CZ296327B6

CZ296327B6 - Pevná smes na bázi sulfonylmocovin a pomocných látek

Info

Publication number: CZ296327B6
Application number: CZ0265799A
Authority: CZ
Inventors: Bratz@Matthias; Jäger@Karl-Friedrich
Original assignee: Basf Aktiengesellschaft
Priority date: 1997-01-30
Filing date: 1998-01-29
Publication date: 2006-02-15
Also published as: EP0955810A1; BG103677A; BR9806805B1; CO5021231A1; AR011601A1; KR100483091B1; EE9900331A; TW529910B; NZ337263A; CN1246035A; CN100548126C; EA199900642A1; NO993694D0; CA2278206A1; EP0955810B1; CZ265799A3; DK0955810T3; TR199901834T2; BG63859B1; JP4399032B2

Abstract

Pevná herbicidní smes obsahuje a) alespon jednu aktivní slouceninu zvolenou ze skupiny sulfonylmocovin obecného vzorce I a b) alespon jednu pomocnoulátku vybranou ze skupiny alkylpolyglykosidu obecného vzorce R.sup.21.n.O(Z).sub.a.n., kde predstavuje R.sup.21.n. alkylový zbytek mající 4 az 30uhlíkových atomu; Z glykosidový zbytek mající 5 az 6 uhlíkových atomu; a a má hodnotu v rozmezí od 1 do 6. Pevná herbicidní smes obsahuje od 0,5 do 75 % hmotn. slozky a) a od 1 do 50 % hmotn. slozky b).

Description

Vynález se týká pevných směsi na bázi sulfonylmočovin a pomocných látek, přičemž sulfonylmočoviny (Sus) jsou skupinou vysoce aktivních herbicidně účinných látek v široké míře používanou pro ochranu rostlin.

Dosavadní stav techniky

Jelikož jsou sulfonylmočoviny přijímány prostřednictvím listů, může se aktivita sulfonylmočovin zlepšovat přísadou povrchově aktivních činidel, jako jsou smáčedla, do stříkaných kapalin (Green a kol., ANPP, Seizieme conférence du columa - Joumees intemationales sur la lutte contre les mauvaises herbes 1955, str. 469 až 474; „DPX—KG 691 - A new surfactant for sulfonyl urea herbicides“).

Obzvláště vhodnými smáčedly, popsanými v literatuře, jsou například olejové pomocné látky (Nalejewa a kol., Weed Technol. 9, str. 689 až 695, 1995), nebo alkoholethoxyláty (viz shora a Dunne a kol., Weed Science 42, str. 82 až 85; Green, Weed Technol. 7, str. 633 až 640, 1993). V zemědělské praxi tyto látky zemědělec přidává jako aditivy do tankové směsi pro postřik. Směs sulfonylmočoviny a povrchově aktivního činidla se připravuje v tanku těsně před použitím.

Například dvousložkový obal, obchodně dostupný pod názvem CATO^R (společnosti duPont de Nemours), obsahující hmotnostně 25% vodou dispergovatelné granule účinné látky rimsulfuron (složka A) a smáčedla (složka B), které jsou odděleně baleny, a obsahuje směs 2-butoxyethanolu, polyethoxylovaného aminu kyselin loje a nonylfenylpolyethylenglykoletheru. Pro použití se obě složky smísí ve stříkacím tanku, jak shora uvedeno.

Pro praxi by bylo žádoucí aby prostředky přímo pro použití obsahovaly účinnost zvyšující smáčedlo, aby bylo možno vyhnout se problematickému míšením bezprostředně před použitím. Tak by bylo vyhnout se logistickým problémům a chybám při míšení při přípravě postřiku. Kromě toho jsou pevné prostředky obecně výhodnou formou z technologického hlediska určování a likvidace obalu. Kromě toho je z literatury známo, že sulfonylmočovinové prostředky jsou problematické z hlediska stálosti účinné látky, protože za nepříznivých podmínek se v průběhu doby rozkládají za ztráty žádoucího herbicidního působení. Sklon k rozkladu způsobuje také problémy se zřetelem na registrační požadavky, jelikož stabilita účinných látek k ochraně kulturních rostlin musí pro registraci splňovat určité minimální požadavky.

Japonský patentový spis JP-A 62/084004 popisuje použití uhličitanu vápenatého a tripolyfosfátu sodného pro stabilizaci sulfonylmočovinových prostředků.

Japonský patentový spis číslo JP-A 63/023806 řeší problém použitím specifických nosičů a rostlinných olejů pro přípravu pevných sulfonylmočovinových prostředků. Japonský patentový spis JP-A 08/104603 popisuje podobné řešení použitím epoxidovaných přírodních olejů. Společným význakem těchto řešení je včlenění rostlinných olejů do pevného prostředku k podpoře aktivních vlastností těchto pomocných látek vedle dosažení zlepšené stability.

Rostlinné oleje se včleňují do kapalných prostředků (obecně suspenzní koncentráty) k využití podobných jevů (evropský patentový spis EP-A 313 317 a EP-A 554 015).

Ze stavu techniky je známé použití alkylpolyglukosidů jakož smáčedel a pomocných látek.

-1 CZ 296327 B6

Mezinárodní patentový spis WO 95/28410 popisuje pevné směsi účinné látky a aikylpolyglukosidu adsorbovaného na nosiči.

Evropský patentový spis EP-A498 145 popisuje pevné směsné prostředky alkylpolyglykosidů s N-fosfonomethyl-glycinem jakožto účinnou látkou.

Úkolem vynálezu je vyvinout pevné sulfonylmočovinové prostředky, které obsahují pomocnou látku od začátku jako složku prostředku a které jsou výhodnější než pevné prostředky, známé ze stavu techniky. Vynález tento úkol splňuje.

Podstata vynálezu

Pevná směs podle vynálezu obsahuje

a) sulfonylmočovinu a

b) pomocnou látku ze souboru alkylpolyglykosidů.

S překvapením se totiž nyní zjistilo, že alkylpolylglykosidy jako smáčedla v pevných prostředcích na bázi sulfonylmočoviny vedou k výraznému zlepšení stability účinné látky ve srovnání s jinými smáčedly (jako jsou například ethoxylované mastné aminy nebo alkoholethoxyláty). Tento jev se pozoruje obzvláště v případě obsahu ve vodě rozpustných anorganických solí, jako je síran amonný, vedle herbicidně účinné látky. Stabilizační působení je zvláště výrazné, když se použije smáčelo v koncentraci požadované pro biologickou účinnost.

Při skladování stabilní prostředky pro přímé použití, mající dobrou biologickou účinnost, se získají míšením sulfonylmočoviny s jinými účinnými látkami, s alkypolyglykosidy a se síranem amonným.

Vynález se dále týká způsobu přípravy pevných směsí podle vynálezu a jejich použití jako prostředků chránících kulturní rostliny před nežádoucími plevelnými rostlinami.

Vhodnými sulfonylmočovinami jsou a) obecně sloučeniny se strukturální jednotkou

SOjNHCN—Výhodnými jsou sulfonylmočoviny obecného vzorce I

II

-2CZ 296327 B6 kde znamená J skupinu obecného vzorce

(LU) kde znamená

R atom vodíku nebo methylovou skupinu,

R¹ atom fluoru, chloru nebo bromu, nitroskupinu halogenalkylovou s 1 až 4 uhlíku, cykloalkylovou se 3 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, alkoxyío skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenaloxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyalkoxy-3CZ 296327 B6 skupinu se 2 až 4 atomy uhlíku, skupinu vzorce CO₂R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR^I5R¹⁶, S(O)nR¹⁷, C(O)R¹⁸, CH2CN nebo L,

R² atom vodíku, fluoru, chloru nebo bromu, kyanoskupinu, methylovou skupinu, methoxyskupinu, skupinu SCH₃, CF₃ nebo OCF₂H,

R³ atom chloru, nitroskupinu, skupinu vzorce CO₂CH₃, CO₂CH₂CH₃, SO₂N(CH₃)₂, SO₂CH₃, SO₂CH₂CH₃, OCH₃ nebo OCH₂CH₃,

R⁴ skupinu alkylovou s 1 až 3 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, atom fluoru, chloru nebo bromu, nitroskupinu, skupinu vzorce CO2R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)_nR¹⁷, C(O)R¹⁸ nebo L,

R⁵ atom vodíku, fluoru, chloru nebo bromu, nebo methylovou skupinu,

R⁶ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, atom fluoru, chloru nebo bromu, skupinu vzorce CO2R¹², C(O)NR’³R¹⁴, SO2NR^1sR¹⁶, S(O)_nR¹⁷, C(O)R¹⁸ nebo L,

R⁷ atom vodíku, fluoru nebo chloru, nebo methylovou skupinu nebo trifluormethylovou skupinu,

R⁸ atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku nebo skupinu pyridylovou,

R⁹ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, atom fluoru, chloru nebo bromu, nitroskupinu, skupinu vzorce CO2R¹², SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)nR¹⁷, OCF2H, H(O)R¹⁸, halogenalkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku nebo skupinu L,

