출원에 참고로 인용된, 켈켄베르그 (Kelkenberg)의 미국 특허 제5,009,814호에 기재된 당 아미드 중의 하나일 수 있다.
사용될 수 있는 기타 계면활성제는 둘다 본 출원에 참고로 인용된, 파란 쥬니어. (Parran Jr.)의 미국 특허 제3,723,325호에 기재된 것 및 레나도 (Llenado)의 미국 특허 제4,565,647호에 기재된 알킬 폴리사카라이드 비이온성 계면활성제이다.
바람직한 알킬 폴리사카라이드는 하기 화학식의 알킬 폴리글리코시드이다:
R2O(CnH2nO)t(글리코실)x
상기 식에서, R2는 알킬기가 약 10 내지 약 18개, 바람직하게는 약 12 내지 약 14개의 탄소 원자를 함유하는, 알킬, 알킬페닐, 히드록시알킬, 히드록시알킬페닐, 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되며; n은 0 내지 3, 바람직하게는 2이며; t는 0 내지 약 10, 바람직하게는 0이며; x는 1.3 내지 약 10, 바람직하게는 1.3 내지 약 2.7이다. 글리코실은 바람직하게는 글루코오스로부터 유래된다. 이들 화합물을 제조하기 위해, 알코올 또는 알킬폴리에톡시 알코올은 먼저 형성되고 그후에 글루코오스, 또는 글루코오스 공급원과 반응되어 글루코시드 (1-위치에 부 착)를 형성한다. 추가의 글리코실 단위는 그후에 그의 1-위치와 이전 글리코실 단위 2-, 3-, 4- 및(또는) 6-위치, 바람직하게는 주로 2-위치 사이에 부착될 수 있다.
비이온계는 일반적으로 조성물의 0 내지 10 중량%를 구성한다.
양이온성 합성 계면활성제는 이 제품에서 유일한 계면활성제로서 작용하는 것이 아니라, 보조-계면활성제로서 약 0.5% 내지 약 6 중량%의 소량으로 사용될 수 있다. 더욱 바람직한 유형의 양이온성 계면활성제는 알킬 트리모늄 클로라이드 및 메토술페이트, 및 디알킬디모늄 클로라이드 및 메틸 술페이트, 및 알킬 알코늄 클로라이드 및 메틸 술페이트 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다. 이들 계면활성제는 알킬 사슬 당 C12 내지 C24 탄소 원자를 함유한다. 가장 바람직한 양이온계는 스테아르알코늄 클로라이드, 스테아릴트리모늄 클로라이드, 디-스테아릴-디모늄 클로라이드, 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
중합체/오일 블렌드
오일이 중합체와 혼합된다면 (출원인의 동일자 출원에서와 같이 샤워중 헹굼성 평가 방법에 의해 정의되는 드래기 또는 매우 드래기 젖은 느낌을 나타내기 위해), 사용된 중합체/오일 블렌드는 조성물의 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 3 내지 20 중량%를 구성하며 블렌드 자체는 10 내지 90 중량%, 바람직하게는 20 내지 80 중량%의 중합체 및 약 20 내지 90 중량%, 바람직하게는 30 내지 80 중량%의 소수성 오일을 포함한다.
그러한 블렌드 중의 중합체는 900 달톤을 넘는, 바람직하게는 1000 달톤을 넘는 분자량, 30 ℃, 1 S-1에서 10,000 센티스톡 보다 높은 점도 및 점착성 시험에 의해 측정된 바와 같은 100 g 보다 높은 점착성을 갖는 임의의 오일 혼화성 소수성 선형 또는 분지된 중합체일 수 있다. 바람직한 중합체는 알킬렌 또는 이소알킬렌의 수소화 또는 비-수소화 중합체, 예를 들면 폴리부텐, 폴리이소부텐, 폴리부타디엔 또는 폴리이소프렌, 폴리알파올레핀, 폴리에스테르 및 폴리아크릴레이트 및 그의 공중합체일 수 있다. 가장 바람직한 중합체는 인도폴 (Indopol) H1500(등록상표), 인도폴 H1900(등록상표), 및 파날란 H300E(등록상표) (Amoco사 제품), 아쿠아펠 (Aquapel) 32S(등록상표), 아쿠아펠 15L(등록상표), 및 퓨레신 (Puresyn) ME2500(등록상표)(Mobil사 제품)과 같은 시판되는 중합체이다.
오일은 상기 소수성 중합체와 혼화성인 임의의 연화 오일일 수 있으며 소수성 중합체와 블렌딩된 후에 아래에 나타낸 특성을 제공한다. 바람직한 연화 오일은 바셀린, 미네랄유, 트리글리세리드유, 예를 들면 해바라기 종자유, 대두유 또는 피마자유, 및 에스테르, 예를 들면 이소프로필 팔미테이트일 수 있다.
언급된 바와 같이, 오일은 본 방법의 목적을 위해 단독으로 사용될 수 있다.
블렌드로서 사용된다면, 오일은 9 대 1 내지 1 대 8의 비로 오일 혼화성 중합체와 혼합되어 30 ℃, 1 S-1에서 3000 센티스톡 보다 높은 점도를 갖는 블렌드를 제공한다.
블렌드는 그의 점착성 값이 TA 텍스쳐 분석기에 의해 측정된, 30 내지 400 g, 바람직하게는 50 내지 300 g이며; 액체 클렌저에 존재하는 평균 입자 크기가 20 내지 5000 ㎛, 바람직하게는 50 내지 1000 ㎛인 것을 특징으로 한다.
