CZ299028B6

CZ299028B6 - Zpusob výroby pásu z oceli s orientovaným zrnem pro elektrotechnické úcely

Info

Publication number: CZ299028B6
Application number: CZ20003023A
Authority: CZ
Inventors: Fortunati@Stefano; Cicale´@Stefano; Abbruzzese@Giuseppe
Original assignee: Acciai Speciali Terni S. P. A.
Priority date: 1998-03-10
Filing date: 1999-03-08
Publication date: 2008-04-09
Also published as: US6488784B1; ES2179635T3; DE69901692D1; EP1062371B1; RU2218429C2; AU3328899A; CN1105785C; ATE218624T1; SK285279B6; DE69901692T2; IT1299137B1; CZ20003023A3; EP1062371A1; KR100636072B1; PL343193A1; BR9908590A; WO1999046413A1; ITRM980149A1; CN1292832A; KR20010034591A

Abstract

Navrhovaný zpusob spocívá v tom, že tvarováním požíhání kontinuálne odlitého telesa, omezeným poctem precipitátu, vhodných k rízení rustu zrna a využitím pomeru redukce tlouštky alespon 70 % válcování za studena, je možno dosáhnout, v následném kroku kontinuálního nitridování, prímé tvorby nitridu, užitecných pro rízení rustu zrna a následne, stále pri kontinuálním zpracování, alespon nastartování orientované sekundární rekrystalizace.

Description

Způsob výroby pásů z oceli s orientovaným zrnem pro elektrotechnické účely

Oblast techniky

Tento vynález se týká způsobu pro řízení a vedení sekundární rekrystalizace při výrobě pásů z oceli s orientovaným zrnem pro elektrotechnické účely, zejména způsobu, v němž je během kontinuálního zpracování po primární rekrystalizaci možné ukončit nebo alespoň nastartovat orientovanou sekundární rekrystalizaci.

Dosavadní stav techniky

Je známo, že v pásech z oceli s orientovaným zrnem pro elektrotechnické účely se získávají požadované finální magnetické charakteristiky pomocí komplexních řad na sobě vzájemně závislých transformací struktury pásů, které se objevují během finálního zpracování sekundární rekrystali15 žací. Tohoto kroku, zde se míní jeden krok v němž se zrna mající Millerův index <001> (110) vyvíjejí větší rychlostí, bylo dosaženo během mimořádně dlouhého zpracování žíháním při vysoké teplotě ve stabilních žíhacích pecích (žíhání v krabicích), do kterých se zavádějí studené těsně vinuté svitky pásů, mající požadovanou konečnou tloušťku, a hmotnost obvykle mezi 6 a 18 tunami. Tyto svitky se žíhají, chladí a potom vykládají. Toto statické žíhání také eliminuje z pásů prvky, které by mohly zhoršit jejich konečnou jakost a vytváří na povrchu pásu povlak, nazývaný „skelný film“, užitečný k elektrické izolaci pásu a vytvoření substrátu pro další nezbytný povlak.

Toto žíhání v krabicích, má však některé větší nevýhody, mezi nimi dlouhou dobu zpracování, vyžadující si několika dní a skutečnost, že jednotlivá vsázka zahrnuje velký počet svitků. Tyto svitky, vlivem vysokých teplot a dlouhých dob při zpracování, se deformují pod svou vlastní hmotností, což vede k nutnosti odstranit deformované zóny odřezáváním kotoučovými nástroji. Více odpadu je produkováno odpichováním sousedních závitů svitku, které se vyskytuje, i když se použije separátorů žíhání na bázi prášku oxidů. Ještě více odpadů vyplývá z problémů jakosti (pocházejících jednak ze škod, přisuzovaných zacházení se svitky během vkládání do krabice žíhací peci a vykládání z ní, jednak z rozdílných podmínek zpracování, jimž byly vystaveny nejvnějšnější a nej vnitřnější závity svitků během procesu pomalého žíhání), které vyžadují eliminaci počátečních a koncových závitů svitků. Nadto proces dodává pásům tvar, který pásy mají mít pro další zpracování, přivedením jich zpět do plochého tvaru, nezbytného pro výrobu finálních produktů, běžně jader transformátorů.

Další nevýhody, pocházející z žíhání v krabicích, použitého pro metalurgické finální zpracování pásů s orientovanými zrny, se týkají řízení procesu.

Zatímco na jedné straně není čištění pásů za vysoké teploty, v podstatě dosahované extrakcí v pevné fázi prvků jako síry a dusíku interakcí s atmosférou žíhání, kriticky ovlivněno atmosférickými a teplotními rozdíly podél navinutého pásu (podélné a příčné gradienty), na druhé straně jsou růst zrn a sekundární orientovaná rekrystalizace takovými rozdíly velice ovlivňovány.

Ve skutečnosti vlivem mikroskopického měřítka takových metalurgických procesů a zvláštních vlastností orientované sekundární rekrystalizace je průběh procesu kriticky ovládán fyzikálním a chemickým „mikroskopickým prostředím“, ve kterém různé části pásu jsou.

K lepšímu objasnění důležitosti řízení procesu během konečného metalurgického žíhání, jakož i relevantních obtíží, spojených se statickým tepelným zpracováním, budou v tomto dokumentu později vyloženy některé detaily ve vztahu k dosavadnímu stavu techniky a k fyzikálním a chemickým jevům, vyskytujícím se během zpracování.

Konečný výsledek orientované sekundární rekrystalizace je polykrystalická struktura isoorientovaná podél krystalografického směru snadnější magnetizace (< 100 > podle konvence

-1 CZ 299028 B6

Millerových indexů) s úhlovou disperzí, pro dobrý průmyslový produkt menší než 10°. Takový produkt se získá citlivým postupem, při němž se vybírají pro růst pouze krystaly, které již mají shora uvedenou orientaci, jako krystaly představující před konečným žíháním velmi malý podíl výchozí mikrostruktury. V tomto procesu se vyskytuje změna rozměrů produktu, které se mění z několika mikrometrů před žíháním do několika milimetrů po něm.

Žádaný výsledek tohoto procesu, nesnadno uskutečnitelného v průmyslovém měřítku, silně závisí na podmínkách zpracování, předcházejícího konečnému žíhání a určujícího geometrii, stav povrchu a mikrostrukturu pásu.

Jak již bylo zmíněno, získá se výsledek během konečného metalurgického žíhání kriticky řízeným způsobem pomocí rozvoje kinetiky rozměrů některých částic, jako sulfidů a nitridů, přítomných v základní kovové hmotě a difúzí relevantních prvků, tvořících složení, mezi stejnými částicemi, i k povrchu pásu a skrze ten jak ke vnějšku, tak i ke vnitřku základní kovové hmoty.

Dva poslední jevy jsou řízeny interakcí s žíhací atmosférou (mikro-prostředím).