R¹⁰ atom vodíku, fluoru, chloru nebo bromu, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku nebo alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹¹ atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenylovou skupinu se 2 až 4, atom fluoru, chloru nebo bromu, skupinu vzorce CO2R¹²⁺’C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)„R¹⁷, C(O)R¹⁸ nebo L,

R¹² skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku popřípadě substituovanou atomem halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, kyanoskupinu, allylovou nebo propargylovou skupinq

R¹³ atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹⁴ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹⁵ atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku allylovou nebo cyklopropylovou skupinu,

R¹⁶ atom vodíku nebo skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹⁷ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, cykloalkylovou se 3 až 5 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu,

R¹⁸ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku nebo cykloalkylovou se 3 až 5 atomy uhlíku popřípadě substituovanou atomem halogenu,

-4CZ 296327 B6 η 0, 1 nebo 2,

L skupinu obecného vzorce

(ii') kde znamená

Rj atom vodíku nebo skupinu alkylovou s 1 až 3 atomy uhlíku,

W atom kyslíku nebo síry,

X atom vodíku, skupinu, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku alkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, atom halogenu, skupinu alkoxyalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, alkoxyalkoxyskupinu se 2 až 5 atomy uhlíku, aminoskupinu, alkylaminoskupinu s 1 až 3 atomy uhlíku nebo dialkylaminoskupinu s 1 až 3 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu,

Y atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, alkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, skupinu alkoxyalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, alkoxyalkoxyskupinu se 2 až 5 atomy uhlíku, aminoskupinu, alkylaminoskupinu s 1 až 3 atomy uhlíku nebo dialkylaminoskupinu s 1 až 3 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu, alkenyloxyskupinu se 3 až 4 atomy uhlíku, alkinyloxyskupinu se 3 až 4 atomy uhlíku, skupinu alkylthioalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, alkylsulfínylalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, cykloalkylovou se 3 až 5 atomy uhlíku, azidoskupinu, atom fluoru nebo kyanoskupinu,

Z skupinu CH nebo atom dusíku, a její zemědělsky vhodné soli.

Vhodné sulfonylmočoviny se dále uvádějí pod svými INN (International Nonproprietry Name) podle příručky Pesticid Manual:

ACC 322140;

Amidosulfuron;

Azimsulfuron (N-{[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl)-l-methyl-4-(2-methyl2H-tetrazol-5-yl)-lH-pyrazol-5-sulfonamid);

Bensulfuron-methyl (methyl-2- {[({[4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl} amino)sulfonyljmethyljbenzoát);

Ethyl-2-[( {[(4-chlor-6-methoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl} amino)sulfonyl]benzoát (chlorimuron ethyl);

2-Chlor-N-{[(4-methoxy-6-rnethyl-l,3,5-triazin-2-yl)amino]karbonyl}benzensulfonamid (chlorsulfuron);

Chlorsulfoxim;

-5CZ 296327 B6

Cinosulfuron;

Cyklosulfamuron;

Ethametsulfuronmethyl (methyl-2-[({[(4-ethoxy-6-(methylamino)l,3,5-triazin-2-yl)amino]karbonyl} amino)sulfonyl]benzoát;

Ethoxysulfuron;

Flazasulfuron;

Flupyrsulfuron (methyl-2-[( {[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl} amino)sulfonyl]6-(trifluormethyl)-3-pyridinkarboxylát);

Halosulfuron-methyl;

Imazosulfuron;

Methyl-2-[({[(4-methoxy-6-methyl-l,3,5-triazin-2-yl)ammo]karbonyl}ammo)sulfonyl]benzenzoát (methylsulfuron methyl);

Nicosulfuron 2-[( {[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl} amino)sulfonyl]-N,N-dimethyl-3-pyridinkarboxamid);

Oxasulfuron;

Primisulfuron (methyl-2-[( {[4,6-bis(difluormethoxy)-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl} amino)sulfonyljbenzoát);

Prosulfuron;

Pyrazosulfuron-ethyl (ethyl-5-[({(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl}amino)sulfonyl]-l -methyl-1 H-pyrazol-4-karboxylát);

Rimsulfuron (N- {[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl }-3-(ethylsulfonyl)-2pyridinsulfonamid);

Sulfosulfuron;

Sulfometuron-methyl (methyl-2-[({[(4,6-dirnethyl-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl}amino)sulfonyl]benzoát);

Thifensulfuron-methyl (methyl-3-[( {[(4-methoxy-6ó-methyl-l ,3,5-triazin-2-yl)amino]karbonyl} amino)sulfonyl]-2-thiofenkarboxylát);

2-(2-chlorethoxy)-N-{[(4-methoxy-6-methyl-l,3,5-triazin-2-yl)amino]karbonyl}benzensulfonamid (triasulfuron);

Tribenuron-methyl (methyl-2-[({[N-(4-methoxy-6-methyl-l,3,5-triazin-2-yl)-N-methylamino]karbonyl}amino)sulfonyl]benzoát);

Triflusulfuron-methyl (methyl-2-( {[({[4-(dimethylamino)-6-(2,2,2-trifluorethoxy)-l ,3,5-triazin-2-yl] amino} karbonyl)amino} sulfonyl)-3-methylbenzoát).

Obzvláštní význam mají sulfonylmočoviny obecného vzorce III (stejné jako sloučeniny obecného vzorce I, přičemž J = JI), které jsou popsány například v evropských patentových spisech EP-A 338 873, EP-A 559 814, EP-A 291 851 a EP-A 446 743:

kde znamená (III),

-6CZ 296327 B6

R¹ alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, substituovanou popřípadě jedním až pěti substituenty ze souboru zahrnujícího methoxyskupinu, ethoxyskupinu, skupinu vzorce SO₂CH₃, kyanoskupinu, atom fluoru, atom chloru, skupinu SCH₃ nebo S(O)CH₃, nebo znamená atom halogenu, skupinu vzorce ER¹⁹, kde znamená E atom kyslíku nebo síry nebo skupinu vzorce NR²⁰, skupinu vzorce COOR¹²;

nitroskupinu;

skupinu vzorce S(O)_nR¹⁷, SO₂NR¹⁵R¹⁶, C(O)NR¹³R¹⁴,

R² atom vodíku, methylovou skupinu, atom halogenu, methoxyskupinu, nitroskupinu, kyanoskupinu, trifluormethylovou skupinu, trifluormethoxyskupinu, difluormethoxyskupinu, methylthioskupinu,

Y atom fluoru, skupinu trifluormethylovou, difluormethylovou, difluormethylovou, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku nebo alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

X alkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylthioskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylaminoskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, dialkylaminoskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu, atom halogenu, halogenalkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku nebo halogenalkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

R atom vodku nebo methylovou skupinu,

R¹⁹ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, alkinylovou se 2 až 4 atomy uhlíku nebo cykloalkylovou se 3 až 6 atomy uhlíku, přičemž každá z těchto skupin může mít jako substituenty 1 až 5 atomů halogenu, a dále v případě, kdy znamená E atom kyslíku nebo skupinu NR²⁰, znamená R¹⁹ také skupinu methylsulfonylovou, ethylsulfonylovou, trifluormethylsulfonylovou, allylsulfonylovou, propargylsulfonylovou nebo dimethylsulfamoylovou,

R²⁰ atom vodíku, skupinu methylovou nebo ethylovou,

R¹² alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, která má popřípadě až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu,

R¹⁷ alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, která má popřípadě až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu,

R¹⁵ atom vodíku, alkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹⁶ atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, η 1 nebo 2,

Z atom dusíku nebo skupinu CH.

Obzvláště výhodné jsou sulfonylmočoviny obecného vzorce III, stejné jako sloučeniny obecného vzorce I, přičemž J = J_b přičemž ostatní symboly znamenají:

-7CZ 296327 B6

R¹ skupinu CO₂CH₃, CO₂C₂H_s, CO₂íC₃H₈, CF₃, CF₂H, OSO₂CH₃, OSO₂N(CH₃)₂, Cl, NO₂, SO₂N(CH₃)₂, SO₂CH₃ a N(CH₃)SO₂CH₃,

R² atom vodíku, atom chloru nebo fluoru nebo alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

Y skupinu difluormethylovou, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, skupinu difluorchlormethylovou, trifluormethylovou nebo atom fluoru,

X methoxyskupinu, ethoxyskupinu, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, skupinu trifluormethylovou, atom chloru nebo fluoru, skupinu NH(CH₃), N(CH₃)₂ nebo alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

R⁵ atom vodíku a

Z atom dusíku nebo skupinu CH.

Především jsou významnými sloučeniny obecného vzorce III, uvedené v následující tabulce (v prvním sloupci je uvedené číslo sloučeniny).