출원인의 동일자 출원의 방법에 따라서, 놀랍게도 젖은 피부 느낌이 오일 혼화성 중합체 (예를 들면, 폴리알킬렌)의 분자량 및 중합체 대 오일의 비에 좌우됨이 밝혀졌다. 그 방법은 이들 인자를 조정하며 양이온계의 양을 최소화하여 원하는 습윤 특성 및 비누 같은 헹굼성을 제공한다.
고분자 안정제
본 발명의 방법에 의해 제조되는 조성물의 임의의 성분은 유기, 무기 또는 고분자 안정제이다. 특별하게는, 조성물은 40 ℃에서 4주 이상 동안 계면활성제 조성물 중의 큰 오일 액적 (오일 또는 중합체/오일 블렌드의 액적)의 물리적 안정성을 제공하는 유기, 무기 또는 고분자 안정제를 0 내지 10 중량% 포함할 수 있다.
일반적으로, 본 방법에 사용되는 유기 고분자 안정제는, 제한되는 것은 아니지만 임의의 수개의 장쇄 아실 유도체 또는 그의 혼합물을 포함한다. 탄소 원자수 약 14 내지 약 22의 글리콜 모노-, 디- 및 트리에스테르가 포함된다. 바람직한 글리콜 에스테르는 에틸렌 글리콜 모노- 및 디스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 팜유 글리세리드, 트리팔미틴, 트리스테아린 및 그의 혼합물을 포함한다. 본 발명에 유용한 현탁제의 또다른 예는 탄소 원자수 약 14 내지 약 22의 알칸올아미드를 포함한다. 바람직한 알칸올아미드는 스테아르산 모노에탄올아미드, 스테아르산 디에탄올아미드, 스테아르산 모노이소프로판올아미드, 스테아르산 모노에탄올아미드 스테아레이트 및 그의 혼합물을 포함한다. 본 발명에 유용한 현탁제의 또다른 예 는 장쇄 지방산 에스테르, 예를 들면 스테아릴 스테아레이트, 스테아릴 팔미테이트, 팔미틸 팔미테이트, 트리히드록시스테아릴글리세롤 및 트리스테아릴글리세롤을 포함한다. 본 발명에 유용한 또다른 적합한 현탁제의 예는 탄소 원자수 약 14 내지 약 22의 장쇄 아민 옥사이드를 포함한다. 바람직한 아민 옥사이드는 헥사데실디메틸아민 옥사이드 및 옥타데실디메틸아미드 옥사이드이다.
본 발명에 유용한 적합한 고분자 현탁제 (또는 증점제)의 예는 탄수화물 검, 예를 들면 셀룰로오스 검, 미세결정성 셀룰로오스, 셀룰로오스 겔, 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 소듐 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시메틸 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시메틸 카르복시프로필 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 구아 검, 카라야 검, 트라가칸트 검, 아라비아 검, 아카시아 검, 아가 검, 잔탄 검 및 그의 혼합물을 포함한다. 바람직한 탄수화물 검은 셀룰로오스 검 및 잔탄 검이다. 상기 유형의 현탁제 중에서, 바람직한 화합물은 장쇄 글리콜 에스테르 및 탄수화물 검을 포함한다. 사용될 수 있는 기타 안정제는 본 출원에 참고로 인용된, 글렌, 쥬니어 (Glenn, Jr.)의 미국 특허 제5,854,293호, 칼럼 4, 라인 36 내지 칼럼 6, 라인 65에 기재되어 있다.
현탁제 또는 그의 혼합물은 조성물의 약 0 내지 10%로 존재할 수 있다.
양이온성 중합체
본 발명은 또한 양이온성 중합체를 함유할 수도 있다.
사용될 수 있는 적합한 양이온성 중합체는 구아 히드록시프로필트리모늄 클로라이드, 쿼터늄-19, -23, -40, -57, 폴리(디메틸디알릴암모늄 클로라이드), 폴리(디메틸 부테닐 암모늄 클로라이드)-, w-비스(트리에탄올암모늄 클로라이드), 폴리(디프로필디알릴암모늄 클로라이드), 폴리(메틸-베타 프로파니오디알릴암모늄 클로라이드), 폴리(디알릴피페리디늄 클로라이드), 폴리(비닐 피리디늄 클로라이드), 4차화된 폴리(비닐 알코올), 4차화된 폴리(디메틸아미노에틸메타크릴레이트) 및 그의 혼합물을 포함한다.
마지막으로, 비누 같은 깨끗한 헹굼 감각이 선호되는 경우 본 발명의 방법에 의해 제조된 최종 조성물이 샤워중 평가 방법에 의해 결정되는 8회 미만의 문지름 후에 드래기 또는 아주 드래기한 젖은 피부 느낌을 제공하는 것이 본 발명의 방법의 또다른 중요성이다.
본 발명의 방법에 의해 제조되는 조성물은 오일/연화제 입자를 현탁시킬 수 있다. 다음의 오일/연화제는 조성물에 임의로 현탁될 수 있다.
다양한 종류의 오일을 아래에 나타내었다.
식물유: 아라키스유, 피마자유, 코코어 버터, 코코넛유, 옥수수유, 면실유, 올리브유, 팜핵유, 채종유, 홍화유, 참깨유 및 대두유.
