CZ265799A3

CZ265799A3 - Pevná směs na bázi sulfonylmočovin a pomocných látek

Info

Publication number: CZ265799A3
Application number: CZ992657A
Authority: CZ
Inventors: Matthias Bratz; Karl-Friedrich Jäger
Original assignee: Basf Aktiengesellschaft
Priority date: 1997-01-30
Filing date: 1998-01-29
Publication date: 1999-10-13
Also published as: EP0955810A1; BG103677A; CZ296327B6; BR9806805B1; CO5021231A1; AR011601A1; KR100483091B1; EE9900331A; TW529910B; NZ337263A; CN1246035A; CN100548126C; EA199900642A1; NO993694D0; CA2278206A1; EP0955810B1; DK0955810T3; TR199901834T2; BG63859B1; JP4399032B2

Description

Pevná směs na bázi sulfonylmočovin a pomocných látek ' \

Oblast techniky

Vynález se týká. pevných směsí na bázi sulfonylmočovin a pomocných látek, přičemž sulfonylmočoviny (Sus) jsou skupinou vysoce aktivních herbicidně účinných látek v široké míře používanou pro ochranu rostlin.

Dosavadní stav techniky

Jelikož jsou sulfonylmočoviny přijímány prostřednictvím listů, může se aktivita sulfonylmočovin zlepšovat přísadou povrchově aktivních činidel, jako jsou smáčedla, do stříkaných kapalin (Green a kol., ANPP, Seizieme conférence du columa- Journees ínternationales sur la lutte contre les mauvaises herbes 1955, str. 469 až 474; DPX-KG 691 - A new surfactant for sulfonyl. urea herbicides) .

Obzvláště vhodnými smáčedly, posanými v literatuře, jsou například olejové pomocné látky (Nalejewa a kol., Weed Technol. 9, str. .689 až 695, 1995), nebo alkoholethoxyláty (viz shora a Dunne a kol., Weed Science 42, str. 82 až 85; Green, Weed Technol. 7, str. 633 až 640, 1993). V zemědělské praxi tyto látky zemědělec přidává jako aditivy do tankové | směsí pro postřik. Směs sulfonylmočoviny a povrchově aktivního činidla se připravuje v tanku těsně před použitím.

Například dvousložkový obal, obchodně dostupný pod názvem CATO^R (společnosti du Pont de Nemours), obsahující hmotnostně 25% vodou dispergovatelné granule účinné látky rimsulfuron (složka A) a smáčedla (složka B), které jsou odděleně baleny, a obsahuje směs 2-butoxyethanolu, polyethoxylovaného aminu kyselin loje a nonylfenylpolyethylenglykoletheru. Pro použití se obě složky smísí ve stříkacím tanku, jak shora uvedeno.

· • · · • · · ·«* ··*

O··« ·

Pro praxi by bylo žádoucí aby prostředy přímo pro použití obsahovaly účinnost zvyšující smáčedlo, aby bylo možno vyhnout se. problematickému míšení bezprostředně před použitím. Tak by bylo vyhnout se logistickým problémům a chybám při míšení při přípravě postřiku. Kromě toho jsou pevné prostředky obecně výhodnou formou z technického hlediska určování a likvidace obalu. Kromě toho je z literatury známo, že sulfonylmočovinové prostředky jsou problematické z hlediska stálosti účinné látky, protože za nepříznivých podmínek se v průběhu doby rozkládají za ztráty žádoucího herbicidního působení. Sklon k rozkladu způsobuje také problémy se zřetelem na registrační požadavky, jelikož stabilita účinných látek k ochraně kulturních rostlin musí pro registraci splňovat určité minimální požadavky..

Japonský patentový spis číslo JP-A 62/084004 popisuje použití uhličitanu vápenatého a tripolyfosfátu sodného pro stabilizaci sulfonylmočovinových prostředků.

Japonský patentový spis číslo JP-A 63/023806 řeší problém použitím specifických nosičů a rostlinných olejů pro přípravu pevných sulfonylmočovinových prostředků. Japonský patentový spis číslo JP-A 08/104603 popisuje podobné řešení použitím epoxidovaných přírodních olejů. Společným význakem těchto řešení je včlenění rostlinných olejů do pevného prostředku k podpoře aktivitních vlastností těchto pomocných látek vedle dosažení zlepšené stability. . - .......

Rostlinné oleje se včleňují do kapalných prostředků (obecně -suspenzní koncentráty) k využití podobných jevů (evropský patentový spis číslo EP-A 313317 a EP-A 554015) .

Ze stavu techniky je známé použití alkylpolyglukosidů jakožto smáčedel a pomocných látek.

*49 4

9 ·

9 «

949 494

Světový patentový spis číslo WO 95/2841 popisuje pevné směsi účinné látky a alkylpolyglukosidu adsorbovaného na nosiv ►

Cl.

Evropský patentový spis číslo EP-A 498154 popisuje pevné směsné prostředky alkylpolyglykosidů „s N-f.osfonomethylglycinem 'y, jakožto účinnou látkou.

Úkolem vynálezu je vyvinout pevné sulfonylmočovinové prostředky, které obsahují pomocnou látku od začátku jako složku ^: prostředku a které jsou výhodnější než pevné prostředky, známé ze stavu techniky. Vynález tento úkol splňuje.

Podstata vynálezu .Pevná směs podle vynálezu obsahuje • a) *sulfonylmočovinu a

b) pomocnou látku ze souboru alkylpolyglykosidů. .

S překvapením se totiž nyní zjistilo, že alkylpolyglykosidy jako smáčedla v pevných prostředcích na bázi sulfonylmočoviny vedou k výraznému zlepšení stability účinné látky ve srovnání s jinými smáčedly (jako jsou například ethoxylované mastné aminy nebo alkoholethoxyláty). Tento jev se pozoruje obzvláště v případě obsahu ve vodě rozpustných anorganických solí, jako je síran amonný, vedle herbicidně účinné látky. Stabilizační působení je zvláště výrazné, když se použije, smáčedlo v koncentraci požadované pro biologickou účinnost.

Při skladování stabilní prostředky pro přímé použití, mající dobrou biologickou účinnost, se získají míšením sulfonylmočoviny s jinými účinnými látkami, s alkylpolyglykosidy a se síranem amonným.

Vynález se dále týká způsobu přípravy pevných směsí podle

9 • 9 ··· t • · 9 ii 9 • * « · 9 9 • * · · 9 999 999 • ♦ 9 9 9 ·· 9 9« 99 '· vynálezu a jejich použití jako prostředků ochranících kulturní rostliny před nežádoucími plevelnými rostlinami.

Λ

Vhodnými alkylpolyglykosidy jsou a) obecně sloučeniny se strukturální jednotkou0

—so₂nhcn—

Výhodnými jsou sulfonylmočoviny obecného vzorce I

(I) kde znamená

J skupinu obecného vzorce

IM

Μ·

R⁹

R⁸

J-ll

R®

J-12

R¹¹

R¹

J-13

R¹

J-14 kde znamená

R atom vodíku nebo methylovou skupinu,

R¹ atom fluoru, chloru nebo bromu, nitroskupinu, skupinu halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, cykloalkylovou se 3 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, aloxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenaloxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyalkoxyskupinu se 2 až 4 atomy uhlíku, skupinu vzorce COjR^, C(0)NR^³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)nR¹⁷, C(O)R¹⁸, CH₂CN nebo L, o

R atom vodíku, fluoru, chloru nebo bromu, kyanoskupinu, methylovou skupinu, methoxyskupinu, skupinu SCH₃, CF₃ nebo OCF₂“, '·’ ' ........

R³ atom chloru, nitroskupinu , skupinu vzorce CO₂CH₃ , CO₂CH₂CH₃, SO₂N(CH₃)₂, SO₂CH₃,' SO₂CH₂CH₃, 0CH₃ nebo och₂ch₃,

R⁴ skupinu alkylovou s 1 až 3 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, aloxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, atom fluoru, chloru nebo bromu, nitroskupinu, skupinu vzorce CO₂R¹², C(O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S{O)nR¹⁷, C(O)R¹⁸ nebo L,

R⁵ atom vodíku, fluoru, chloru nebo bromu, nebo methylovou skupinu,

R^s skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s-1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenýlovou se 2 až 4 atomy uhlíku, atom fluoru, chloru nebo bromu, skupinu vzorce CO2R¹², C{O)NR¹³R¹⁴, SO2NR¹⁵R¹⁶, S(O)_nR¹⁷, C(O)R¹⁸ nebo L,

R atom vodíku, fluoru nebo chloru, nebo methylovou skupinu; nebo trifluormethýlovou skupinu,

Q

R atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku nebo skupinu pyridylovou,

R⁹ skupinu alkylovou s 1 až- 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, atom fluoru, chloru nebo bromu, nitroskupinu, skupinu vzorce CO2R¹², SO2NR¹⁸R¹⁸, S(O)_nR¹⁷,

OCF₂H, C(O)R¹⁸, halogenalkenýlovou . se 2 až 4 atomy uhlíku nebo skupinu L,

R¹⁰ atom vodíku, fluoru, chloru nebo bromu, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku nebo alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R³·'· atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkenýlovou skupinu se 2 až 4, atom fluoru, chloru nebo bromu, skupinu vzorce CO2R¹² ,. C (0) NR¹³R¹⁴ ,'SO2NR¹⁵R¹⁶ , S (O) _nR¹⁷ , C(O)R¹⁸, nebo L, η O

R skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku popřípadě substituovanou atomem halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, kyanoskupinu, allylovou nebo propargylovou skupinu, * ·

Ί

R atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹⁴ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, c

R atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo cyklopropylovou skupinu,

R atom vodíku nebo skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku,

R skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, cykioalkyiovou se 3 až 5 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu, fi

R skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku nebo cykioalkyiovou se 3 až 5 atomy uhlíku popřípadě substituovanou atomem halogenu, n 0,1 nebo 2,

L skupinu obecného vzorce

N-ΪΓ

II I

N\^N (II)

- kde- znamená -- Rj atom vodíku nebo skupinu alkylovou s 1 až 3 atomy uhlíku,

W atom kyslíku nebo síry,

X atom vodíku, skupinu alkylovou s i až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkoxysku8 pinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, alkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, atom halogenu, skupinu alkoxyalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, alkoxyalkoxyskupinu se 2 až 5 atomy uhlíku, aminoskupinu, alkylaminoskupinu s 1 až 3 , atomy uhlíku nebo dialkylaminoskupinu s 1 až .3 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu,

Y atom vodíku, skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, alkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, halogenalkylthioskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, skupinu alkoxyalkylovou se 2 až 5 atomy, uhlíku, alkoxyalkoxyskupinu se 2 až 5 atomy uhlíku, aminoskupinu, alkylaminoskupinu s 1 až 3 atomy uhlíku nebo dialkylaminoskupinu s 1 až 3 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu, alkenyloxyskupinu se 3 až 4 atomy uhlíku, alkanyloxyskupinu se 3 až 4 atomy uhlíku, skupinu alkylthioalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, alkylsulfinylalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, alkylsulfonylalkylovou se 2 až 5 atomy uhlíku, halogenalkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, cykloalkylovou se 3 až 5 atomy uhlíku, azidoskupinu, atom fluoru nebo kyanoskupinu,

Z· skupinu-CH nebo atom- dusíku .......-i a její zemědělsky vhodné soli.

Vhodné sulfonylmočoviny se dále uvádějí pod svými INN (International Nonproprietary Name) podle příručky Pesticid Manual:

ACC 322140;

to to « to to * * * to · · to to·· « · « · · to'» ··» to toto· to: toto toto

Amidosulfuron;

Azimsulfuron (N- [ [ {4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino] karbonyl] -l-methyl-4-(2-methyl-2H-tetrazol-5-yl)-lH-pyrazol-5-sulfonamid);

Bensulfuron-methyl (methyl-2-[[[[[(4,6-dimethoxy~2-pyrimidinyl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]methyl]benzoát);

Ethyl-2-[[[[(4-chlor-6-methoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]benzoát (chlorimuron ethyl);

2-Chlor-N-[[(4-methoxy-6-methyl-l,3, 5-triazin-2-yl)amino]karbonyl] benzensulfonamid (chlorsulfuron);

Chlorsulfoxim;

Cinosulfuron;

Cyklosulfamuron;

Ethametsulfuronmethyl (methyl-2- [ [ [ [(4-ethoxy-6-(methylamino)1,3,5-triazin-2-yl]amino]karbonyl]amino]sulfonyl]benzoát; Ethoxysulfuroň;

Flazasulfuron;

Flupyrsulfuron (methyl-2-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino] karbonyl) amino]·sulfonyl] -6- (trifluormethyl) -3-pyridinkarboxylát);

Halosulfuron-methyl;

Imazosulfuron;

Methyl-2-[[[[(4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl)amino]kar bonyl]amino]sulfonyl]benzenzoát (methylsulfuron methyl); Nicosulfuron 2-[[[ [ (4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl] amino]sulfonyl]-N,N-dimethyl-3-pyridinkarboxamid);

Oxasulfuron; . .... „ .. .....

Primisulfuron (me'thyl-2- [ [ [ [ (4,6-bis (difluormethoxy) -2-pyrimidinyl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]benzoát);

Prosulfuron; Pyrazosulfuron-ethyl (ethyl-5-[ [ [[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]-l-methyl-lH-pyrazol-4karboxylát);

Rimsulfuron (N-[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl] -3- (ethylsulfonyl) -2-pyridinsulfonami'd) ;

> * * · · · · » • · * *· ' « ·

Sulfosulfuron;

Sulfometuřon-methyl (methyl-2-[[[[{4,6-dimethyl-2-pyrimidinyl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]benzoát); Thifensulfuron-methyl (methyl-3-[[[[(4-methoxy-6-methyl1,3,5-triazin-2-yl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]-2-thiofenkarboxylát);

2- (2-Chlorethoxy) -N- [ [ (4-methoxy-6-methyl-l,3,5-třiazin-2-yl) amino]karbonyl]benzensulfonamid (triasulfuron); Tribenuron-methýl (methyl-2-[[[[-N-(4-methoxy-6-methyl-l,3,5triazin-2-yl)-N-methylamino]karbonyl]amino] sulfonyl]benzoát); Tris.ulfuron-methyl (methyl-2- [ [ [ [ [ (4- (dimethylamino) -6(2,2,2-trifluorethoxy)-1,3,5-triazin-2-yl)amino]karbonyl]amino]sulfonyl]-3-methylbenzoát}.

Obzvláštní význam mají sulfonylmočoviny obecného vzorce III (stejné jako sloučeniny obecného vzorce I, přičemž J = J-j_) , které jsou popsány například' v evropských patentových spisech číslo

446743:

EP-A 388873, EP-A 559814, EP-A 291851 a EP-A

R²

R¹

so₂-NH //

N (III) kde znamená

R¹ alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, substituovanou popřípadě jedním až pěti substituenty ze souboru zahrnujícího methoxyskupinu, ethoxyskupinu, skupinu vzorce SOjCH-^, kyanoskupinu atom fluoru, chlor, skupinu SCH^ nebo SÍOJCH^, nebo znamená atom halogenu, skupinu vzorce ER¹⁹, kde znamená E atom kyslíku nebo síry nebo skupinu vzorce NR²⁽⁹, + ·« · · » «9 9 • 4 ♦· 9 ♦ • · · 9 • ·· « • · · • « · ··· ··· • * 9« ·· skupinu vzorce COOR¹³, ;

nitroskupinu, skupinu vzorce S(O)_nR¹⁷, SO₂NR¹⁵R¹⁶, C(O)NR¹³R¹⁴, o

R atom .vodíku,, methylovou skupinu, atom halogenu, methoxyskupinu, nitroskupinu, kyanoskupinu, tr.if luormethylovou skupinu, trifluormethoxyskupinu, difluormethoxyskupinu, 'methylthioskupinu, . » i

Y atom fluoru, skupinu trifluormethylovou, difluorchlormet hýlovou, difluormethylovou, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku nebo alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

X alkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylthioskupinu s laž 2 atomy uhlíku, alkylaminoskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, dialkylaminoskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu, atom halogenu, halogenalkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku nebo halogenalkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

R atom vodíku nebo methylovou skupinu,

R¹³ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkenylovou se 2 až 4 atomy'uhlíku) alkinylovou se 2 až 4 atomy uhlíku nebo cykloalkylovou se 3 až 6 atomy uhlíku, přičemž každá z těchto skupin může mít jako substituenty l .. až. 5 atomů halogenu, a dále v případě, kdy znamená E atom kyslíku nebo skupinu NR^2í3, znamená R¹³ také skupinu methylsulfonylovou, ethylsulfonylovou, trifluormethylsulfonylovou, allylsulfonylovou, propargylsulfonylovou nebo dimethylsulfamoylovou, _r20 atom vodíku, skupinu methylovou nebo ethylovou, «*»« · k · i t · ·*· «

Ί 7

R alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, která má popřípadě až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu,

R alkylovou. skupinu s l až 4 atomy uhlíku, která má popřípadě až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu, .*

Ί

R atom vodíku, alkoxyskupinu s 1 az 2.atomy uhlíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R atom vodíku nebo alkylovou skupinu s l až 4 atomy uhlíku, η 1 nebo 2,

Z atom dusíku nebo skupinu CH.

Obzvláště výhodné jsou sulfonylmočoviny obecného vzorce

III, stejné jako sloučeniny obecného vzorce I, přičemž j = j^, přičemž ostatní symboly znamenají:

R·'· skupinu CO₂CH₃, CO₂C₂H₅, CC^iC-^Hy, CF₃, CF₂H, OSO₂CH₃, oso₂n(ch₃)₂, ci, no₂, so₂n(ch₃)₂’, so₂ch₃ a n(ch₃)so₂ch₃,

R^ atom vodíku, atom chloru nebo fluoru.nebo alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

Y skupinu _difluormethylovou, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, skupinu difluorchlormethylovou, trifluormethylovou nebo atom fluoru,

X methoxyskupinu, ethoxyskupinu, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, skupinu trifluormethylovou, atom sl • · 4 · · * * · · b · * • 4 4 · *44· · ·« <.

« · · • · ' 4' 4 ·♦· ··· • 4 ·· ·· chloru nebo fluoru, skupinu NH(CH₃), N(CH₃)₂ nebo alkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

R⁵' atom vodíku a atom dusíku nebo skupinu CH.

Především jsou významnými sloučeniny obecného vzorce III, uvedené v následující tabulce (v. prvním sloupci je uvedeno číslo sloučeniny)...