Tabulka

Y

(III)

	R¹	R²	R	Y	X	z
1	CO₂CH₃	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
2	CO₂C₂H₅	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
3	co₂íc₃h₇	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
4	NO₂	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
5	SO₂CH₃	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
6	SO₂N(CH₃)₂	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
7	Cl	H	H	OCF₂C1	och₃	CH

	R¹	R2	R	Y	X	z
8	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
9	oso₂ch₃	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
10	OSO₂N(CH₃)2	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
11	cf₃	H	H	OCF₂C1	och₃	CH
12	cf₂h	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
13	co₂ch₃	H	H	ocf₃	och₃ .	CH
14	co₂c₂h₅	H	H	ocf₃	OCH3	CH
15	CO₂iC₃H₇	H	H	ocf₃	och₃	CH
16	no₂	H	H	OCF3	och₃	CH
17	so₂ch₃	H	H	OCF3	och₃	CH
18	SO₂N(CH₃)₂	H	H	OCF₃	očh₃	CH
19	Cl	H	H	ocf₃	och₃	CH
20	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
21	oso₂ch₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
22	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	ocf₃	och₃	CH
23	cf₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
24	cf₂h	H	H	OCF3	och₃	CH
25	co₂ch₃	H	H	F	och₃	CH
26	co₂c₂h₅	H	H	F	och₃	CH
27	co₂íc₃h₇	H	H	F	och₃	CH
28	no₂	H	H	F	och₃	CH
29	so₂ch₃	H	H	F	och₃	CH
30	SO₂N(CH₃)₂	H	H	F	och₃	CH
31	Cl	H	H	F	och₃	CH
32	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	F	och₃	CH
33	oso₂ch₃	H	H	F	0CH3	CH
34	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	F	OCH3	CH
35	CF₃	H	H	F	OCH3	CH
36	cf₂h	H	H	F	OCH₃	CH
37	CO2CH3	H	H	cf₃	och₃	N
38	CO₂C₂H₅	H	H	cf₃	och₃	N
39	co₂íc₃h₇	H	H	cf₃	och₃	N

-9CZ 296327 B6

	R¹	R²	R	Y	X	z
40	no₂	H	H	cf₃	och₃	N
41	so₂ch₃	H	H	CFj	och₃	N
42	SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	N
43	Cl	H	H	cf₃	och₃	N
44	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	CF₃	och₃	N
45	oso₂ch₃	H	H	cf₃	och₃	N
46	0SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	N
47	cf₃	H	H	cf₃	och₃	N
48	cf₂h	H	H	cf₃	och₃	N
49	co₂ch₃	H	H	CF₃	och₃	CH
50	co₂c₂h₅	H	H	cf₃	och₃	CH
51	co₂íc₃h₇	H	H	cf₃	och₃	CH
52	no₂	H	H	cf₃	och₃	CH
53	so₂ch₃	H	H	cf₃	och₃	CH
54	SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	CH
55	Cl	H	H	cf₃	och₃	CH
56	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	cf₃	och₃	CH
57	oso₂ch₃	H	H	cf₃	och₃	CH
58	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	CFj	och₃	CH
59	cf₃	H	H	cf₃	och₃	CH
60	cf₂h	H	H	cf₃	och₃	CH
61	co₂ch₃	H	H	CFjH	och₃	N
62	CO₂C₂H₅	H	H	cf₂h	och₃	N
63	co₂íc₃h₇	H	H	cf₂h	och₃	N
64	no₂	H	H	cf₂h	och₃	N
65	so₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃	N
66	SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂h	och₃	N
67	Cl	H	H	cf₂h	0CH3	N
68	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	cf₂h	och₃	N
69	oso₂ch₃	H	H	cf₂h	0CH3	N
70	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂h	och₃	N
71	cf₃	H	H	cf₂h	och₃	N

- 10CZ 296327 B6

	R¹	R²	R	Y	X	z
72	CF₂H	H	H	cf₂h	0CH3	N
73	co₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃	CH
74	co₂c₂h₅	H	H	cf₂h	och₃	CH
75	CO₂íC₃H₇	H	H	cf₂h	och₃	CH
76	no₂	H	H	cf₂h	och₃	CH
77	SO.2CH3	H	H	cf₂h	och₃	CH
78	so₂n(CH₃)_z	H	H	cf₂h	och₃	CH
79	CL	H	H	Cc₂H	och₃	CH
80	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	Cc ₂H	och₃	CH
81	oso₂ch₃	H	H	cf₂h	OCH3	CH
82	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	c-₂h	och₃	CH
83	Cc 3	H	H	cf₂h	och₃	CH
84	cf₂h	H	H	cf₂h	OCH3	CH
85	co₂ch₃	H	H	cf₂ci	OCH3	N
86	co₂c₂h₅	H	H	cf₂ci	och₃	N
87	CO₂iCjH₇	H	H	CF₂C1	OCH3	N
88	NO 2	H	H	cf₂ci	OCH3	N
89	SO2CH3	H	H	cf₂ci	OCH₃	N
90	SO₂N(CB₃)₂	H	H	cf₂ci	och₃	N
91	Cl	H	H	cf₂ci	och₃	N
92	tJ (CH₃) so₂ch₃	H	H	cf₂ci	OCH3	N
93	oso₂ch₃	H	H	cf₂ci	och₃	N
94	0SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂ci	och₃	N
9 5	Cr₃	H	H	CF₂C1	OCH3	N
96	cf₂h	H	H	cf₂cl	OCH3	N
97	CO₂CřI₃	3-F	E	Cl	OCH3	CH
98	CF2CF3	H	l?	C'ri₃	OCH3	N
99	CF₂CF₃	H	H	CH₃	OCH3	N
100	SO₂C₂H₅	H	H	F	OCH3	CH

Složkou a) může být také směs několika sulfonylmočovin.

Složka b) pevných prostředků podle vynálezu obsahuje jeden nebo několik alkylpolyglykosidů (označovaných také jako APG). V závislosti na chemické struktuře a na způsobu přípravy se tato třída sloučenin APG označuje v literatuře jako alkylglukosidy, alkylglykosidy, alkylpolygluko-11 CZ 296327 B6 sidy, a alkylpolyglykosidy. Zde se však výhradně používá názvu alkylpolyglykosid (APG), který zahrnuje všechny shora uvedené sloučeniny.

Obzvláště výhodnou složkou b) jsou alkylpolyglykosidy o středním polymeračním stupni 1,0 až 6,0. Mohou se charakterizovat obecným vzorcem II

R²¹O(Z)_a (II) kde znamená R²¹ alkylovou skupinu s 4 až 30 atomy uhlíku, s výhodou s 8 až 18 atomy uhlíku a Z glykosidovou skupinu s 5 až 6 atomy uhlíku a a číslo 1 až 6, výhodou 1,0 až 1,7. Odpovídající produkty jsou obchodně dostupné pod jménem Agrimul^R PG, APG^R, Plantaren^R nebo Glucopon^R (všechno produkty společnosti Henkel), Lutensol^R (produkt společnosti BASF), Atplus^R (ICI povrchově aktivní činidlo) nebo Triton^R (produkt společnosti Union Carbide).

Jakožto specifické příklady se uvádějí:

Agrimul^R PG2067: APG s alkylovou skupinou s 8 až 10 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,7;

APG^r 425: APG s alkylovou skupinou s 8 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

APG^r 625: APG s alkylovou skupinou s 12 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

APG^r 300: APG s alkylovou skupinu s 8 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,4;

AG 6202: APG s ethylhexylovým řetězcem (Akzo Nobel) a se středním polymeračním stupněm 1,6;

Lutensol^RGD 70: APG s alkylovou skupinou s 10 až 12 atomy uhlíku (BASF AG) a se středním polymeračním stupněm 1,3;

Agrimul^R PG 2069: APG s alkylovou skupinou s 9 až 11 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

Glucopon^R 600: APG s alkylovou skupinou s 12 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,4;

Plantaren^R 1300: APG s alkylovou skupinou s 12 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

Jinými výhodnými alkylpolyglykosidy jsou Atplus^R 258, Atplus^R, Atplus^R 430, Atplus^R 460, Atplus^R 469 a Atplus^R 450 (směsi alkylpolysachard/pomocná látka, ICI povrchově aktivní činidla) a Agrimul^R PG 215, Agrimul^R PG 600, Triton^R BG-10 a Triton^R CG-110.

Spíše než nerozvětvené alkylové podíly jsou zvláště výhodnými rozvětvené alkylové podíly.

Hmotnostní obsah složky a) v pevných směsích podle vynálezu je obecně 0,5 až 75 %, s výhodou 1 až 25 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

Hmotnostní obsah složky b) (alkylpolyglykosidů) v pevných směsích podle vynálezu je obecně až 75 %, s výhodou 1 až 50 % a zvláště 5 až 25 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

-12CZ 296327 B6

Kromě složky a) a b) obsahují pevné směsi podle vynálezu popřípadě další aktivní sloučeniny, které jsou mísitelné se sulfonylmoěovinami a/nebo vytvářejí snimi synergické působení.