에스테르: 부틸 미리스테이트, 세틸 팔미테이트, 데실 올레에이트, 글리세릴 라우레이트, 글리세릴 리시놀레에이트, 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 이소스테아레이트, 헥실 라우레이트, 이소부틸 팔미테이트, 이소세틸 스테아레이트, 이소프로필 이소스테아레이트, 이소프로필 라우레이트, 이소프로필 리놀레에이트, 이소프로필 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 스테아레이트, 프로필렌 글리콜 모노라우레이트, 프로필렌 글리콜 리시놀레에이트, 프로필렌 글리콜 스테아 레이트, 및 프로필렌 글리콜 이소스테아레이트.
동물성 지방: 아세틸화 라놀린 알코올, 라놀린, 라드, 밍크 오일 및 우지.
오일/연화제의 다른 예는 미네랄유, 바셀린, 실리콘유, 예를 들면 디메틸 폴리실록산, 라우릴 및 미리스틸 락테이트를 포함한다.
연화제/오일은 일반적으로 조성물의 약 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%의 양으로 사용된다. 일반적으로, 그것은 조성물의 30% 이하이어야 한다.
또한, 본 발명의 조성물은 다음과 같은 임의의 성분:
유기 용매, 예를 들면 에탄올; 보조 증점제, 격리제, 예를 들면 테트라소듐 에틸렌디아민테트라아세테이트 (EDTA), EHDP 또는 혼합물 (0.01 내지 1%, 바람직하게는 0.01 내지 0.05%의 양); 및 착색제, 불투명화제 및 펄라이저, 예를 들면 스테아르산 아연, 스테아르산 마그네슘, TiO2, EGMS (에틸렌 글리콜 모노스테아레이트) 또는 리트론 621 (스티렌/아크릴레이트 공중합체)을 포함할 수 있으며; 이들 모두는 제품의 외관 또는 화장품 특성을 향상시키는데 유용하다.
조성물은 또한 항미생물제, 예를 들면 2-히드록시-4,2',4'-트리클로로디페닐에테르 (DP300); 보존제, 예를 들면 디메틸올디메틸히단토인 (글리단트 XL1000), 파라벤스, 소르브산 등을 더 포함할 수 있다.
조성물은 또한 비누거품 촉진제로서 코코넛 아실 모노- 또는 디에탄올 아미드를 포함할 수 있으며, 강력 이온화 염, 예를 들면 염화 나트륨 및 황산 나트륨이 또한 유익하게 하는데 사용될 수 있다.
항산화제, 예를 들면 부틸화 히드록시톨루엔 (BHT)이 적절하다면 약 0.01% 이상의 양으로 유리하게 사용될 수 있다.
첨가될 수 있는 또다른 임의의 성분은 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제5,147,576호 (Montague)에 교시된 것과 같은 탈응집 중합체이다.
포함될 수 있는 다른 성분은 엑소폴리언트, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 비드, 월낫 시트 및 아프리코트 시드이다.
본 발명의 조성물은 구조화되며, 이는 그 조성물이 20 미크론의 오일 입자를 상 분리 없이 3개월 이상 동안 현탁시킬 수 있는 것을 의미한다. 또한, 그들은 30 ℃, 0.1 S-1에서 측정된 200 스톡 (20,000 센티스톡) 보다 높은, 바람직하게는 400 스톡 보다 높은 점도를 갖는다.
오일 또는 오일/중합체 블렌드의 입자 크기 및 그의 방법
오일 또는 오일/중합체 블렌드의 입자 크기는 클렌저 헹굼성 및 세정후 보습 피부 느낌에 대한 상당한 효과를 갖는다. 일반적으로, 액적 크기가 클수록 클렌저의 헹굼성을 증가시키는 오일/중합체 블렌드 및 세정후 콘디셔닝제가 더욱 효율적으로 된다. 효율적인 헹굼 조제 또는 피부 콘디셔닝제로서 작용하기 위해, 오일 또는 블렌드의 액적 크기는 20 미크론 보다 크고, 바람직하게는 50 미크론 보다 커야 한다. 오일 또는 오일/중합체 블렌드 액적 크기의 상한은 클렌저의 현탁 특성 및 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 점착성에 따라서 5000 미크론, 바람직하게는 1000 미크론 만큼 클 수 있다. 200 g 보다 높은 점착성을 가진 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 경우, 원하지 않는 점착성의 패치 젖은-피부 느낌을 방지하기 위한 입자 크기의 상한은 바람직하게는 1000 미크론 미만이다. 양호한 헹굼성 및 양호한 사용시 감각 특성을 위하여, 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 중량 평균 입자 크기는 20 내지 5000 미크론, 바람직하게는 50 내지 1000 미크론, 가장 바람직하게는 100 내지 400 미크론의 범위이어야 한다.