Tabulka

Y

X (III)

	R¹	R²	R	Y	X	2
1	CO₂CH₃	H	H	ocf₂cí	och₃	CH
2	co₂c₂h₅	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
3	co₂íc₃h₇	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
4	no₂	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
5	so₂ch₃	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
6' '	SO₂N(CH₃j₂	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
7	Cl	H	H	ocf₂ci	och₃	CH

* « • * • *

Φ···¹ φ t Φ « • · · »· · « « « » • · · Φ ·«· *·# • Φ · ΦΦ

	R¹	R²	R	Y	X	z
8	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
9	oso₂ch₃	H	H	ocf₂ci	och₃	ch
10	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	ocf₂ci	och₃	ch
11	cf₃	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
12	cf₂h	H	H	ocf₂ci	och₃	CH
13	co₂ch₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
14	co₂c₂h₅	H	H	ocf₃	och₃	CH
15	co₂íc₃h₇	H	H	ocf₃	och₃	CH
16	no₂	H	H	ocf₃	och₃	CH
17	so₂ch₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
18	SO₂N(CH₃)₂	H	H	ocf₃	och₃	CH
19	Cl	H	H	ocf₃	och₃	CH
20	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
21	oso₂ch₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
22	OSO₂N(CH₃,₂	H	H	ocf₃	och₃	CH
23	cf₃	H	H	ocf₃	och₃	CH
24	cf₂h	H	H	ocf₃ .	och₃	ch
25	co₂ch₃	H	H	F	och₃	ch
26	co₂c₂h₅	H	H	F	och₃	ch
27	CO₂iC₃H7	H	H	F	och₃	ch
28.	no₂	H	H	F	och₃	ch
29	so₂ch₃	H	H	F	och₃	CH
30	SO₂N{CH₃)₂	H	H	F	och₃'	CH
31	Cl	H ·	H	F	och₃	CH
32	N(CB₃)SO₂CH₃	H	H	F	och₃	ČH
33	gso₂ch₃· ’	H	H	F '	óch₃	ČH
34	OSO₂N(CH₃)2	H	H	F	och₃	CH
35	cf₃	H	H.	F	och₃	CH
36	cf₂h	H	H	F	och₃	CH
37	co₂ch₃	H	H	cf₃	och₃	N
38	co₂c₂h_s	H	H	cf₃	och₃	N
39	co₂íc₃h₇	H	H	cf₃ '	och₃	N

9··· · • II · • · 9 · ' »99 ···

I.	R¹	R²	R	Y	X	z
40	NOj	H	H	CF₃	och₃	N
41	SO₂CH₃	H	H	cf₃	och₃	K
42	SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	N
43	Cl	H	H	cf₃	och₃	N
44	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	cf₃	och₃	N
45	OSO₂CH₃	H	H	cf₃	och₃	N
46	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	N
47	CF₃	H	H	cf₃	och₃	N
48	cf₂h	H	H	cf₃	och₃	N
49	co₂ch₃	H	H	CFj	och₃	CH
50	co₂c₂h₅	H	H	cf₃	och₃	CH
51	co₂ic₃K₇	H	H	cf₃	och₃	CH
52	no₂	H	H	cf₃	och₃	CH
53	so₂ch₃	H	H	cf₃	och₃	CH
54	SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	CH
55	Cl	H	H	cf₃	och₃	CH
56	N(CH₃}SO₂CH₃	H	H	cf₃	och₃	CH
57	oso₂ch₃	H	H	cf₃'	och₃	CH
58	OSO₂N{CH₃)₂	H	H	cf₃	och₃	CH
59	cf₃	H	H	cf₃	och₃	CH
60	cf₂h	H	H	cf₃	och₃	CH
61	co₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃	N
62	co₂c₂h₅	H	H	cf₂h	och₃	N
63	C0₂íc₃h₇	H	H	cf₂h	och₃	N
64	no₂	H	H	cf₂h	och₃	N
65	so₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃	N
66	SO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂h	och₃	N
67	Cl	H	H	cf₂h	och₃	N
68	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	cf₂h	och₃	N
69	oso₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃	N
70	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂h	och₃	N
71	CF₃	H	H	cf₂h	och₃	N

* ♦

• · ·· »1 * t.

	R¹	R²	R	Y	X	z
72	CF₂H	H	H	CF₂H	och₃	N
73	CO₂CH₃	H	H	cf₂h	och₃	CH
74	CO₂C₂H₅	H	H	cf₂h	och₃	CH
75	CO2ÍC3H7	H	H	cf₂h	och₃	CH
76	no₂	H	H	cf₂h	och₃	CH
77	so₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃.	CH
78	SO₂N(CH₃)2	Ή	H	cf₂h	och₃	CH
79	Cl	H	H	cf₂h ·	och₃	CH
80	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	cf₂h	och₃	CH
81 .	oso₂ch₃	H	H	cf₂h	och₃	CH
82	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂h	och₃	CH
83	cf₃	H	H	cf₂h	och₃	CH
84	cf₂h	H	H	cf₂h	och₃	CH
85	co₂ch₃	H	H	cf₂ci	och₃	N
86	co₂c₂h₅	H	H	cf₂ci	och₃	N
87	co₂íc₃h₇	H	H	cf₂ci	och₃	N
88	NO 2	H	H	cf₂ci	och₃	N
89	SO₂CH₃	H	H	cf₂ci	och₃	N
90	SO₂N{CH₃}₂	H	H	cf₂ci	och₃	N
91	01	H	H	cf₂ci	och₃	N
92	N(CH₃)SO₂CH₃	H	H	cf₂ci	och₃	N
93	OSO₂CH₃	H	H	cf₂ci	och₃.	N
94	OSO₂N(CH₃)₂	H	H	cf₂ci	och₃	N
95	cf₃	H	H	cf₂ci	och₃	N
'96	cf₂h	Ή - -	H^r	c-f₂ci	och₃	N
97	co₂ch₃ .	3-F	H	Cl	och₃	CH
98	cf₂cf₃	H	H	ch₃	och₃	N
99	cf₂cf₃	H	H	ch₃	och₃	N
100	SO₂C₂H;5	H	H	F	och₃	CH

Složkou a) může být také směs několika sulfonylmočovin

9' • s- Σ* -Σ* · • · ,· iU»? · * < » fe * · · ·, ·· ·ρ*7·>.' »·!·?· · *· 9/-//-.- ··'* ··

Složka b) pevných prostředků podle vynálezu obsahuje jeden nebo několik alkylpolyglykosidú (označovaných také jako APG). V závislosti na chemické struktuře a na způsobu přípravy se tato třída sloučenin APG označuje v literatuře jako alkylglukosidy, alkylglykosidy, alkylpolyglykosidy a alkylpolyglykosidy. Zde se však výhradně používá názvu alkylpolyglykosid (APG), který zahrnuje všechny shora uvedené sloučeniny.

/1 ýí

Obzvláště výhodnou složkou b) jsou alkylpolyglykosidy o středním polymeračním stupni 1,0 až 6,0. Mohou se charakterizovat obecným vzorcem II

R²¹O(Z)_a (II) kde znamená R alkylovou skupinu s 4 až 30 atomy uhlíku, s výhodou's 8 až 18 atomy uhlíku a Z glykosidovou skupinu s 5 až 6 atomy uhlíku a a číslo 1 až 6, s výhodou 1,0 až 1,7. Odpovídající produkty jsou obchodně dostupné pod jménem Agrimul^RPG, APG^R, Plantaren^R nebo Glucopon^R (všechno produkty společnosti Henkel), Lutensol^R (produkt společnosti BASF), Atplus^R(ICI povrchově aktivní činidlo) nebo Triton^R (produkt společnosti Union Carbide).

Jakožto specifické příklady se uvádějí:

r

Agrimul^R PG 2067'; APGs'alkylovou skupinou s 8 až 10 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,7;

APG^R 425: APG s alkylovou skupinou s 8 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

APG^R 625: APG s alkylovou skupinou s 12 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

I * * · e * · MB ·' . ' · · · k · · ·

APG^R 300: APG s alkylovou skupinou s 8 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,4;

AG 6202: APG s ethylhexylovým řetězcem {Akzo Nobel) a se středním polymeračním stupněm 1,6;

Lutensol^RGD 70: APG s alkylovou skupinou -SlO .až 12 atomy uhlíku (BASF AG) a se středním polymeračním stupněm 1,3;· •J»

Agrimul^R PG 2069: APG s alkylovou skupinou s 9 až 11 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

Glucopon¹^ 600: APG s alkylovou skupinou s 12 az 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,4;

Plantaren^R 1300: APG s alkylovou skupinou s 12 až 16 atomy uhlíku a se středním polymeračním stupněm 1,6;

Jinými výhodnými alkylpolyglykosidy jsou Atplus^R 258, Atplus^R 264, Atplus^R 430, Atplus^R 460, Atplus^R 469 a Atplus^R 450 (směsi alkylpolysacharid/pomocná látka, ICI povrchově aktivní činidla) a Agrimul^R PG 215, Agrimul^R PG 600,,Triton^R BG-10 'a Triton^R CG-110.

Spiše než nerozvětvené alkylové podíly jsou zvláště výhodnými rozvětvené alkylové podíly.