Odpovídající produkty jsou pracovníkům v oboru známy a jsou v literatuře popsány. Následující skupiny účinných sloučenin jsou uvedeny toliko příkladně a jsou označovány podle INN.

cl: 1,3,4-thiadiazoly:

buthidazol, cyprazol;

c2: amidy:

allidochlor (CDAA), benzoylprop-ethyl, bromobutid, chlorthiamid, dimepiperát,dimethenamid, difenamid, etobenzanid (benzchlomet), flamprop-methyl, fosamin, izoxaben, monalid, naptalam, pronamid (propyzamid), propanil;

c3: aninofosforečné kyseliny bilanafos (bialaphos), buminafos, glufosinát-ammonium, glyphosát, sulfosát;

c4: aminotriazoly:

amitrol;

c5: anilidy anilofos, mefenacet, thiafluamid;

c6: aryloxyalkanové kyseliny:

2,4-D, 2,4-DB, clomeprop, dichlorprop, dichlorprop-P, (2,4-DP-P), fenoprop (2,4,5-TP), fluoroxypyr, MCPA, MCPB, mecoprop, mecoprop-P, napropamid, napronilid, triclopyr;

c7: benzoové kyseliny:

chloramben, dicamba;

c8: benzothiadiazinony:

bentazon;

c9: bělicí roztoky clomazon (dimethazon), diflufenican, fluorchloridon, flupoxam, fluridon, pyrazolát, sulcotrion (chlor-mesulon) izoxaflutol, 2-(2'-chlor-3 '-ethoxy-A'-ethylsulfonylbenzoyl)-4-methyl-cyklohexan-1,3-dion;

clO: karbamáty asulam, barban, butylát, karbetamid, chlorbufam, chlorpropham, cykloát, desmedifam, diallát, EPTC, esprokarb, molinát, orbenkarb, pebulát, fenisopham, fenmedipham, propham, prosulfokarb, pyributikarb, sulfallát (CDEC), terbukarb, thiobenkarb (benthiokarb), tiokarbazil, triallát, vemolát;

cil: chinolinové kyseliny quinclorac, quinmerac;

cl2: chloracetanilidy acetochlor, alachlor, butachlor, butenachlor, diethatyl ethyl, dimethachlor, dimethenamid (viz též pod kategorií c2), metazachlor, metolachlor, pretilachlor, propachlor, prynachlor, terbuchlor, thenylchlor, xylalchlor;

-13CZ 296327 B6 cl3: cyklohexenony:

alloxydim, caloxydim, clethodim, cloproxydim, cykloxydim, sethoxydim, tralkoxydim, 2-{l-[2-(4-chlorfenoxy)propyloxyimino]butyl}-3-hydroxy-5-(2H-tetrahydrothiopyran-3-yl)2-cyklohexen-1-on;

cl4: dichlorpropionové kyseliny:

dalapon;

cl5: dihydrobenzofurany:

ethofumesát;

cl6: dihydrofuran-l-ony:

flurtamon;

cl7: dinitroaniliny:

benefin, butralin, dinitramin, ethafluralin, fluchloralin, izopropalin, nitralin, oryzalin, pendimethalin, prodiamin, profluralin, trifluralin;

cl8: dinitrofenoly:

bromofenoxim, dinoseb, dinoseb-acetát, dinoterb, DNOC;

cl9: difenylethery:

acifluorfen-sodium, aclonifen, bifenox, chlomitrofen (CNP), diofenoxuron, ethoxyfen, fluordifen, fluorglykofen-ethyl, fomesafen, furyloxyfen, laktofen, nitrofen, nitrofluorfen·, oxyfluorfen;

c20: bipyridylium cyperguát, difenzoquat-methylsulfát, diquát, paraquát-dichlorid;

c21. močoviny:

benzthiazuron, buturon, chlorbromuron, chloroxuron, chlortoluron, cumyluron, dibenzyluron, cykluron, dimefuron, diuron, dymron, ethidimuron, fenuron, fluormeturon, izoproturon, izouron, karbutilát, linuron, methabenzthiazuron, metobenzuron, metoxuron, monolinuron, monuron, neburon, siduron, tebuthiuron, trimeturon;

c22: imidazoly:

iskarbamid;

c23: imidazolinony:

imazamethapyr, imazapyr, imazaquin, imazathabenz-methyl (imazam), imazethapyr, imazamox;

c24: oxadiazoly:

methazol, oxadiargyl, oxadiazon;

c25: oxirany:

tridifan;

c26: fenoly:

bromoxynil, ioxynil;

c27: fenyloxypropionové estery:

clodinafop, cyhalofop-butyl, diclofop-methyl, fenoxaprop-ethyl, fenoxaprop-p-ethyp, fenthiapropethyl, fluazifop-butyl, fluoazifop-p-butyl, haloxyfop-ethoxyethyl, haloxyfop-methyl, halosxyfop-p-methyl, izoxapyrifop, propaquizafop, quizalofop-ethyl, quizalofop-p-ethyl, quizalofoptefuryl;

-14CZ 296327 B6 c28: fenyloctové kyseliny:

chlorfenac (fenac);

c29: fenylpropionové kyseliny:

chlorfenprop-methyl;

c30: inhibitory protoporfyrinogenní IX oxidázy:

benzofenap, cinidop-ethyl, flumiclorac-pentyl, flumioxazin, flumipropyn, flupropacil, fluthiacet-methyl, pyrazoxyfen, sulfentrazon, thidiazimin, carfentrazon, azefenidin;

c31: pyrazoly: nipyraclofen;

c32: pyridaziny: chloridazon, hydrazid kyseliny maleinové, norflurazon, pyridát;

p33: pyridinkarboxylové kyseliny: clopyralid, dithippyr, picloram, thaizopyr;

c34: pyrimidylethery pyrithiobac-acid, pyrithiobac-sodium, pyriminobac-methyl, bispyribenzoxim, bispyribacsodium;

c35: sulfonamidy:

flumetsulam, metosulam, cloransulam-methyl, diclosulam;

c36: triaziny:

ametryn, atrazin, aziprotryn, cyanazin, cyprazin, desmetryn, dimethamethryn, dipropetryn, eglinazin-ethyl, hexazinon, procyazin, prometon, prometryn, propazin, secbumeton, simazin, simetryn, terbumeton, terbutryn, terbutylazin, triatazin, dimesyflam;

c37: triazinony:

ethiozin, metamitron, metribuzin;

c38: triazolkarboxamidy:

triazofenamid;

c39: uráčily:

bromacil, lenacil, terbacil;

c40:různé benazolin, benfuresát, bensulid, benzofluor, butamifos, cafenstrol, chlorthal-dimethyl (DCPA), cinmethylin, dichlobenil, endothall, fluorbentranil, mefluidid, perfluidon, piperophos, diflufenzopyr, diflufenzopyr-sodium;

nebo pro životní prostředí kompatibilní soli aktivních sloučenin shora uvedených.

Jiné výhodné účinné sloučeniny c) jsou například bromobutid, dimethenamid, i soxaben, propanil, glufosinát-ammonium, glyphosát, sulfosát, mefenacet, thiafluamid,

2,4-D, 2,4-DB, dichlorprop, dichlorprop-P, (2,4-DP-P), fluoroxypyr, MCPA, mecoprop, mecoprop-P, dicamba, bentazon,

- 15 CZ 296327 B6 clomazon, difluofenican, sulcotrion, izoxaflutol, fenmedipham, thiobenkarb, quinclorac, quinmerac, acetochlor, alochlor, butachlor, metazochlor, metolachlor, pretilachlor, butroxydim, cyloxydim, clethodim, cykloxydim, sethoxydim, tralkoxydim, 2-{l-[2-(4-chlorfenoxy)propyloxyimino]butyl}-3-hydroxy-5-(2H-tetrahydrothiopyran-3-yl)-2-cyklohexen-lon, pendimethalin, acuifluofen-sodium, bifenox, fluorglykofen-ethyl, fomesafen, laktofen, chlortoluron, cykluron, dymron, izoproturon, metabenzthiazuron, imazaquin, imazamox, imazethabenz-methyl, imazethapyr, bromoxynil, ioxynil, clodinafop, cyhlaofop-butyl, fenoxyprop-ethyl, fenoxaprop-p-ethyl, haloxyfop-p-methyl, cinidon-ethyl, flumiclorac-pentyl, carfentrazon, flumipropyn, fluthiacet-methyl, pyridát, clopyralid, bispyribac-sodium, pyriminobac-methyl, flumetsulam, metosulam, atrazin, cyanazin, terbutylazin, benazolin, benfuresát, cefanstrol, cinemthylin, ammonium-bentazon, cloquintocet, diflufenzopyr, diflufenzopyr-sodium, pyraflufen-ethyl.

Obzvláštní význam mají následující sloučeniny c):

2,4-D, dichlorprop-P, MCPA, mecoprop-P, dicamba, bentazon, diflufenican, sulcotrion, quinclorac, caloxydi, cykloxydim, sethoxydim, 2-{l-[2-(4-chlorfenoxy)propyloxyimino]butyl}-3-hydroxy-5-(2H-tetrahydrothiopyran-3-yl)-2-cyklohexen-l-on, acyfluorfen-sodium, fluoglykofen-ethyl, bromoxynil, fenoxyprop-ethyl, cinidon-ethyl, atrazin, terbutylazin, ammonium,-bentazon, cloquintocet, thiafluoamid, izoxafluotol, diflufenzopyr, diflufenzopyr-Na, carfentrazon, imazamox.

