CZ293230B6

CZ293230B6 - Anorganický materiál v granulární formě a kosmetický prostředek

Info

Publication number: CZ293230B6
Application number: CZ19982543A
Authority: CZ
Inventors: Pamela Baines; Peter William Stanier
Original assignee: Crosfield Limited
Priority date: 1996-02-12
Filing date: 1997-01-15
Publication date: 2004-03-17
Also published as: CN1243796C; DE69716952T2; CZ254398A3; EP0956317B2; KR100421597B1; AU1542097A; BR9707494A; ES2187750T5; RU2177971C2; KR19990082481A; DE69716952D1; WO1997030126A1; GB9602797D0; US6165510A; DE69716952T3; ES2187750T3; CN1210553A; EP0956317B1; ATE227325T1; EP0956317A1

Abstract

Kosmetický prostředek obsahující anorganický materiál v granulární formě, který se za podmínek použití kosmetického prostředku rozpadá na částice, u kterých méně než 5 % hmotnostních, s výhodou méně než 2 % hmotnostní a nejvýhodněji méně než 1 % hmotnostní má velikost větší než 45 .mi.m při měření sítovým rozborem za mokra.ŕ

Description

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká anorganického materiálu ve formě částic použitelného v kosmetických prostředcích. Konkrétněji se předkládaný vynález týká materiálu pro odlupování kůže a/nebo masáž a/nebo čištění. Předkládaný vynález se také týká kosmetického prostředku s obsahem uvedeného anorganického materiálu.

Dosavadní stav techniky

Odlupování a čištění kůže je nezbytným prvkem péče o tělo. Prostředky pro odlupování jsou v oboru dobře známé. Ty prostředky mohou abrazí odstraňovat zbylý makeup a mrtvé buňky s povrchu kůže, aby se zabránilo ucpávání pórů. To je dosahuje abrazivními částicemi suspendovanými v uvedených prostředcích.

V minulosti se používalo dvou abrazivních materiálů ve formě částic; uhličitanu vápenatého a endokarpu meruňkových jader. V poslední době bylo zjištěno, že tyto abrazivní materiály mají svou stálou vlastní zrnitost a že je žádoucí vytvořit abrazivní materiál, který má počáteční pocit na kůži, který při používání kosmetického prostředku zmizí.

V EP-A-670 712 se tedy popisuje prostředek pro odlupování obsahující odlupovací materiál ve formě částic s velikostí částic v rozmezí 0,03 až 3 mm, kde materiál ve formě částic obsahuje aglomerovaný oxid křemičitý s primární velikostí částic v rozmezí 0,01 až 0,2 pm, který je křehký a za podmínek použití prostředku se rozpadá na částice s průměrnou velikostí menší než 40 μτη.

V tomto dokumentu se popisuje pouze jeden typ křemičitého aglomerátu a označuje se jako aglomerát Sident 22 S.

V tomto spise se uvádí, že vlastní zrnitost suspendovaných abrazivních částic je potlačena. Dále se popisuje, že částice s průměrnou velikostí méně než 40 pm nevyvolávají pocit zrnitosti a že průměrná velikost částic po rozpadu odlupovacích částic bude menší než 40 pm.

Nicméně bylo zjištěno, že i když se sníží zrnitost, uživatel stále vnímá částice jako materiál zbylý na pokožce.

Po rozpadu částic by bylo žádoucí dosáhnout při použití produktu u uživatele pocitu krémovité hladké pěny na kůži a jemného čištění. Bylo zjištěno, že použití křemičitých aglomerátů popisovaných v EP-A-670 712 neposkytuje tento účinek, protože rozpad neprobíhá úplně a nepřispívá prostřednictvím zahušťujícího účinku, který mohou poskytnout menší částice, k výsledné tvorbě pěny.

Je proto potřeba získat částice pro odlupování, které i při poskytnutí požadovaného odlupovacího účinku se rychle rozpadají až do té míry, kdy již nejsou vnímány. Tyto odlupovací částice by také měly poskytovat po rozpadnutí krémovitou hladkou pěnu kosmetického prostředku.

V popisu a příkladech se bude používat následujících testů a definic:

i) Absorpce oleje

Absorpce oleje se určuje metodou roztírání špachtlí podle ASTM (Američan Society Of Test Materiál Standards D. 281).

