RU2019506C1 - Способ получения высокодисперсного диоксида кремния - Google Patents
Способ получения высокодисперсного диоксида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2019506C1 RU2019506C1 SU4945667A RU2019506C1 RU 2019506 C1 RU2019506 C1 RU 2019506C1 SU 4945667 A SU4945667 A SU 4945667A RU 2019506 C1 RU2019506 C1 RU 2019506C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ammonia water
- stirring
- silicon dioxide
- solution
- suspension
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Использование: в шинной, резинотехнической, получений кремнеземных наполнителей. Сущность изобретения: раствор гексафторкремниевой кислоты концентрацией 15 - 28% распыляют в 55 - 80% от общего количества аммиачной воды в потоке при значении критерия Вебера (0,005-2)·104 , полученную суспензию при перемешивании выдерживают 20 - 30 мин для охлаждения до 25 - 30°С и подают на 2 ступень осаждения распылением в оставшееся количество аммиачной воды. Затем суспензию выдерживают при перемешивании 20 - 30 мин, фильтруют под разрежением, промывают, сушат полученный осадок. Коэффициент фильтрации (1,35-2,72)·10-5см/с , удельная поверхность 179-250 м2/г , насыпная плотность 114 - 217 г/л. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения высокодисперсного диоксида кремния, применяемого в качестве минерального наполнителя в шинной, резинотехнической и других отраслях промышленности.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по техничепской сущности и достигаемому результату является способ получения высокодисперсного диоксида кремния путем распыления гексафторкремниевой кислоты или смеси ее со фторидом аммония в поток аммиачной воды при значении критерия Вебера We = (0,005-2) ˙ 104.
Целью предлагаемого изобретения является сокращение времени проведения процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения высокодисперсного диоксида кремния, включающем смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой при распылении при величине кретерия Вебера, равной (0,005-2) ˙ 104, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой осуществляют в две ступени, причем на первой ступени с гексафторкремниевым раствором смешивают 55-80% аммиачной воды от общего ее количества, полученную суспензию выдерживают 20-30 мин для первичного созревания и охлаждения до температуры 25-30оС, а затем смешивают ее с оставшимся количеством аммиачной воды.
В качестве гексафторкремниевого раствора используют гексафторкремниевую кислоту концентрацией 15-28 мас.% или смесь растворов гексафторсиликата и фторида аммония состава, мас.%: (NH4)2SiF6 12-18, NH4F 3-7.
Отличительными признаками предлагаемого способа являются:
двухстадийное смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой в режиме распыления при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) 104;
количество аммиачной воды, подаваемое на 1 стадию, равно 55-80% от общего его количества;
временной интервал выдерживания суспензии, полученной на 1 стадии, равен 20-30 мин, и ее конечная температура на 1 стадии 25-30оС; осуществление 2 стадии смешения гексафторкремниевого раствора с оставшейся аммиачной водой также в режиме распыления при величине критерия Вебера на уровне известного значения на 1 стадии.
двухстадийное смешение гексафторкремниевого раствора с аммиачной водой в режиме распыления при величине критерия Вебера, равной (0,005-2) 104;
количество аммиачной воды, подаваемое на 1 стадию, равно 55-80% от общего его количества;
временной интервал выдерживания суспензии, полученной на 1 стадии, равен 20-30 мин, и ее конечная температура на 1 стадии 25-30оС; осуществление 2 стадии смешения гексафторкремниевого раствора с оставшейся аммиачной водой также в режиме распыления при величине критерия Вебера на уровне известного значения на 1 стадии.