Dokonce málo variací v kinetice zmíněných procesů (jakož i teplot, při kterých se procesy aktivují a rozvíjejí) v různých zónách pásu v závislosti na různých mikroprostředích, vytvářených během žíhání v krabicích, přispívá k rozdílům rozvoje růstu zrna, které v nej lepším případě středních konečných rozměrů zm a orientace rozdílné od zóny k zóně mají za následek variace magnetických charakteristik podél pásu a v příčném směru.

V kritičtějších případech, které nejsou ovšem v průmyslové praxi tak řídké, vedou takové rozdíly ke ztrátě ovládání orientované sekundární rekrystalizace s úplně nepřiměřenými magnetickými charakteristikami v části konečného produktu, který se pak musí ke konci výrobního cyklu dále upravovat nebo zařadit do nižší kategorie nebo vyřadit do odpadu.

Z analogických důvodů závisejí chemické reakce při povrchu na mikro- prostředí, například vývoj povrchové oxidační vrstvy v závislosti na čase během tepelného zpracování silně ovlivňuje výměnná reakce mezi základní kovovou hmotou a žíhací atmosférou dále komplikující již citlivé aspekty řízení metalurgického procesu.

Rozdíly mezi různými povrchovými reakcemi indukované různými mikro- prostředími, závislými na geometrii vinutí (začátku a konci pásu, vnějších vrstvách a jádru svitku a tak podobně) vedou více k rozdílům v morfologii a složení povrchové vrstvy pásů.

Povrchové charakteristiky jsou jiným důležitým aspektem pásů s orientovaným zrnem, ve kterých přímo nebo nepřímo ovlivňují jejich magnetické a izolační charakteristiky. Tedy změny ve kvalitě povrchu ve směru délky pásu vytvářejí průmyslový problém jakosti produktu a proto i řízení procesu.

Nyní je jasné, že žíhání pásů s orientovaným zrnem z oceli pro elektrotechnické účely, majících konečnou tloušťku, v krabicích, užívané k nastartování a vývoji orientované sekundární rekrystalizace, jakož i k modifikování povrchové struktury a morfologie a k čištění základní hmoty od některých prvků nežádoucích v konečném produktu, je technika zpracování pro některé aspekty nevhodná a nákladná, pro kterou je třeba velkého počtu zařízení k udržení přiměřené výrobní kapacity. Má malou produktivitu, dá se nesnadno fyzikálně ovládat a především neumožňuje provádět provozní kontrolu, absolutně nutnou pro takovou komplikovanou výrobu, a která existuje ve všech ostatních výrobních krocích, zaměřujících výrobu ocelárny na primární rekrystalizací.

Jak již bylo řečeno, sekundární rekrystalizace spočívá u tohoto druhu výrobku v selektivním růstu některých zm, majících specifickou orientaci s ohledem na směr vinutí a povrch pásu. Komplexním procesem, známým expertům, je možné nechat růst především žádoucí zrna, za použití tak zvaných inhibitorů růstu zm, tj. bezkyslíkatých precipitátů (sulfidů, selenidů, nitridů), které interagují s rozhraními zm, která narušují a/nebo zabraňují jejich pohybu (a tedy růstu zm).

-2CZ 299028 B6

Pokud jsou inhibitory v základní hmotě homogenně distribuovány, stává se struktura zrn nepatrně citlivou na tepelné zpracování do teploty, při které specifické inhibitory, ve vztahu ke své vlastní termodynamické stabilitě slitiny a chemickému složení základní kovové hmoty, zpočátku zmen5 šují své rozměry, působením procesu rozpouštění nebo rozpouštění a růstu, v každém případě s čistým výsledkem progresivního snižování počtu precipitátů (fyzikální jev růstu zrna je řízen množstvím druhých fází na povrchu, tvořících rozhraní se základní kovovou hmotou).

Zároveň s tímto procesem mohou rozhraní zrn nastartovat významný pohyb, umožňující růst io těchto zrn, která se mohou tvořit dříve a pevněji. Pokud byla uplatněna kontrola procesu během celého cyklu a během konečného žíhání, rostlo by jen málo zrn selektivně, z důvodů známých expertům, s požadovanou orientací, s osou < 100 > rovnoběžně se směrem vinutí podle Millerových indexů. Čím vyšší teplota, při které se proces odehrává, tím lepší je orientace vzrostlých zrn a tím lepší jsou konečné magnetické charakteristiky výrobku.

Každý druh inhibitoru má svou vlastní teplotu rozpouštění, stoupající od sulfidů a selenidů k nitridům. Vlivem pomalého zahřívání svitků v krabici konečného žíhání, odpovídá v podstatě reálná teplota rozpouštění inhibitorů termodynamické teplotě a proto teplota sekundární rekrystalizace je v základu spojena s typem použitého inhibitoru a složením slitiny.

Proto možnost zvýšit magnetické charakteristiky konečného výrobku je zhruba omezena v podstatě teplotou rozpouštění zvoleného inhibitoru.

V tomto bodě je užitečné upozornit, jak se inhibitory, užitečné pro řízení růstu zrn, tvoří.

Během poměrně pomalých procesů tuhnutí kapalné oceli v průběhu jejího lití a následujícího chlazení, elementární složky inhibitorů se nehomogenně koncentrují v některých zónách základní hmoty, působením segregace, zvýšené pomalostí takových procesů, se mohou snadněji seskupovat v nerovnoměrně distribuované hrubé částice, neupotřebitelné pro účinnou inhibici pohybu rozhraní zrn a proto pro jejich růst do žádané teploty.

Protože přetvářecí proces od počátku křemíkové oceli k pásu zahrnuje velký počet postupů zpracování při vysoké teplotě, je samozřejmé, že v každém ze zmíněných zpracování by mohl začít nekontrolovaný růst zrna s následnou pravděpodobně vysokou ztrátou kvality. To je důvod proč procesy běžně užívané pro výrobu pásů zocelí pro elektrické účely zahrnují zpracování při vysoké teplotě kontinuálně odlévaného tělesa (obvykle plátu), k rozpuštění hrubě srážených inhibitorů, aby byly později znovu sraženy v jemnějším a rovnoměrněji distribuovaném tvaru.

Po tomto zpracování všechna další vysokoteplotní zpracování se musí pečlivě kontrolovat, aby se vyloučila nebo omezila kolísání v rozměrovém rozložení částic druhých fází. Taková kontrola je samozřejmě velmi ožehavá a nesnadná.

Jako odpověď na výše uvedené problémy bylo navrženo, například v patentu US 4 225 366 a EP 0 339 474 radikálně modifikovat tuto proceduru, udržovat prakticky nezměněným způsobem hrubé precipitáty, získané během tuhnutí oceli, tak, že se provádějí všechna následná zpracování při teplotě nižší než je obvyklé, a utvářením inhibitorů, užitečných inhibici růstu zrna pouze v posledních krocích procesu, zaváděním dusíku do pásu, tedy vytvořením nitridů.