-1 CZ 293230 B6

Test je založen na principu míšení lněného oleje s oxidem křemičitým roztíráním špachtlí na hladkém povrchu, dokud se nevytvoří tuhý tmelovitá pasta, která se neláme nebo neodděluje při krájení špachtlí. Objem použitého oleje se potom vloží do následující rovnice:

cm³ absorbovaného oleje x 100

Absorpce oleje =-------------------------------------hmotnost vzorku oxidu křemičitého v g = cm³ oleje/100 g oxidu křemičitého ii) Hmotnostní střední velikost částic

Hmotnostní střední velikost částic (weigh mean particle size) ve vodě nerozpustných částic před aglomerací se určí s použitím přístroje Malvem Mastersizer model X, vyrobeného firmou Malvem Instruments, Malvem, Worcestershire s měřicí jednotkou pro vzorek MS15. Tento přístroj používá principu Faunhofferovy difrakce s použitím nízkovýkonového laseru He/Ne. Ve vodě nerozpustné částice se dispergují ultrazvukem ve vodě 7 minut za vytvoření vodné suspenze a potom se mechanicky míchají před měřením podle uživatelské příručky přístroje, přičemž v detekčním systému se používá čočka 45 mm.

Hmotnostní střední velikost částic (d₅₀) nebo percentil 50, percentil 10 (dj₀) a pertencil 90 (d₉₀) se snadno získají z dat poskytovaných přístrojem.

iii) Pevnost granulí

EP-A-670712 popisuje test pro měření pevnosti aglomerátu za podmínek suchého prášku. Tento test však není pokládán za reprezentativní pro podmínky, které převažují při použití kosmetického prostředku, kde se granule rozpadají ve vodném systému.

Je proto nezbytné vyvinout reprezentativnější test, který je prováděn v přítomnosti vody a vystaví granule řízené deagregaci.

Charakterizace rozpadu granulí se provádí s použitím ultrazvukového programovatelného kapalinového procesoru Microson XL2020 Sonicator, firmy Misonix lne. Farmingdale, New York dodávaného ve Velké Británii firmou Labcaire Systems Ltd., Avon.

Ultrazvukový procesor Microsol XL2020 Sonicator má maximální výkon 500 W s převodníkem 20 kHz a je opařen zúženým hrotem 19,05 mm. Procesor má řízení amplitudy a mikroprocesorem řízení digitální časovač integrovaný s časovačem cyklů Pulsar se zobrazením výstupního výkonu a uplynulého času.

Piezoelektrický převodník transformuje elektrickou energii na mechanicko energii s frekvencí 20 kHz. Oscilace piezoelektrických krystalů se přenáší na usměrňuje titanovou sondou, která vyzařuje energii do kapaliny, na kterou se působí. Jev známý jako kavitace, vytváření a zánik mikroskopických bublinek páry tvořených silnými zvukovými vlnami, vytváří střihové a tahové působení. Téměř veškeiý účinek probíhá v oblasti před přední částí sondy.

Generátor poskytuje vysokonapěťové pulsy energie při 20 kHz a nastavuje se na proměnné podmínky zátěže, jako je viskozita a teplota. Snímá změny impendance a zvyšuje nebo snižuje výkon přivedený do sondy automaticky.

Sonda 19,05 mm je sonda pro střední intenzitu pro zpracování objemů mezi 25 a 500 ml. Maximální amplituda na hrotu sondy je 60 pm. (mezivrcholová amplituda vyzařujícího povrchu sondy) na hrotu sondy.

-2CZ 293230 B6

Proto je lineární úměrnost mezi nastavením regulátoru výstupu (nebo regulátoru amplitudy) a amplitudou hrotu sondy, tj. 6 pm amplitudy na dílek nastavovacího regulátoru. Generátor dodává energii tak, aby zachoval konstantní amplitudu hrotu pro dané nastavení výstupu. To je zobrazeno jako procenta výstupního výkonu na měřiči výkonu a znamená energii ve wattech (tj. výstup = %/100 x dostupných 550 W = dodaných x wattů).

Další informace o principech použitých v této experimentální technice uvádí práce Mr S. Berliner (Director, Technical Services, Heat Systems-Ultrasonics lne), na sympóziu 9* Annual Technical 10 Symposium of the Ultrasonic Industry Association, název „Amplication of ultrasonic Processors (Power vs Intensity in Socifícation)“.

Postup měření:

250 ml kádinka pyrex se izoluje a opatří víkem s otvorem 19,05 mm ve středu pro ultrazvukovou sondu a 3,175 mm na straně pro teplotní sondu.

Do izolované kádinky se odváží požadované množství deionizované vody, která se udržuje při konstantní teplotě 21 °C a požadované množství anorganických granulí pro dosažení konečné 20 hmotnosti 200 mg. Do kádinky se vloží magnetické míchadlo a kádinka se umístí na topnou desku s magnetickým míchadlem Headolph MR3003 s teplotním senzorem PT-100 s pláštěm z nerezové oceli a nastavitelnými otáčkami míchadla firmy Ořme Scientifíc, Manchester). Obsah kádinky se míchá při nastaveném stupni 3 (přibližně 300 ot/min), ultrazvuková sonda se ponoří 15,875 mm hluboko do kapaliny a teplotní senzor se vloží do kapaliny pro trvalé sledování 25 teploty.

