CZ290217B6 - Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku - Google Patents

Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku Download PDF

Info

Publication number
CZ290217B6
CZ290217B6 CZ1998884A CZ88498A CZ290217B6 CZ 290217 B6 CZ290217 B6 CZ 290217B6 CZ 1998884 A CZ1998884 A CZ 1998884A CZ 88498 A CZ88498 A CZ 88498A CZ 290217 B6 CZ290217 B6 CZ 290217B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
phase
housing
liquid phase
gas
liquid
Prior art date
Application number
CZ1998884A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ88498A3 (cs
Inventor
Giorgio Pagani
Federico Zardi
Original Assignee
Urea Casale S. A.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=4247125&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ290217(B6) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Urea Casale S. A. filed Critical Urea Casale S. A.
Publication of CZ88498A3 publication Critical patent/CZ88498A3/cs
Publication of CZ290217B6 publication Critical patent/CZ290217B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/006Baffles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/025Thermal hydrolysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761Details of the reactor
    • B01J2219/00763Baffles
    • B01J2219/00765Baffles attached to the reactor wall
    • B01J2219/00777Baffles attached to the reactor wall horizontal
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Hydrolyza n reaktor pro odstra ov n mo oviny, amoniaku a oxidu uhli it ho z kapaln f ze, obsahuj c mo ovinu ve vodn m roztoku, zahrnuje horizont ln orientovanou d lic mezist nu (8), um st nou v reaktoru v p°edem ur en v² ce, ve kter m vymezuje prvn a druh², v po°ad doln a horn , reak n prostor (9, 10), prost°edky (11) pro j m n a odv d n prvn ho pod lu plynn f ze, obsahuj c ho vodn p ru o vysok m tlaku a vysok teplot z reaktoru, p°edt m p°iv d n ho do prvn ho reak n ho prostoru (9) a prost°edky (15) pro p°iv d n druh ho pod lu plynn f ze, obsahuj c ho p ru o vysok m tlaku a vysok teplot do druh ho reak n ho prostoru (10).\

Description

Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku
Oblast techniky
Tento vynález se týká hydrolyzačního reaktoru pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku.
Jak známo, odpadní vody, odpadající z čistícího a regeneračního procesu při produkci močoviny v reaktoru pro vysokotlakou tepelnou syntézu mají vysoký obsah zbytkové močoviny ve vodném roztoku, celkově mezi 500 ppm a 30 000 ppm a roztok jako takový nemůže být volně vypouštěn do životního prostředí, protože v silně industrializovaných státech platí přísné zákony proti znečišťování prostředí.
Každý závod, vyrábějící močovinu, musí mít proto zařízení, způsobilé odstraňovat zbytkovou močovinu z odpadních vod, aby její koncentrace byla snížena na několik málo ppm, výhodně méně než 10 ppm.
V oblasti zpracování odpadních vod z čistícího a regeneračního procesu močoviny jsou tedy požadavky na výrobu dosažitelných reaktorů pro hydrolýzu zbytkové močoviny, které by byly vhodné, aby na jedné straně produkovaly neznečištěné odpadní vody s obsahem močoviny nižším než 10 ppm a na druhé straně regenerovaly zbytkovou močovinu (ve formě amoniaku a oxidu uhličitého), obsaženou v těchto odpadních vodách, napájejících hydrolyzační reaktor, velmi aktuální.
Dosavadní stav techniky
Ke splnění shora zmíněných požadavků se velmi široce využívají vertikální hydrolyzační reaktory, ve kterých proudí kapalná fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku a plynná fáze, obsahující páru o vysokém tlaku zpravidla mezi 15 bary a 30 bary a teplotě mezi 150 °C a250°C.
Tyto reaktory obsahují větší množství horizontálně orientovaných perforovaných desek.