Hmotnostní obsah složky a) v pevných směsích podle vynálezu je obecně 0,5 až 75 %, s výhodou 1 až 25 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

Hmotnostní obsah složky b) (alkylpolyglykosidů) v pevných směsích podle vynálezu je obecně 1 až 75 %, s výhodou 1 až 50 % a zvláště 5 až 25 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

Kromě složky a) a b) obsahují pevné směsi podle vynálezu ♦ · * · • · ···'· ·

‘i *popřípadě další aktivní sloučeniny, které jsou mísitelné se sulfonylmočovinami a/nebo vytvářejí s nimi synergické působení

Odpovídající produkty jsou pracovníkům v oboru známy a jsou v literatuře popsány. Následující skupiny.účinných sloučenin jsou uvedeny toliko příkladně a jsou označovány podle

INN.

cl: 1,3,4-thiadiazolyf :

buthidazole, cyprazole;

c2: amidy :

allidochlor (CDAA), benzoylprop-ethyl, bromobutide, chlorthiamid, dimepiperate, dimethenamid, diphertamid, etobenzanid (benzchlomet )i flamprop-methyl, fosamin, isoxaben, monalide, naptalame, pronamid (propyzamid), propanil;

c3: aminofosforečné kyseliny :

bilanafos (bialaphosp buminafos, glufosinate-ammonium, glyphosate,. sulfosate;

c4: aminotriazoly :

amitrol;

c5: anilidy :

anilofos, mefenacet, thiafluamide;

c6: arvloxyalkanové. kyseliny :

2,4-D, 2_ř4-DB, clomeprop, dichlorprop, dichlorprop-P, (2,4-DP-P), fenoprop (2,4,5-TP), fluoroxypyr, MCPA, MCPB, mecoprop, mecoprop-P, napropamide, napropanilide, triclópyr;

^c7^; benzoově kyseliny :

chloramben, dicamba;

c8: benziothiadiazinony'

Bentazon;

I*·« « • · · < e ♦ * ·♦-!· * ···’.

c9: bělicí roztoky :

clomazone (dimethazone), diflufenican, fluorochloridone, flupoxam, fluridone, pyrazolate, sulcotrione (chlor-mesulone) isoxaflutol, 2-(2'-chloro-3'-ethoxy-4'-ethylsulfonylbenzoyl)-4-methyl-cyclohexane-l,3-dione;

cIO: karbamáty :

asulam, barban, butylate, carbetamide, chlorbufam, chlorpropham, cycloate, desmedipham, diallate, EPTC, esprocarb, molinate, orbencarb, pebulate, phenisopham, phenmedipham, propham, prosulfocarb, pyributicarb, sulfallate (CDEC), terbucarb, thiobencarb (benthiocarb), tiocarbazil, triallate, vernolate;

^cll: cninolinové kyseliny :

quinclorac, quinmerac;

cl2: chloroacetanilidy :

acetochlor, alachlor, butachlor, butenachlor, diethatyl ethyl, dimethachlor, dimethenamide (cf. also under category c2), metazachlor, metolachlor, pretilachlor, propachlor, prynachlor, terbuchlor, thenylchlor, xylachlor;

cl3: cyklohexenony :

alloxydim, caloxydim, clethodim, cloproxydim, cycloxydim, sethoxydim, tralkoxydim, 2-{l-(2-(4-chloro-phenoxy) propyloxyimino] butyl}-3~hydroxy-5-(2H-tetrahydrothiopyran3-yl)-2-cyclohexen-l-one;

cl4: dicnlorpropionové kyseliny :

dalapon;

Cl5: dihydrobenzofuranY· : ethofumesate;

cl6: dihydrofuran-l-ony :

flurtamone;

, . ·* * c!7: dinitroaniliny :

benefin, butralin, dinitramin, ethalfluralin, fluchloralin, isopropalin, nitralin, oryzalin, pendimethalin, prodiamine, profluralin, trifluralin;

cl8: dínitrofenolv :

bromofenoxim, dinoseb, dinoseb-acetat, dinoterb, DNOC;

• cl9: difenylethery :

^; acifluorfen-sodium, aclonifen, bifenox, chlornitrofen (CNP), difenoxuron, ethoxyfen, fluorodifen, fluoroglycofen-ethyl, fomesafen, furyloxyfen, lactofen, nitrofen, nítrofluorfen, oxyfluorfen;

c20: bipyridylium :

cyperquat,. difenzoquat-methylsulfat, diquat, paraquat-dichlorid;

^c21; močoviny :

benzthiazuron, buturon, chlorbromuron, chloroxuron,chlortoluron, cumyluron, dibenzyluron, cycluron, dimefuron, diuron, dymron, ethidimuron, fenuron, fluormeturon, isoproturon, isouron, karbutilat, linuron, methabén2thiazuron, metobenzuron, metoxuron, monolinuron, monuron, neburon, siduron, tebuthiuron, trimeturon;

c2 2: imidazoly : iscarbamide;

c23: imidazolinony :

imazamethapyr, imazapyr, imazaquin, imazethabenz-methyl (imazame),imazethapyr, imazamox;

c24: oxadiazoly: :

methazole, oxadiargyl, oxadiazone;

c25: oxirany : tridiphane c26: fenoly '· bromoxynil, ioxynil;

^c27: fenyloxypropionové estery :

clodinafop, cyhalofop-butyl, diclofop-methyl, fenoxaprop-ethyl, fenoxaprop-p-ethyl, fenthiapropethyl, fluaziťop-butyl, fluazifop-p-butyl, haloxyfop-ethoxyethyl, haloxyfop-methyl, haloxyfop-p-methyl, isoxapyrifop, propaquizafop, quizalofop-ethyl, quizalofop-p-ethyl, quizalofoptefuryl;

c28: fenyloctové kyseliny ; chlorfenac (fenac);

c29: fenylpropionove kvsfiiin.'’ : chlorophenprop-methyl;

• 00 • * · 0 0« * ♦ · 0 0» * · * a ·· · * * · » »* 0 00 ' /7jt — ^c30: inhibitory protoporfvrinogenní IX oxidézy : benzofenap, cinidon-ethyl, flumiclorac-pentyl, flumioxazin, flumípropyn, flupropacil, fluthiacet-methyl, pyrazoxyfen, sulfentrazone, thidiazimine, carfentrazone, azafenidin;

c31: pyra2oly : nipyraclofen;

c32: pyridaziny. :

chloridazon, maleic hydrazide, norflurazon, pyridate;

c33: pyridinkarboxylové kyseliny : clopyralid, dithippyr, picloram, thaizopyr;

c34: pyrimidylethery :

pyrithiobac-acid, pyrithiobac-sodium, pyriminobac-methyl, bispyribenzoxim, bispyribac-sodium;

c35: sulfonamidy:. :

flumetsulam, metosulam, cloransulam-methyl, diclosulam;

c36: triaziny. :

ametryn, atrazin, aziprotryn, cyanazine, cyprazine, desmetryn, dimethamethryn, dipropetryn, eglinazin-ethyl, hexazinon, procyazine, prometon, prometryn, propazin, secbumeton, simazin, simetryn, terbumeton, terbutryn, terbutylazin, trietazin, dimesyflam;

c37: triazinony, :

ethiozin, metamitron, metribuzin;

c38: triazolkarboxamidy :

·' triazofenamid;

'c39': uráčily: - . ...

bromacil, lenacil, terbacil;

• * 4 ·· · c40: různé : -.J benazolin, benfuresate, bensulide, benzofluor, butamifos, «# cafenstrole, chlorthal-dimethyl (DCPA), cimnethylin, dichlobenil, endothall, fluorbentranil, mefluidide, perfluidone, piperophos, >

diflufenzopyr, diflufenzopyr-sodium nebo pro životní prostředí kompatibilní soli aktivních sloučeni.n shora uvedených.

Jiné výhodné účinné sloučeniny c) jsou například :

bromobutide, dimethenamide, isoxaben, propanil, glufosinate-ammonium, glyphosate, sulfosate, mefenacet, thiafluamide,

2,4-D, 2,4-DB, dichlorprop, dichlorprop-P, dichlorprop-P(2,4-DP-P), fluoroxopyr, MCPA, mecoprop, mecoprop-P, dicamba, bentazon, clomazone, diflufenican, sulcotrione, isoxaflutole, phenmedipham, thiobencarb, quinclorac, quinmerac, acetochlor, alachlor, butachlor, metazachlor, metolachlor, pretilachlor, butroxydim, caloxydim, clethodim, cycloxydim, sethoxydim, tralkoxydim, 2-{l-[2-(4-chlorophenoxy) propyloxyimino] butyl}-3-hydroxy-5-{2H-tetrahydrothiopyran-3-yl)-2-cyclohexen-lone, pendimethalin, acifluorfen-sodium, bifenox, fluoroglycofen-ethyl, fomesafen, lactofen, chlortoluron, cycluron, dymron, isoproturon, metabenzthiazuron, imazaquin, imazamox, imazethabenz-methyl, imazethapyr, bromoxynil, ioxynil, clodinafop, cyhlaofop-butvl, -fenoxyprop^et-hvl, - - fenoxaprop-p-ethyl, haloxyfop-p-methyl, cinidon-ethyl, flumiclorac-pentyl, carfentrazone, flumipropyn, fluthiacet-methyl, pyridate, člopyralid, • A A · · · • · · · « a *'

A V * * O · · ¹ ♦ · • * · ··

A A « ·· «· bispyribac-sodium, pyriminobac-methyl, flumetsulam, metosulam, atrazin, cyanazine, terbutylazine, \ benazolin, benfuresate, cafenstrole, cinemthylin, _l M ammonium-bentazon, cloquintocet, diflufenzopyr, , diflufenzopyr-sodium, pyraflufen-ethyl.