Především mají význam následující sloučeniny c):

2,4-D, dichlorprop-P, mecoprop-P, MCPA, amrnonimum-bentanzon, bentazon, difluofenican, quinclorac, 2-{l-,2-(4-chlorfenoxy)propyloxyimino)butyl}-3-hydroxy-5-(2H-tetrahydrothiopyran-3-yl)-2-cyklohexen-l-on, caloxydim, cykloxydim, sethoxydim, fluorglykofen-ethyl, cinidon-ethyl, atrazin and terbutylazin, dicamba, difluofenzopyr, diflufenzopyr-Na.

Hmotnostní obsah případně další účinné látky c) je obecně 0,5 až 75 %, s výhodou 1 až 60 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

-16CZ 296327 B6

Kromě shora popsaných složen a), b) a c) obsahují směsi podle vynálezu popřípadě běžná pomocná činidla.

Jako povrchově aktivní látky přicházejí v úvahu alkalické soli, soli alkalických zemin a amoniové soli aromatických sulfonových kyselin, například kyseliny ligninsulfonové, kyseliny fenolsulfonové, kyseliny naftalensulfonové a kyseliny dibutylnaftalensulfonové, stejně jako mastný kyselin, arylsulfonátů, alkyletherů, lauryletherů, mastných alkoholsulfátů a mastných alkoholglykolethersulfátů, kondenzační produkty sulfonovaného naftalenu a jeho derivátů s formaldehydem, kondenzační produkty naftalenu nebo kyseliny naftalensulfonové s fenolem a s formaldehydem, kondenzační produkty fenolu nebo fenolsulfonových kyselin s formaldehydem, kondenzační produkty fenolu s formaldehydem a se sulfitem sodným, polyoxyethylenoktylfenolethery, ethoxylovaný izooktylfenol, oktylfenol, nonylfenol, tributylfenylpolyglykolethery, alkylarylpolyetheralkoholy, izotridecylalkohol, kondenzační produkty ethylenoxidu s alifatickými alkoholy, ethoxylovaný ricinový olej, polyoxyethylenalkylethery, ethoxylované triarylfenoly, soli fosforylovaných triarylfenolethoxylátů, polyoxypropylenalkylethery, acetát etheru laurylalkoholu, sorbitester, ligninosulfintové louhy, methylcelulóza a jejich směsi.

Hmotnostní obsah jakéhokoli povrchově aktivního činidla je 0,5 až 25 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

Pevné směsi podle vynálezu se mohou používat spolu s nosiči. Jakožto nosiče se příkladně uvádějí: minerální hlinky, jako jsou kyselina křemičitá, silikagel, křemičitany, mastek, kaolin, vápenec, vápno, křída, spraš, hlinka, dolomit, rozsivková zemina, síran vápenatý, síran hořečnatý, oxid hořečnatý, rozemleté plasty, průmyslová hnojivá, jako například síran amonný, fosforečnan amonný, dusičnan amonný, thiomočovina, a močovina, rostlinné produkty, jako je obilná mouka, rozemletá kůra, stromů, dřevěná moučka a umleté ořechové skořápky, prášková celulóza, attapugity, montmorillonity, slída, vermikulity, syntetické oxidy křemíku a syntetické křemičitany vápenaté a jejich směsi.

Jakožto další přísady, které se mohou používat v obvyklých množstvích, se příkladně uvádějí: ve vodě rozpustné sloučeniny nebo soli například:

sulfát sodný, sulfát draselný, chlorid sodný, chlorid draselný, acetát sodný, hydrogensulfát amonný, chlorid amonný, acetát amonný, formát amonný, oxalát amonný, chlorid amonný, acetát amonný, formát amonný, oxalát amonný, karbonát amonný, hydrogenkarbonát amonný, thiosulfát amonný, hydrogendifosfát amonný, dihydrogenmonofosfát amonný, hydrogenfosfát amonnosodný, thiokyanát amonný, sulfamát amonný nebo karbamát amonný;

pojidla například:

polyvinylpyrrolidon, polyvinylalkohol, částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát, karboxymethylcelulóza, škrob, kopolymery polyvinylpyrrolidonu a polyvinylacetátu a polyvinylacetát a jejich směsi;

mazadla například:

stearát hořečnatý, stearát sodný, mastek, polyethylenglykol a jejich směsi;

odpěňovací činidla například:

silikonové emulze, alkoholy s dlouhým řetězcem, estery fosforečné kyseliny, acetylendioly, mastné kyseliny nebo organické sloučeniny fluoru;

a komplexotvorná činidla například:

soli ethylendiamintetraoctové kyseliny (EDTA) soli trinitrilotrioctové kyseliny, soli polyfosforečných kyselin a jejich směsi.

Pevné směsi podle vynálezu se mohou připravovat například v podobě prášku, granulí, briket a tablet. Kromě prášků mají zvláštní význam granule. Prášky mohou být ve vodě rozpustné nebo ve vodě dispergovatelné. Granulemi mohou být granule ve vodě rozpustné nebo ve vodě disper-17CZ 296327 B6 govatelné pro přípravu postřiků nebo pro přímé použití na místo působení. Střední velikost částic granulí je 200 pm až 2 mm.

Granulované prostředky jsou prosté prachu, volně tekoucí produkty nevytvářející koláč, které se ochotně ve studené vodě rozpouštějí nebo dispergují.

V důsledku těchto vlastností se produkty snadno balí v poměrně velkých množstvích. Kromě obalů, jako jsou například pytle nebo vaky z plastů, papíru nebo vrstveného materiálu se mohou balit do lepenkových krabic nebo do jiných velkých obalů. Aby se ještě více snížil styk k uživatelem, mohou se balit do obalového materiálu z fólie rozpustné ve vodě, jako jsou například polyvinylalkoholové fólie, přičemž se takové sáčky mohou přímo vkládat do stříkací nádoby, kde se rozpustí. Jakožto ve vodě rozpustné fólie se příkladně uvádějí fólie zpolyvinylalkoholu nebo z derivátů celulózy, jako je methylcelulóza, methylhydroxypropylcelulóza a karboxymethylcelulóza. Při rozdělení produktu na množství vhodná pro uživatele, nepřijde uživatel vůbec do styku s produktem. Ve vodě rozpustné sáčky se s výhodou balí do venkovních obalů nepropustných pro vodní páru, jako jsou polyethylenová fólie, polyethylenem povrstvený papír a hlinková fólie.

Pevné prostředky podle vynálezu se mohou připravovat různými způsoby o sobě známými pro pracovníky v oboru.

Jako výhodný způsob přípravy pevných prostředků podle vynálezu se uvádí granulace vytlačováním, rozprašovací sušení, aglomerace ve fluidizované vrstvě, granulace v mixeru a granulace na kotouči.

Granulace ve fluidizované vrstvě je obzvláště vhodná. V závislosti na žádaném složení prostředku se vodný roztok, emulze nebo suspenze, obsahující všechny složky, rozstřikuje do granulátoru s fluidizovanou vrstvou a aglomeruje se.

Popřípadě je také možné zavádět zpočátku soli účinné látky a/nebo anorganické amoniovésoli do granulátoru a stříkat na ně roztok nebo emulzi nebo suspenzi zbylých složek k jejich aglomeraci. Kromě toho je možné postupné nanášení vodných roztoků, emulzí nebo suspenzí, obsahujících specifické složky, na granule účinné látky, přičemž se na soli účinné látky a/nebo na anorganické amoniové soli vytvářejí odlišné povlakové vrstvy.

Obecně se granule suší dostatečně v průběhu granulace ve fluidizované vrstvě. Může však být výhodné provádět oddělené sušení v téže nebo v oddělené sušičce po granulaci. Po procesu granulace/sušení se produkt ochladí a prosévá.

Dalším výhodným způsobem výroby je granulace vytlačováním. Granulace vytlačováním se s výhodou provádí za použití klečového radiového nebo kupulového extrudéru s minimálním stlačováním granulovaných pelet.

Pro granulaci se předmísí směs pevných podílů ve vhodném mixeru s granulační kapalinou až do získání vytlačovatelné hmoty. Tato hmota se pak vytlačuje za použití shora uvedených extrudérů. Pro vytlačování se používá otvor o rozměru 0,3 až 3 mm (s výhodou 0,5 až 1,5 mm). Vhodnými směsemi pevných látek jsou směsi účinných sloučenin, pomocných přísad a popřípadě ve vodě rozpustných solí. Obecně se tyto složky předběžně melou. Někdy je dostatečné předběžné mletí jen ve vodě nerozpustných podílů ve vhodných mlýnech.