Perforované desky mají funkci usnadnění vzájemného míšení fází k dosažení těsného kontaktu a tedy výměny hmoty a tepla, podstatné pro hydrolyzační reakci močoviny na amoniak (NH3) a oxid uhličitý (CO2) a pro současně probíhajícího odvádění NH3 a CO2 z kapalné fáze do plynné fáze. Teplo, potřebné pro rozklad močoviny a odvádění reakčních produktů z kapalné fáze se dodává párou, obsaženou v plynné fázi.
Kanadský patent CA-A-2 141 886 popisuje reaktor tohoto typu, ve kterém kapalná fáze a plynná fáze se uvádějí do společného proudění zdola nahoru skrze několik horizontálních perforovaných desek.
Ačkoli shora popsaný hydrolyzační reaktor má četné výhody, vykazuje mnoho nedostatků, z nichž první je, že k získání žádaného stupně rozkladu močoviny a souvisící izolace produkovaného NH3 a CO2 z kapalné fáze je nutno pracovat s přebytkem páiy, aby se zabránilo předčasnému dosažení rovnováhy hydrolyzační reakce a nasycení plynné směsi reakčními produkty již během jejího průchodu reaktorem.
Aby se získal vodný roztok se zbytkovým obsahem močoviny nižším než 10 ppm, je třeba užít velkých množství páry o vysokém tlaku a vysoké teplotě s následkem spotřeby velkého množství energie a páry a vysokých provozních nákladů.
Podstata vynálezu
Technický problém, řešený tímto vynálezem, je vyrobit dosažitelný hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku, který by umožňoval pracovat s nízkou spotřebou páry a energie při nízkých provozních nákladech a dovoloval za stejnou dobu získat kapalnou fázi s nižším obsahem močoviny než 10 ppm.
V souladu s prvním provedením tohoto vynálezu shora zmíněný problém se řeší hydrolyzačním reaktorem pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku, zahrnujícím:
v podstatě válcový vnější vertikální plášť;
větší množství vrstvených perforovaných desek, horizontálně orientovaných a umístěných ve zmíněném plášti ve vzájemných odstupech;
vstupní otvor pro kapalnou fázi, uspořádaný u dolního konce pláště;
výstupní otvor pro kapalnou fázi, uspořádaný u horního konce pláště;
výstupní otvor pro plynnou fázi, uspořádaný u dolního konce pláště a vyznačený tím, že obsahuje:
dělicí mezistěnu, probíhající horizontálně v předem určené výšce v plášti, ve kterém jsou vymezeny první a druhý, v pořadí dolní a horní reakční prostor;
prostředky pro jímání a odvádění prvního podílu plynné fáze z pláště, upevněné přibližně u dělicí mezistěny v prvním reakčním prostoru;
další prostředky pro přivádění druhého podílu plynné fáze, zahrnující vysokotlakou páru o vysoké teplotě, upevněné nad řečenou dělicí mezistěnou v druhém reakčním prostoru.
Reakční prostor v plášti hydrolyzačního reaktoru je podle tohoto vynálezu výhodně a vhodně rozdělen dělicí mezistěnou na první a druhý reakční prostor a každý z nich je napájen samostatně podílem plynné fáze, obsahujícím páru.
Tímto způsobem je možno upotřebit efektivně a racionálně páru o vysokém tlaku a teplotě, potřebnou pro rozklad močoviny a odvádění reakčních produktů tak, aby se dosáhlo stejného stupně vyčištění kapalné fáze a podstatného snížení množství páry, přiváděné do hydrolyzačního reaktoru vzhledem k dosavadním reaktorům.
Skutečně, díky tomuto vynálezu, se čištění kapalné fáze odehrává ve dvou různých reakčních prostorech, z nichž do každého je přiváděno přesně potřebné množství páry pro získání kapalné fáze z hydrolyzačního reaktoru s reziduální koncentrací močoviny pod 10 ppm.