Сущность изобретения заключается в следующем. Гексафторкремниевую кислоту концентрацией 15-28 мас.% или раствор гексафторсиликата аммония состава, мас.%: (NH4)2SiF6 12-18; NH4F 3-7, имеющий температуру 10-60оС, распыляют в поток аммиачной воды при значении критерия Вебера We = (0,005-2) ˙ 104, причем на 1 ступени количество аммиачной воды берут в интервале 55-80% от общего ее количества, полученную суспензию, имеющую рН 7,8-8,1 и температуру 52-58оС, выдерживают 20-30 мин до первичного созревания и охлаждения до 25-30оС, далее ее повторно распыляют в поток оставшейся аммиачной воды при той же величине критерия Вебера. Далее осадок фильтруют, отмывают и сушат известными приемами. В результате получают продукт, имеющий на стадии фильтрации коэффициент фильтрации 1,35-2,72x x10-5 и удельную поверхность 150-250 м2/г, что соответствует съему 12-24 кг/м2 ч продукта, т.е. производительность процесса фильтрации увеличивается в 2-4 раза. Осуществление процесса гидролиза гексафторкремниевого раствора в две ступени позволяет регулировать образование первичных частиц SiO2, и дальнейшее их превращение так, чтобы обеспечивалась оптимальная упаковка агрегатов частиц, обладающих невысокой плотностью и хорошей проницаемостью по отношению к воде. В предлагаемом способе структурирующему влиянию раствора аммиачной воды подвергается суспензия, в меньшей степени приближенная к равновесному состоянию и поэтому более чувствительная к управлению процессом упаковки частиц или их агрегатов.
Оптимальное количество аммиачной воды, подаваемой на 1 ступень смешения, и равное 55-80% от общего количества аммиачной воды, найдено экспериментально. Отклонение от данного интервала в ту или иную сторону не позволяет достичь цели изобретения, т.е. сокращения времени фильтрации. Применение гексафторкремниевого раствора с концентрацией менее 15% H2SiF6 или менее 12% по (NH4)2SiF6 нежелательно, поскольку приводит к последующему сильному разбавлению маточного раствора фторида аммония и снижению удельной поверхности продукта. Повышение концентрации выше заявленных пределов также нецелесообразно, поскольку сильно увеличивается вязкость, суспензии на 1 ступени, и ее трудно перекачивать и подавать в эжекторный смеситель для осуществления 2 стадии нейтрализации. Временной интервал между двумя ступенями осаждения и температурный интервал суспензии определены также экспериментально и обеспечивают наилучшим образом достижение цели изобретения. Выход за вышеуказанные пределы или неоправданно замедляет процесс гидролиза гексафторкремниевого раствора, или не приводит к получению SiO2, обладающего высокими фильтрационными характеристиками. Осуществление 2 ступени осаждения без применения эжекторного смесителя, например просто в реакторе, нецелесообразно, поскольку снижается степень равномерного распределения и доступа ионов гидроксила к поверхности гелеобразного SiO2, что в конечном итоге способствует ухудшению фильтрационных характеристик SiO2.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.
П р и м е р 1. Раствор гексафторкремниевой кислоты, имеющий концентрацию 15 мас.% и температуру 35оС, в количестве 280 мл распыляют в поток аммиачной воды, взятой в количестве 55% от общей массы аммиачной воды - 95 мл. Полученную на 1 ступени суспензию выдерживают при интенсивном перемешивании 20 мин, при этом температура ее изменяется от 58 до 25оС, далее полученную суспензию подают на 2 ступень осаждения, распылителем, причем ее вводят в оставшееся от общего количества аммиачной воды, равное 87 мл. Далее суспензию выдерживают при перемешивании 5-20 мин и фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением, контролируя величину разрежения, толщину и площадь осадка, время отмывки и фильтрации. Коэффициент фильтрации определяют по формуле Дарси. В результате получают гель, имеющий на стадии фильтрации при отмывке коэффициент фильтрации 2,19 ˙ 10-5 см/с, после сушки удельную поверхность - 179 м2/г и насыпную плотность - 141 г/л. Последовательность операций в опытах 2-13 была аналогичной опыту 1, различие состояло в изменении количества исходных реагентов и параметров процесса, играющих существенную роль в достижении цели изобретения.
