JPH10505843A - 粒状組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ４５乃至９８％ｗ／ｗの水不溶性微粒子を含む粒状組成物にして、これにより２０ミクロン未満の重量平均粒度と６０乃至１８０グラム／１００グラムの吸油量を有する水不溶性微粒子材料から１０乃至７５％の水不溶性微粒子がつくられ、さらに２０ミクロン以下の重量平均粒度と２００乃至３５０グラム／１００グラムの吸油量を有する水不溶性微粒子材料から１０乃至７５％の水不溶性微粒子がつくられ、前記粒状組成物の篩分け試験による粒度は６００ミクロン以下の粒子が９５％、４０ミクロン以上の粒子が９５％である、前記粒状組成物。

Description

【発明の詳細な説明】 粒状組成物 発明の分野 本発明は練り歯磨き組成物に対し有用な感覚的に認知し得る効果を与える粒状 組成物に関する。発明の背景 シリカ粒子の結合剤として水を使用することはＧＢ第1,365,516号に開示され ており、水は増大用の普通の結合剤（粉末技術ハンドブック−第１巻−粒度増大 −第41頁、第2.3表−エルスビ−ア(Elsevier)）として知られている。 水不溶性材料と水不溶性結合剤より成る練り歯磨き組成物を含有する歯磨き配 合物はＥＰ−Ｂ−第269,966号に開示されている。かかる粒状組成物は薬剤、酵 素、及び磨き剤のような機能的物質を含有することができる。この文献で論じて いる問題は粒状組成物中の粒子を水溶性結合剤と結合させて歯磨きのような多量 の水を含有する配合物に使用することは不可能であるということである。その理 由は水溶性結合剤は配合物の水性成分中に溶解して口中の粗粒子を検出すること を不可能にするよう粒状組成物をもろくするからである。 練り歯磨き組成物中に歯垢防止剤として亜鉛塩を加えることは既にＧＢ第1,37 3,001号に開示されている。 低構造乃至中間構造の水不溶性微粒子だけを含有する細粒組成物、特に歯科用 配合物中の研磨剤及び艶出し剤として認められている低吸油量のものであって水 と共に結合し乾燥したものは、練り歯磨き製造の通常工程に耐えられないほど軟 弱であり、したがってその工程から後の歯の清掃では感じることができないだろ うということが判明した。 加えて、例えば練り歯磨き配合物中の増粘剤として認められているシリカ類の ような高構造の水不溶性微粒子（すなわち高吸油量の）を含有する細粒組成物は 、強度が高すぎ、受容することのできないレベルの口当たりになってしまう。 この問題を解消するためには、結合工程の前に高構造の水不溶性微粒子を低構 造乃至中間構造の水不溶性微粒子と混合することにより、十分な強度の粒状組成 物を調製することができることが判明した。驚くべきことに、くえん酸亜鉛のよ うな粉末治療剤、例えば二酸化チタンのような乳白剤、及び着色顔料を添加して も粒状組成物の諸性質に大きな不利益な効果を有しないことが明らかになった。標準手順 本発明の粒状組成物は、凝集物を製造するのに用いられる水不溶性微粒子の性 質と質感（Texture）、その粒度分布、及び強度により定義される。 i) 吸油量 吸油量はＡＳＴＭへら練り合せ法（米国試験材料協会の標準Ｄ、２８１）で 決める。 この試験はへらを使用し平滑面上であまに油と水不溶性微粒子と混合し、へ らで切断しても破壊若しくは分離しない硬いパテ状のペーストが形成するまで練 り合わせる原理に基づいている。用いた油の容積は重量に変換され水不溶性微粒 子１００グラム当たりの油のグラムとして表示される。 ii) 重量平均粒度 凝集前の水不溶性微粒子の重量平均粒度はウスターシア州モールヴァンのモ ールヴァン計測器で製造したＭＳ１５サンプル表示ユニットを備えたモールヴァ ン・マスター粒度測定器、型式Ｘを使用して測定した。この測定は低電力ヘリウ ム／ネオンレーザーを利用する、ミー散乱の原理を使用する。水不溶性微粒子を 超音波で水中に５分間分散させて水性懸濁液を形成させ、ついで機械的撹拌を行 なってから検出装置の４５ミリメートルレンズを利用し、測定用の説明書に記載 された測定操作を行なう。 