20 미크론을 넘는 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 액적을 함유하는 액체 클렌저는 오일 또는 오일/중합체 블렌드 및 계면활성제 용액이 어떻게 혼합되는지에 따라서 회분식 방법 또는 연속 방법으로 얻어질 수 있다. 오버헤드 혼합기 또는 부선기 (floatation machine)와 같은 회분식 방법, 또는 2개의 유체 동시압출 노즐, 인-라인 인젝터, 인-라인 정적 혼합기와 같은 연속 방법이 원하는 입자 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 큰 액적을 제조하는데 사용될 수 있다. 오일/중합체 블렌드의 크기는 혼합 속도, 혼합 온도, 혼합 시간, 계면활성제 용액 또는 오일/중합체 블렌드의 점도 및 혼합 장치를 변화시킴으로써 조정될 수 있다. 일반적으로, 혼합 시간을 감소시키고, 혼합 속도를 감소시키고, 계면활성제 용액의 점도를 저하시키고, 오일/중합체 블렌드의 점도를 증가시키거나, 또는 혼합 중에 저 전단력을 발생시키는 혼합 장치를 사용함으로써 입자 크기를 더 크게 할 수 있다. 그러나, 이들 방법을 이용하여 오일 또는 오일/중합체 액적의 크기 및 균일성을 조절하기는 어렵다.
균일한 조절가능한 액적 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 블렌드의 큰 액 적을 제조하기 위한 가장 바람직한 방법 (즉, 본 발명의 방법)은 다음과 같이 설명되는 저전단 혼합 인-라인 스크린 방법이다. 오일 (및 중합체)은 주위 온도 또는 승온에서 혼합되어 균일한 혼합물 (구조화된 계면활성제 함유 조성물과 별개로 혼합된 오일)을 형성한다. 그후에 오일 또는 오일/중합체 블렌드는 낮은 혼합 조건 (예를 들면, 저 전단)에서 잘 구조화된 계면활성제 용액 (예를 들면, 큰 오일/중합체 입자를 현탁시킬 수 있는 계면활성제 용액)에 혼합 또는 주입되어 수백 미크론 내지 수 ㎜의 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 입자를 형성한다. 일반적으로, 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 3 내지 25 중량%의 오일/중합체 블렌드는 70 내지 99 중량%, 바람직하게는 75 내지 97 중량%의 클렌저 베이스에 혼합된다. 오일/중합체 혼합물은 30 ℃, 1.0 S-1에서 측정된 3000 센티스톡 보다 높은, 바람직하게는 10,000 센티스톡 보다 높은 점도를 갖는다.
큰 오일 또는 오일/중합체 입자는 인-라인 스크린에 통과됨으로써 원하는 크기의 입자로 파단된다. 입자 크기는 스크린의 구멍 크기 및 수에 의해 쉽게 조절될 수 있다. 예를 들면, 스크린은 30 ㎛를 넘는, 바람직하게는 50 ㎛를 넘는, 더더욱 바람직하게는 100 ㎛를 넘는 크기를 갖는다. 하나 이상의 인-라인 스크린이 있을 수 있으며 각 스크린은 다양한 크기의 구멍을 가질 수 있다. 또한, 오일/중합체 입자는 필요한 만큼의 횟수로 스크린에 통과될 수 있다.
스크린 구멍의 크기 뿐만 아니라 전체 스크린의 크기 및 형태는 본 발명의 목적을 위해 중요하지 않다.
이제 본 발명은 다음의 비제한적 실시예에 의해 더욱 상세히 설명될 것이다. 이 실시예는 본 발명을 단지 예시하기 위한 것으로서 본 발명을 어떠한 식으로든 제한하지 않는다.
실시예 및 비교예, 또는 명백하게 표시한 경우를 제외하고는, 재료의 양 또는 비 또는 조건 또는 반응, 재료의 물리적 성질 및(또는) 용도를 나타내는 설명의 모든 수치는 "약"이란 단어에 의해 변형되는 것으로 이해되어야 한다.
명세서에 사용된 "포함하는"이란 용어는 명시된 특징, 정수, 단계, 성분의 존재를 포함하지만 하나 이상의 특징, 정수, 단계, 성분 또는 그의 군의 존재 또는 첨가를 배제하지 않는 것이다.
달리 명시하지 않으면, 명세서 및 실시예에서의 모든 백분율은 중량 기준으로 한 것이다.
방법
점착성 측정
TA-57R 프로브가 장치된 텍스쳐 분석기 (Textile Technologies Corp. 제품인 TA-XT2)를 점착성 측정에 이용하였다. 0.1 내지 0.15 ㏄의 재료를 유리 판 상에 주입하였다. 프로브가 액체에 통과되고 그것이 유리판에 대해 압축되도록 TA를 설정하였다. 프로브가 일단 0.5 g 트리거 힘을 얻는다면, 텍스쳐 엑스퍼트 (Texture Expert) 소프트웨어는 시간의 함수로서 힘을 측정하기 시작한다. 프로브는 설정된 가력 하에 샘플을 계속 압축한다. 설정 시간 지연이 경과되면 TA는 철회될 것이다. TA는 그것이 표면으로부터 철회될 때의 힘을 측정한다. 프로브를 재료로부터 떼어놓는데 필요한 최대의 힘은 재료의 점착성 값으로서 기록되며 다른 재료의 상대적 점착성을 비교하는데 사용된다. 점착부여 재료는 더 높은 점착성 값을 갖는다. 일부 중합체 및 오일/중합체 블렌드에 대해 3회 측정을 연속적으로 실시하고 평균을 계산하여 표 2에 나타내었다. 측정에 이용된 TA 설정을 표 1에 나타내었다.