Vhodnými granulačními kapalinami jsou voda, alkylpolyglukosidy podle vynálezu nebo jejich vodné roztoky. Vhodné jsou vodné roztoky anorganických solí, neiontová povrchově aktivní činidla, aniontová povrchově aktivní činidla, roztoky pojidel, jako jsou polyvinylpyrrolidon, polyvinylalkohol, karboxymethylcelulóza, škrob, kopolymery vinylpyrrolidon/vinylacetát, cukry,

-18CZ 296327 B6 dextrin nebo polyethylenglykol. Granule, získané granulací ve vytlačovacím zařízením se suší a popřípadě se prosévají k odstranění příliš hrubých nebo příliš jemných podílů.

Vynález objasňují, nijak však neomezují následující příklady praktického provedení. Procenta a díly jsou míněny hmotnostně, pokud není uvedeno jinak.

Příklady provedení vynálezu

Srovnávací příklad 1

Předsměs obsahující

73.1 g sulfonylmočoviny 1 (sloučenina číslo 47 z tabulky I) (technická, 95,7%) 8,0 g Tamolu^RNH

17.9 g Ufoxanu^R3A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

7.1 g předsměsi 1

5,0 g Extrusilu^R (Degussa)

77.9 g síranu amonného se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinetta se 29 g Lutensolu^R ON 80 v podobě 50% vodného roztoku. Získaná hmota se vytlačuje za použití vytlačovacího zařízení (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Srovnávací příklad 2

Předsměs obsahující

73.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 95,7%)

8,0 g Tamolu^RNH

17.9 g Ufoxanu^R 3A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

7.1 g předsměsi 1

15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

77.9 g síranu amonného se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinette se 23 g Armoblemu^R 57 v podobě 50% vodného roztoku. Získaná hmota se vytlačuje za použití vytlačovacího zařízení (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Srovnávací příklad 3

Předsměs obsahující

285,0 g destilované vody

30,3 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

20,0 g Ufoxanu^R 3A

-19CZ 296327 B6

10,0 g Tamolu^RNH

2,5 g emulze SRE proti pěnění 30,0 g Sipematu^R 50

560 g Pluronicu^R PE 6400 se smísí a mele se v perlovém mlýnu. Suspenze se posléze používá jako postřiku.

Vnese se 137 g práškového síranu amonného zpočátku do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (Combi Coata, Nico Aeromatic). Dvoumateriálová tryska se umístí nad fluidizovanou vrstvou. Počáteční dávka se fluidizuje vzduchem o vstupní teplotě 120 °C. Stříkací tlak ve dvoumateriálové trysce se nastaví na 0,2 MPa. Postřiková směs se stříká na fluidizovanou vrstvu a voda se odpaří. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Srovnávací příklad 4

Směs obsahující

6,9 g metsulfuron-methylu (technický, 99%)

3,0 g Tamolu^RNH

6,0 g Ufoxanu^R3A

15,0 g Extrusilu^R

43,1 g síranu amonného se intenzivně mísí a mele se v laboratorním vysokorychlostní rotačním mlýnu. Získaná prášková směs se smísí se 25díly Lutensolu ON 30 v planetovém mísiči (Kenwood Chef). Získaná hmota se vytlačuje za použití vytlačovacího zařízení (DGL-1, Fitzpatrick, Evropa). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 1

Předsměs obsahující

73.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 95,70

8,0 g Tamolu^RNH

7.1 g předsměsi 1

15,0 g Exrusilu^R (Degussa)

52.9 g síranu amonného

18,5 g Lutensolu^R GD 70 se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití vytlačovacího zařízení (KAR-75, fitzpatrick, Evropa). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Příklad 2

Předsměs obsahující

285,0 g destilované vody

15,8 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

-20CZ 296327 B6

31,0 g Ufoxanu^R3A

15,3 g Tamolu^RNH

2.5 g emulze SRE proti pěnění

7.5 g Sipematu^R 22

75,0 g AG^r 6202 se smísí a mele se v perlovém mlýnu. Suspenze se posléze používá jako postřiku.

Vnese se 120 g práškového síranu amonného zpočátku do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (Combi Coata^R, Niro Aeromatic). Dvoumateriálová tryska se umístí nad fluidizovanou vrstvu. Počáteční dávka se fluidizuje vzduchem o vstupní teplotě 120 °C. Stříkací tlak ve dvoumateriálové trysce se nastaví na 0,2 MPa. Postřiková směs se stříká na fluidizovanou vrstvu a voda se odpaří. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 3

Předsměs obsahující

73.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická 95,70)

8,0 g Tamolu^RNH

7.1 g předsměsi 1

15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

52.9 g síranu amonného

16,0 g AG⁵ 6202 se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Příklad 4

Směs obsahující

5.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,54 %)

3,0 g Tamolu^RNH

6,0 g Ufoxanu^R 3A

15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

44.9 g síranu amonného se smísí a mele se v laboratorním vysokorychlostním rotačním mlýnu. Získaná prášková směs se mísí se 21 g Atplusu^R 450 a s 1 g SRE jakožto činidla proti pěnění v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (KAR-75, Fitzopatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Příklad 5

Směs obsahující

-21 CZ 296327 B6

5,1 g	sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,54 %)
3,0 g	Tamolu^R NH
6,0 g	Ufoxanu^R 3A
15,0 g	Extrusilu^R (Dugussa)
44,9 g	síranu amonného

se mísí a mele se v laboratorním vysokorychlostním rotačním mlýnu. Získaná prášková směs se mísí se 25 g Agrimulu^R 2067 a s 1 g SRE jakožto činidla proti pěnění v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Příklad 6

Předsměs obsahující

5,1 g	sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,5%)
3,1 g	cinidon-ethylu (technický, 98%)
1,0 g	Tamolu^R NH
2,0 g	Ufoxanu^R 3A
15,0 g	Extrusilu^R (Degussa)
47,8 g	síranu amonného

se mísí a mele se v tryskovém mlýnu.

74,0 g předsměsi

25,0 g Lutensolu^R GD 70 (alkylpolyglykosid, BASF, AG, technický, 70%) b 1,0 g činidla SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiči (Kenwood Chef) a smísí se s celkem 4 g vody (vztaženo na 100 g produktu). Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou. Produktem jsou dispergovatelné granule.

Příklad 7

Předsměs obsahující

5.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,5%)

3.1 g cinidon-ethylu (technický, 98 %)

1,0 g Tamolu^RNH

2,0 g Ufoxanu^R 3A

15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

47,8 g síranu amonného se mísí a mele se v tryskovém mlýnu.

74,0 g předsměsi

22,5 g AG^r 6202 (alkylpolyglykosid, Akzo, technický, 65%)

1,0 g činidla SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiči (Kenwood Chef). Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Produktem jsou dispergovatelné granule.

-22CZ 296327 B6

Příklad 8

Směs obsahující

126,0 g cinidon-ethylu

209,0 g sulfonylmočoviny 1

4361,0 g destilované vody

359,0 g Ufoxanu^R 3 A

2153,0 g Tamolu^RNH

34,0 g emulze SRE proti pěnění

1538,0 g AG^R 6202 se mísí a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku. Směs se stříká do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1^R, Niro Aeromatic) a suší se za získání vodou dispergovatelných granulí. Teplota vzduchu, používaného k sušení je 120 °C a dvoumateriálová tryska, umístěná nad fluidizovanou vrstvou, pracuje za tlaku 0,2 MPa. Získaná granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 9

Předsměs obsahující

73,1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 95,7 %)

8,0 g Tamolu^RNH

17,9 g Ufoxanu^R 3A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

3,8 g předsměsi 1

60.6 g bentazon-Na (technický, 87,5 %)

22.6 g síranu amonného

2,0g Lutensolu^R GD 70 (alkylpolyglykosid, BASF AG, technický, 70%)

1,0 g SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiči (Kenwood Chef) a přimísí se celkem 9 g vody (vztaženo na 100 g produktu). Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 10

Předsměs obsahující

71,0 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,5%)

8,0 g Tamolu^R NH

21,0 g Ufoxanu^R 3 A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

3,8 g předsměsi 1

55.7 g amonium-bentazonu (technický, 95,2%)

26,5 g síranu amonného

12,0 g Lutensolu^R GD 70 (alkylpolyglykosid, BASF AG, technický, 70%)

-23 CZ 296327 B6 l,0g SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiči (Kenwood Chef) a přimísí se celkem 9 g vody (vztaženo na 100 g produktu). Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 11

Předsměs obsahující

1173,0 g destilované vody

92,0 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

125,0 g Ufoxanu^R 3A

110,0 g síranu amonného

375,0 g AG^R6202

250,0 g Extrusilu^R se mísí a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku. Zpočátku se dávkuje 1523 g natrium bentazonu o velikosti částic menší než 1,0 mm do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1^R (RTM), Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 12

Předsměs obsahující

2548,0 g destilované vody

75,0 g sulfonylmočoviny 1

228,0 g Ufoxanu^R3A

730,0 g Tamolu^RNH

451,0 g AG^R 6202

301,0 g Extrusilu^R se mísí a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku.