Obzvlášní význam mají následující.sloučeniny c):

2,4-D, dichlorprop-P, MCPA, mecoprop-P, dicamba, bentazon, diflufenican, sulcotrione, quinclorac, caloxydim, cycloxydim, sethoxydim, 2-{l-[2-(-(4-chlorophenoxy)propyloxyimino]butyl}-3-hydroxy-5-(2H-tetrahydrothiopyran-3-yl)2-cyclohexen-l-one [sic], acifluorfen-sodium, fluoroglycofen-ethyl, bromoxynil, fenoxyprop-ethyl, cinidon-ethyl, atrazin, terbutylazin, ammonium-bentazon, cloquintocet, thiafluamid, isoxáflutole, diflufenzopyr, diflufenzopyr-Na, carfentrazone, imazamox.

Především mají význam následující sloučeniny c):

2,4-D, dichlorprop-P, mecoprop-P, MCPA, ammonium-bentazon, bentazon, diflufenican, quinclorac, 2-{l-[2-(-(4-chlorophenoxy)propyloxyimino]butyl}-3-hydroxy-5-{2H-tetrahydrothiopyran3-yl)-2-cyclohexen-l-one [sic]', caloxydim,'cycloxydim, sethoxydim, fluoroglycofen-ethyl, cinidon-ethyl, atrazin and terbutylazine, dicamba, diflufenzopyr, diflufenzopyr-Na.

Hmotnostní obsah případné další účinné látky c) je obecně 0,5 až 75 %, s výhodou 1 až 60 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

9 • 9 • 9 • »· 9 9 ♦ · ·'

Kromě shora popsaných složek a) , b) a c) obsahují směsi podle vynálezu popřípdě běžné pomocná činidla. '^v

Jako povrchově aktivní látky přicházejí v úvahu alkalické soli, soli alkalických zemin a amoniové soli aromatických sulfonových kyselin, například kyseliny,ligninsulfonové, kyseliny fenolsulfonové, kyseliny naftalensulfonové a kyseliny dibutylnaftalensulfonové, stejně jako mastných kyselin, arylsulfonátů, alkyletherů, lauryletherů, mastných alkoholsulfátů a mastných alkoholglykolethersulfátů, . kondenzační produkty sulfonovaného naftalenu a jeho derivátů s formaldehydem, kondenzační produkty naftalenu nebo kyseliny naftalensulfonové s f.enolem a s formaldehydem, kondenzační produkty fenolu nebo fenolsulfonových kyselin s formaldehydem, kondenzační produkty ' fenolu s formaldehydem a se sulfitem sodným, polyoxyethylenoktylfenolethery, ethoxylovaný isooktylfenol, oktylfenol, nonylfenol, tributylfenylpolyglykolethery, alkylarylpolyetheralkoholy, isotridecylalkohoí, kondenzační produkty ethylenoxidu s alifatickými alkoholy, ethoxylovaný ricinový olej, polyoxyethylenalkylethery, ethoxyxované triarylfenoly, soli fosforylovaných triarylfenolethoxylátů, polyoxypropylenalkylethery, acetát etheru laurylalkoholu, sorbitester, ligninosulfitové louhy, methylcelulóza a jejich směsi.

Hmotnostní obsah jakéhokoliv povrchově aktivního činidla je 0,5 až 25 %, vztaženo na hmotnost prostředku jako celku.

Pevné směsi'podle vynálezu se mohou používat spolu s nosiči. Jakožto nosiče se příkladně uvádějí: minerální hlinky, jako jsou kyselina křemičitá, silikagel, křemičitany, mastek, k , kaolin, vápenec, vápno, křída, spraŠ, hlinka, dolomit, rozsívková zemina, síran vápenatý, síran hořečnatý, oxid hořečnatý, rozemleté plasty, průmyslová hnojivá, jako například síran amonný, fosforečnan amonný, dusičnan amonný, thiomočovina a močovina, rostlinné produkty, jako je obilná mouka, rozemle24 ··· ·♦· tá kůra stromů, dřevená moučka a umleté ořechové skořápky, prášková celulóza, attapugity, montmorillonity, slída, vermikulity, syntetické oxidy křemíku a syntetické křemičitany vápenaté a jejich směsi.

Jakožto další přísady, které se mohou používat v obvyklých množstvích, se příkladně uvádějí: ve vodě rozpustné sloučeniny nebo.soli například: sulfát sodný, sulfát draselný, chlorid sodný, chlorid draselný, acetát sodný, hydrogensulfát amonný, chlorid amonný, acetát amonný, formát amonný, oxalát amonný, karbonát amonný, hydrogenkarbonát amonný, thiosulfát amonný, hydrogendifosfát amonný, dihydrogenmonofosfát amonný, hydrogenfosfát amonnosodný, thiokyanát amonný, sulfamát amonný nebo karbamát amonný;

pojidla například:

polyvinylpyrrolidon, polyvinylalkohol, částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát, karboxymethylcelúlózá, škrob, kopolymery polyvinylpyrrolidonu a polyvinylacetátu a polyvinylacetát a jejich směsi;

mazadla například:

stearát horečnatý, stearát sodný, mastek, polyethylenglykol a jejich směsi;

odpěňovací činidla například:

silikonové emulze, alkoholy s dlouhým řetězcem, estery fosforečné kyseliny; acetylendioly, ' mastné' kyseliny nebo organické sloučeniny fluoru;

a komplexotvorná činidla například:

soli ethylendiamintetraoctové kyseliny (EDTA) soli trinitrilotrioctové kyseliny, soli polyfosforečných kyselin a jejich směsi.

·· **· ««·· • · * · « ··«*·· • · * · · · « ···*· ·· · «> · ·

Pevné směsi, podle vynálezu se mohou připravovat například v podobě prášku, granulí, briket a tablet. Kromě prášků mají zvláštní význam granule. Prášky mohou být ve vodě rozpustné nebo ve vodě dispergovatelné. Granulemi mohou být granule ve vodě rozpustné nebo ve vodě dispergovatelné pro přípravu postřiků nebo pro přímé použití na místo působení. Střední velikost částic granulí je 200 μπι až 2 mm.

Granulované prostředky jsou prosté prachu, volně tekoucí produkty nevytvářející koláč, které se ochotně ve studené vodě rozpouštějí nebo dispergují.

V důsledku těchto vlastností se produkty snadno balí v poměrně velkých množstvích. Kromě obalů, jako jsou například pytle nebo vaky z plastů, papíru nebo vrstveného materiálu, se mohou balit .do lepenkových krabic .nebo do jiných velkých obalů. Aby se ještě více snížil styk k uživatelem, mohou se balit do obalového materiálu z fólie rozpustné ve vodě, jako jsou například polyvinylalkohólové fólie, přičemž se takové sáčky mohou přímo vkládat do stříkací nádoby, kde se rozpustí. Jakožto ve vodě rozpustné fólie se příkladně uvádějí fólie z polyvinylalkoholu nebo z derivátů celulózy, jako je methylcelulóza, methylhydroxypropylcelulóza a karboxymethylcelulóza. Při rozdělení produktu na množstgví vhodná pro uživatele, nepřijde uživatel vůbec do styku s produktem. Ve vodě rozpustné sáčky se s výhodou balí do venkovních obalů nepropustných pro vodní páru, jako jsou polyethylenová fólie, polyethylenem povrstvený papír a hlinková fólie. . .

Pevné prostředky podle vynálezu se mohou připravovat různými způsoby ó sobě známými pro pracovníky v oboru.

Jako výhodný způsob přípravy pevných prostředků podle vynálezu se uvádí granulace vytlačováním, rozprašovací sušení, aglomerace ve fluidizované vrstvě, granulace v mixeru a granu26 * » » · « « • · · · · * v » * ·· · · · ft » · * « ·· * t» ««

X, X láce na kotouči. \ Τ' •ylř t \ x

Granulace ve fluidizované vrstvě je obzvláště vhodná.

V závislosti na žádaném složení prostředku se vodný roztok, emulze nebo suspenze, obsahující všechny složky, rostřikuje do granulátoru s fluidizovánou vrstvou a aglomeruje se.

Popřípadě je také možné zavádět zpočátku soli účinné látky a/nebo anorganické amoniové soli do granulátoru a stříkat na ně roztok nebo emulzi nebo suspenzi zbylých složek k jejich aglomeraci. Kromě toho je možné postupné nanášení vodných roztoků, emulzí nebo suspenzí, obsahujících specifické složky, na granule účinné látky, přičemž se na soli účinné látky a/nebo na anorganické amoniové soli vytvářejí odlišné povlakové vrstObecně se granule suší dostatečně v průběhu granulace ve fluidizované vrstvě. Může však být' výhodné provádět oddělené sušení v téže nebo v oddělené sušičce po granulaci. Po procesu granulace/sušení se produkt ochladí a prosévá.

Dalším vhodný způsobem výroby je granulace vytlačováním. Granulace vytlačováním se s výhodou provádí za použití klečového, radiálního nebo kupulového extruderu s minimálním stlačováním granulovaných pelet.