점착성 측정을 위한 TA 설정
시점까지 유지
전-속도: 5 ㎜/초
시험-속도: 5 ㎜/초
후-속도: 10 ㎜/초
가해진 힘: 10 g
설정 시간: 20 s
트리거 유형: 자동
트리거 힘: 0.5 g
획득 속도: 200 PPS
프로브: TA-57R
로드 셀: 5 - 0.1

중합체 및 중합체/오일 블렌드의 점착성 값
오일/중합체 조성물 점착성 (g)
유화 오일의 중량% 중합체의 중량%
100% 인도폴 (Indopol) H25 39.2
100% 인도폴 H40 70.6
100% 인도폴 H100 134.0
100% 인도폴 H300 258.2
100% 인도폴 H1500 오버로드
100% 아쿠아펠 (Aquapel) 32s 오버로드
33.3% 미네랄유 66.7% 인도폴 H100 43.1
50% 미네랄유 50% 인도폴 H100 24.9
33.3% 미네랄유 66.7% 인도폴 H300 77.3
50% 미네랄유 50% 인도폴 H300 37.9
66.7% 미네랄유 33.3% 인도폴 H300 17.8
50% 미네랄유 50% 인도폴 H1500 71.3
75% 미네랄유 25% 인도폴 H1500 16.8
50% 미네랄유 50% 아쿠아펠 32s 181.3
66.7% 미네랄유 33.3% 아쿠아펠 32s 90.6
75% 미네랄유 25% 아쿠아펠 32s 61.9
2 해바라기유 33.3% 아쿠아펠 32s 41.2
1 대두유 50% 아쿠아펠 32s 61.5
66.7% 인도폴 L14 33.3% 아쿠아펠 32s 57.6
66.7% 인도폴 L14E 33.3% H1500 16.3
90% 바셀린 10% 인도폴 H300 56.2
75% 바셀린 25% 인도폴 H300 66.9
66.7% 바셀린 33.3% 인도폴 H300 72.6
50% 바셀린 50% 인도폴 H300 110.6
33.3% 바셀린 66.7% 인도폴 H300 135.2
33.3% 바셀린 66.7% 인도폴 H40 42.3
75% 바셀린 25% 인도폴 H100 61.3
75% 바셀린 25% 아쿠아펠 32s 191.9
90% 바셀린 10% 아쿠아펠 32s 87.3
75% 바셀린 25% 인도폴 H40 43.4
80% 바셀린 20% 인도폴 H1500 107.8
75% 바셀린 25% 인도폴 H25 39
50% 바셀린 50% 아쿠아펠 32s 332.7
95% 바셀린 5% 아쿠아펠 32s 66.4

양호한 헹굼성을 위하여, 중합체는 100 g 보다 높은 점착성을 가져야 하며 중합체 및 오일의 혼합물은 바람직하게는 20 g 보다 높은, 더욱 바람직하게는 30 g 보다 높은 점착성 값을 갖는다.
샤워중 헹굼성 평가 방법
하기하는 방법은 샤워중의 개인용 클렌저의 헹굼성을 평가하는데 사용되었 다. 타이완 제품인 럭스 (Lux)와 같은 비누계 개인 세정액은 헹굼 중에 3 내지 4회 문지름 후에 매우 드래기한 젖은 피부 느낌을 갖는다. 타이완 도브 바디 워시와 같은 합성 액체는 8 내지 10회 헹굼 후에 약간 드래기한 젖은 피부 느낌을 갖는다. 미국 도브와 같은 양이온성 중합체 함유 샤워액은 10 내지 12회 문지름 후에 매우 미끄러운 젖은 피부 느낌을 갖는다.
1. 처음에 흐르는 물로 몸을 적신다.
2. 흐르는 물이 닿지 않게 하여 몸 전체에 약 5 ㏄의 액체를 바르고 거품을 낸다.
3. 샤워기 정면에 서서 헹구기 시작하면서 문지름 1회 당 약 1.5 내지 1.8초의 속도로 양손으로 가슴을 위아래로 문지른다.
4. 드래기 느낌을 인식한 문지름 횟수를 세고, 초기 드래기 느낌을 인식하고 2 내지 3회 더 문지른 후에 드래기 느낌을 확인한다. 드래기 정도는 다음과 같이 등급이 매겨진다.
매우 드래기함 피부를 따른 손의 이동을 방지하는 큰 저항성이 있어 손이 피부에 점착되는 것과 느낌을 준다.
드래기함 피부 상의 손의 이동을 방지하는 저항성이 있다. 손은 약간 점착되고 미끄러지는 느낌으로 (건너뛰어) 피부를 통해 이동할 수 있다.
약간 드래기함 손이 약간의 저항성을 갖고 피부 상에 자유롭게 이동할 수 있다.
미끄러움 손이 10회 문지름 후에 전혀 저항성 없이 젖은 피부 상에 매끄럽게 이동한다.