Zejména odvádění plynné fáze, nenasycené reakčními produkty, z prvního reakčního prostoru a přivádění nové plynné fáze, obsahující páru o vysoké teplotě a tlaku do druhého reakčního
-2 CZ 290217 B6 prostoru, umožňuje hydrolýzu i při stopách močoviny, obsažených v kapalné fázi, jakož i regeneraci NH3 a CO2 v plynné fázi bez současného použití nadbytku páry.
Takto vyčištěná kapalná fáze se může vypouštět do okolního prostředí, ale také se může výhodně znovu využít jako voda o vysoké teplotě a tlaku v závodech pro syntézu močoviny nebo pro jiné průmyslové účely, např. jako kotlová voda.
Jiná výhoda hydrolyzačního reaktoru, který je předmětem tohoto vynálezu, spočívá ve skutečnosti, že pro stejnou reziduální koncentraci, obsaženou v kapalné fázi je doba zdržení kapalné fáze v tomto reaktoru významně nižší než doba zdržení v dosavadních reaktorech.
To umožňuje výstavbu hydrolyzačních reaktorů se značně menšími rozměry a investičními náklady než u dosavadních.
Obzvláště výhodné výsledky byly zjištěny při uspořádání dělicí mezistěny ve výšce mezi 55 % a 80 % užitečné výšky pláště.
V popisu, uvedeném níže a v následných nárocích se termínu užitečná výška má rozumět výška pláště, použitelná pro hydrolyzační reakci. V tomto jednotlivém případě je užitečná výška definována výškou hladiny, dosahovanou kapalnou fází v plášti.
Je výhodné uspořádat dělicí mezistěnu ve výšce mezi 65 % a 75 % užitečné výšky pláště.
Tímto způsobem se získala s malými množstvími páry o vysokém tlaku a vysoké teplotě a nízkých provozních nákladech koncentrace močoviny v kapalné fázi v prvním reakčním prostoru zpravidla mezi 30 ppm a 70 ppm a ve druhém reakčním prostoru mezi 0 ppm a 5 ppm.
V souladu s tímto provedením vynálezu zahrnuje reaktor výhodně horizontálně orientovanou dělicí mezistěnu v podstatě vyplňující příčný řez pláště.
Kromě toho prostředky pro jímání a odvádění zahrnují výhodně:
jímací komoru pro první podíl plynné fáze, vytvořenou v prvním reakčním prostoru mezi dělicí mezistěnou a vnitřní stěnou pláště;
kanál, probíhající koaxiálně v plášti mezi jímací komorou avýtokovým otvorem plynné fáze, pro odvádění dvoufázového toku plynu s kapalinou z prvního reakčního prostoru.
Výsledkem praktické implementace tohoto vynálezu jsou: jednoduchost konstrukce a nízké náklady na realizaci.
Výhodně zahrnuje hydrolyzační reaktor ještě separátor plynu od kapaliny, umístěný mezi odváděcím kanálem a výtokovým otvorem plynné fáze, takže kapalná fáze, popřípadě stržená do plynné fáze, opouštějící reaktor, může být navrácena do reaktoru a tudíž je možno regenerovat v ní obsaženou močovinu.
V souladu s druhým provedením tohoto vynálezu je shora uvedený problém řešen také hydrolyzačním reaktorem pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku, zahrnujícím:
v podstatě válcový vertikální externí plášť;
větší množství perforovaných, vrstvených, horizontálně orientovaných desek, uložených v plášti ve vzájemných odstupech;
-3 CZ 290217 B6 vstupní otvor kapalné fáze, uspořádaný u dolního konce pláště;
první prostředky pro přivádění prvního podílu plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku a vysoké teplotě, upevněné v plášti nad vstupním otvorem kapalné fáze;
výtokový otvor pro plynnou fázi, uspořádaný u horního konce pláště;
a vyznačený tím, že zahrnuje:
dělicí mezistěnu, probíhající vodorovně v plášti, v předem určené výšce, v podstatě přes celý příčný řez pláště; mezistěnou je vymezen první a druhý, v pořadí dolní a homí reakční prostor;
jímací komoru pro první podíl plynné fáze, vytvořenou v prvním reakčním prostoru mezi dělicí mezistěnou a vnitřní stěnou pláště;
kanál koaxiálně probíhající v plášti mezi jímací komorou a výtokovým otvorem plynné fáze pro odvádění dvoufázového toku plynu a kapaliny;
druhé prostředky pro přivádění druhého podílu plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku a teplotě, upevněné nad dělicí mezistěnou ve druhém reakčním prostoru;
výtokový otvor pro kapalnou fázi, uspořádaný ve druhém reakčním prostoru na a nad dělicí mezistěnou.