Tato technologie, která alespoň podle svých základních aspektů, byla navržena v r. 1966 (japonská patentová přihláška, číslo prioritního dokladu 41-26533), má ještě některé obtíže na průmyslové úrovni, mezi kterými skutečnost, že vlivem nedostatku inhibitorů, všechna tepelná zpra50 cování, dokonce při poměrně nízkých teplotách, se musí pečlivě kontrolovat pro vyloučení nežádoucího růstu zrna a že distribuce inhibitorů, užitečná pro kontrolu růstu zrna a orientované sekundární rekrystalizace, se získává během pomalého zahřívání na žíhací teplotu, během konečného žíhání v krabicích, buď pomocí pronikání dusíku přímo do této fáze a následnou difúzí a precipitací jako nitridy skrze celou tloušťku pásu, nebo kontinuálním nitridováním (před žíháním

-3CZ 299028 B6 v krabicích), které jakkoli je nezbytně limitováno a není tudíž prováděno při tak vysokých teplotách při povrchu pásu, precipitace nitridů s nízkou stabilitou, v podstatě s křemíkem, který je přítomen v nadbytku v kovové základní hmotě, váže dusík při povrchu pásu a blokuje jeho další difúzi. Takové nitridy s vazbou na křemík jsou nepoužitelné pro požadovanou inhibici růstu zrna, a jen během následného pomalého zahřívání při žíhání v krabicích se rozloží, tudíž uvolní dusík, který nyní může difundovat do pásu a vytvoří potřebné stabilní nitridy, založené na hliníku (Takahashi, Haraše: Materiál Science Fórum, 1966, Vol. 204-204, strany 143 až 154; EP 0 494 730 A2, str. 5, řádek 3 až 44).

ío Tento přihlašovatel, vědom si obtíží obvyklých a známých u způsobů pro výrobu pásu s orientovaným zrnem z oceli pro elektrotechnické účely, vyvinul originální a vysoce inovační technologii, podle které je výhodné připustit v kontinuálně lité oceli, po žíhání litého tělesa při vysoké teplotě nebo po válcování za horka vytvoření omezeného množství inhibičních precipitátů, aby se tak zmenšila kritičnost teplot zpracování a zejména aby se využily během kontinuálního nitrido15 vání dostatečně vysoké teploty a tím se dosáhlo pronikání dusíku celou tloušťkou pásu a zároveň aby se přímo tvořily nitridy na bázi hliníku, mající morfologii, vhodnou k ovládání inhibice růstu zrna.

Výše uvedená technologie je popsána v PCT přihláškách PCT/EP97/04005, PCT/EP97/04007, PCT/EP97/04080 a PCT/97/04089.

Obtížné, výše popsané nové technologie představují důležité kroky ve výrobě pásů z oceli pro elektrotechnické účely buď typu s „konvenčně orientovaným zrnem“ (s magnetickou permeabilitou do asi 1890 mT) nebo „super orientovaného“ typu (s magnetickou permeabilitou vyšší než 1900 mT), ty mají ještě důležitější řadu hledisek, vyžadující extenzivní prozkoumání a přiměřená řešení.

Mezi taková hlediska patří statické žíhání v krabicích, jak bylo předtím popsáno, které je stále pokládáno za základní pro získání potřebných magnetických vlastností a je využíváno výrobci oceli pro elektrotechnické účely po celém světě, ačkoli představuje závažné problémy spojené s produktivitou, náklady a kontrolou procesu.

Cílem tohoto vynálezu je odstranit popsané potíže navržením postupu, při kterém se sekundární rekrystalizace, do nynějška prováděná výlučně v pecích pro žíhání v krabicích, realizuje nebo alespoň významně nastartuje, v rychlém kontinuálním zpracování následujícím po primární rekrystalizaci a nitridování s přímou tvorbou nitridů na bázi hliníku, čímž se umožní jednak přes35 nější proces řízení během fáze orientované sekundární rekrystalizace, a jednak vybrání startovací teploty rekrystalizace, tudíž usnadnění a vyřazení kritického managementu žíhacích pecí.

Podstata vynálezu

Podle tohoto vynálezu zahrnuje způsob výroby pásů s orientovaným zrnem z oceli pro elektrotechnické účely, kroky (i) přípravu lázně kapalné křemíkové oceli potřebného složení, (ii) kontinuální lití této oceli, (iii) zpracování kontinuálně odlitého tělesa při teplotě mezi 1100 a 1300 °C, k upravení heterogenního rozložení inhibitorů v odlitém tělese, způsobeném jejich neúplnou rozpustností a následné válcování za tepla, knové precipitaci inhibitorů v jemné a rovnoměrně rozdělené formě v odlitém tělese, předtím rozpuštěných inhibitorů k získání dané úrovně homogenní inhibice, (iv) válcování oceli za studená, které je charakterizováno kombinací vzájemných vztahů těchto kroků:

a) válcování za studená s redukčním poměrem alespoň 70 %,

b) kontinuální žíhání pro primární rekrystalizaci při teplotě mezi 700 a 1000 °C, výhodně mezi 800 a 900 °C, s výhodou také zahrnující oduhličovací fázi a řízenou povrchovou oxidační fázi;

-4CZ 299028 B6

c) následné kontinuální zpracování při teplotě mezi 800 a 1100 °C, výhodně mezi 900 a 1000 °C v nitridační atmosféře, vhodné k přímému získání nitridů, potřebných pro inhibici růstu zrn do vysoké teploty, rovnoměrně rozdělených po celé tloušťce pásu;

d) další kontinuální zpracování při teplotě mezi 1000 a 1200 °C, výhodně mezi 1050 a 1150 °C v dusíkovodíkové atmosféře k provedení, nebo alespoň nastartování sekundárního rekiystalizačního procesu;

e) možné další kontinuální tepelné zpracování při vysoké teplotě.

Toto poslední zpracování při vysoké teplotě se může provést v nitridační atmosféře. Ocel, která ío se má použít podle tohoto vynálezu obsahuje ve hmotnostních procentech tyto prvky: Si 2,0 až

5,5; C 0,003 až 0,08; Al_s 0,010 až 0,040, N 0,003 až 0,010; Cu 0 až 0,40, Mn 0,03 až 0,30, S 0,004 až 0,030, Sn < 0,20; také jiné prvky mohou být přítomny, jako Cr, Mo, Ni v celkovém množství nižším než 0,35 % hmotn. Navíc mohou být přítomny také jiné nitridy tvořící prvky, jako Ti, V, Zr, Nb. Zbytek v oceli je v podstatě železo a ostatní nevyhnutelné nečistoty. Výhodně mohou být některé prvky přítomny v těchto množstvích ve hmotnostních procentech: C 0,03 až 0,06, Al_s θ,θ25 až 0,035, N 0,006 až 0,009, Mn 0,05 až 0,15, S 0,006 až 0,025. Měď může být také přítomna v množstvích mezi 0,10 a 0,2 % hmotn.

Tekutá ocel se může kontinuálně lít některým známým způsobem, například kontinuálním litím tenkých plátů nebo pásu.