Ultrazvukový procesor Sonicator se zapne a naprogramuje se doba působení a pulzní mód podle potřeby.

Do systému se zavádí kavitace otáčením regulátoru výstupu na požadované nastavení amplitudy, přičemž se pečlivě monitoruje teplotní profil. Zaznamenává se také procento výstupního výkonu nutné pro zachování amplitudy hrotu podle nastavení.

Když je kavitace u konce, míchadlo se vypne a magnetická míchací tyčinka se odstraní. Pro 35 udržení disperze se dále míchá špachtlí.

Testovací metoda sítového roztoku za mokra +45 pm

Disperze anorganických částic se přelije přes síto 45 pm. Veškerý zbytek v kádince se vypláchne 40 přes síto s použitím poloviny množství vody přítomné na počátku. Síto se potom suší do konstantní hmotnosti v sušárně při 105 °C. Zbytek, který zůstal na sítu 45 pm se potom zváží a vyjádří se jako procento počáteční hmotnosti anorganických granulí. Čím větší je množství zbylé na sítu, tím větší je pevnost aglomerátu granule a tím nesnadnější je jeho rozpad. Optimální produkt nebude mít na sítu žádný zbytek.

Bylo zjištěno, že aby se granule uspokojivě v kosmetických prostředcích rozpadly, musí mít méně než 5 %, s výhodou méně než 2 %, nej výhodněji méně než 1 % hmotnostní zbytku na sítu + 45 pm po působení ultrazvuku s nastavením 10 (amplituda 60 pm) po dobu 7 minut.

iv) Distribuce velikosti částic sítovým roztokem

Přesné měření skutečné distribuce velikosti částic granulámí směsi se provádí sítovým rozborem.

100 g vzorku se umístí na vrchol řady sít BS v intervalech přibližně 50 pm pro pokrytí rozmezí velikosti částic granulí. Síta jsou uspořádána v pořadí s nejjemnějším vespod a nejhrubším na

-3CZ 293230 B6 vrcholu řady. Síta jsou umístěna na mechanickém vibrátoru Inclyho Mechanical Sieve Shaker firmy Pascall Engineering Co. Ltd., zakryla víkem a třepána 10 min. Každá frakce sít se přesně zváží a vypočtou se výsledky.

hmotnost zbytku x 100 % zbytku =---------------------hmotnost vzorku

v) Plocha povrchu bet

Povrchová plocha se určuje standardními metodami adsorpce dusíku podle autorů Brunauer, Emmet a Teller (BET), použitím jednobodové metody na přístroji Sorpty 1750 firmy Carlo Erba, Itálie. Vzorek byl odplyňován ve vakuu 1 hodinu před měřením při 270 °C.

Podstata vynálezu

Prvním předmětem předkládaného vynálezu je poskytnutí anorganického materiálu ve formě granulí s takovou pevností, že na mokrém sítu 45 pm zůstává po působení ultrazvuku po dobu 7 minut s amplitudou vibrace 60 pm méně než 5 %, s výhodou méně ne 2 %, nejvýhodněji 1 % hmotnostní zbytku.

Anorganický materiál s výhodou obsahuje alespoň 95 % hmotnostních amorfních oxidů křemičitých.

Výhodněji obsahuje anorganický materiál alespoň 95 % hmotnostních aglomerátů amorfního oxidu křemičitého.

Ještě výhodněji obsahuje anorganický materiál v granulami formě alespoň 95 % hmotnostních ve vodě nerozpustných částic, kde 5 až 90 % ve vodě nerozpustných částic je vyrobeno z materiálu ve vodě nerozpustného ve formě částic se střední velikostí části dle hmotnosti menší než 20 pm a absorpční kapacitou pro olej 90 až 145 cm³/100 g a zvoleného ze skupiny amorfních oxidů křemičitých, oxidů hlinitých (alumin), uhličitanů vápenatých, hydrogenfosforečnanu vápenatého, fosforečnanů vápenatých, nerozpustného metafosforečnanu sodného, dvoj fosforečnanů vápenatých, hydroxyapatitů, perlitů, zeolitů, uhličitanu hořečnatého, pemzy a 5 až 90 % ve vodě rozpustných částic je vyrobeno z amorfního oxidu křemičitého se střední velikostí částic menší než 20 pm a absorpcí oleje 150 až 190 cm³/100 g.

Výhodněji obsahuje také anorganický materiál v granulámí formě alespoň 95 % hmotnostních ve vodě nerozpustných částic, kde 5 až 90 % ve vodě nerozpustných částic je vyrobeno z ve vodě nerozpustného materiálu ve formě částic se střední velikostí částic dle hmotnosti menší než 20 pm a schopností absorbovat olej 90 až 145 cm³/100 g zvoleného ze skupiny oxidů hlinitých, uhličitanů vápenatých, hydrogenfosforečnanu vápenatého, fosforečnanů vápenatých, nerozpustného metafosforečnanu sodného, dvojfosforečnanů vápenatých, hydroxyapatitů, perlitů, zeolitů, uhličitanu hořečnatého, pemzy a 5 až 90 % ve vod nerozpustných částic je vyrobeno z amorfního oxidu křemičitého se střední velikostí dle hmotnosti menší než 20 pm a absorpcí oleje 130 až 190 cm³/100 g.