モールヴァン粒度測定器は水不溶性微粒子の重量粒度を測定する。この測定 によるデータから重量平均粒度（ｄ₅₀）すなわち５０パーセンタイル値、１０パ ーセンタイル値（ｄ₁₀）及び９０パーセンタイル値（ｄ₉₀）が容易に得られる。 iii) 細粒組成物強度 細粒組成物の重量平均粒度分布は以下の相違点を除き同じモールヴァン測定 器を用い上記した一般的方法により測定する。 ａ）検出装置の３００ミリメートルレンズで細粒を測定する。 ｂ）細粒の最初の粒度分布は超音波分散ではなく（０超音波）機械的撹拌だけ で分散させた試料で行なう。 ｃ）細粒を超音波で２分間で分散させ、設定５０、そして通常の測定操作（５ ０超音波）を行なう。 ｄ）細粒を超音波で２分間で分散させ、設定１００、そして通常の測定操作（ １００超音波）を行なう。 ｄ１０、ｄ５０、及びｄ９０はこの測定で得た粒度分布から内挿することが できるが、超音波処理をした後に得た値が高い程粒状組成物は強い。 iv) 篩分け試験による粒度分布 粒状組成物の真の粒度分布のより正確な測定は篩分け試験により行なう。 試料１００グラムを４５ミクロンから概ね５０ミクロン間隔で６００ミクロ ンまでの英国標準篩の最頂部の篩上に置く。この篩は底部の篩が最も細かく、積 重ねた篩の最頂部の篩が最も粗い。積重ねた篩は機械的振動器例えばパスカル・ エンジニアリング株式会社のインクリノ・メカニカル・振動篩の上に置き、ふた をして１０分間振動を加える。 各篩画分を正確に秤量し以下のように計算する。 粒度分布はこれらのデータからプロットすることができる。本発明の一般的説明 本発明の第１の目的は４５乃至９８％ｗ／ｗの水不溶性微粒子から成る粒状組 成物にして、これにより、２０ミクロン未満の重量平均粒度と６０乃至１８０グ ラム／１００グラムの吸油量を有し、無定形シリカ類、アルミナ類、炭酸カルシ ウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシウム類、不溶性メタリン酸ナト リウム、ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキシアパタイト類、パーライト類、 ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び軽石、から成る群から選択した水不溶性 微粒子材料から１０乃至７５％の水不溶性微粒子がつくられ、さらに２０ミクロ ン未満の重量平均粒度と２００乃至３５０グラム／１００グラムの吸油量を有し 、無定形シリカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト類、から成る群 から選択した水不溶性微粒子材料から１０乃至７５％の水不溶性微粒子がつくら 、前記粒状組成物の篩分け試験による粒度は６００ミクロン以下の粒子が９５％ 、４０ミクロン以上の粒子が９５％である、前記粒状組成物を提供することであ る。 この粒状組成物は有機又は無機質の結合剤を含んでいない。 前記粒状組成物は、篩分け試験で測定すると粒子の９５％が４００ミクロン未 満、粒子の９５％が１００ミクロン以上、最も好ましくは１５０ミクロンである ような粒度分布を有するべきである。 凝集物には多孔質の性質があるため、この凝集物が着色顔料、風味料、香料又 は他の化粧品のような化粧効果を与える物質の運搬手段として行動することは可 能である。この凝集物はさらに他の化粧用及び／又は歯科治療用及び／又は経口 用の活性物を含有し、又それを口中に放出することもできる。かかる物質は材料 の孔中に含有されてもよい。さらにこれら凝集物中に、歯茎、歯、又は口腔に対 し治療的又は表面的効果を有する材料を含有させると、これら凝集物がつぶれ又 は破砕したときに、治療的又は表面的成分をゆっくりと放出し、かくして長時間 に亘って口中に治療剤を供給することができる効果が生じる。