Během chlazení po ohřevu na vysokou teplotu kontinuálně odlitého tělesa a během válcování za tepla se užijí takové pracovní podmínky, známé expertům, aby bylo dosaženo úrovně účinné inhibice, mezi 300 a 1400 cm'¹, vyjádřené vztahem:

Iz=l,9fv/r, ve kterém Iz je inhibiční úroveň, fv je objemová frakce účinných precipitátů a r je střední rozměr precipitátů.

Rozměry zrn, produkovaných během primární rekrystalizace a následně řízený růst, jsou dány teplotou oduhličení a dobou, vztah mezi těmi dvěma parametry zpracování a získanými rozměry zrn závisí na použitém chemickém složení, na tepelném cyklu odlitého tělesa a na tloušťce pásu.

Rozměry zrn, získaných před nitridačním zpracováním, závisí také na době výroby pásu, potřebné k dosažení teploty zpracování během kontinuálního zpracování.

Například dále uvedená tabulka 1 ukazuje korelaci mezi rozměry zrn a teplotou zpracování pro ocelový pás tloušťky 0,30 mm, obsahující Al 290 ppm, N 80 ppm, Mn 1400 ppm, Cu 1000 ppm, S 70 ppm, za tepla válcovaný se zahříváním plátu na teplotu 1300 °C; rozměry zrn byly získány analýzou válcovaných vzorků, vyrobených při různých teplotách v první části kontinuálního tepelného zpracování a zastavením zpracování před krokem vysokoteplotního nitridování.

TABULKA 1

Teplota, °C	Střední průměr zrna μιη
830	18
850	20
870	22
890	25

-5CZ 299028 B6

Pokud použitá složení oceli mají velmi malý obsah uhlíku, není nutné řídit oduhličení, obvykle spojené s primární rekrystalizací.

Dusík, který hluboce proniká do ocelového pásu během nitridace při vysoké teplotě, tvoří výhodně nitridy s hliníkem. U způsobu podle předmětného vynálezu je však také možné využít jiných vhodných prvků, tvořících nitridy, jako například Ti, V, Zr, Nb.

Zpracování při vysoké teplotě, následující po nitridaci, je určeno k nastartování či případně k dokončení orientované sekundární rekrystalizace. Skutečně je možno dokončit krok nitridace v čase kratším než trvá jeden přesun pásu nitridační pece. Tohoto se může výhodně využít k alespoň nastartování sekundární rekrystalizace v nitridační peci. Třebaže kontinuální zpracování je určeno alespoň k nastartování sekundární rekrystalizace, mohlo by se také provést v jiné peci, dokonce po ochlazení pásu.

Výrazem „nastartování orientované sekundární rekrystalizace“ se míní proces, kdy malá frakce zrn, přítomných v základní hmotě a mající orientaci, žádanou pro finální produkt, nastartuje rychle a významně růst, dosahující pozoruhodně odlišnou (větší) dimenzi než měla zbývající zrna (střední dimenzi). V tomto vynálezu je selektivní růst zmíněné frakce zrn takový, že zúčastněná zrna lze vidět pouhým okem (jejich větší rozměr je okolo 0,3 mm) ke konci zpracování konti20 nuálním žíháním po vhodné preparaci vzorku.

Alespoň některý z různých kroků ohřevů, výše popsaného způsobu, se může provést při velké rychlosti asi 400 až 800 °C/s tak, že doba, během níž se může pás udržovat na teplotě zpracování, se prodlouží, setrvání v zařízení je stejné, čímž se zvýší produktivita procesu.

Navíc, jak je známo, rychlé zahřívání při vysoké teplotě pro primární rekrystalizací rezultuje ve velký počet krystalických jader, která se zapojí do procesu, i do tvorby krystalů, které v důsledku toho mohou růst. V důsledku toho se sekundární rekrystalizace účastní velký počet zrn, urychlujících proces sekundární rekrystalizace, který je zahájen a skončí dříve.

Dosažení teploty zpracování při tak vysoké rychlosti, avšak při obvyklé rychlosti zpracování kontinuálním žíháním, během třetí fáze cyklu podle tohoto vynálezu (bezprostředně po kroku nitridace) dovoluje a priori definovat teplotu, při které bude startovat sekundární rekrystalizace na rozdíl od procesu žíhání v krabicích v žíhací peci, ve kterém pod vlivem velmi nízké rychlosti ohřevu je startovací teplota sekundární rekrystalizace spojena složitým a nekontrolovatelným způsobem s druhem použitého inhibitoru a souborem podmínek a mikro- prostředí, která se ustaví na povrchu pásu během dlouhého cyklu zpracování.

Podle tohoto vynálezu, startovní teplota sekundární rekrystalizace stejně jako teplota, při které se stejná rekrystalizace vyvíjí a končí, jsou převážně nezávislé na fyzikálně chemických omezeních, jako na rozpustnosti složek inhibitorů, difuzních koeficientech, mobilitě rozhraní zrn a tak dále.

Realizace nebo alespoň nastartování procesu sekundární rekrystalizace během kontinuálního zpracování následující po primární rekrystalizací a vytvoření potřebné inhibice uvnitř kovové základní hmoty pásu, umožňuje také velmi přesné řízení měřených hodnot průmyslových výrobních cyklů podmínek žíhání (např. teploty a složení žíhacích atmosfér). Takové podmínky se mohou zajistit jako konstantní po celé délce a šířce pásu a mohou se nastavit podle potřeby pro každý svitek.

Další důležitou charakteristikou tohoto vynálezu je možnost mít kontrolu podmínek procesu konečného žíhání přímým měřením magnetických charakteristik na výstupu linky kontinuálního zpracování jako výsledku vývinu sekundární orientované rekrystalizace.

-6CZ 299028 B6

Využití kontinuálního měření magnetických charakteristik na konci zpracování dynamickým žíháním je známá technika, úspěšně zavedená v některých případech k nepřímému hodnocení ostatních metalurgických charakteristik ocelového pásu, jako rozměrů zrna.

V tomto případě se může provádět přímé měření funkčních charakteristik výrobku se zřejmými výhodami praxe kontroly procesu.

Co se týká shora uvedeného, je důležité připomenout, že ve všech výrobních cyklech ocelových pásů s orientovaným zrnem pro elektrotechnické účely, prakticky používaných a také řádně popsaných v literatuře, se orientovaná sekundární rekrystalizace startuje a dokončuje ve statickém žíhání a tudíž po nastartovaném žíhání většího počtu navinutých svitků ve stejné době, je nemožné měnit podmínky zpracování za účelem ovlivnění jejich výsledků.

Konečné magnetické charakteristiky mohou skutečně být ohodnoceny jen na konci následného zpracování tepelným vyrovnáním a opatřením ochrannou vrstvou.

V průmyslové praxi je toto nebezpečným omezením, které byli výrobci do nynějška nuceni akceptovat.