Zpočátku se dávkuje 1065 g jemně práškovitého magneziummecoprop-P do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1^R, Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidivanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získaná granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 13

Předsměs obsahující

2655,0 g destilované vody

800,0 g AG^R6202

420,0 g Ufoxanu^R 3A

-24CZ 296327 B6

210,0 g Tamolu^RNH

340,0 g Sipematu^R 50 S se mísí a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku A.

Zpočátku se dávkuje 1020 g jemně práškovitého síranu amonného do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1^R, Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získají se předběžné granule A.

Další předsměs B obsahující

1725,0 g destilované vody

103,0 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

618,0 g MCPA

127,0 g vodného roztoku hydroxidu sodného

192,0 g Ufoxanu^R3A

96,0 g Tamolu^R NH

12,6 g činidla SRE proti pěnění se mísí a používá jako postřiku B.

Zpočátku se dávkuje 1875 g předběžných granulí A do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1^r, Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs B se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 14

Předsměs obsahující

6,0 g sulfonylmočoviny 1

10,0 g clefoxydim-lithia

10,0 g Extrusilu^R

10,0 g močoviny

3,0 g Morwetu^R EFW

1,0 g Aerosolu^ROTB

40,0 g Tamolu^R NH se intenzivně mísí a mele se v tryskovém mlýnu. Získaná prášková směs se smísí se 20 díl AG^r 6202 v planetovém mísiči (Kenwood Chef). Pro výrobu vytlačovatelné hmoty se přidá

1,8 % vody. Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 15

Směs obsahující

6,9 g methylsulfuron-methylu (technický, 99%)

3,0 g Tamolu^R NH

-25CZ 296327 B6

6,0 g Ufoxanu^R 3A 15,0 g Extrusilu^R

43,1 g síranu amonného se intenzitně mísí a mele se v laboratorním vysokorychlostním mlýnu. Získaná prášková směs se smísí se 25 díly AG^R 6202 v planetovém mísiěi (Kenwood Chef). Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 16

Směs obsahující

6,9 g

3,0 g

6,0 g

15,0 g

43,1 g methylsulfuron-methylu (technický, 99%)

Tamolu^R NH

Ufoxanu^R 3 A

Extrusilu^R síranu amonného se intenzivně mísí a mele se v laboratorním vysokorychlostním mlýnu. Získaná prášková směs s smísí se 25 díly Lutensolu^R GD 70 v planetovém mísiěi (Kenwood Chef). Získaná hmota se vytlačuje za použití extrudéru (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 17

Přesměs obsahující

423,0 g destilované vody

17.7 g vodného roztoku hydroxidu sodného

93.2 g dicamba (technický)

15.2 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

39.8 g Ufoxanu^R 3A

79,5 g Tamolu^RNH

92.3 g AG^r 6202 (65% vodný roztok) se mísí v uvedeném sledu a použije se jako postřiku.

Granulace se provádí v laboratorním granulátoru s fluidizovanou vrstvou (Combi Coate^R, Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Fluidizace se provádí při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získají se granule. které se prosévají sítem o velikosti ok 0,2 mm k odstranění všech prachových částic.

Příkladu 18

Předsměs obsahující

1350,0 g destilované vody

178,0 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

173,0 g Ufoxanu^R 3A

346,0 g Tamolu^RNH

-26CZ 296327 B6

1077,0 g AG^r 6202 (65% vodný roztok)

15,0 g činidla SRE proti pěnění se mísí v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku A.

Další předsměs B obsahující

1325,0 g destilované vody

145,0 g vodného roztoku hydroxidu sodného

781,0 g dicamba (technický) se mísí až do rozpuštěné složek a používá se jako postřiku B.

Do laboratorního granulátoru se fluidizovanou vrstvou (MP1, Niro Aeromatic) se nejdříve dávkuje 900 g práškového síranu amonného. Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 mPa. Směs A se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. V dalším stupni se na fluidizovanou vrstvu stříká směs B, čímž se odpaří voda. Získají se granule, které se prosévají sítem o velikosti ok 0,2 mm k odstranění všech prachových částic.

V následující tabulce jsou blíže charakterizovány produkty uváděné v příkladech pod svým obchodní označením.

-27CZ 296327 B6

Tabulka II

Jméno	Chemické označení	Zdroj
Tamol^R NH	kondenzát naftalensulfonová kyselina/ formaldehyd	BASF AG
Ufoxane^R 3A	Na ligninsulfonat	Borregaard
Morwet^R D425	kondenzát naftalensulfonová lyselina/ formaldehyd	BASF AG
Wettol^R NT 1	alkylnaítalensulf onát.	BASF AG
Extrusil^R	jemný kalciurnsilikát	Degussa
Sipernat^R 22	jemný kalciumsilikát	Degussa
Anti-foam agent SRE	emulze silikonového oleje	Wacker-Chemie
Lutensol^R ON 30	ethoxylát mastného alkoholu (3E0)	BASF AG
Lutensol^R ON 80	ethoxylát mastného alkoholu (8EO)	BASF AG
Lutensol^R GD 70	alkylpolvglykosid	BASF AG
AG^r 6202	2-ethylhexvlglukosid	Akzo
Atplus^R 450	alkylpolysacharid/ pomocná směs	ICI
Agrimuí^R PG 2067	Ca-ioalkylpolyglykosid	Henkel KGaA
Armoblem^R 557	ethoxylovaný mastný amin	Akzo
Pluronic^R PE 6400	blokový kopolymer EO/PO	BASF AG
Morwet^R EFW	směsné aniontové smáčedlo	Witco
Sipernat^R 50 S	jenmý oxid křemičitý	Degussa
str-1	sloučenina 47 z tabulky I
Clefoxydim	2-{l-[2-(4-chlorfenoxy)propyloxyaminojbutyl}-5~ -tetrahydrothiopyran-3-yl-cyklohexan-1, 3-dion

-28CZ 296327 B6

Cinidon-ethyl	ethyl-(Z)-2-chlor- •3-[2-chlor-5-(4,5_?- 6,7-tetrahydro-l,3dioxoisoindoldion2-yl)fenyl]akrylát
Aerosol OT B	směs natriumdioktylsulf o i antaran./ natr iurnbenzoát	kyanamid

Testy

Obsah aktivní sulfonylmočoviny v prostředcích, uvedených ve shora popsaných příkladech, je vždy stanoven kvantitativně chromatografíí HPLC a v tabulce III je uveden v procentech míněných hmotnostně.

Stabilita při skladování

Pro zkoušení stability při skladování se vzorky prostředků podle příkladu 1 až 18 a pod srovnávacích příkladů 1 až 4 skladují po danou dobu (14 nebo 30 dní) v těsně uzavřených skleněných nádobách při teplotě dané pro každý případ (54 nebo 50 °C). Vzorky se pak zkoušejí a zjištěné hodnoty se porovnávají s hodnotami před uskladněním (hodnota nula). Stanovuje se obsah účinné látky jako podíly sulfonylmočoviny ve vztahu k hodnotě nula (v procentech.). Testy skladování se provádějí podobně, jako způsob CIPAC MT 46. Podle tohoto způsobu se stanovuje dlouhodobá skladovatelnost produktu krátkodobých uskladnění při zvýšené teplotě.

V tabulce III jsou výsledky stanovení stálosti při skladování pevných směsí, připravených podle příkladu 1 až 18 a srovnávacích příkladů 1 až 4. (Ve sloupci I se uvádí číslo příkladu, přičemž „C“ označuje příklad srovnávací, ve sloupci II pomocná látka, ve sloupci III obsah účinné sloučeniny v %, ve sloupci IV relativní obsah sulfonylmočoviny po 14 dnech při teplotě 54 °C a ve sloupci V relativní obsah sulfonylmočoviny po 30 dnech při teplotě 54 °C).

-29CZ 296327 B6

Tabulka III

I	I I	III	IV	V
Cl	Lutensol^RON 80	3.2 )	16	-
C2	Armobleni^R 5 57	3.9	13	-
C3	Pluronic^RPE 6400	10 ,4	39
C4	Lutensol^RON 30	7_;3	48	-
1	Lutensol^R GD 70	5,6	87	—
2	AG^r 6202	6.3 /	86	-
3	AG^r 6202	5,9	95	-
4	Atplus^R 450	5,9	87	-
5	Agrimul^R PG 2067	5	78	-
6	Lutensol^RGD 70	5.15 f	92,2	-
7	AG^R 6202	5.49 r		90
8	AG^r 6202	5,¹	99	-
9	Lutensol^RGD 70	2,77		98
10	Lutensol^RGD 70	2,77		100
11	AG^r 6202	2.9	62	-
12	AG^r 6202	2.78	97,5	-
13	AG^r 6202	2.36	70	-
14	AG^r 6202			-
15	AG^r 6202	⁷ I³	62	-
16	Lutensol^RGD 70	7,3	70	-
17	AG^r 6202		-	-
18	AG^r 6202	4,66	90	-

Hodnoty v tabulce III dokládají lepší vlastnosti pevných prostředků podle vynálezu.