Pro granulaci se předmísí směs pevných podílů ve vhodném mixeru s granulační- kapalinou až do- získání vytlačovaťelné' hmoty. Tato hmota se pak vytlačuje za použití shora uvedených extruderu. Pro vytlačování se používá otvoru o rozměru 0,3 až 3 mm (s výhodou 0,5 až 1,5 mm). Vhodnými směsemi pevných látek jsou směsi účinných sloučenin, pomocných přísad a popřípadě ve vodě rozpustných solí. Obecně se tyto složky předběžně melou. Někdy je dostatečné předběžné mletí jen ve vodě nerozpustných podílů ve vhodných mlýnech.

•9 * * 9909 * 9 9 » 9 9 9 999999 » 9 9* 9' «

99999 99 9: 99 «9

7,1

5,0

77,9

Vhodnými granulačními kapalinami jsou voda, alkylpolyglukosidy podle vynálezu nebo jejich vodné roztoky. Vhodné jsou vodné roztoky anorganických solíneiontová povrchově aktivní činidla, aniontová povrchové aktivní činidla, roztoky pojidel,, jako jsou polyvinylpyrrolidon, polyvinylalkohol, karboxymethylcelulóza, škrob, kopolymery vinylpyrrolidon/vinylacetát, cukry, dextrin nebo polyethylenglykol. Granule, získané granulací v extruderu se suší a popřípadě se prosévají k odstranění příliš hrubých nebo příliš jemných podílů.

Vynález objasňují, nijak však neomezujínásledující příklady praktického provedení. Procenta a díly.jsou míněny hmotnostně, pokud není uvedeno jinak.

Příklady provedení vynálezu

Srovnávací příklad 1

Předsmes obsahující

73,1 % sulfonylmočoviny 1 (sloučenina číslo 47 z tabulky I)'¹: (technická, 95,7%)

8,0 % Tamolu^R NH

17,9 % Ufoxanu^R 3A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

g předsměsi 1 g . Extrusilu^R (Degussa)

g., .síranu amonného . .. , ...

se mixuje v kuchyňské jednotce Moulmette se 29 g Lutensolu ON 80 v podobě 50% vodného roztoku. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

* 9

V

Srovnávací příklad 2

Předsměs obsahující

73,1 % sulfonylmočoviny 1 (technická, 95,7%)

8,0 % Tamolu^R NH

17,9 % Ufoxanu^R 3A se.smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

7,1 g předsměsi 1 15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

77,9 g síranu .amonného se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinette se 23 g Armoblemu^R557 v podobě 50% vodného roztoku. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Srovnávací příklad 3

Předsměs obsahující

285,0 g destilované vody

30,3 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

20,0 g Ufoxanu^R 3A

10,0 g Tamolu^R NH

2,5 g emulze SRE proti pěnění

30,0 g Sipernatu^R 50

560,0 g Pluronicu^R PE 6400 se smísí a mele se v perlovém mlýnu. Suspenze se posléze poupoužívá. jako postřiku.

Vnese se 137 g práškového síranu amonného zpočátku do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (Combi Coata, Niro Aeromatic). Dvoumateriálová tryska se umístí nad fluidizovanou vrstvu. Počáteční dávka se fluidizuje vzduchem o vstupní teplotě 120 °C. Stříkací tlak ve dvoumateriálová trysce se nastaví na 0,2 MPa. Postřiková směs se stříká na fluidi29 w V « V » Φ Φ » • φ » · «φφφ φ φ φ * · φφφ φφφ φ · φ φ φ «φ φ «φ φ*

ΦΦΦ φ φ zovanou vrstvu a voda se odpaří. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Srovnávací příklad 4 s,

Směs-obsahující

6,9 g 3,0 g	metsulfuron-methylu (technický, 99¾) Tamolu^R NH
6,0 g	Ufoxanu^R 3A
15,0 g	Extrusilu^R
4.3,1 g	síranu amonného

se intenzivně mísí a mele se v laborotarním vysokorychlostním rotačním mlýnu. Získaná prášková směsse mísí se 25 díly Lutensolu ON 30 v planetovém mísiči (Kenwood Chef). Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 1

Předsměs obsahující

73,1 % sulfonylmočoviny 1 (technická, 95,7¾)

8,0 % Tamolu^R NH

17.9 % Ufoxanu^R 3A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

7,1 g předsměsi 1 15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

52.9 g síranu amonného

18,5 g Lutensolu^R GD 70 .

se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

- - - - τ. v v « 9 9 ' • · · · 9 * · · · * * · 9 ·ι 4 9 999 999 • · 9 ». ·' 9' «' • 99*4 9 ·' · 1« 99

Příklad 2

Předsměs obsahující

285,0 g destilované vody

15,8 g sulfonylmočoviny ,1 (technická)

31,0 g Ufoxanu^R 3A

15,3 g Tamolu^R NH

2.5 g emulze SRE proti pěnění

7.5 g Sipernatu^R 22

75,0 g AG^R 6202 se smísí a mele se v perlovém mlýnu. Suspenze se posléze používá jako postřiku.

Vnese se 120 g práškového síranu amonného zpočátku do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (Combi Coata , Niro Aeromatic). Dvoumateriálová.tryska se umístí nad fluidizovanou vrstvu. Počáteční dávka sé fluidizuje vzduchem o vstupní teplotě 120 °C. Stříkací tlak ve dvoumateriálové trysce se nastaví na 0,2 MPa. Postřiková směs se stříká na fluidizovanou vrstvu a voda se odpaří. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 2

Předsměs obsahující

73,1 % sulfonylmočoviny l (technická, 95,7%)

8,0% Tamolu^R NH ' ...... ''

7,1 g předsměsi 1 15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

52,9 g síranu amonného 16,0 g AG^R 6202

999 · » » 9 9 9 W 9 • 9 9 9 9 9 9 9 • · · <9 9 *99··· • · · 9 9f

999 99 99 se mixuje v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Příklad 4

Směs obsahující

5,1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,54%)

3,0 g Tamolu^R NH

6,0 g Ufoxanu^R 3A

15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

44,9 g síranu amonného se mísí a mele se v laborotarním vysokorychlostním rotačním mlýnu. Získaná prášková směs se mísí se 21 g Atplusu^R 450 a s 1 g SRE jakožto činidla proti pěnění v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

Přiklad 5

Směs obsahující

5,1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,54%)

3,0 g Tamolu^R NH 6,0 g Ufoxanu^R 3A p

15,0 g Extrusilu (Degussa)

44,9 g síranu amonného se mísí á mele se v“laborotarním vysokorychlostním rotačním mlýnu. Získaná prášková směs se mísí se 25 g Agrimulu^R 2067 a s 1 g SRE jakožto činidla proti pěnění v kuchyňské jednotce Moulinette. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (KAR-75, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce.

» » i * · ·' * • # · ♦ · · • · · ··· «««

Přiklad 6

Předsměs obsahující

5.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,5%)

3.1 g cinidon-ethylu (technický, 98%)

1,0 g Tamolu^R NH

2,0 g Ufoxanu^R 3A 15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

7,8 g síranu amonnéhose mísí a mele se v tryskovém mlýnu.

74,0 g předsměsi

25,0 g Lutensolu^R GD 70 (alkylpolyglykosid, BASF, AG, technický, 70%) b 1,0 g činidla SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiČi (Kenwood Chef) a smísí se s celkem 4 g vody (vztaženo na 100 g produktu). Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou. Produktem jsou disperovatelné granule.

Příklad 7

Předsměs obsahující

5.1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,5%)

3.1 g cinidon-ethylu (technický, 98%)

1,0 g Támolu^R NH

2,0 g Ufbxanu^R 3Á

15,0 g Extrusilu^R (Degussa)

47,8 g síranu amonného se mísí a mele se v tryskovém mlýnu.

74,0 g předsměsi

22,5 g AG^R 6202 (alkylpolyglykosid, Akzo, technický, 65%)

1,0 g činidla SRE proti pěnění l I ί! L i ( f.H (.

í «- i.l V t < ,»·.»«( £ t /11 ( i <<·«·< n ( η ř » se .mísí ♦ VhplanetÓvém mí-siči_i.._l(Kenwooď Chef) .„„Získaná hmota se ' ·#·». 4-Th.» X _w uJ / - ;·. Λ Λ , lAs Ϊ4>ΑΓ ÍAV , ‘Z. V vytlačujezap,použití extruderu (DGL-1, 'Fitzpatřick, Europe).

Získané vlhké^granuleese suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou. Produktem.jsou„disperovatelné granule._t „..

»-··.·-^J-'···< ¹ ·ί^Γ. · .·. .·? ; a p.rťntůl tí-φ rub t rč .¹

Příklad 8

001. - 4, Fi t z < . f t r i c a , :· ; r<: uu i . f / '/ SJŠ1Č-'- <’ f 3 u ·. -^f ‘V. ·.<.. , YtYítA -U

Směs obsahující pl26,O.g -vcinidon-ethylu 209,0 g sulfonylmočoviny 1

43,61,0-g .destilované vody

-.3 59,.0 g Ufoxanu^R 3A .