Podle tohoto vynálezu, se může po sekundární rekrystalizaci v kontinuálním cyklu, pás také kontinuálně zpracovávat, k eliminaci dusíku, nyní již dále nepotřebného, právě tak jako jiných prvků, škodlivých pro konečnou kvalitu oceli a k podrobení konečnému zpracování pro vytvoření ochranného a izolačního povlaku. Se zřetelem k tomuto poslednímu zpracování je také možné provést zpracování žíháním na lesk, nebo podobné, zabraňující vytvoření skelného filmu, v přípa25 dě jiného typu povlaku se mohou použít například tenčí povlaky ke zlepšení prostorového faktoru ve výrobě finálního zboží, například transformátorových jader.

Ocel, která prošla žíháním sekundární rekrystalizace, se může také dále zpracovat v krabicových pecích, například za účelem eliminovat síru. Toto zpracování však není pevně omezeno teplotními gradienty, rychlostí zahřívání a podobně, proto je jeho trvání drasticky snížení.

Pás vyrobený kontinuálním zpracováním na lince může přímo představovat finální produkt, bez zřetele k dalšímu zpracování izolačním povlakem, které se může provést na jiné lince, ale které se může provést také procesem v kontinuální sekvenci na stejné lince, kde se provede primární rekrystalizace, dojde k růstu zrn a sekundární rekrystalizaci.

Příklady provedení

Technické a kvalitativní aspekty tohoto vynálezu budou nyní ilustrovány v dále uvedených příkladech, uvažovaných výlučně k vysvětlení a neomezujících charakter a rozsah ochrany tohoto vynálezu.

Příklad 1

Několik svitků křemíkové oceli bylo průmyslově vyrobeno, všechny obsahující od 240 do 350 ppm hliníku, rozpustného v kyselině, ale jeden od druhého se odlišujících ve složení, druhu lití a podmínkách válcování za tepla. Předmětné za tepla válcované pásy mající tloušťku mezi 2,1 a 2,3 mm byly pak zpracovány na pásy válcované za studená tloušťky 0,29 mm (v některých případech s využitím průmyslového zařízení, v jiných případech s využitím výzkumného zaříze50 ní). Ve všech případech před válcováním za studená byly z pásů odebrány vzorky, aby byly ohodnoceny z hlediska obsahu neoxidačních vměsků. Úroveň inhibice každého vzorku byla pak odhadována z volumetrické frakce druhých fází a z průměrných rozměrů pozorovaných částic podle nahoře definovaného vztahu

Iz= 1,9 g v/r.

-7CZ 299028 B6

V tabulce 2 jsou uvedeny hodnoty, získané pro sedm svitků:

TABULKA 2

Vzorek	a	b	c	d	e	£	<3
Iz (cnf^l)	250	660	830	620	1015	2700	2010

Sedm svitků válcovaných za studená bylo pak kontinuálně žíháno podle tohoto cyklu:

• první zóna: zpracování při teplotě 850 °C 210 sekund ve vlhké atmosféře dusíku a vodíku s poměrem pH₂O/pH₂ 0,58;

• druhá zóna: zpracování při teplotě 970 °C 30 sekund ve vlhké atmosféře dusíku a vodíku ío s poměrem pH₂O/pH₂ = 0,03 v plynné směsi, obsahující čpavek s ekvivalentní rychlostí proudění litrů NH₃ na čtvereční metr pásu a za minutu zpracování;

• třetí zóna: zpracování při teplotě 1120°C ve vlhké atmosféře dusíku a vodíku s poměrem pH₂O/pH₂ = 0,01;

• chlazení v suché atmosféře dusíku do 200 °C a následné chlazení vzduchem na pokojovou 15 teplotu. Pásy takto vyrobené byly pokryty žíhacím separátorem na bázi MgO a čištěny s běžným žíháním, spočívajícím v následujícím tepelném cyklu:

(i) ohřev od 30 do 1200 °C, 3 hodiny, v 50% atmosféře dusíku s vodíkem;

(ii) prohřívání při 1200 °C, 3 hodiny v atmosféře čistého vodíku;

(iii) chlazení do 800 °C ve vodíku a v dusíku na pokojovou teplotu.

Z každého kontinuálně žíhaného pásu byl odebírán vzorek, a vzorky pak mořeny v kyselině a připraveny příčné řezy pro metalografické zkoumání mikrostruktury. Tytéž vzorky byly analyzovány na obsah dusíku, a dusík, zaváděný pro nitridaci byl vypočítán pro každý vzorek. Tabulka 3 ukazuje výsledky v hodnotách zaváděného dusíku, procentní frakce zrn sekundární rekrystalizace a magnetických vlastností, měřených po žíhání v krabicích.

TABULKA 3

	a	b	c	d	e	f	g
[N] zaváděný, ppm	126	133	152	180	112	156	122
B 800 (raT)	1540	1940	1925	1930	1880	1590	1670
P 17 (W/kg)	2,58	0,95	0,98	0,92	1,17	2,37	1,68
% frakce sekundárně rekrystaliz. zrn	0	7	5	3	10	0	0

Příklad 2

Vsázka 1601 byla vyrobena s tímto složením v hmotn. % nebo v ppm: Si 3,2 %, C 430 ppm, Mn 1500 ppm, S+Se 70 ppm, Al_s 280 ppm, N 80 ppm, Sn 800 ppm, Cu 1000 ppm, zbývá železo a nevyhnutelné nečistoty.

Tyče byly zahřívány při 1300 °C ve 3hodinovém cyklu a válcovány za horka do 2,1 mm.

Za tepla válcované pásy byly normalizovány (1050 °C, 40 s) a pak válcovány za studená do 0,30 mm.

-8CZ 299028 B6

Část pásů válcovaných za studená (5 svitků) byla podrobena rekrystalizací, nitridaci a zpracování za účelem růstu zm podobně jako v předešlém příkladu, zatímco 5 svitků bylo zpracováno na stejné lince a při stejné teplotě a vlhkosti, ale bez přídavku čpavku do nitridační zóny.

Všechny svitky byly čištěny podle předešlého příkladu.

Dále uvedená tabulka 4 ukazuje množství čpavku, užitého v nitridační zóně, množství přidaného dusíku a získané magnetické charakteristiky každého svitku.

TABULKA 4

Pás čís.	NH3 (l/(m^z,min)	[NJ Za vád. ppm	B800 (mT)
1	50	120	1930
2	50	130	1920
3	50	115	1935
4	50	125	1915
5	50	140	1900
6	0	0	1540
7	0	0	1530
8	0	0	1550
9	0	0	1543
10	0	0	1520

Příklad 3

Kontinuálně odlitá ocelová tělesa, obsahující v hmotnostních % nebo v ppm: Si 3,2%,

C 500 ppm, Al_s 280 ppm, Mn 1500 ppm, S 35 ppm, N 40 ppm, Cu 3000 ppm, Sn 900 ppm, byla zahřívána na 1280 °C a pak válcována za tepla na 2,1 mm. Za tepla válcované pásy byly pak žíhány při 1050 °C po dobu 60 s a pak válcovány za studená do 0,30 mm. Získané pásy byly oduhličeny ve vlhké atmosféře dusíku a vodíku při 850 °C po dobu 200 s a nitridovány při 900 °C ve směsi dusíku, vodíku a čpavku se současným zaváděním 100 ppm dusíku do pásů. Ty byly pak zahřívány při 1100 °C po dobu 3 minut a udržovány na této teplotě 15 minut v atmosféře dusíku a vodíku, potom chlazeny.