Výhodně jsou v tomto provedení vynálezu kapalná a plynná fáze vedeny v protiproudu do druhého reakčního prostoru.
Tímto způsobem je možno dále zlepšit míšení fází a tím i výměnu hmoty a tepla a také usnadnit hydrolyzační reakci močoviny a absorpci reakčních produktů pomocí páry.
Charakteristiky a výhody hydrolyzačního reaktoru podle vynálezu jsou uvedeny níže v popisu provedení a v neomezujících příkladech, s odkazy na připojené výkresy.
Přehled obrázků na výkresech
Obr. 1 podélný průřez hydrolyzačním reaktorem močoviny podle prvního provedení vynálezu, obr. 2 podélný průřez hydrolyzačním reaktorem močoviny podle druhého provedení vynálezu, obr. 3 podélný průřez ve zvětšeném měřítku detailem hydrolyzačního reaktoru z obr. 1.
Detailní popis výhodného provedení
S odkazem na obr. 1 a 2, označuje vztahová značka 1 hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku, jako celek.
Reaktor J tvoří v podstatě válcový vertikální vnější plášť 2, opatřený na svém dolním konci přítokovým otvorem 3 pro kapalnou fázi, obsahující močovinu ve vodném roztoku a prostředky 4, pro přivádění prvního podílu plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku a vysoké teplotě.
-4CZ 290217 B6
Plášť 2 má také výtokový otvor 5 kapalné fáze a výpustný otvor 6 plynné fáze, uspořádaný na horním konci reaktoru.
Vrstvené perforované desky ve velkém množství, všechny označené vztahovou značkou 7, probíhají vodorovně a jsou umístěny ve vzájemných odstupech v plášti 2.
Desky 7 jsou rovnoměrně rozděleny po užitečné výšce H pláště ajsou opatřeny vhodnými průchody pro kapalnou fázi a plynnou fázi, aby se usnadnilo míšení fází.
Obr. 3 znázorňuje ve zvětšeném měřítku detail perforované desky 7 podle zvláště výhodného a preferovaného provedení vynálezu. Deska 7 může být instalována do hydrolyzačního reaktoru, zobrazeného na obr. 1, jakož i do reaktoru podle obr. 2.
Perforovaná deska 7 obsahuje mnoho prvků 71 s v podstatě kosočtverečným průřezem, vymezujících dutiny 72 i otvory 73 a 74, vhodné pro průchod kapalné a plynné fáze.
Alternativně prvek 71 může mít v podstatě obdélníkový průřez.
Otvory 74 pro průchod plynné fáze jsou vymezeny horní stěnou 75 prvku 71.
Otvory 73 pro průtok kapalné fáze jsou vymezeny postranní stěnou 76 prvku 71.
Výhodně otvory 73 pro průtok kapalné fáze mají větší rozměr než otvory 74 pro průtok plynné fáze.
V popisu, uvedeném níže a v následných nárocích se termínem rozměr má rozumět plocha průřezu otvoru.
V dutině 72 v bezprostřední blízkosti stěny 75 je výhodně vymezena jímací zóna 77 plynné fáze.