Условия, результаты сведены в таблицу. Здесь же приведены условия осуществления процесса по прототипу. Как видно из таблицы, в предлагаемом способе коэффициент фильтрации геля SiO2 изменяется в интервале 1,35-2,72 ˙ 10-5 см/с, что позволит соответственно увеличить съем с 1 м2 фильтровальной ткани на стадии фильтрации продукта, тем самым существенно увеличивая производительность процесса в целом.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ, включающий смешение раствора гексафторкремниевой кислоты или раствора, содержащего фторид аммония и гексафторсиликатный анион, с аммиачной водой при распылении при величине критерия Вебера (0,005 - 2) · 104, перемешивание полученной суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, смешение осуществляют в две стадии, на первую стадию подают 55 - 80 мас.% аммиачной воды от общего ее количества, полученную суспензию выдерживают 20 - 30 мин до достижения ее температуры 25 - 30oС и затем вводят остальное количество аммиачной воды.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют 15 - 28 мас.%-ную гексафторкремниевую кислоту или раствор, содержащий 3 - 7 мас.% фторида аммония и 12 - 18 мас.% гексафторсиликата аммония.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4945667 RU2019506C1 (ru) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Способ получения высокодисперсного диоксида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4945667 RU2019506C1 (ru) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Способ получения высокодисперсного диоксида кремния |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2019506C1 true RU2019506C1 (ru) | 1994-09-15 |
Family
ID=21579377
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4945667 RU2019506C1 (ru) | 1991-06-17 | 1991-06-17 | Способ получения высокодисперсного диоксида кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2019506C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2691347C1 (ru) * | 2018-05-08 | 2019-06-11 | Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" | Способ переработки гексафторкремниевой кислоты с получением фторида водорода |
RU2813321C1 (ru) * | 2022-12-28 | 2024-02-12 | Акционерное общество "Апатит" | Способ получения кремнийсодержащего агрохимиката |
-
1991
- 1991-06-17 RU SU4945667 patent/RU2019506C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 1542899, кл. C 01B 33/18, 1990. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2691347C1 (ru) * | 2018-05-08 | 2019-06-11 | Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" | Способ переработки гексафторкремниевой кислоты с получением фторида водорода |
WO2019216785A1 (ru) * | 2018-05-08 | 2019-11-14 | Общество с ограниченной ответственностью "Новые химические продукты" | Способ переработки гексафторкремниевой кислоты с получением фторида водорода |
CN112119035A (zh) * | 2018-05-08 | 2020-12-22 | “新化学产品”有限责任公司 | 处理六氟硅酸以生产氟化氢的方法 |
CN112119035B (zh) * | 2018-05-08 | 2024-01-16 | “新化学产品”有限责任公司 | 处理六氟硅酸以生产氟化氢的方法 |
RU2813321C1 (ru) * | 2022-12-28 | 2024-02-12 | Акционерное общество "Апатит" | Способ получения кремнийсодержащего агрохимиката |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4133894A (en) | Process for preparing precipitated calcium carbonate | |
CA1194272A (en) | Precipitated silicas having high structures and process for producing same | |
US4555394A (en) | Process for the preparation of alumina | |
CN112811456A (zh) | 一种高比表面积的纳米碳酸钙及其制备方法 | |
RU2019506C1 (ru) | Способ получения высокодисперсного диоксида кремния | |
US3526603A (en) | Process for increasing pore volume of intermediate density silica gel | |
US4036663A (en) | Inorganic pigments and methods for producing the pigments and aqueous slurries thereof | |
KR20140116213A (ko) | 침강 실리카의 제조 방법 | |
US11472710B2 (en) | Process for preparing precipitated silica | |
CN107556804A (zh) | 一种高吸油值、大孔容消光剂的生产工艺 | |
CN112694098A (zh) | 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 | |
CN112642405B (zh) | 一种可回收吸附剂及其制备方法、应用 | |
SU1641773A1 (ru) | Способ получени высокодисперсного диоксида кремни | |
US2724701A (en) | Preparation of silicic acid sols | |
US20140187411A1 (en) | Preparation of silica-alumina composition | |
JP3442120B2 (ja) | シリカヒドロゲルを洗浄する方法 | |
US2211796A (en) | Manufacture of alkali earth carbonates | |
RU2179153C1 (ru) | Способ получения диоксида кремния | |
RU2286319C1 (ru) | Способ получения гранулированного аммофоса | |
CN111573704B (zh) | 一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法 | |
KR102229815B1 (ko) | 다공성 실리카의 제조방법 | |
SU1084281A1 (ru) | Способ модифицировани пигментного диоксида титана | |
RU2010003C1 (ru) | Способ получения фторида кальция | |
KR100196465B1 (ko) | 알루미나졸의 제조방법 | |
RU2188156C1 (ru) | Способ получения фтористого кальция |