S výhodou má anorganický materiál velikost částic z 95 % menší než 1000 pm a z 95 % větší než 45 pm při měření sítovým rozborem.

Anorganický materiál v granulámí formě je možno vyrábět jakýkoliv způsobem aglomerace nebo kompaktizace.

-4CZ 293230 B6

Aglomerace může probíhat například granulací na pánvi, kompaktizací válci za sucha, extruzí, rozprašovací granulací nebo granulací rotujícím diskem.

Jestliže se aglomerace provádí v granulátoru na pánvi, poměr voda : pevné látky u produktů podle vynálezu je s výhodou v rozmezí 1,0:1 až 1,25:1. Tento poměr je důležitý pro získání aglomerátů se správnou pevností, protože pod touto hranicí zůstává materiál ve formě prášku a nad ní se tvoří pasta. S použitím této metody musí být aglomeráty sušeny. Sušení může probíhat několika způsoby, například v sušárně nebo ve fluidním loži. V průběhu tohoto kroku sušení vzniká u aglomerátů požadovaný stupeň pevnosti.

Po kompaktizací se potom snižuje velikost částic aglomerátů na požadovanou velikost částic produktu.

V důsledku porézní povahy aglomerátů mohou přímo působit jako dodávací vehikula pro kosmeticky prospěšné látky, jako jsou barvicí pigmenty, aromata, parfémy nebo jiné kosmetické přísady. Tyto látky mohou být obsaženy v pórech materiálu.

Jestliže se požadují barevné granule, je možno do směsi pro tvorbu granulí přidat bez ovlivnění pevnosti granulí vhodné barevné pigmenty, například disperze pigmentů dodávané pod názvem Cosmenyl™ nebo práškové pigmenty dodávané pod názvem Hostaperm^Tn> nebo Cosmetic Pink RC 01 (D & C Red No 30) dodávané firmou Hoechst nebo Ultramaríne Grade 54 dodávaný firmou Holliday Pigments.

Druhým předmětem předkládaného vynálezu je poskytnutí kosmetického prostředku s obsahem takového anorganického materiálu ve formě granulí.

Jestliže se použije kosmetický prostředek například ruční masáží pokožky, střižné a drticí síly způsobí po krátké době rozpad částic anorganického materiálu v granulámí formě, typicky v době od 10 do 25 s, s výhodou méně než 20 s do té míry, že již nejsou vnímatelné.

Třetím předmětem předkládaného vynálezu je poskytnutí kosmetického prostředku obsahujícího anorganický materiál v granulámí formě, který se vyznačuje tím, že anorganický materiál v granulámí formě se za podmínek použití kosmetického prostředku rozpadá na částice, z nichž méně než 5 % hmotnostních, v výhodou méně než 2 % hmotnostní, nej výhodněji méně než 1 % hmotnostní je větší než 45 pm při měření sítovým rozborem za mokra.

Kosmetický prostředek je s výhodou ve formě kapaliny, emulze nebo složené emulze. Vhodným nastavením poměru pevných a kapalných látek a viskozity kapalné fáze může mít prostředek jakoukoli fyzikální formu od řídké pasty nebo gelu až po kapalinu s nízkou viskozitou.

V kosmetických prostředcích podle předkládaného vynálezu může být množství anorganického materiálu v granulámí formě od 1 do 20 % hmotnostních, s výhodou 1 až 10 %, výhodněji 3 až 10 % hmotnostních, ještě výhodněji 3 až 5 %.

Kosmetický prostředek pode vynálezu může obsahovat jednu nebo více dalších složek v závislosti na konečném použití produktu, přičemž typickým použitím jsou produkty pro osobní hygienu, například sprchové gely, čisticí prostředky na obličej a šampony.

Čisticí prostředky také obsahují jednu nebo více povrchově aktivních látek, s výhodou zvolených z aniontových, neiontových, amfotemích a zwitteriontových povrchově aktivních látek a jejich směsí. Povrchově aktivní látky mohou být přítomny v celkovém množství od 1 % do 50 % hmotnostních, s výhodou přibližně od 2 % do 30 % hmotnostních.

-5CZ 293230 B6

Další složkou kosmetických prostředků podle předkládaného vynálezu je voda, která může být přítomna v množství od 10 do 90 % hmotnostních, s výhodou od 20 do 80% hmotnostních, výhodněji od 40 do 75 % hmotnostních.