2153,0 g Tamolu^R NH

34,0 g .emulze SRE proti pěnění 1538,0 g ,AG^R 6202 se mísí a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku. Směs se stříká do laboratorního granulátoru s- fluidizovanou vrstvou (MP1^R, Niro Aeromatic) a suší se za •získání yodou díspergovatelných granulí. Teplota vzduchu, používaného k ,sušení-je 120 °p a dvoumateriálová, .tryska,, umistená nad .fluidizovanou vrstvou, pracuje za tlaku 0,2 MPa. Získané ^granule se prosévatjí sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění .všech,-jemných, částic . .

c-dy '.v* ' . -o p·. »dnkf^!.

Příklad ,9... v ,. ... . .< ... , ·, . c (· ‘ · ’ · ...... ’ ! * · ^! ’ ^; ... ' · . 4 ' .' ‘ .Předsměs, obsahující .7.3,,1 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 95,7%)

8,0 g Tamolu^R NH

17,9 g Ufoxanu^R ,3A se smísí a· mele se, ve .vysokorychlostním rotačním mlýnu.

3,8 g předsměsi 1

60.6 g bentazon-Na (technický, 87,5%)

22.6 g síranu amonného

- -» v -V • · · * · ···'·' « · · · · 9 ··· ··♦ • · · · · « « ··* · ·· ··

2,0 g Lutensolu^ GD 70 (alkylpolyglykosid, BASF AG, technický, 70%)

1,0 g SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiči (Kenwood Chef) a přimísí se celkem 9 g vody (vztaženo na 100 g produktu). Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (DGL-1, Fitzpatrick, Europe).. Získané vlhké granule se suší v sušičce sfluidizovanou vrstvou.

Příklad 10

Předsměs obsahující

71,0 g sulfonylmočoviny 1 (technická, 98,5%)

8,0 g Tamolu^R NH

21,0 g Ufoxanu^R 3A se smísí a mele se ve vysokorychlostním rotačním mlýnu.

3,8 g předsměsi 1

55,7 g amonium-bentazonu (technický, 95,2%)

26,5 g síranu amonného

12,0' g Lutensolu^ GD 70 (alkylpolyglykosid, BASF AG, technický, 70%)

1,0 g SRE proti pěnění se mísí v planetovém mísiči (Kenwood Chef) a přimísí se celkem 9 g vody (vztaženo na 100 g produktu). Získaná hmota se vytla> čuje za použití extruderu (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

) ' Příklad 11 - ...···

Předsměs obsahující
1173,0 g	destilované vody sulfonylmočoviny 1 (technická)
92,0	g
125,0	g	Ufoxanu^R 3A
110,0	g	síranu amonného
375,0	g	AG^R 6202

» » »' · ·^υ9 9 • «- «ι · * 9 91 ♦»·,'··· » . ·' · 9 · *' · «*•99 9 9' 9 ·· 99 ρ ·' íŠj

250,0 g Extrusilu. “-.'J . Χ· se misi a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se pouzí-, vá jako postřiku. Zpočátku se dávkuje 1523 g natrium bentazonu o velikosti částic menší než 1,0 mm do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1^R (RTM),'Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky.

Počáteční dávka se fluídizuje při vstupní,teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidivanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad 12

Předsměs -obsahující ^T2548,0 g destilované vody

75,0 g sulfonylmočoviny 1 228,0 g Ufoxanu^R 3A 730,0 g Tamolu^R NH 451,0 g AG^R 6202 301,0 g Extrusilu^R se mísí a mele se v perlovém mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku.

_ύ Zpočátku se dávkuje 1065 g jemně práškóvitého magnesiummecoprop-P do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstíj vou (MP1^r, Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny, dvoumateriálové- trysky .-Počáteční dávka se fluídizuje při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidivanou vrstvu, Čímž se odpaří voda. 'Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

*1 • »· é

Příklad 13

1»

Předsměs obsahující
2655,0 g	destilované vody
	800,0 g	AG^R 6202
	420,0 g	Ufoxanu^R 3A
	210,0 g	Tamolu^R NH
•	340,0 g	Sipernatu^R 50 S
	se mísí a	. mele se v perlovém mlýnu

vá jako postřiku A.

Získaná suspenze se pouzíZpočátku se dávkuje 1020 g jemně práškovitého síranu amonného do laboratorního granulátoru s fluidizovánou vrstvou (MP1 , Niro Aeromatic). Nad fluidizovánou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve-dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získají se předběžné granule A.

Další předsměs B obsahující

1725,0 g destilované vody 103,0 g sulfonylmočoviny 1 (technická)

618,0 g MCPA

127,0 g vodného roztoku hydroxidu.sodného 192,0 g Ufoxanu^R 3A

96,0 g Tamolu^R NH

12', 6 g činidla'SRE proti pěnění se mísí a používá jako postřiku B.

Zpočátku se dávkuje 1875 g předběžných granulí A do laboratorního granulátoru s fluidizovánou vrstvou (MP1^R, Niro Aeromatic) . Nad fluidizovánou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při vstupní teplotě φι • φ φ · » φ φ • ·· φ ♦ φ·' φ φφ φφ vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs B se stříká na íluidivanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získané granule se prosévají sítem o šířce ok 0,2 mm k odstranění všech jemných částic.

Příklad. 14

A

Předsměs	obsahující
6,0 g	sulfonylmočoviny 1
10,0 g	,clefoxydim-lithia
10,0 g	p Extrusilu
10,0 g	mo č ivny
3,0 g	Morwetu^R EFW
1,0 g	Aerosolu^R OT B
40,0 g	Tamolu^R NH

se intenzivně mísí a mele se v tryskovém-mlýnu. Získaná prášková směs se smísí se 20 díly AG^R 6202 v planetovém mísiči (Kenwood Chef) , Pro výrobu vytlačovatelné hmoty se přidá 1,8.· % vody. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (DGL-1, Fitzpatřick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 15

Φ

Směs obsahující

6; 9 g- methylsulfuron-methylu· (technický,
3,0	g	Tamolu^R NH
6,0		Ufoxanu^R 3A
15,0	g	' Extrusilú^R \
43,1	g	síranu amonného

se intenzivně mísí a mele se v laboratorním vysokorychlostním mlýnu. Získaná prášková směs se smísí se -25 díly AG^R 6202 • · • · v · · *· v planetovém mísici (Kenwood Chef). Získaná hmota se vytlačuje za použití ' extruderu (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou.

Příklad 16

Směs obsahující

6,9	g	methylsulfuron-methylu (technický, 99%
3,0	g	Tamolu^R NH
6,0	g	Ufoxanu^R 3A
15,0	g	Extrusilu^R
43,1	g	síranu amonného

se intenzivně mísí a mele se v laboratorním.vysokorychlostním mlýnu. Získaná prášková směs se smísí se 25 díly..Lutensolu^R-GD 70 v planetovém mísiči (Kenwood Chef).. Získaná hmota se vytlačuje za použití extruderu (DGL-1, Fitzpatrick, Europe). Získané vlhké granule se suší v sušičce s fluidizovanou vrstvou,

Příklad 17

Předsměs	obsahující
423,0 g	destilované vody
17,7 g	vodného roztoku hydroxidu sodného
93,2 g	dicamba (technický)
15,2 g	sulfonylmočoviny 1 (technická)
39,8 g	Ufoxanu^R 3A
- 79,5 g	' Tamolu^R NH ......... ‘
92,3 g	AG^R 6202 (65% vodný roztok)

se mísí v uvedeném sledu a používá se jako postřiku.

Granulace se provádí v laboratorním granulátoru s fluidizovanou vrstvou (Combi Coate^R, Niro Aeromatic). Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Fluidizace se provádí při vstupní teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašo39 • 9

9 *

9

99<· · vací tlak ve dvoumateriálové- trysce je nastaven na 0,2 MPa. Směs se stříká na fluidivanou vrstvu, čímž se odpaří voda. Získají se granule,které se prosévají sítem o velikosti ok 0,2 mm k odstranění všech prachových částic.

Příklad 18

Předsměs obsahuj ící 1350,0 g destilované vody

178,0 g sulfonylmočoviny .1 (technická)

173,0 g Ufoxanu^R 3A 346,0 g Tamolu^R NH

1077,0 g AG^r 6202 (65% vodný roztok)

15,0 g činidla SRE proti pěnění se mísí v perlovém’mlýnu. Získaná suspenze se používá jako postřiku A.

Další předsměs B obsahující 1325,0 g destilované vody

145,0 g vodného roztoku hydroxidu sodného 781,0 g dicamba' (technický) se mísí· až do rozpuštění složek a používá se jako postřiku B'.

Do laboratorního granulátoru s fluidizovanou vrstvou (MP1, Niro Aeromatic) se nejdříve dávkuje 900 g práškového » síranu amonného. Nad fluidizovanou vrstvou jsou umístěny dvoumateriálové trysky. Počáteční dávka se fluidizuje při teplotě vzduchu 120 °C. Rozprašovací tlak ve dvoumateriálové trysce je nastaven na 0,'2 MPa. 'Směs A se stříká na fluidizovanou vrstvu, čímž se odpaří voda. V dalším stupni se na fluidizovanou vrstvu stříká směs B, čímž se odpaří voda. Získají se granule, které se prosévají sítem o' velikosti ok 0,2 mm k odstranění všech prachových částic.