실시예 1: 클렌저의 헹굼성에 대한 오일 혼화성 중합체의 효과 (중합체/오일 블렌드를 형성하는 오일이 존재하지 않음)
중합체의 효과
실시예 번호 1A 1B 1C 1D 1E 대조군
라우르산 4.23 4.23 4.23 4.23 4.23 4.5
Na 라우릴암포아세테이트 4.94 4.94 4.94 4.94 4.94 5.25
Na 라우릴술포숙시네이트 4.94 4.94 4.94 4.94 4.94 5.25
트리에탄올아민 3.1 3.1 3.1 3.1 3.1 3.3
잔탄 검, 켈트로 CRD 1.13 1.13 1.13 1.13 1.13 1.2
글리세린 9.4 9.4 9.4 9.4 9.4 10
향료 0.47 0.47 0.47 0.47 0.47 0.5
글리단트 플러스 0.19 0.19 0.19 0.19 0.19 0.2
폴리부텐 인도폴 L20 6 - - - - -
폴리부텐 인도폴 H40 - 6 - - - -
폴리부텐 인도폴 H100 - - 6 - - -
폴리부텐 인도폴 H300 - - - 6
폴리부텐 인도폴 H1500 - - - - 6 -
드래기 느낌을 검측하기까지의 계수 드래기 정도 9 SD 6-7 D-SD 3-4 VD (점착성) 3-4 VD (점착성) 3-4 VD (점착성) 8-9 SD

상기 표 3에 제공된 실시예는 이전에 설명된 샤워중 헹굼성 평가 방법을 이용하여 클렌저의 헹굼성에 대한 다른 점착성 값을 가진 오일 혼화성 중합체의 효과를 나타낸다. 처음에, 15 중량%의 계면활성제를 함유하는 잔탄 구조화된 클렌저를 제조하고 비교를 위해 대조군으로서 사용하였다. 6 중량%의 폴리부텐을 94 중량%의 대조군에 첨가하여 클렌저의 헹굼성에 대한 중합체의 효과를 평가하였다. 중합체 함유 샘플을 다음과 같이 제조하였다. 먼저, 6 부의 폴리부텐을 미리 제조된 94 부의 잔탄 구조화된 액체에 주입하여 큰 덩어리의 중합체를 형성하였다. 그후에, 중합체/클렌저 혼합물을 500 ㎛ 구멍을 가진 스크린에 2회 통과시켜 수 ㎛에서 수백 ㎛ 범위의 크기를 가진 큰 중합체 액적을 형성하였다. 이들 샘플의 중량 평균 입자 크기는 50 ㎛ 보다 크다.
액적은 원하는 크기에 따라서 스크린에 1회 또는 2회 또는 그 이상 통과될 수 있음을 알아야 한다 (더 많은 횟수로 용기에 통과할수록 더 작은 입자가 형성된다).
또한, 크기는 스크린 크기에 의해, 또는 예를 들면 다양한 크기의 다른 스크린을 이용하여 간단히 조절될 수 있다.
그 결과는 폴리부텐을 클렌저에 첨가함으로써 헹굼성이 대조군 (폴리부텐이 없음)에 비해 향상될 수 있음을 나타내었다. 양호한 헹굼성 (5 내지 6회 미만이며 드래기한 또는 매우 드래기한 젖은-피부 느낌을 가짐)을 얻기 위해, 높은 점착성 값 (텍스쳐 어날라이저 방법에 의해 확인된 100 g 이상)을 가진 중합체가 필요하다. 그러나, 클렌저의 헹굼성을 향상시키는 효능에도 불구하고, 높은 점착성 값을 가진 중합체는 헹굼 중에 아주 바람직하지 않은 감각 특성을 갖는다 (1C, 1D & 1E 참조). 그것은 몸의 털이 있는 부분에 특히 매우 점착성인 끈적끈적한 젖은-피부 느낌을 제공한다. 이러한 점착성의 끈적끈적한 느낌은 그것을 개인용 세정 제품의 이용에 부적합한 것으로 만든다. 간략하게 말하면, 조성물은 헹궈질 수 있지만 점착성이 느껴진다.
이 실시예는 또한 클렌저를 스크린(들)에 통과시켜 큰 크기의 액적을 제조하는 본 발명의 방법을 나타낸다.
실시예 2: 헹굼성에 대한 오일/중합체 블렌드의 효과
헹굼성에 대한 중합체/오일 블렌드
실시예 번호 2A 2B 2C 2D 2E 2F 2G 대조군
라우르산 4.23 4.23 4.23 4.23 4.05 4.05 4.23 4.5
Na 라우릴암포아세테이트 4.94 4.94 4.94 4.94 4.73 4.73 4.94 5.25
Na 라우릴술포숙시네이트 4.94 4.94 4.94 4.94 4.73 4.73 4.94 5.25
트리에탄올아민 3.1 3.1 3.1 3.1 3.0 3.0 3.1 3.3
잔탄 검, 켈트로 CRD 1.13 1.13 1.13 1.13 1.1 1.1 1.13 1.2
글리세린 9.4 9.4 9.4 9.4 9 9 9.4 10
향료 0.47 0.47 0.47 0.47 0.45 0.45 0.47 0.5
글리단트 플러스 0.19 0.19 0.19 0.19 0.18 0.18 0.19 0.2
폴리부텐 인도폴 H40* 3 - - - - - - -
폴리부텐 인도폴 H100* - 3 - - - - - -
폴리부텐 인도폴 H300* - - 3 - - - - -
아쿠아펠 32S* - - - 3 5 3.3 3 -
미네랄유* 3 3 3 3 - - - -
해바라기유* - - - - - 6.7 -
대두유* - - - - 5 - - -
폴리부텐 파날란 L14E* - - - - - - 3 -
DI 수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
드래기 느낌을 검측하기 까지의 계수 드래기 정도 8 SD 4-5 D 3-4 VD 3-4 VD 3-4 VD 5-6 D 3-4 VD 8-9 SD
* 중합체 및 오일은 액체에 첨가되기 전에 예비혼합되어 균일한 혼합물을 형성함.