Díky této přesné struktuře desek se plynná fáze separuje od kapalné fáze během průchodu deskami, aby se opět smísila s kapalnou fází nájemně rozptýlenou formu.
Tímto způsobem je možno získat významné zlepšení míchání fází během jejich průchodu hydrolyzačním reaktorem.
To zahrnuje další snížení množství páry, potřebné k provedení hydrolýzy a odvádění reakčních produktů, jakož i snížení doby zdržení kapalné fáze v reaktoru s výsledným zmenšením rozměrů reaktoru, spotřeby páry a energie a provozních a investičních nákladů ve srovnání s dosavadními reaktory.
Desky tohoto typu jsou popsány například v US-A-5 304 353 s odkazem na reaktor pro syntézu močoviny.
Vztahová značka 8 označuje dělicí mezistěnu, probíhající vodorovně v předem určené výšce pláště 2. Mezistěna 8 vymezuje v plášti první (dolní) reakční prostor 9 a druhý (horní) reakční prostor 10.
Výhodně se dělicí mezistěna rozprostírá v podstatě přes celý příčný řez pláště 2.
V příkladech na obr. 1 a 2 je dosaženo významného snížení spotřeby páry o vysokém tlaku a vysoké teplotě uspořádáním dělicí mezistěny 8 ve výšce, odpovídající přibližně 70 % užitečné výšky H pláště 2.
-5CZ 290217 B6
Prostředky 11 pro jímání a odvádění prvního podílu plynné fáze z pláště 2 jsou upevněny v blízkosti dělicí mezistěny 8 v prvním reakčním prostoru 9.
Prostředky 11 zahrnují s výhodou komoru 12 pro jímání prvního podílu plynné fáze a kanál 13 pro odvádění dvoufázového toku plynu s kapalinou z prvního reakčního prostoru 9.
Jímací komora 12 je vytvořena v prvním reakčním prostoru mezi dělicí mezistěnou 8 a vnitřní stěnou 14 pláště 2.
Odváděči kanál 13 je vybaven s ohledem na plynnou a kapalnou fázi přítokovými otvory a probíhá koaxiálně v plášti 2 mezi jímací komorou 12 a výpustným otvorem 6 plynné fáze.
Druhý podíl plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku a teplotě se přivádí do reaktoru vhodnými prostředky 15, upevněnými nad dělicí mezistěnou 8 ve druhém reakčním prostoru 10.
Výhodně jsou prostředky 4 a 15 pro přivádění plynné fáze typu, zahrnujícího přiváděči kanál, spojený s rozvaděčem plynu v plášti 2. Tyto prostředky jsou všeobecně známy a běžně užívány v dosavadních hydrolyzačních reaktorech.
S odkazem na obr. 1 je výtokový otvor 5 kapalné fáze uspořádán ve druhém reakčním prostoru 10 v blízkosti horního konce pláště 2. V příkladu z obr. 2 je výtokový otvor 5 kapalné fáze uspořádán ve druhém reakčním prostoru 10 v blízkosti dělicí mezistěny 8 a nad ní.
Jak ukazuje obr. 1 a 2 zahrnuje hydrolyzační reaktor podle tohoto vynálezu výhodně separátor 16 plynu od kapaliny, umístěný mezi odváděcím kanálem 13 a výpustným otvorem 6 plynné fáze.
Separátor 16 plynu od kapaliny je typu, zahrnujícího komoru 17, koaxiální s odváděcím kanálem 13 pro separaci kapalné fáze od plynné fáze a odmlžovač 18 pro oddělení zbytkové kapalné fáze, obsažené v plynné fázi, opouštějící komoru 17.
Kapalná fáze, získaná v separátoru 16 plynu od kapaliny v příkladu z obr. 1, se výhodně vrací do druhého reakčního prostoru 10 pomocí recyklačního kanálu 19, probíhajícího vně a koaxiálně s odváděcím kanálem 13 mezi separační komorou 17 a dělicí mezistěnou 8. V příkladu z obr. 2 dochází k vracení průchodem 20.