適当な治療剤の例 としては、くえん酸亜鉛のような亜鉛塩、トリクロサン(Triclosan)のような抗 菌薬、フッ化ナトリウム及びモノフルオロ燐酸ナトリウムのような抗カリエス剤 、及びピロ燐酸第一錫のような抗歯垢剤等、である。 これに関連して驚くべきことに、凝集物中にくえん酸亜鉛を含ませる（凝集物 に対して１５重量％以下、好ましくは１２重量％以下の量）と、かかる凝集物で 練歯磨きの感覚上の性質を試験する際に訓練されたパネリスト達が知覚する収斂 性のレベルをかなり低減させることが判明した。 隠蔽剤として１乃至５％ｗ／ｗの濃度の二酸化チタンの添加、通常は水不溶性 微粒子を犠牲にするが、は細粒の外見は白色となり、したがって着色練歯磨き配 合物中で確実に目立つようになる。 もし着色細粒が望ましい場合は、食品級着色顔料、例えば商品名コスメニル（ Cosmenyl）の顔料分散体、商品名ホスタパーム(Hostaperm)の顔料粉末、又はヘ キスト社が供給するコスメチックピンク(Cosmetic Pink)ＲＣ ０１（Ｄ＆Ｃ Ｎｏ ３０）を細粒の強度に影響を与えることなしに粒状組成物に添加すること ができる。 もし二酸化チタンと治療剤が研磨及び増粘用シリカ類を含有する粒状組成物か ら省略されているなら、透明なゲル配合物の中では粗粒子を見ることができない 。 さらに凝集物の強度は水不溶性微粒子の構造を変えることによって広い範囲に 亘って変化可能である。例えば低構造の水不溶性微粒子は強度を減少させるが高 構造の水不溶性微粒子は凝集物の強度を増加させる。 練歯磨き研磨シリカ類［例えばソルボシルＡＣ７７（英国、クロスフイールド 有限責任会社から入手可能）］のような練歯磨き配合物としての機能が既に証明 された水不溶性微粒子を低構造／中間構造の成分として使用すると、かかるシリ カ類は配合物に対し余分の清浄を与えかつその配合物と良く融和するという利点 が生じる。粒状組成物を構成する特に好ましい水不溶性微粒子は、合成した無定 形の増粘剤［例えばソルボシルＴＣ１５（英国、クロスフイールド有限責任会社 から入手可能）］と研磨シリカ類との混合物である。 凝集物は配合する練歯磨き組成物の媒質に対し不溶性でなければならない。こ れに関連して「不溶性」とは周囲温度における不十分な溶解度を有することを意 味する。すなわち、凝集物が組成物中で溶解しないままで実質的に不溶解であり 、組成物を使用する条件下ではその破砕性、すなわち清浄／艶出し機能を果たす 能力が心身に有害な影響を与えることはない。凝集物の不溶解性のレベルは組成 物が用いられる口の環境における不溶解性に達することが好ましい。この組成物 は、唾液及びブラッシングレイジム(Brushing regime)に良く使用する添加水が 存在するため、例えば練り歯磨きよりも高レベルの水を含有してもよい。 細粒を練歯磨き組成物に配合する際、比較的短時間で歯ブラシで生じる剪断力 下で細粒がつぶれてばらばらになることが重要であり、ユーザーが経験するじゃ りじゃり感が除かれる。 これは、凝集物が適切なブラッシングレイジム(brushing regime)で普通発生 する剪断及び又は破砕力の範囲内で凝集物がつぶれる程度の粒子強度を有しなけ ればならないことを意味する。なぜなら或る時間を超えて特定の場所でつくられ たかなり変化し易い力が、少なくともいくつかの凝集物を相当な程度にまで清浄 作用を行うのに十分長い間そのまま残存させることを可能にするからである。 例えば特定の種類の微粒子材料源及び又はこの微粒子材料が製造工程で凝集す る方法を選択することにより凝集物の平均破砕強度を制御し、組成物の所与のブ ラッシング持続期間中の接触時間を制御するように、凝集物の破壊時間を設計す ることも可能である。 凝集物が剪断力及び又は破砕力下で崩壊するとき、つぶれた粒子の平均粒度（ 直径）は典型的には４０ミクロン未満である。このような小さくなった粒子は口 中でのじゃり感を概ね減少させ、磨き上げた感じを与える。 本発明のもう一つの目的は粒状組成物を製造する方法を提供することである。 