V následující tabulce jsou blíže charakterizovány produkty uváděné v příkladech pod svým obchodním označením.

i»· • ·· · é · i

Tabulka II

Jméno	Chemické označení	Zdroj
Tamol^R NH	kondenzát naxťalěnšulfonová kyselina/ tormaldehvd	BASF AG
Ufoxane^R 3A	Na-ligninsulfonat	Borregaard
Morwet^R D425	kondenzát naftalensulfonová iyselína,/ formaIdehyd	BASF AG
Wettol^R NT 1	alky1naftalensulfonát	BASF AG
Extrusil^R	jemný kalciunisilikát	Degussa
Sipernat^R 22	jemný kalciurrtsilikát	Degussa
Anti-foam agent SRE	emulze silikonového oleje	Wacker-Chemie
Lutensol^R ON 30	ethoxylátmastného alkoholu (3E0)	BASF AG
Lutensol^R ON 80	ethoxylát mastného alkoholu (8EO)	BASF AG
Lutensol^R GD 70	alkylpolvalvkosid	BASF AG
AG^r 6202	2-ethylhexýl- glukosid	Akzo
Atplus^R 450	alkylpolysacharid/ pomocná směs	ICI
Agrimul^R PG 2067	Cg -io alkylpolyglykosid	Henkel KGaA
Armoblem^R 557	eťhoxylovaný . mastný amin	Akzo
Pluronic^R ΡΞ 6400	blokový kopolymer EO/PO	BASF AG
Morwet^R EFW	směsné aniontové smáčedlo	Witco
Sipernat^R 50 S	jenmý oxid křemičitý	Degussa
SU-1	sloučenina 47 z tabulky I
Clefoxydim	2-{l~[2-(4-chlorfěnoxvIpropyloxyaminoJbutylI-Stetrahydrothíopy- ran-3-yl-cyklohexan-1,3-dion

• φ Φ Μ β'ΦΦΦ 4 • φ φ φ φ«

Cinidon-ethyl	ethyl-(Z)-2-chlor3-[2-chlor-5-(4,56,7-tetrahydro-l,3dioxoisoindoldion2-ylIfenyllakrylát
Aerosol· OT B	směs natriumdioktylsulfojantaran/ natriumbenzoát	kyanarnid .

t -—Testy

Obsah aktivní sulfonylmočoviny v prostředcích, uvedených ve shora popsaných příkladech, je vždy stanoven kvantitativně chromatografií HPLC a v tabulce III je uveden v procetech míněných hmotnostně.

Stabilita při skladování

Pro zkoušení stability při skladování se vzorky prostředků podle příkladu 1 až 18 a podle srovnávacích příkladů 1 až 4 skladují po danou dobu (14 nebo 30 dní) v těsně uzavřených skleněných nádobách při teplotě dané pro každý případ (54 nebo 50 °C). Vzorky se pak zkoušejí a zjištěné hodnoty se porovnávají s hodnotami před uskladněním (hodnota nula). Stanovuje se obsah účinné látky jako podíl sulfonylmočoviny ve vztahu _(A k hodnotě nula (v procentech) . Testy skladování se provádějí podobně, jako způsob CIPAC MT 46. Podle tohoto způsobu se stanovuje dlouhodobá skladovatelnost produktu krátkodobým uskladněním při zvýšené teplotě.

V tabulce III jsou výsledky stanovení stálosti při skladováni pevných spěsí, připravených podle příkladu 1 až 18 a srovnávacích příkladů 1 až 4. (Ve sloupci I se uvádí číslo příkladu, přičemž C označuje příklad srovnávací, ve sloupci II pomocná látka, ve sloupci III obsah účinné sloučeniny v %, ve sloupci IV relativní obsah sulfonylmočoviny po 14 dnech při * » ’ » · 9 · <

• 9 9 b 9 99·9 « # 9 * · 999999 ll » b b 9 9

9 9 · *< *. 9 9 99 teplotě 54 °C a ve sloupci V relativní obsah sulfonylmočoviny po 30 dnech při teplotě 54 °C) .

Tabulka III

I	I I	III	IV	V
Cl	Lutensol^RON 80	V	16	-
C2	Armoblem^R 557	3.9 f	13	-
. C3	Pluronic^RPE 6400	10,4	39	”
C4	Lutensol^RON 30		48	-
1	Lutensol^R GD 70	5,6	87
2	AG^R 6202	6,3	86	-
3	AG^r 6202	5,9	95	-
4	Atpl.us^R 450		87	-
5	Agrimul^R PG 2067	5	78	-
6	Lu.tensol^RGD 70	5,15	92,2	-
7	AG^r 6202	5.49 r		90
8	AG^r' 6202	M	99	-
9	Lutensol^RGD 70	2,77		98
10	Lutensol^RGD 70	2,77		100 1
11	AG^r 6202	²;9	62	-
12	AG^r 6202	2,78	97,5	-
13	AG^r 6202	2.36	70	-
14	AG^r 6202			-
15	AG^r 6202	Γ 7,3	62	-
16	Lutensol^RGD 70	7_r3	70	-
17	AG^r 6202		-	-
18	AG^r 6202	4,66	90	-

Hodnoty v tabulce III dokládají lepší vlastnosti pevných prostředků podle vynálezu.

Průmyslová využitelnost

Pevná směs obsahující sulfonylmočovinu a alkylpolyglykosid je vhodná pro výrobu herbicidních prostředků stálých při skladování .

Claims

1. Pevná směs vyznačující se tím,, že obsahuje

a) sulfonylmočovinu a

b) pomocnou látku ze souboru alkylpoíyglykosidů.

2. Pevná směs podle nároku l,vyznačuj ící se tím, že obsahuje sulfonylmočovinu obecného vzorce III kde znamená

R¹' alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, substituovanou/· popřípadě jedním až pěti substituenty ze souboru zahrnuj·!-t. čího methoxyskupinu, ethoxyskupinu, skupinu vzorce SO₂CHj,· kyanoskupinu atom fluoru, chlor, skupinu SCH^ nebo S{O)CH₂·, nebo znamená atom halogenu, skupinu vzorce ER¹⁹, kde znamená E atom kyslíku nebo síry nebo skupinu, vzorce' NR^O, i ¹ skupinu vzorce COOR¹², | nitroskupinu, skupinu vzorce S.(O)_nR¹⁷, SO₂MR¹⁵R¹⁶,. CJO.NR¹^¹^, ... 2

R atom vodíku, methylovou skupinu, atom halogenu, methoxyskupinu., .nitroskupinu, kyanoskupinu, trifluormethylovou skupinu, trifluormethoxyskupinu, . difluormethoxyskupinu, methylthioskupinu,

Y atom fluoru, skupinu trifluormethylovou, difluorchlormet- 45 hýlovou, difluormethylovou, trifluormethoxyskupinu, difluorchlormethoxyskupinu, alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku nebo alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

X alkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylovou skupinu s .1 až 2 atomy uhlíku, alkylthioskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, alkylaminoskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku, dialkylaminoskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku v každém alkylovém podílu, atom halogenu, halogenalkylovou skupinu s 1 až 2 atomy uhlíku nebo halogenalkoxyskupinu s 1 až 2 atomy uhlíku,

R .atom vodíku nebo methylovou skupinu,

R¹⁹ skupinu alkylovou s 1 až 4 atomy uhlíku, alkenylovou se 2 až 4 atomy uhlíku, alkinylovou se 2 až, 4 atomy uhlíku nebo cykloalkylovou se.3 až 6 atomy uhlíku, přičemž každá z těchto skupin může mít jako substituenty 1 až 5 atomů halogenu, a dále v případě, kdy znamená E atom kyslíku nebo skupinu NR²⁰, znamená R¹⁹ také skupinu methylsulfonylovou, ethylsulfonylovou, trifluormethylsulfonylovou, allylsulfonylovou, propargylsulfonylovou nebo dimethylsulfamoylovou,

2Π

R atom vodíku, skupinu methylovou nebo ethylovou,

Ί 9 ,

R alkylovou skupinu s 1 až 4. atomy uhlíku, která má popřípadě až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu,· -alkoxyskupinu s l až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo ' propargylovou skupinu,

R alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, která má. popřípadě až tři substituenty ze souboru zahrnujícího atom halogenu, alkoxyskupinu s 1 až 4 atomy uhlíku, allylovou nebo propargylovou skupinu, • « • · • b • · ♦ » » « « * • · b • · · ·«· • * ♦ · ··

R¹⁵ atom vodíku, alkoxyskupinu s 1 az 2 atomy uhlíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy uhlíku,

R¹⁶ atom vodíku nebo alkylovou skupinu s 1 až 4 atomy.uhlíku, η 1 nebo.2,

Z 'atom dusíku nebo skupinu CH.

3. Pevná směs podle nároku 1, vyznačující se tím> že obsahuje další herbicidně účinnou sloučeninu c).

4. Pevná směs. podle nároku 1, v y z n a č u j í c. í s e tím, že·'.obsahuje hmotnostně 0,5 až 75 % složky a) .

5. Pevná směs podle nároku 1,.vyznačuj ící se tím, že obsahuje hmotnostně 1 až 50 % složky b).

6. Pevná směs podle nároku 1,vyznačující se tím, že obsahuje alkylpolyglykosid s polymeračním stupněm 1 až 2. . '

8. Způsob omezování růstu nežádoucích rostlin, vyznačující' se t í m, že se rostliny a/nebo místo, které jich má být prosto, ošetřuje herbicidně účinným množstvím pevné směsi podle nároku 1.

I·

9. Způsob přípravy herbicidního prostředku, vy z n ač uj í c í se t í m, že se mísí sulfonyImoČovina s alkylpolyglykosidem.