Na obr. 1 a 2 ukazují šipky F1 a Fg různé cesty kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku a v plynné fázi, obsahující páru o vysokém tlaku a vysoké teplotě uvnitř hydrolyzačního reaktoru.
Vztahová značka 21 značí také nejvyšší dosahovanou úroveň hladiny kapalné fáze v plášti 2, kdežto 22 značí úroveň hladiny kapalné fáze v jímací komoře 12.
Hydrolyzační reaktor podle vynálezu pracuje takto:
Kapalná fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku (viz obr. 1) se přivádí do reaktoru 1 přítokovým otvorem 3 a je nucena proudit společně zdola nahoru s prvním podílem plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku (20 až 25 barů) a vysoké teplotě (200 až 220 °C) prvním reakčním prostorem 9 v plášti 2. Plynná fáze se přivádí do reaktoru přivaděčem 4.
V reakčním prostoru 9 se směšuje, během průtoku perforovanou deskou 7, kapalná a plynná fáze dohromady, takže se část močoviny, přítomné ve vodném roztoku, hydrolyzuje a výsledné reakční produkty (NH3 a CO2) se extrahují z páry přítomné v plynné fázi. V tomto prvním
-6CZ 290217 B6 reakčním prostoru se koncentrace močoviny v kapalné fázi, přiváděné do reaktoru výhodně snižuje k hodnotě, pohybující se obyčejně mezi 40 ppm a 50 ppm.
V bezprostřední blízkosti dělicí mezistěny 8 se v komoře 12 výhodně jímá kapalná fáze a první podíl plynné fáze a vede kanálem 13 do separační komory 17 separátoru 16 plynu od kapaliny.
V komoře 17 se kapalná fáze, přicházející z prvního reakčního prostoru 9, separuje od plynné fáze a recirkuluje kanálem 19 do druhého reakčního prostoru 10 blízko dělicí mezistěny 8.
Plynná fáze, jednou separovaná od kapalné fáze v komoře 17, prochází odmlžovačem 18 a opouští reaktor 1 výpustným otvorem 6.
V druhém reakčním prostoru 10 se kapalná fáze uvádí do proudu (ještě ve společném toku) s druhým podílem plynné fáze, obsahujícím páru o vysokém tlaku a vysoké teplotě.
Po průchodu perforovanými deskami a dosažení úrovně hladiny 21, opouští kapalná fáze reaktor 1 výtokovým otvorem 5. Koncentrace močoviny ve vodné fázi, vycházející z druhého reakčního prostoru 10 je výhodně nižší než 10 ppm.
Druhý podíl plynné fáze, který prošel druhým reakčním prostorem 10 a je obohacen NH3 a CO2, opouští reaktor 1 výpustným otvorem 6.
Kapalná fáze (viz obr. 2), přicházející z prvního reakčního prostoru 9 a separovaná v komoře 17 separátorem 16 plynu od kapaliny se výhodně vrací průchodem 20 do druhého reakčního prostoru 10 blízko úrovně 2L
V souladu s tímto provedením vynálezu, proudí kapalná fáze do druhého reakčního prostoru 10 shora dolů v protiproudu s druhým podílem plynné fáze, aby potom opustila reaktor 1 výtokovým otvorem 5, umístěným blízko u dělicí mezistěny 8.
Hydrolyzační reaktor podle vynálezu pracuje s tlakem mezi 15 bary a 25 bary a při teplotě mezi 180 °C a 215 °C. Čas zdržení kapalné fáze v prvním reakčním prostoru je výhodně mezi 20 min a 40 min, zatímco ve druhém reakčním prostoru je výhodně mezi 10 min a 20 min.