U kosmetických prostředků podle předkládaného vynálezu je výhodné, jestliže je přítomen jeden nebo více zahušťujících nebo suspendujících prostředků, aby zůstal anorganický materiál v granulámí formě stabilně dispergován v prostředku. Tyto látky mohou být přítomny v celkovém množství 0,1 až 60 % hmotnostních v závislosti na povaze prostředků.

Kosmetické prostředky podle vynálezu mohou také obsahovat další složky běžně používané v kosmetických prostředích na vlasy nebo kůži.

Prostředky podle vynálezu mohou být vyráběny běžnými způsoby kosmetických prostředků, například prostředků na čištění obličeje (scrubs). Jestliže však suspendování probíhá vytvářením lamelami fáze povrchově aktivní látky, je výhodné, jestliže se materiál ve formě částic přidá do prostředku před vytvářením lamelámí fáze stabilizující dispergované částice, aby došlo k úspěšnému a stabilnímu zapracování částicového materiálu. Pro krémy a pasty může být vyroben alternativně základ prostředku míšením složek základu za přídavku zahušťujícího nebo suspendujícího prostředku jestliže jsou použity a potom mícháním předpřipraveného částicového materiálu s použitím nízkých střižných sil.

Důležité je, že při výrobě prostředků podle předkládaného vynálezu a jakémkoli míchání musí být použito dostatečně nízkých střižných sil, aby nebyl anorganický materiál vystaven dostatečně velkým silám, které by způsobily rozpad částic.

Příklady provedení vynálezu

Srovnávací příklad 1

Granule oxidu křemičitého byly připraveny podle EP-A-670 712. Jeden druh oxidu křemičitého s vyvinutou strukturou Sorbosil TC15 (dodávaný firmou Joseph Crosfield and Sons, Anglie) byl aglomerován v šarži 200 g prášku v laboratorním měřítku s deionizovanou vodou (poměr voda : pevné látky 2,1 : 1) s použitím míchadla Sirman SV6 firmy Metcalfe Catering Equipment Ltd., Blauneu Ffestiniog, Wales.

Získaný mokrý aglomerát byl potom sušen v sušárně 4 h při 150 °C, jemně protlačen přes síto 500 pm a prosát sítem 106 pm pro nastavení distribuce velikosti částic.

Oxid křemičitý má následující vlastnosti:

Sorbosil TC15*

Absorpce oleje (cm³/100 g)

Hmotnostní střední velikost částic: (pm)

D10

D50

D90

339

5,6

12,9

29,3

260

Povrchová plocha (n/g’¹) * Dodávaný firmou Crosfield Ltd., Anglie

Pro určení pevnosti granulí a charakterizace rozpadávání byly aglomerované granule oxidu křemičitého vystaveny působení ultrazvuku s použitím přístroje Microson XL2020 Sonicator popsaného v části iii) testy a definice.

-6CZ 293230 B6

Hmotnost granulí použitých v testu byla 1 g a byla přidána deionizovaná voda pro dosažení konečné hmotnosti 200 g. Ultrazvukový procesor byl naprogramován pro časový a pulzní mód pro dosažení maximální amplitudy na sondě po dobu 7 minut. Procesor byl naprogramován na 30 s zapnutí s 20 vypnutí pro získání celkové doby zpracování 7 minut s minimálním vzrůstem teploty. Regulátor výstupu byl nastaven na 10 pro maximální amplitudu 60 pm na konci sondy a byl zahájen program. Teplota disperze byla průběžně monitorována a bylo zjištěno, že stoupla na 42 °C.

Když bylo působení kavitace u konce, disperze anorganických částic byla přelita přes síto 45pm a sušena do konstantní hmotnosti jak bylo popsáno v části iii) testů a definicí.

Pro určení zbytku na mokrém sítu 45 pm za chyceného bez působení ultrazvuku byla použita stejná hmotnost vzorku aglomerát: voda jak bylo popsáno výše. Disperze anorganických částic byla míchána špachtlí pro udržení částic v disperzi a nalita přímo na síto 45 pm, promyta 100 cm³deionizované vody a sušena do konstantní hmotnosti jak bylo popsáno v části iii) testů a definicí.

Srovnávací příklad 2

Dva vzorky oxidu křemičitého, jeden s vysoce vyvinutou strukturou, Sorbosil TC15 a střední, hraničící s nízké vyvinutou strukturou, Sorbosil AC77 (dodávaný firmou Crosfield Ltd., Anglie), byly spolu smíseny v hmotnostním poměru 1:1 a aglomerovány v šarži 200 g v laboratorním měřítku deionizovanou vodou (poměr voda : pevné látky 1,33:1) s použitím míchadla Sirman SV6 firmy Metcalfe Catering Equipment Ltd., Blaunau Ffestiong, Wales.