Průmyslová využitelnost

Pevná směs obsahující sulfonylmočovinu a alkalpolyglykosid je vhodná pro výrobu herbicidních prostředků stálých při skladování.

Claims

5 1. Pevnáherbicidní směs, vy značu j í ci se tí m , že obsahuje

a) alespoň jednu aktivní sloučeninu zvolenou ze skupiny sulfonylmočovin obecného vzorce I

W x

II ^N—\

J-SO₂NHCNR--((22) Z

N—4^

Y (I) kde J představuje:

(1=1)

R⁴ (M)

R⁶ nebo

R^x (1=14)

-31 CZ 296327 B6 kde substituenty R až R¹⁸ představují:

R atom vodíku nebo CH₃;

R¹ atom fluoru, chloru, bromu, NO2, C]-C4-alkyl, Ci-C4-halogenalkyl, C3-C4-cykloalkyl, C2-C4-halogenalkenyl, C|-C4-alkoxy, Ci-C4-halogenalkoxy, C2-C4-alkoxyalkoxy, CO2R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)nR¹⁷, C(O)R¹⁸, CH2CN nebo L;

R² atom vodíku, fluoru, chloru, bromu, skupinu CN, CH₃, OCH₃, SCH₃, CF₃ nebo OCF₂H;

R³ atom chloru, NO₂, CO₂CH₃, CO₂CH₂CH₃, SO₂N(CH₃)₂, SO₂CH₃, SO₂CH₂CH₃, OCH₃ nebo OCH₂CH₃;

R⁴ C]-C3-alkyl, C1-C4halogenalkyl, Ci-C4-alkoxy, C2-C4-halogenalkenyl, atom fluoru, chloru, bromu, skupinu NO2, CO2R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)_nR¹⁷, C(O)R¹⁸nebo L;

R⁵ atom vodíku, fluoru, chloru, bromu nebo CH₃;

R⁶ Ci-C4-alkyl, Ci-C4-alkoxy, C2-C4-halogenalkenyl, atom fluoru, chloru, bromu, CO2R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)_nR¹⁷, C(O)R¹⁸ nebo L;

R⁷ atom vodíku, fluoru, chloru, CH₃ nebo CF₃;

R⁸ atom vodíku, Ci-C₄-alkyl nebo pyridyl;

R⁹ C]-C4-alkyl, Ci-C4-alkoxy, atom fluoru, chloru, bromu, NO2, CO2R¹², SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)nR¹⁷, OCF2H, C(O)R¹⁸, C₂-C₄-halogenalkenyl nebo L;

R¹⁰ atom vodíku, chloru, fluoru, bromu, CjC₄—alkyl nebo Ci-C₄-alkoxy;

R¹¹ atom vodíku, Ci-C4-alkyl, C1-C4-alkoxy, C2-C4-halogenalkenyl, atom fluoru, chloru, bromu, CO2R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR^,5R¹⁶, S(O)nR¹⁷, OCF2H, C(O)R¹⁸ nebo L;

R¹² C]-C₄-alkyl, popřípadě substituovaný halogenem, C!-C₄-alkoxy nebo CN, allyl nebo propargyl;

R¹³ atom vodíku, Ci-C₄-alkyl nebo Ci-C₄-alkoxy;

R¹⁴ Ci-C₄-alkyl;

R¹⁵ atom vodíku, Ci-C₄-alkyl, Cj-C₄-alkoxy, allyl nebo cyklopropyl;

R¹⁶ atom vodíku nebo Ci-C₄-alkyl;

R¹⁷ Ci-C₄-alkyl, Cj-C₄-halogenalkyl, allyl nebo propargyl;

R¹⁸ C]-C₄-alkyl, Cj-C₄-halogenalkyl nebo C₃-C₅-cykloalkyl, popřípadě substituovaný halogenem;

n nabývá hodnot 0, 1 nebo 2;

L má obecný vzorec ΙΓ

-32CZ 296327 B6 (II') kde představuje

Rj atom vodíku nebo Cj-C₃-alkyl;

W atom kyslíku nebo síry;

X atom vodíku, Ci-C₄-alkyl, Cj-C₄-alkoxy, Ci-C₄-halogenalkoxy, Ci-C₄-halogenalkyl, C₁-C₄-halogenalkylthio, Cj-Q-alkylthio, atom halogenu, C₂-C₅-alkoxyalkyl, C₂-C₅-alkoxyalkoxy, amino, Ci-C₃-alkylamino nebo di-(C₁-C₃-alkyl)amino;

Y: atom vodíku, Ci-C₄-alkyl, Cj-C₄-alkoxy, Cj-Q-halogenalkoxy, Ci-C₄-alkylthio, Cj-Czp-halogenalkylthio, C₂-C₅-alkoxyalkyl, C₂ C₅-alkoxyalkoxy, amino, Ci-C₃-alkylamino, di-(C₁-C₃-alkyl)amino, C₃-C₄-alkenyloxy, C₃-C₄-alkinyloxy, C₂-C₅-alkylthioalkyl, C₂-C₅-alkylsulfínylalkyl, C₂-C₅-alkylsulfonylalkyl, Cj-C₄-halogenalkyl, C₂-C₄-alkenyl, C₃-C₅-cykloalkyl, skupina azido, fluor nebo kyano;

Z: CH nebo atom dusíku;

a její zemědělsky použitelné sole;

b) alespoň jedna pomocná látka vybraná ze skupiny alkylpolyglykosidů obecného vzorce II

R²¹O(Z)_a (II) kde představuje

R²¹ alkylový zbytek mající 4 až 30 uhlíkových atomů;

Z glykosidový zbytek mající 5 až 6 uhlíkových atomů; a a má hodnotu v rozmezí od 1 do 6; a kde pevná směs obsahuje od 0,5 do 75 % hmotn. složky a) a od 1 do 50% hmotn.složky b).
2. Pevná směs podle nároku 1,vyznačující se tím, že obsahuje sulfonylmočovinu obecného vzorce III kde znamená (III) ,

-33 CZ 296327 B6

R¹ Ci-C₄-alkylovou skupinu, která může nést jednu až pět skupin ze souboru zahrnujícího: skupinu methoxy, ethoxy, SO₂CH₃, kyanoskupinu, atom chloru, fluoru, SCH₃ nebo S(O)CH₃; atom halogenu;

skupinu vzorce ER¹⁹, kde E představuje atom kyslíku, síry nebo skupinu NR²⁰,

COOR¹²;

NO₂;

S(O)_nR¹⁷, SO₂NR¹⁵R¹⁶, conr¹³r¹⁴

R² atom vodíku, methyl, atom halogenu, skupinu methoxy, nitro, kyano, trifluormethyl, trifluormethoxy, difluormethoxy, nebo methylthio,

Y atom fluoru, CF₃, CF₂C1, CF₂H, OCF₃, OCF₂C1, Ci-C₄-alkyl nebo Ci-C₄-alkoxy;

X Cj-C₂-alkoxy, Cj-C₂-alkyl, Ci-C₂-alkylthio, Cj-C₂-alkylamino, di-(Ci-C₂alkyl)amino, atom halogenu, Ci-C₂-halogenalkyl, Ci-C₂-halogenalkoxy;

R atom vodíku nebo methyl;

R¹³ atom vodíku, Ci-C₄-alkyl nebo C]-C₄-alkoxy;

R¹⁴ Cj-C₄-alkyl;

R¹⁹ C]-C₄-alkyl, C₂-C₄-alkenyl, C₂-C₄-alkinyl nebo C₃-C6-cykloalkyl, každá z těchto skupin může nést 1 až 5 atomů halogenu, dále jestliže E představuje atom kyslíku nebo NR²⁰, pak, R¹⁹ je také methylsulfonyl, ethylsulfonyl, trifluormethylsulfonyl, allylsulfonyl, propargylsulfonyl nebo dimethylsulfamoyl;

R²⁰ atom vodíku, methyl nebo ethyl;

R¹² Ci-C₄-alkyl, který popřípadě může nést do tří substituentů ze souboru zahrnujícího atom halogenu, C]-C₄-alkoxy, allyl nebo propargyl;

R¹⁷ C]-C₄-alkyl, která může nést jeden až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu, Cj-C₄-alkoxy, allyl nebo propargyl;

R¹⁵ atom vodíku, Ci-C₄ alkoxy nebo Ci~C₄-alkyl;

R¹⁶ atom vodíku nebo Ci-C₄-alkyl;

n nabývá hodnot 1 až 2;

Z atom dusíku nebo CH.
3. Pevná směs podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje další herbicidně účinnou sloučeninu c).
4. Pevná směs podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje alkylpolyglykosid s polymeračním stupněm 1 až 3.
5. Pevná směs podle nároku 4, vyznačující se tím, že obsahuje alkylpolyglykosid s polymeračním stupněm 1 až 2.

-34CZ 296327 B6
6. Způsob omezování růstu nežádoucích rostlin, vyznačující se tím, že se rostliny a/nebo místo, které jich má být prosto, ošetřuje herbicidně účinným množstvím pevné směsi podle nároku 1.