この方法においては、２０ミクロン未満の重量平均粒度と６０乃至１８０グラム ／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、アルミナ類、炭酸カルシ ウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシウム類、不溶性メタリン酸ナト リウム、ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキシアパタイト類、パーライト類、 ゼオライト類、炭酸マグネシウム、軽石、から成る群から選択した水不溶性微粒 子材料の１０乃至７５重量部を、２０ミクロン以下の重量平均粒度と２００乃至 ３５０グラム／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、低密度アル ミナ類と膨脹したパーライト類、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料の １０乃至７５重量部と混合し、ついで水で凝集し、得られた製品を乾燥する。 水不溶性微粒子粉末としては高構造及び低構造から中間構造の無定形シリカ粒 子が好ましく、凝集の前に治療剤を混合する。もし不透明細粒が必要なら酸化チ タンを粉末混合物に加える。もし着色細粒が必要なら適当な食品級の着色顔料分 散体を加えることができる。 凝集した後、製品を乾燥することにより、練歯磨き組成物に安定な粒状組成物 が得られる。 凝集は例えばパン造粒(Pan granulation)、押出し、噴霧造粒、又は紡糸デイ スク造粒によって達成される。 凝集は水：固体（すなわち水不溶性微粒子例えば酸化チタン／混和済治療剤等 ）の比率が1.1-1.35:1の範囲のときパン造粒で実施するのが好ましい。この比率 は正しい強度の凝集を達成するのに重要である。なぜならこれより下の比率では 材料は粉末のままであり、これより上の比率ではペーストが形成するからである 。 ついで凝集物を乾燥する。この乾燥はいくつかの方法、例えばオーブン又は流 動床の中で行うことができる。この乾燥段階中、所望の程度の強度を凝集物に与 えることができる。 又、凝集物は粉末混合物を圧縮することによって達成することができ、この工 程では乾燥段階は不要である。 したがって本発明の更にもう一つの目的は粒状組成物を製造する方法を提供す ることである。この方法においては、２０ミクロン未満の重量平均粒度と６０乃 至１８０グラム／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、アルミナ 類、炭酸カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシウム類、不溶性 メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキシアパタイト類、 パーライト類、ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び軽石、から成る群から選 択した水不溶性微粒子材料の１０乃至７５重量部を、２０ミクロン以下の重量平 均粒度と２００乃至３５０グラム／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形シ リカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト類、から成る群から選択し た水不溶性微粒子材料の１０乃至７５重量部と混合し、得られた混合物を圧縮す ることによって凝集し、得られた製品を乾燥する。 練り歯磨きへ配合するためには事実上全粒子が６００ミリミクロン以下である ことが重要であり、砂利状粒子は不快な口当たり性を与えるので４００ミリミク ロン以下であることが好ましい。したがって凝集物の不必要な崩壊を防止するた め最小エネルギーを利用する粒子縮少工程が必要である。 オーバーサイズの材料を排除し、さらに例えば１５０ミクロンでボトムカット をするため一つ又はそれ以上の篩分け工程が望ましい。本発明の詳細な説明 本発明について以下の例を説明する。