Získaný mokrý aglomerát byl potom sušen v sušárně 4 h při 150 °C, opatrně protlačen přes síto 500 pm a prosát sítem 106 pm pro nastavení distribuce velikosti částic.

Sorbosil AC77 má následující vlastnosti:

Sorbosil AC77*

Absorpce oleje (cm³/100 g)		129
Hmotnostní střední velikost částic:	D10	2,7
(μ,)	D50	8,1
	D90	17,8
Povrchová plocha (m²g^-1)		120

Pevnost granulámí směsi a vlastnosti z hlediska rozpadávání aglomerovaného oxidu křemičitého byly testovány podle popisu v příkladu 1.

Příklad 3 podle vynálezu

Dva oxidy křemičité, jeden střední hraniční a nízko vyvinutou strukturou Sorbosil AC39* a materiál střední struktury Neosyl AC* byly spolu smíseny v hmotnostním poměru 3:1. Získána směs oxidu křemičitého byla aglomerována při velikosti šarže 200 g prášku v laboratorním měřítku deionizovanou vodou (poměr voda : pevné látky 1,1:1) s použitím míchadla Sirman SV6 firmy Metcalfe Catering Equipment Ltd., Blaeneu Ffestiniong, Wales.

* Dodávané firmou Crosfiel Ltd., Anglie.

Získaný vlhký aglomerát byl potom sušen v sušárně 4 h při 150 °C, opatrně protlačen přes síto 500 pm a prosát při 106 pm pro nastavení distribuce velikosti částic.

-7CZ 293230 B6

Oxidy křemičité měly následující vlastnosti:

Vlastnost	Sorbosil AC39(*)	Neosyl AC(*)
Absorpce oleje (g/100 g)	125	155
Hmotnostní střední D]₀	3,2	3,7
velikost částic (pm) D₅₀	11,3	11,9
D90	31,7	38,1

* Dodávané firmou Crosfíeld Ltd., Anglie

Pevnost granulami směsi a vlastnosti z hlediska rozpadávání aglomerovaného oxidu křemičitého byly měřeny podle popisu v příkladu 1.

Příklad 4 podle vynálezu

Dva vzorky oxidu křemičitého, jeden se střední strukturou, Neoxyl AC* a střední, hraničící s nízko vyvinutou strukturou, Sorbosil AC35*, byly spolu smíseny v hmotnostním poměru 9:1 a aglomerovány v šarži 200 g v laboratorním měřítku deionizovanou vodou (poměr voda : pevné látky 1,25:1) s použitím míchadla Sirman SV6 firmy Metcalfe Catering Equipment Ltd., Blaenau Ffestiniong, Wales.

* Dodávané firmou Crosfíeld Ltd., Anglie.

Získaný mokiý aglomerát byl potom sušen v sušárně 4 h při 150 °C, opatrně protlačen přes síto 500 pm a prosát sítem 106 pm pro nastavení distribuce velikosti částic.

Sorbosil AC35 má následující vlastnosti:

Sorbosil AC35*

Absorpce oleje (cm³/100 g)		100
Hmotnostní střední velikost částic:	D10	1,6
(pm)	D50	10,0
	D90	29,7

Příklad 5 podle vynálezu

Dva vzorky oxidu křemičitého, jeden střední hraničící s nízko vyvinutou strukturou, Sorbosil SC39* a střední, Neosyl AC*, byly spolu smíseny v hmotnostním poměru 9:1 a aglomerovány v šarži 200 g v laboratorním měřítku deionizovanou vodou (poměr voda : pevné látky 1,1:1) s použitím míchadla Sirman SV6 firmy Metcalfe Catering Equipment Ltd., Blaenau Ffestiniog, Wales.

* Dodávaný firmou Joseph Crosfíeld & Sons, Anglie)

Příklad 6 podle vynálezu

Byl připraven barevný aglomerát s použitím stejné směsi oxidu křemičitého jako v příkladu 3, kde 97 % směsi oxidu křemičitého bylo smíseno s 3 % barviva Ultramaríne Blue Grade 54*.

-8CZ 293230 B6

Bylo postupováno stejným způsobem zpracování, sušení a nastavení velikosti částic, jak se popisuje v příkladu 3.

* Dodávané firmou Holliday Pigments, Humberside, Anglie.

Výsledky

V následující tabulce jsou uvedeny výsledky zbytkového procenta aglomerátu zachyceného na sítu 45 pm.

Číslo aglomerátu	Bez působení ultrazvuku	Amplituda 60 pm, 7 min
EX1	95	57
EX2	91	40
EX3	79	0
EX4	88	1
EX5	90	0
EX6	95	0

Je vidět, že granule oxidu křemičitého podle dosavadního stavu techniky vyrobené podle WO 94/12151 jsou příliš pevné a nerozpadají se na částice, které nejsou cítit na pokožce. Podobně měkčí granule, ve kterých je polovina oxidu křemičitého Sorbosil TC15 s vysoce vyvinutou strukturou nahrazena oxidem křemičitým s mnohem nižší strukturou Sorbosil AC77, je stále ještě pro tento způsob použit příliš pevný, zatímco optimální produkt jako je v příkladech 3 až 6 se zcela rozpadá a není již na pokožce cítit.