실시예 1에 기재된 동일한 절차를 이용하여 표 4에 나타낸 샘플을 제조하였다. 폴리부텐 및 오일을 60 ℃에서 약 20 내지 30분 동안 혼합하여 균일한 혼합물을 형성하였다. 중합체/오일 혼합물을 잔탄 구조화된 액체에 첨가하고 (대조군 샘플) 500 ㎛ 구멍을 가진 스크린에 통과시키기 전에 실온으로 냉각하였다. 헹굼성 결과는 클렌저의 헹굼성이 적절한 재료 특성을 가진 중합체/오일 블렌드를 이용하여 향상될 수 있음을 (즉, 그것이 드래기 내지 매우 드래기하기 전에 적게 계수됨) 나타낸다. 양호한 헹굼성을 위해서는, 텍스쳐 어날라이저에 의해 측정된 오일/중합체 블렌드의 점착성 값이 20 g 보다 높은 것이 바람직하고, 30 g 보다 높은 것이 더욱 바람직하다. 더 높은 점착성을 가진 오일/중합체 블렌드는 더 양호한 헹굼성을 제공한다. 이들 중합체와 관련된 점착성의 끈적끈적한 젖은-피부 느낌의 문제점은 비누계 액체와 동일한 헹굼성 (3 내지 4회 후에 매우 드래기한 젖은-피부 느 낌을 가짐)을 가진 블렌드의 경우에도 중합체와 유화 오일을 혼합함으로써 해소될 수 있다.
실시예 3: 헹굼성에 대한 중합체/오일 비의 효과
실시예 번호 3A 3B 3C 3D
라우르산 4.23 4.23 4.23 4.23
Na 라우릴암포아세테이트 4.94 4.94 4.94 4.94
Na 라우릴술포숙시네이트 4.94 4.94 4.94 4.94
트리에탄올아민 3.1 3.1 3.1 3.1
잔탄 검, 켈트로 CRD 1.13 1.13 1.13 1.13
글리세린 9.4 9.4 9.4 9.4
향료 0.47 0.47 0.47 0.47
글리단트 플러스 0.19 0.19 0.19 0.19
폴리부텐 인도폴 H300* 4 3 2 1.5
미네랄유* 2 3 4 4.5
DI 수 100까지 100까지 100까지 100까지
드래기 느낌을 검측하기까지의 계수 드래기 정도 3-4 VD (점착성) 3-4 VD 4-5 D-VD 4-5 D-VD
* 중합체 및 오일은 액체에 첨가되기 전에 예비혼합되어 균일한 혼합물을 형성함.

표 5에서의 실시예는 바람직하지 않은 점착성의 끈적끈적한 젖은-피부 느낌 없이 매우 양호한 헹굼성을 가진 클렌저가 높은 점착성 값의 중합체와 오일의 블렌드를 이용하여 얻어질 수 있음을 나타낸다. 이러한 방법을 이용하여, 다른 헹굼성을 가진 클렌저가 그 클렌저에 첨가된 오일 대 중합체의 비를 변화시킴으로써 간단하게 제조될 수 있다.
실시예 4: 헹굼성에 대한 중합체/바셀린 블렌드의 효과
실시예 번호 4A 4B 4C 4D 4E 4F 4G 대조군
라우르산 4.05 4.05 4.05 4.05 4.05 4.05 4.32 4.50
Na 라우릴암포아세테이트 4.73 4.73 4.73 4.73 4.73 4.73 5.04 5.25
Na 라우릴술포숙시네이트 4.73 4.73 4.73 4.73 4.73 4.73 5.04 5.25
트리에탄올아민 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.2 3.3
잔탄 검, 켈트로 CRD 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 1.15 1.2
글리세린 9 9 9 9 9 9 9.6 10
향료 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.48 0.50
글리단트 플러스 0.18 0.18 0.18 0.18 0.18 0.18 0.19 0.20
폴리부텐 인도폴 H40* 2.5 - - - - - - -
폴리부텐 인도폴 H100* - 2.5 - - - - - -
폴리부텐 인도폴 H300* - - 2.5 - - - - -
폴리부텐 인도폴 H1500* - - - 2.5 - - 2.0 -
폴리부텐 아쿠아펠 32S* - - - - 2,5 1.0 - -
바셀린 (펜레코 스토우) 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 9.0 2.0 -
DI 수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
드래기 느낌을 검측하기 까지의 계수 드래기 정도 7-8 SD 4-5 VD-D 3-4 VD 3-4 VD 3-4 VD 5-6 VD-D 4-5 D-VD 9-10 SD
* 중합체 및 바셀린은 액체에 첨가되기 전에 예비혼합되어 균일한 혼합물을 형성함.

헹굼성 평가를 위해 실시예 1에 기재된 바와 동일한 절차를 이용하여 표 6에 나타낸 실시예를 제조하였다. 이 결과는 양호한 헹굼성을 위해 오일 혼화성 중합체가 100 g 보다 높은 점착성 값을 가져야 함을 다시 입증하였다. 100 g 보다 낮은 점착성 값을 가진 중합체는 바셀린과 같은 연화 오일과 혼합된 후에 양호한 헹굼성을 제공하기에 효율적이지 않는다. 바람직하지 않은 점착성의 끈적끈적한 젖은-피부 느낌 없는 매우 양호한 헹굼성은 150 g 보다도 높은 점착성 값을 가진 중합체/바셀린 블렌드를 사용함으로써 얻어질 수 있다.