比較例１ ２種類のシリカ、すなわち高構造のソルボシルＴＣ１５（英国、クロスフイー ルド有限責任会社から入手可能）と中間（低に接している）構造のソルボシルＡ Ｃ７７（英国、クロスフイールド有限責任会社から入手可能）を、脱イオン水（ 水：固体比が1.33:1）を用いて実験室規模の２００グラム粉末バッチサイズで、 ウエールズのブラエナウ・フェスチニオグ(Blaenau Ffestiniog)のメタカルフェ 配膳設備有限責任会社が供給するシルマン(Sirman)ＣＶ６ミキサーを用いてそれ ぞれ凝集させた。 得られた凝集物をオーブンで１５０℃、４時間、乾燥し４２０ミクロンのスク リーンをゆっくりと通し、粒度分布を調節するために１５０ミクロンの篩を通し た。 これらシリカは以下の諸性質を有する。 凝集後の粒状シリカは以下の諸性質を有する。 高構造のソルボシルＴＣ１５（英国、クロスフイールド有限責任会社から入手 可能）は強すぎてブラッシングによる所望の時間では練歯磨き組成物中で崩壊し ない凝集物を生成させる。一方、中間／低構造のソルボシルＡＣ７７（英国、ク ロスフイールド有限責任会社から入手可能）は練歯磨き製造の通常の工程におい て残存するには弱すぎる凝集物を生成させる。例 １ 比較例１で用いたシリカを酸化チタンと共に、個々のシリカをＴｉＯ₂を含む 以下のマトリックス中で混合した。 脱イオン水を粉末配合物に加えて1.33:1の水：固体比とし得た２００ｇの混合 物をウエールズのブラエナウ・フェスチニオグ(Blaenau Ffestiniog)のメタカル フェ配膳設備有限責任会社が供給するシルマン(Sirman)ＣＶ６ミキサーを用いて それぞれ凝集させた。 得られた湿潤凝集物をオーブンで１５０℃、４時間、乾燥し４２０ミクロンの スクリーンをゆっくりと通し、粒度分布を調節するために１５０ミクロンの篩を 通した。 これら凝集物は以下の諸性質を有する。 組成物１及び５はＴｉＯ₂の添加が凝集物の粒子強度に対し有害な影響を与え ないことを示す。粒子強度が凝集物中に存在する高及び中間／低構造のシリカの 相対的量により変化することを見ることができる。最適強度の細粒用には、組成 物１及び２は強すぎ、組成物４及び５は弱すぎる。組成物３は最適ではないが、 所望の強度範囲内にあると考えられる。例 ２ 以下の粉末を混合して均質混合物をつくった。 この混和物に水を加えて1.33:1の水：固体比とし、得られた混合物をストーク オントレント、フェントン、ユーロヴェント有限責任会社製の１００リットルＣ ＭＧミキサー／粗砕機により６ｋｇの単位バッチ量で粗砕した。 得られた湿潤凝集物を流動床ドライヤーで部分的に３０分間、乾燥し、オーブ ン中で２時間、１２０℃で仕上げた。粒度分布は１５０ミクロンと４００ミクロ ンで篩分けにより調節した。粒状組成物の諸性質は概ね以下のとおりである。 クエン酸亜鉛が存在しても粒状組成物の強度に僅かな影響しか与えず、この強 度の細粒は練歯磨き製造に使用する通常の処理条件に耐えることが示されると共 に、練歯磨き組成物中で安定でありかつ優れた感覚上の性質を有することは明ら かである。例 ３−７ 以下の均質な粉末混合物をつくった。 この粉末配合物（２００ｇ）に脱イオン水を加え、例３、４、７に対しては1. 33:1の水：固体比となるようにし、例５、６に対しては0.72:1の水：固体比とな るようにした。得られた混合物をウエールズ、ブラエナウ・フェスチニオグ(Bla enau Ffestiniog)のメタカルフェ配膳設備有限責任会社が供給する実験室規模の シルマン(Sirman)ＣＶ６ミキサーを用いて凝集させた。得られた湿潤凝集物をオ ーブンで１５０℃、１２時間、乾燥し、４２０ミクロンのスクリーンをゆっくり と通し、粒度分布を調節するために１５０ミクロンの篩を通した。 得られた凝集生成物は以下の性質を有する。 例 ８−１０ 以下の均質な粉末混合物を調製した。 