Příklad 1
V dále uvedeném příkladu je provedeno porovnání množství páry o vysokém tlaku a vysoké teplotě, potřebné k získání zbytkové koncentrace močoviny v odpadních vodách pod 10 ppm v případech, kde bylo použito dosavadního hydrolyzačního reaktoru nebo hydrolyzačního reaktoru podle různých variant provedení hydrolyzačního reaktoru podle tohoto vynálezu. Odkazuje se na obr. 1 a 2.
Uvažovaný hydrolyzační reaktor má tyto rozměry:
vnitřní průměr pláště: užitečná výška:
1,5 m
14,0 m
-7CZ 290217 B6
Pracovní podmínky v reaktoru byly tyto:
tlak: 20 bar teplota: 210 °C
Reaktory obsahují 10 horizontálních perforovaných desek, rozdělených podél užitečné výšky válcového pláště.
V reaktoru podle tohoto vynálezu je dělicí mezistěna výhodně uspořádána přibližně v 68 % užitečné výšky, mezi šestou a sedmou perforovanou deskou. Další strukturální detaily tohoto reaktoru jsou uvedeny v popisu, vztahujícímu se k obr. 1 a 2.
V dosavadním reaktoru, stejně jako v prvním provedení podle tohoto vynálezu (obr. 1), byly kapalná a plynná fáze nuceny proudit ve společném proudu (souproudu) perforovanými deskami zdola nahoru. Ve druhém reakčním prostoru reaktoru ve druhém provedení tohoto vynálezu (obr. 2) proudí kapalná fáze a plynná fáze v protiproudu.
Do hydrolyzačního reaktoru bylo přiváděno 30 000 kg/hod kapalné fáze tohoto složení:
NH3 10 000 ppm
CO2 2000 ppm močovina 10 000 ppm
H2O zbytek
Hydrolyzační reaktory byly napájeny plynnou fází, obsahující páru při tlaku 25 barů a teplotě 215 °C.
Aby se získala zbytková koncentrace močoviny v kapalné fázi, odcházející z reaktoru 1 ppm, je spotřeba páry v různých případech uvedena níže.
V reaktoru podle dosavadního stavu techniky bylo třeba užít 30 kg páry na 1000 kg zpracovávané kapalné fáze.
V reaktoru podle obr. 1 se spotřebovalo 1,22 kg páry na 1000 kg zpracovávané kapalné fáze.
V reaktoru podle obr. 2 se spotřebovalo 2,20 kg páry na 1000 kg zpracovávané kapalné fáze.
Je potřeba poznamenat, že díky tomuto vynálezu je možno dosáhnout významného snížení spotřeby páry, přibližně rovné 30 % spotřeby páry, potřebné v reaktorech podle dosavadního stavu techniky. Z tohoto příkladu tedy vyplývá podstatné snížení spotřeby energie a provozních nákladů.
Uvedených výsledků bylo v tomto příkladu dosaženo pomocí dosažitelných kalkulačních algoritmů.
Ze shora uvedené diskuse vychází zřetelně najevo, že hydrolyzační reaktor podle tohoto vynálezu dosahuje četných výhod. Zejména se dosahuje snížení zbytkové koncentrace močoviny, obsažené v odpadních vodách k hodnotám pod 10 ppm a také regenerace hydrolyzované močoviny během provozu s nízkou spotřebou páry a energie při nízkých provozních a investičních nákladech.