실시예 5: 계면활성제 조성물의 효과
실시예 번호 대조군 5A 5A 대조군 5B 5B-1 5B-2
라우르산 3 2.7 0 0 0
트리에탄올아민 2.2 1.98 0 0 0
Na 라우릴암포아세테이트 5 4.5 10 9 9
Na 라우릴술포숙시네이트 0 0 0 0 0
Na 라우레쓰(3) 술페이트 6 5.4 4 3.6 3.6
잔탄 검, 켈트로 CRD 1.2 1.08 1.2 1.08 1.08
글리세린 10 9 10 9 9
향료 0.5 0.45 0.5 0.45 0.45
글리단트 플러스 0.2 0.18 0.2 0.18 0.18
폴리부텐 인도폴 H300* 0 2.5 0 2.5 4.0
바셀린 (펜레코 스노우) 0 7.5 0 7.5 6.0
DI 수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
드래기 느낌을 검측하기까지의 계수 드래기 정도 9-10 SD 3 VD >12 미끄러짐 7-8 D 4-5 VD
* 중합체 및 바셀린은 액체에 첨가되기 전에 예비혼합되어 균일한 혼합물을 형성함.

샘플을 다른 계면활성제 조성물을 이용하여 실시예 1에 기재된 바와 동일하게 제조하였다. 그 결과는 동일한 오일/중합체 블렌드의 경우 클렌저의 헹굼성이 액체의 계면활성제 조성물에 좌우됨을 나타내었다 (실시예 5A 대 5B-1). 더 쉽게 헹궈지는 계면활성제 조성물은 오일/중합체 블렌드를 첨가한 후에 더 양호한 헹굼성을 갖는다. 동일한 계면활성제 조성물의 경우, 더 높은 점착성 값을 가진 오일/중합체 블렌드를 사용함으로써 더 양호한 헹굼성이 얻어질 수 있다 (실시예 5B-1 대 5B-2).
실시예 6: 양이온성 중합체의 효과
실시예 번호 6A 6B 6C 6D 대조군
라우르산 5.64 5.64 5.64 5.64 6
트리에탄올아민 2.82 2.82 2.82 2.82 3.0
Na 라우릴암포아세테이트 13.2 13.2 13.2 13.2 14
트리히드록시스테아린 1.12 1.12 1.12 1.12 1.2
메토셀 40-101 (히드록시프로필 메틸셀룰로오스) 0.2 0.0 0.0 0.0 0.2
자구아 C13S (양이온성 구아) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.0
글리세린 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
향료 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
글리단트 플러스 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
폴리부텐 인도폴 H1500 3 3 3 3 0
바셀린 (펜레코 스노우) 3 3 3 3 0
DI 수 100까지 100까지 100까지 100까지 100까지
드래기 느낌을 검측하기까지의 계수 드래기 정도 4-5 VD 4-5 VD 5-7 D-VD >12 미끄러짐 >12 미끄러짐

클렌저의 헹굼성에 대한 양이온성 중합체의 효과를 이 실시예에 나타내었다. 잔탄 구조화된 액체를 사용하는 대신, 1.2 중량%의 트리히드록시스테아린으로 구조화된 20 중량%의 계면활성제를 함유하는 샘플은 헹굼성 연구를 위한 대조군으로서 사용하였다. 이 실시예는 양이온성 중합체가 클렌저의 헹굼성에 큰 효과를 가짐을 나타내었다. 오일/중합체 블렌드의 큰 액적을 사용하여 양호한 헹굼성을 유지하기 위한, 클렌저 중의 양이온성 중합체의 농도는 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.3 중량% 미만이다.


Claims (5)

  1. (1) 25℃, CMC에서 측정된 15 내지 50 dynes/cm의 평형 표면 장력을 갖는 계면활성제 조성물 5 내지 35 중량%를 함유하며, 30 ℃, 0.1 S-1에서 측정된 200 스톡 보다 높은 점도를 갖는 구조화된 액체 클렌저를 제조하고;
    (2) 오일, 또는 오일 및 중합체를 별개로 혼합하여 30 ℃, 1.0 S-1에서 3,000 센티스톡 보다 높은 점도를 가진 오일 또는 오일/중합체 혼합물을 형성하고;
    (3) 1 내지 30 중량%의 오일 또는 오일/중합체 블렌드를 70 내지 99 중량%의 상기 구조화된 액체 클렌저에 혼합 또는 주입하여 100 ㎛ 보다 큰 크기를 가진 오일 또는 오일/중합체 액적을 형성하고;
    (4) 단계 3의 조성물을 30 ㎛ 보다 큰 구멍을 가진 스크린에 통과시켜 최종 제품을 제조하는 것을 포함하며;
    단계 (3)에서의 입자의 크기가 단계 (4)에서 사용된 스크린의 구멍 크기 보다 더 크며, 상기 구조화된 액체가 실온에서 3개월 이상 동안 상 분리 없이 20 미크론 오일 액적을 현탁시킬 수 있는, 보습 특성을 가진 개인용 클렌징 조성물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 구조화된 액체의 점도가 400 스톡 보다 높은 방법.
  3. 제1항에 있어서, 오일/중합체 혼합물의 점도가 30 ℃, 1.0 S-1에서 10,000 센티스톡 보다 높은 방법.
  4. 제1항에 있어서, 5 내지 25%의 오일/중합체가 주입되는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 스크린 내의 구멍의 크기가 50 ㎛ 보다 큰 방법.
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