この粉末混合物を粉末と嵩技術の１９８７年１２月号に引用されたカルビンＥ ジョンソン（フィッツパトリック社）の論文「乾粗砕による試験準備工程の粉末 」の図１に記載されたようなローラー圧縮機フィッツパトリック チルソネイタ ー モデルＬ１８３（米国イリノイス エルムハースト フィッツパトリック社 製）に送られた。上部スクリーンのサイズは４２５ミクロンで、下部スクリーン のサイズは２５０ミクロンであった。 得られた凝集生成物は以下の性質を有する。 例 １１−１４ 以下の均質な粉末混合物を調製した。 粉末混合物（２００ｇ）に脱イオン水を加えて、例１１、１２、及び１４に対 しては1.33:1の水：固体比となるようにし、例１３に対しては0.72:1の比率とな るようにした。得られた混合物をウエールズ、ブラエナウ・フェスチニオグ(Bla enau Ffestiniog)のメタカルフェ配膳設備有限責任会社が供給する実験室規模の シルマン(Sirman)ＣＶ６ミキサーを用いて凝集させた。 得られた湿潤凝集物をオーブンで１５０℃、１２時間、乾燥し、４２０ミクロ ンのスクリーンをゆっくりと通し、粒度分布を調節するために１５０ミクロンの 篩を通した。 得られた凝集物は以下の性質を有する。 例 １５−１６ 以下の均質な粉末混合物を調製した。 粉末混合物（２００ｇ）に脱イオン水を加えて1.33:1の水：固体比となるよう にした。得られた混合物をウエールズ、ブラエナウ・フェスチニオグ(Blaenau F festiniog)のメタカルフェ配膳設備有限責任会社が供給する実験室規模のシルマ ン(Sirman)ＣＶ６ミキサーを用いて凝集させた。 得られた湿潤凝集物をオーブンで１５０℃、１２時間、乾燥し、４２０ミクロ ンのスクリーンをゆっくりと通し、粒度分布を調節するために１５０ミクロンの 篩を通した。 得られた凝集物は以下の性質を有している。 例 １７−１９ 以下の混合物を調製した。 この粉末混合物（２００ｇ）に脱イオン水を加えて1.33:1の水：固体比となる ようにした。例１７と１９については、コスメニル(Cosmenyl)顔料分散体を脱イ オン混合水に加え、ついでこれを粉末混合物に加えた。得られた混合物をウエー ルズ、ブラエナウ・フェスチニオグ(Blaenau Ffestiniog)のメトカルフェ配膳設 備有限責任会社が供給する実験室規模のシルマン(Sirman)ＣＶ６ミキサーを用い て凝集させた。 得られた湿潤凝集物をオーブンで１５０℃、１２時間、乾燥し、４２０ミクロ ンのスクリーンをゆっくりと通し、粒度分布を調節するために１５０ミクロンの 篩を通した。 得られた凝集した製造物は以下の性質を有している。 例 ２０ 以下の組成を有する練歯磨きを調製した。 成分 重量％ Ｓｏｒｌｂｉｔｏｌ 45 水 22.12 Ｓｏｒｂｏｓｉｌ ＡＣ７７ 10.0 本発明のシリカ 7.0 ＰＥＧ １５ＯＯ 5.0 ＳＬＳ 1.5 酸化チタン 1.0 オランダハッカ風味料ＤＰ５０１７ 0.5 ＳＭＰＦ 0.8 ＳＣＭＣ 0.8 サッカリン 0.2 安息香酸ナトリウム 0.08 上記配合はラング（Lang）ミクサー中で通常の準備操作を用いて真空下で行っ た。配合物１では風味料成分を配合の最後近くに容器の側部から加えた。 配合物２については、本発明のシリカ細粒を練歯磨きミクサーに導入する前に ピペットにより風味料をシリカ細粒に加えた点を除いて配合物１と同じである。 風味料を含有する本発明の細粒を他の２種のシリカと乾燥混合し、得られた粉末 混合物を密閉真空下で４０分間以上各部分に加えた。 ついでこの二つのペーストを食味性を評価するため６人の目隠し試験を依頼し た。全員共、ペースト２がペースト１よりオランダハッカ味が強いと述べた。こ れは本発明の細粒が、風味料を単に練歯磨き混合物に添加するものより効率的に 風味料を保持し発散することを示している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)， ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，Ｍ Ｋ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．