Střední B 800 pro tyto pásy bylo 1910 mT.

Příklad 4

Ocel, mající dále uvedené složení v hmotn. % nebo v ppm: Si 3,1 %, C 500 ppm, Mn 1350 ppm, S 60 ppm, Al_s 270 ppm, Sn 700 ppm, Cu 2300 ppm, zbývající je železo a nevyhnutelné nečistoty; pásy byly odlity v tloušťce 3 mm.

Pásy byly potom žíhány při 1100 °C po dobu 60 sekund a válcovány za studená do 0,30 mm.

Za studená válcovaný pás byl pak dekarbonizován ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem vody k vodíku 0,49. Část pásů byla nitridována při 950 °C po dobu 40 sekund v atmosféře dusíku s vodíkem, obsahující 10 % čpavku. Takto získané vzorky byly podrobeny sekundární rekrystalizací při 1150 °C po dobu 20 minut.

-9CZ 299028 B6

Vzorky byly pak čištěny podle cyklu: (i) zahřívání při 350 °C/h vN₂ + H₂ (50 % + 50 %) do 1200 °C; (ii) udržování této teploty po dobu 3 h v čistém vodíku; (iii) chlazení v čistém vodíku. Tyto vzorky vykazovaly střední B 800 1920 mT.

Příklad 5

Byla připravena tekutá lázeň slitiny Fe - 3,3 % Si, obsahující také C 250 ppm, Al_s 280 ppm, N 40 ppm, Cu 1000 ppm, Mn 800 ppm, S 50 ppm, (Cr + Ni + Mo) = 1400 ppm a Sn 600 ppm.

ío Slitina byla kontinuálně lita jako pláty tloušťky 60 mm.

Takto zhotovené pláty byly rychle přemístěny do pece k zahřívání a homogenizaci při teplotě 1180 °C na 15 minut, potom válcovány za tepla do tloušťky mezi 1,8 a 1,9 mm.

Čtyři pásy byly otryskány pískem, mořeny a válcovány za studená do tloušťky 0,23 mm.

Za studená válcované pásy byly pak kontinuálně žíhány podle tohoto cyklu:

• dekarbonizace při 870 °C po dobu 150 s ve vlhké atmosféře dusíku s 50 % obj. vodíku s rosným bodem 62 °C;

• nitridace po dobu 50 sekund při 930 °C v (N₂ - H₂) + 25 % obj. NH₃, mající poměr pH₂O/pH₂0,l;

· aktivování sekundární rekrystalizace při 1120 °C po dobu 100 s v atmosféře dusík-vodík (dva svitky; NH) a ve vodíkové atmosféře (dva svitky; H) • opatření povlakem separátorů žíhání na bázi MgO.

Z pásů byly odebrány vzorky a potom žíhány v párech (jeden NH pás a jeden pás H) v peci pro 25 žíhání v krabicích se dvěma různými cykly zpracování při 1200 °C po dobu 20 hodin, charakterizovaných takto:

A) doba zahřívání od 700 do 1200 °C, 33 hodin;

B) doba zahřívání od 700 do 1200 °C, 10 hodin.

Magnetické charakteristiky takto získaných finálních produktů jsou uvedeny v tabulce 5.

TABULKA 5

	B 800, (mT)	P 17,(W/kg)
Cyklus A, svitek NH	1940	0,90
Cyklus A, svitek H	1900	0,95
Cyklus B, svitek NH	1930	0,88
Cyklus B, svitek H	1820	1,45

- 10CZ 299028 B6

Z obou druhů pásů (NH a H) byly odebírány vzorky u výstupu z kontinuálního žíhání, byly upraveny pro žíhání v laboratorních pecích, povrch čištěn, znovu opatřen povlakem žíhacího separátorů na bázi MgO a žíhán podle těchto konečných cyklů:

1. od 600 do 1200 °C po dobu 35 hodin, vN₂-H₂(l:3), prohřívání při 1200 °C po dobu 5 hodin vH₂;

2. od 600 do 1200 °C po dobu 10 hodin, vN₂-H₂ (1:3), prohřívání při 1200 °C po dobu 5 hodin vH₂;

3. od 600 do 1200 °C po dobu 3 hodin, v N₂ - H₂ (1:3), prohřívání při 1200 °C po dobu 5 hodin io v H₂.

Získané magnetické charakteristiky jsou uvedeny v tabulce 6.

TABULKA 6

		Cyklus 1	Cyklus 1	Cyklus 2	Cyklus 2	Cyklus 3	Cyklus 3
		NH	H	NH	H	NH	H
B	800	(mT) 1330	1900	1930	1830	1920	1560
P	17	(W/kg) 0,92	0,96	0,89	1,42	0,93	1,58

Příklad 6

Ocelová lázeň byla vytvořena pomocí elektrické obloukové pece, obsahující Si 3,2 % hmotn., C 280 ppm, Al 350 ppm, N 70 ppm, S 30 ppm, Mn 750 ppm, Cu 2100 ppm, přičemž zbytek tvořilo železo a nevyhnutelné nečistoty, přítomné v odpadu. Z kapalné lázně byly kontinuálně odlévány pláty, které byly zahřívány v krokové peci při maximální teplotě 1250 °C, udržovány 15 minut, zpracovány v předválcovací trati a pak válcovány za tepla do konečné tloušťky mezi 2,1 a 2,2 mm.

Pásy byly pak kontinuálně žíhány při maximální teplotě 1100 °C, šest z nich bylo válcováno za studená vjednom kroku na tloušťku 0,22 mm. Za studená válcované pásy byly pak zpracovány na kontinuální vícefázové lince podle tohoto cyklu:

• první zóna, zpracování při 850 °C, po dobu 180 sekund, ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,6;

· druhá zóna, zpracování při 950 °C po dobu 25 sekund, ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ = 0,05 ve směsi se čpavkem při proměnném ekvivalentu rychlosti průtoku;

• třetí zóna, zpracování při teplotě 1100 °C, po dobu 50 sekund, ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ - 0,01;

• čtvrtá zóna, zpracování při 970 °C, po dobu 25 sekund, ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,05;

• chlazení v suchém dusíku do 200 °C a potom ochlazení vzduchem na pokojovou teplotu.

Pro dva zpracované pásy (DN) ve druhé a čtvrté zóně bylo k žíhacímu plynu přidáno zpracování proudem dusíku 40 1 na čtvereční metr pásu za minutu; pro jiné čtyři pásy se nepoužilo ve čtvrté zóně čpavku, zatímco ve druhé zóně byl pro dva pásy (SNI) udržován čpavek při 401 na

-11 CZ 299028 B6 čtvereční metr pásu a za minutu zpracování a pro ostatní (SN2) při 60 1 na čtvereční metr pásu a za minutu zpracování.