Příklad 7 (čištění obličeje)

Byla připravena následující emulze typu olej ve vodě (O/W), ve které bylo použito anorganických materiálů podle příkladu 1 až 4.

Složka Fáze A Anorganický materiál	% hmotnostních 5,00
Minerální olej Primární alkoholy, směs¹Glycerylstearát SE Ceteareth-12 Ceteareth-20 Monooleát glycerolu Propylparaben	20,00 10,0 4,00 1,50 1,50 1,00 0,05
FázeB Deionizovaná voda Methylparaben	do 100% 0,10
Fáze C Vonné látky	qs

'Acropol 35 (firma Exxon Chemicals, Francie)

-9CZ 293230 B6

Postup

1. Přidají se složky fáze A v uvedeném pořadí a směs se míchá při 1000 ot/min. Následuje zahřívání na 70 °C.

2. Fáze B se zahřeje na 75 °C. Při dosažení této teploty se přidá fáze B k fázi A za míchání při 1000 ot/min. Po dosažení homogenní směsi se tato ochladí na 40 °C.

3. Přidá se fáze C a důkladně se míchá při nízké rychlosti míchadla.

Vyškolené osoby vyhodnotily použitý prostředek a bylo zjištěno, že prostředky podle příkladů 1 a 2 vedou k počátečnímu pocitu zrnitosti na kůži a částice ponechávají po 2 minutách roztírání na kůži (roztírání mezi dlaněmi) pocit zrnitosti. Nebyla pozorována žádná pěnivost. Tento způsob roztírání mezi dlaněmi byl použit pro vyhodnocení rozpadu aglomerátů na kůži v následujících příkladech 8 až 10.

Materiál podle příkladu 4 poskytoval dobrý počáteční pocit na kůži, kdy byly částice vnímány, a částice se rozpadly v průběhu 25 s. Výsledkem byla krémovitá hladká pěna.

Materiál podle příkladu 3 poskytl dobrý počáteční pocit na kůži, kdy byly částice vnímány, a částice se rozpadly v průběhu 17 s. Výsledkem byla krémovitá hladká pěna a pocit čerstvé čistoty.

Příklad 8 (sprchový gel)

S použitím materiálu z příkladu 3 jako anorganického materiálu byl vyroben následující sprchový gel.

Složka % hmotnostních

Laurylethersulfát sodný² (27 %)12,00

Kokamidopropylbetain³ (30 %)2,00

Kokosový diethanolamid⁴1,00

Anorganický materiál5,00

Amorfní oxid křemičitý⁵3,00

Chlorid sodný5,00

Parfém, barvivo, ochranné látkyqs

Deionizovaná voda do 100 % ² Elfan NS 243 S (firma Akzo) ³ Empigen BS/P (firma Albright & Wilson) ⁴ Empilan CDE (firma Albright & Wilson) ⁵ Amorfní křemičitý zahušťující prostředek podle patentu WO 94/11302 s distribucí velikosti částic nastavenou na Di₀ 1,1 pm, D₅₀ 4,4 pm a D90 9,2 pm firmy Joseph Crosfield & Sons, Anglie.

Postup:

1. Rozpustí se sůl nebo jiná složka vytvářející lamelámí fázi ve vodě a směs se zahřeje na přibližně 70 °C.

2. Důkladně se disperguje křemičitý zahušťující prostředek.

-10CZ 293230 B6

3. Přidá se ochranná látka.

4. Za míchání se přidá materiál ve formě částic.

5. Přidá se laurylethersulfát sodný.

6. Směs se ochladí na přibližně 50 °C a přidají se další případné složky, například prostředky pro dosažení opacity, perleťovací prostředky, barviva, parfém atd.

7. Nakonec se přidá kokamidopropylbetain a kokosový diethanolamin a celek se ochladí na pokojovou teplotu.

Sprchový gel s aglomerátem podle příkladu 5 vedle k dobrému počátečnímu pocitu na kůži, kdy byly částice vnímány a rozpadávaly se v průběhu 12 s. Výsledkem byla krémovitá hladká pěna zanechávající pocit čerstvé čistoty.

Příklady 10 (čirý obličejový gel)

S použitím anorganického materiálu podle příkladu 6 byl vyroben následující obličejový gel.