４５乃至９８％ｗ／ｗの水不溶性微粒子を含む粒状組成物にして、これによ り２０ミクロン未満の重量平均粒度と６０乃至１８０グラム／１００グラムの吸 油量を有し、無定形シリカ類、アルミナ類、炭酸カルシウム類、燐酸二カルシウ ム、三塩基性燐酸カルシウム類、不溶性メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カル シウム類、ハイドロキシアパタイト類、パーライト類、ゼオライト類、炭酸マグ ネシウム、及び軽石、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料から１０乃至 ７５％の水不溶性微粒子がつくられ、さらに２０ミクロン以下の重量平均粒度と ２００乃至３５０グラム／１００グラムの吸油量を有し、無定形シリカ類、低密 度アルミナ類、及び膨脹したパーライト類、から成る群から選択した水不溶性微 粒子材料から１０乃至７５％の水不溶性微粒子がつくられ、前記粒状組成物の篩 分け試験による粒度は６００ミクロン以下の粒子が９５％、４０ミクロン以上の 粒子が９５％である、前記粒状組成物。 ２．１乃至５％ｗ／ｗのＴｉＯ₂を含む請求項１の粒状組成物。 ３．１５％以下のクエン酸亜鉛を含む請求項１及び２の粒状組成物。 ４．凝集物が化粧用又は歯科治療上の効果を有する材料を含有することを特徴と する請求項１乃至３の粒状組成物。 ５．化粧用又は歯科治療上の効果を有する前記材料が風味料配合物である請求項 １乃至３の粒状組成物。 ６．高構造シリカ増粘剤及び低構造シリカ研磨材を含む請求項１乃至３の粒状組 成物。 ７．請求項１の粒状組成物を製造する方法にして、２０ミクロン未満の重量平均 粒度と６０乃至１８０グラム／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ 類、アルミナ類、炭酸カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシウ ム類、不溶性メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキシア パタイト類、パーライト類、ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び軽石、から 成る群から選択した水不溶性微粒子材料の１０乃至７５重量部を、２０ミクロン 以下の重量平均粒度と２００乃至３５０グラム／１００グラムの 吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーライ ト類、から成る群から選択した水不溶性微粒子材料の１０乃至７５重量部と混合 し、ついで水で凝集し、得られた生成物を乾燥する、前記粒状組成物を製造する 方法。 ８．粒状組成物を製造する方法にして、２０ミクロン未満の重量平均粒度と６０ 乃至１８０グラム／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形シリカ類、アルミ ナ類、炭酸カルシウム類、燐酸二カルシウム、三塩基性燐酸カルシウム類、不溶 性メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸カルシウム類、ハイドロキシアパタイト類 、パーライト類、ゼオライト類、炭酸マグネシウム、及び軽石、から成る群から 選択した水不溶性微粒子材料の１０乃至７５重量部を、２０ミクロン以下の重量 平均粒度と２００乃至３５０グラム／１００グラムの吸油量を有し、かつ無定形 シリカ類、低密度アルミナ類、及び膨脹したパーライト類、から成る群から選択 した水不溶性微粒子材料の１０乃至７５重量部と混合し、得られた混合物を圧縮 することによって凝集する、前記粒状組成物を製造する方法。 ９．ＴｉＯ₂及びクエン酸亜鉛を凝集前に無定型シリカ粒子に加える請求項７又 ８の粒状組成物を製造する方法。 10．水による凝集で1.1：1乃至1.35：1の水：固体比とする請求項７の粒状組成 物を製造する方法。