Pak byly odebrány z pásů vzorky a analyzovány pro zjištění obsahu dusíku a struktury zrna a pak 5 podrobeny čištění a žíhání pro dokončení sekundární rekrystalizace při maximální teplotě

1200 °C po dobu 3 hodin ve vodíku, včetně doby zahřívání z 200 °C a chlazeny při 100 °C/s do 600 °C. Výsledky pokud jde o chemickou analýzu a strukturu (po zpracování kontinuálním žíháním), tak i o magnetické charakteristiky pro šest pásů, jsou zaznamenány v tabulce 7.

TABULKA 7

	Kontinuální	žíhání	Konečné žíhání
Dusik {ppm) Al	jako AlN	Frakce sekund. rekrystalizace	B 800 (mT)	P 17 (W/kg
SNI	200	230	5-10	1920	0,87
SNI	190	220	5-10	1930	0,89
DN	250	300	5-10	1950	0, 93
DN	260	290	5-10	1960	0,90
SN2	240	270	1-3	1910	0,90
SN2	250	280	1-3	1930	0,92

Příklad 7

Ostatní svitky, válcované za tepla ze vsázky, popsané v příkladu 6, byly rozděleny po žíhání do dvou skupin ke zjištění účinku poměru zmenšení tloušťky na finální charakteristiky pásů, vyráběných podle tohoto vynálezu. Šest svitků bylo vyrobeno podle těchto programů válcování za studená:

• jednostupňové ze 2,1 mm na 0,35 mm (83% zmenšení) (S83);

· jednostupňové ze 2,1 mm na 0,29 mm (86% zmenšení) (S86);

• jednostupňové ze 2,2 mm na 0,26 mm (88% zmenšení) (S90);

• jednostupňové ze 2,2 mm na 0,21 mm (90% zmenšení) (S90);

• dvoustupňové ze 2,2 mm s mezistupňovou tloušťkou 0,7 mm na 0,22 mm s mezižíháním při 900 °C po dobu 40 sekund a 69% redukcí tloušťky ve druhém stupni válcování (D69);

· dvoustupňové ze 2,2 mm s mezistupňovou tloušťkou 0,7 mm na 0,22 mm s intermediálním žíháním při 900 °C po dobu 40 sekund a 75% redukcí tloušťky ve druhém stupni válcování (D75);

• dvoustupňové ze 2,2 mm s mezistupňovou tloušťkou 0,7 mm na 0,22 mm s intermediálním žíháním při 900 °C po dobu 40 sekund a 83% redukcí tloušťky ve druhém stupni válcování (D83);

• dvoustupňové ze 2,2 mm s mezistupňovou tloušťkou 0,7 mm na 0,22 mm s intermediálním ží30 háním při 900 °C po dobu 40 sekund a 69% redukcí tloušťky ve druhém stupni válcování (D85).

Pásy válcované za studená byly pak zpracovány podle těchto cyklů kontinuálního žíhání:

- 12CZ 299028 B6 • první zóna, zpracování při 870 °C po dobu 180 sekund ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,58;

• druhá zóna, zpracování při 970 °C po dobu 25 sekund ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,05 smíšené se čpavkem, vstřikovaným v různých ekvivalentech rychlosti toku;

• třetí zóna, zpracování při 1100 °C po dobu 50 sekund ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,01;

• chlazení v suché atmosféře dusíku do 200 °C a pak chlazení vzduchem na tepotu okolí.

ío Rychlost proudu čpavku ve druhé zóně byla modulována v závislosti na tloušťce pásu, aby se získal celkový obsah čpavku ke konci zpracování v rozmezí mezi 180 a 210 ppm.

Ke konci zpracování byly z pásů odebírány vzorky pro analýzu a potom žíhány při 1200 °C po dobu 4 hodin (včetně doby zahřívání z 250 °C) k dokončení sekundární rekrystalizace a jejich vyčištění.

V tabulce 8 jsou znázorněna pro každý test množství hliníku, sráženého jako nitrid, střední rozměry zrna, do kterých se uložila sekundárně rekrystalizovaná zrna po kontinuálním žíhání a výsledné B 800 po vyčištění.

TABULKA 8

	Kontinuální žíhání	Konečné žíhání
Al jako A1N (PP^m)	Střední zrna	průměr (pm)	B 800 (mT)
S83	190	24		1910
S86	200	22		1920
S88	180	23		1930
S90	210	19		1920
D69	200	27		1640
D75	200	28		1840
D83	190	25		1910
D87	190	23		1920

Je třeba poznamenat, že při testech, při jednostupňovém válcování za studená, v důsledku specifického zařízení a podmínek procesu, bylo nemožné použít podstatně nižších poměrů redukce tloušťky než 80 %. Nicméně, ve dvojstupňovém válcování za studená je možno vidět silnou závislost konečné kvality na redukčním poměru.

Příklad 8

Za tepla válcovaný pás z příkladu 6 byl kontinuálně žíhán při 1100 °C a pak válcován za studená na 0,26 mm.

- 13 CZ 299028 B6

Různé části pásu byly kontinuálně žíhány podle těchto cyklů:

A) • první zóna, zpracování při 870 °C po dobu 180 sekund (zahrnující zahřívání na teplotu zpracování, v trvání 50 s) ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,58;

· druhá zóna, zpracování při 1000 °C po dobu 50 sekund ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,01; nebo

B) • první zóna, zpracování při 870 °C po dobu 180 sekund (zahrnující zahřívání na teplotu zpracoío vání, v trvání 2 s) ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,58;

• druhá zóna, zpracování při 1000 °C po dobu 50 sekund ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,1 ve směsi s amoniakem;

Rychlé zahřívání v případě B bylo dosaženo použitím indukčního ohřevu v první fázi žíhání.

Vzorky výše uvedených žíhaných pásů byly potom zpracovány podle těchto konečných cyklů žíhání:

1. z 600 na 1200 °C ve 35 hodinách v N₂/H₂ (1:3), prohřívání při 1200 °C po dobu 5 hodin v H₂;

2. z 600 na 1200 °C v 10 hodinách v N₂/H₂ (1:3), prohřívání při 1200 °C po dobu 5 hodin v H₂; Výsledky jsou uvedeny v tabulce 9.

TABULKA 9

	800 (mT)	P17 (W/kg)
Cyklus A - cyklus 1	1920	0,96
Cyklus A - cyklus 2	1910	0,98
Cyklus B - cyklus 1	1920	0,92
Cyklus B - cyklus 2	1930	0,90

Příklad 9

Za tepla válcovaný pás z příkladu 5 byl válcován za studená na 0,29 mm. Různé části pásu byly 30 kontinuálně žíhány podle tohoto cyklu:

• první zóna, zpracování při 870 °C po dobu 180 sekund (zahrnující zahřívání na pracovní teplotu 50 s) ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,58;

• druhá zóna, zpracování při různých teplotách ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem, obsahující čpavek s proměnlivým ekvivalentem rychlosti průtoku po dobu 50 sekund za účelem zavést do všech vzorků dané množství dusíku asi 150 ppm;

- 14CZ 299028 B6 • třetí zóna, zpracování při 1100 °C po dobu 100 sekund ve vlhké atmosféře dusíku s vodíkem s poměrem pH₂O/pH₂ 0,01.