Složka Laurylsulfát amonný⁶ (30 %) Kokamidopropylbetain (30 %) Carbomer⁷ Anorganický materiál (jako v příkladu 6) Parfém, ochranné látky Voda

% hmotnostních 50,00 15,00 1,55 1,00 qs do 100%

⁶ Empicol AL30/T (firma Albright & Wilson) ⁷ Carbopol Ultrez 10 (firma B.F. Goodrich)

Postup

1. Karbomer se disperguje důkladně ve vodě, teplota se zvýší na přibližně 50 °C a smě se míchá 20 minut.

2. Přeruší se přívod tepla a přidají se ochranné látky a parfém.

3. Přidají se povrchově aktivní látky a směs se důkladně smíchá.

4. Provede se ochlazení na pokojovou teplotu a vmíchá se anorganický materiál.

v

Čirý obličejový gel obsahující aglomerát podle příkladu 6 poskytoval dobrý počáteční pocit na kůži, kdy byly vnímány barevné viditelné částice v čirém základu, které se rozpadaly v průběhu 20 s. Vznikala krémovitá hladká pěna zanechávající pocit svěží čistoty.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Anorganický materiál v granulám! formě, vyznačující se tím, že má takovou

5 pevnost granulí, že na mokrém sítu 45 pm po působení ultrazvuku po dobu 7 minut s amplitudou vibrace 60 pm zbude méně než 5 %, s výhodou méně než 2 % a nej výhodněji méně než 1 % hmotnostní zbytku.
2. Anorganický materiál podle nároku 1, vyznačující se tím, že obsahuje alespoň

10 95 % hmotnostních amorfních oxidů křemičitých.
3. Anorganický materiál podle nároku 2, vyznačující se tím, že obsahuje alespoň 95 % hmotnostních aglomerátů amorfního oxidu křemičitého.

15
4. Anorganický materiál v granulámí formě podle nároků 1, 2 nebo 3, vyznačující se tím, že obsahuje alespoň 95 % hmotnostních ve vodě nerozpustných částic, přičemž 5 až 90 % ve vodě nerozpustných částic je vyrobeno z ve vodě nerozpustného materiálu ve formě částic se střední velikostí částic dle hmotnosti menší než 20 pm a schopností absorpce oleje 90 až 145 cm³/100 g a zvoleného ze skupiny amorfních oxidů křemičitých, oxidů hlinitých, uhličitanů

20 vápenatých, hydrogenfosforečnanu vápenatého, fosforečnanů vápenatých, nerozpustného metafosforečnanu sodného, dvojfosforečnanů vápenatých, hydroxyapatitů, perlitů, zeolitů, uhličitanu hořečnatého, pemzy a 5 až 90 % v vodě rozpustných částic je vyrobeno z amorfního oxidu křemičitého s hmotnostní střední velikostí částic menší než 20 pm a absorpcí oleje 150 až 190cm³/100g.
5. Anorganický materiál ve formě granulí pode nároků 1, 2 nebo 3, vyznačující se tím, že obsahuje alespoň 95 % hmotnostních ve vodě nerozpustných částic, kde 5 až 90 % ve vodě nerozpustných částic je vyrobeno z materiálu ve vodě nerozpustného ve formě částic se střední velikostí částic dle hmotnosti menší než 20 pm a schopností absorbovat olej 90 až

30 1 45 cm³/100 g zvoleného ze skupiny oxidů hlinitých, uhličitanů vápenatých, hydrogenfosforečnanu vápenatého, fosforečnanů vápenatých, nerozpustného metafosforečnanu sodného, dvojfosforečnanů vápenatých, hydroxyapatitů, perlitů, zeolitů, uhličitanu hořečnatého, pemzy a 5 až 90 % ve vodě nerozpustných částic je vyrobeno z amorfního oxidu křemičitého s hmotnostní střední velikostí částic menší než 20 pm a absorpcí oleje 130 až 190 cm³/100 g.
6. Anorganický materiál ve formě granulí podle nároku 4, vyznačující se tím, že má z 95 % velikost částic menší než 1000 pm a z 95 % větší než 45 pm při měření sítovým rozborem.

40
7. Anorganický materiál ve formě granulí podle nároku 5, vyznačující se tím, že má z 95 % velikost částic menší než 1000 pm a z 95 % větší než 45 pm při měření sítovým rozborem.
8. Kosmetický prostředek, vyznačující se tím, že obsahuje 1 až 20% hmotnost-

45 nich, s výhodou 1 až 10 % hmotnostních anorganického materiálu podle nároku 1 až 7.
9. Kosmetický prostředek obsahující anorganický materiál vgranulámí formě, vyznačující se tím, že anorganický materiál vgranulámí formě se za podmínek použití kosmetického prostředku rozpadá na velikost částic, kde méně než 5 % hmotnostních, s výhodou méně

50 než 2 % hmotnostní a nej výhodněji méně než 1 % hmotnostní má velikost větší než 45 pm, měřeno sítovým rozborem za mokra.