Nitridační teploty byly 750, 850 a 950 °C.

Konečné žíhání po opatření povlakem žíhacího separátorů na bázi MgO, bylo provedeno podle tohoto cyklu:

• zahřívání ze 100 na 1150 °C během 5 hodin ve směsi dusíku s vodíkem;

• prohřívání při 1050 °C po dobu 10 hodin v suchém vodíku; ío · chlazení.

Výsledky s údaji o celkovém dusíku po konečném žíhání a o magnetických charakteristikách po konečném žíhání jsou uvedeny v tabulce 10.

TABULKA 10

Nitridační teplota	Celkový dusík	B 800	P 17
Í°C>	(PP®)	ímT)	(WZkg)
750	200	1540	2,25
850	210	1850	1,26
950	190	1910	0,98

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

20 PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob řízení a vedení sekundární rekrystalizace při výrobě pásů z oceli s orientovaným zrnem pro elektrotechnické účely, zahrnující v řadě kroky válcování za studená pásu z křemíkové

25 oceli obsahující v % hmotn., C 0,003 až 0,08, Al 0,01 až 0,04, N < 0,01, Mn0,03 až 0,40; kontinuální žíhání pásu válcovaného za studená k provedení procesu primární rekrystalizace a rovněž růstu krystalů zrna; kontinuální žíhání pro nitridování primárně rekrystalizovaného pásu, vyznačující se kombinací vzájemného spolupůsobení následujících znaků:

(i) pás určený k válcování za studená již obsahuje částice druhé fáze, způsobilé inhibovat růst

30 zrna, distribuované v základní hmotě a obsahující alespoň jeden prvek vybraný ze skupiny síra, dusík, selen v množství a takovém rozložení že Iz index, definovaný podle vztahu

Iz = 1,9 fv/r kde fv a r jsou volumetrická frakce a střední rozměry zmíněných druhých fází, má hodnotu mezi 300 a 1400 cm’¹;

35 (ii) precipitáty se vytvářejí přímo v nitridačním kroku, přičemž precipitáty jsou rovnoměrně distribuované po tloušťce pásu a potřebné pro řízení a vedení sekundární rekrystalizace; a (iii) po nitridačním kroku se provádí krok kontinuálního žíhání, alespoň k nastartování orientované sekundární rekrystalizace.

- 15CZ 299028 B6
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že během válcování za studená pásu z oceli, obsahující křemík, se provádí alespoň jedna deformační fáze bez mezižíhání s redukčním poměrem vyšším než 70 %.

5
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, kdy pás z křemíkové oceli obsahuje, v % hmotn., C 0,003 až

0,08, Al 0,01 až 0,04, N < 0,01, Mn 0,03 až 0,40, (S + Se) < 0,03, Sn < 0,2, Cu < 0,40, vyznačující se kombinací vzájemného spolupůsobení následujících fází:

tepelné zpracování pro primární rekrystalizaci a růst zrn, které se může také využít jako krok oduhliěení při teplotách mezi 700 a 1000 °C;

ío tepelné nitridační zpracování při teplotách mezi 800 a 1100 °C;

tepelné zpracování pro sekundární rekrystalizaci při teplotách mezi 1000 a 1200 °C, na jehož konci sekundární rekrystalizace alespoň startuje;

čisticí operace, která se může využít také k dokončení orientované sekundární rekrystalizace při teplotách vyšších než 1100 °C po dobu delší než 15 minut,

15 přičemž všechna výše uvedená zpracování jsou kontinuální, ale poslední z nich se může provést jako statické žíhání.
4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že po nastartování sekundární rekrystalizace se provede další zpracování nitridací při teplotách mezi 900 a 1100 °C.
5. Způsob podle některého z předchozích nároků, přičemž pás z křemíkové oceli obsahuje, v % hmotn., C 0,003 až 0,08, Al < 0,04, N < 0,01, Mn < 0,40, (S + Se) < 0,005, Cu < 0,3, Sn < 0,20, vyznačující se tím, že zahrnuje tyto kroky:

tepelné zpracování pro primární rekrystalizaci a růst zrna, které se může také využít jako krok

25 oduhliěení při teplotách mezi 700 a 1000 °C;

tepelné nitridační zpracování při teplotách mezi 800 a 1100 °C;

tepelné zpracování pro sekundární rekrystalizaci při teplotách mezi 1000 a 1200 °C, na jehož konci sekundární rekrystalizace ukončena;

ve kterých všechna zmíněná zpracování jsou kontinuální.
6. Způsob podle některého z nároků 3a 5, vyznačující se tím, že tepelné zpracování pro primární rekrystalizaci se provádí při teplotě mezi 900 a 1000 °C; tepelné nitridační zpracování se provádí při teplotě mezi 900 a 1000 °C;

tepelné zpracování pro sekundární rekrystalizaci se provádí při teplotě mezi 1050 a 1150 °C;

35 tepelná čisticí operace se provádí při teplotě mezi 1150 a 1250 °C.
7. Způsob podle kteréhokoliv z nároků Ia3až6, vyznačující se tím, že alespoň část zpracování zahrnuje zahřívací fázi při rychlosti mezi 400 a 800 °C/s.

40
8. Pás s orientovaným zrnem z oceli pro elektrotechnické účely pro elektromagnetické aplikace, vyráběný způsobem podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že obsahuje, před válcováním za studená, částice druhé fáze, distribuované v základní hmotě a zahrnující alespoň jeden prvek vybraný ze skupiny síra, dusík, selen v takovém množství a rozložení, že Iz má hodnotu mezi 300 a 1400 cm ¹ podle vztahu

45 Iz = 1,9 fv/r, v němž fv a r jsou v daném pořadí volumetrická frakce a střední rozměry druhých fází.

-16CZ 299028 B6
9. Pás s orientovaným zrnem z oceli pro elektrotechnické účely pro elektromagnetické aplikace, vyráběný způsobem podle nároku 1, který se zpracovává pro primární rekrystalizací, růst zrna a možné oduhličení a pro nitridování, vyznačující se tím, že na konci nitridačního zpracování jsou všechny precipitáty, přímo potřebné pro řízení a vedení orientované sekundární

5 rekrystalizace, stejnoměrně rozloženy v celé tloušťce pásu.
10. Pás s orientovaným zrnem z oceli pro elektrotechnické účely pro elektromagnetické aplikace, vyráběný způsobem podle nároku 1, zpracovávaný dále kontinuálním žíháním, alespoň k nastartování sekundární rekrystalizace, vyznačující se tím, že po zmíněném kontiio nuálním žíhání obsahuje orientovaná, sekundárně rekrystalizovaná zrna mající rozměry alespoň 0,3 mm.