Claims (13)

1. Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku, zahrnující:
v podstatě válcový vertikální plášť (2) obsahující vnější stěnu (2') a vnitřní stěnu (14);
velký počet vrstvených perforovaných desek (7), horizontálně orientovaných a umístěných uvnitř pláště (2) ve vzájemných odstupech;
přítokový otvor (3) pro kapalnou fázi, uspořádaný u dolního konce pláště (2), první prostředky (4) pro přivádění prvního podílu plynné fáze, zahrnující páru o vysokém tlaku a vysoké teplotě, upevněné v plášti (2) nad přítokovým otvorem (3);
výtokový otvor (5) pro kapalnou fázi, uspořádaný u horního konce pláště (2) ;
výpustný otvor (6) pro plynnou fázi, uspořádaný u horního konce pláště (2);
vyznačující se tím, že obsahuje dělicí mezistěnu (8), umístěnou horizontálně v předem určené výšce v plášti (2), kterou je vymezen první a druhý, v pořadí dolní a horní reakční prostor (9, 10), prostředky (11) k jímání a odvádění prvního plynného podílu z pláště (2), upevněné u dělicí mezistěny (8) v prvním reakčním prostoru (9), a druhé prostředky (15) pro přivádění druhého podílu plynné fáze, zahrnující páru o vysokém tlaku a teplotě, upevněné nad dělicí mezistěnou (8) ve druhém reakčním prostoru (10).
2. Reaktor podle nároku 1,vyznačující se tím, že dělicí mezistěna (8) je uspořádána v plášti (2) ve výšce mezi 55 % a 80 % užitečné výšky (H) pláště (2).
3. Reaktor podle nároku 2, vyznačující se tím, že dělicí mezistěna (8) je uspořádána ve výšce mezi 65 % a 75 % užitečné výšky (H) pláště (2).
4. Reaktor podle nároku 1,vyznačující se t í m, že dělicí mezistěna (8) se rozprostírá horizontálně v podstatě přes celý příčný řez pláště (2), a že prostředky (11) k jímání a odvádění zahrnují:
jímací komoru (12) pro první podíl plynné fáze, vytvořenou v první reakčním prostoru (9) mezi dělicí mezistěnou (8) a vnitřní stěnou (14) pláště (2), a odváděči kanál (13) probíhající koaxiálně v plášti (2) mezi jímací komorou (12) a výpustným otvorem (6), pro odvádění dvoufázového toku plynu s kapalinou z prvního reakčního prostoru (9).
5. Reaktor podle nároku 4, vy zn a č u j í c í se t í m, že zahrnuje separátor (16) plynu od kapaliny, umístěný mezi odváděcím kanálem (13) a výpustným otvorem (6) plynné fáze, pro separaci kapalné fáze od dvoufázového toku.
-9CZ 290217 B6
6. Reaktor podle nároku 5, vyznačující se tím, že separátor (16) plynu od kapaliny zahrnuje:
separační komoru (17) pro separaci kapalné fáze od plynné fáze, koaxiální s odváděcím kanálem (13), odmlžovač (18) pro separaci zbytkové kapalné fáze, obsažené v plynné fázi, vycházející ze separační komory (17), a recirkulační kanál (19), probíhající vně a koaxiálně vzhledem kodváděcímu kanálu (13) mezi separační komorou (17) a dělicí mezistěnou (8), pro vracení kapalné fáze, získané v separátoru (16), který je u dělicí mezistěny (8) a nad ní.
7. Reaktor podle nároku 1,vyznačující se tím, že perforované desky (7) zahrnují:
velký počet prvků (71) v podstatě s kosočtverečným nebo obdélníkovým průřezem, vymezujících uvnitř každého z nich jímací zóny (77) pro plynnou fázi, velký počet otvorů (73) pro průtok kapalné fáze, vytvořených v postranní stěně (76) prvků (71), velký počet otvorů (74) pro průtok plynné fáze, vytvořených v horní stěně prvků (71) v komunikaci s jímacími zónami (77), přičemž otvory (73) pro průtok kapalné fáze, mají větší rozměr než otvory (74) pro průtok plynné fáze.
8. Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku, zahrnující:
v podstatě válcový vertikální vnější plášť (2);
velký počet perforovaných desek (7) vrstvených a horizontálně orientovaných a umístěných ve vzájemných odstupech v plášti (2);
přítokový otvor (3) pro kapalnou fázi, uspořádaný u dolního konce pláště (2);
první prostředky (4) pro přivádění prvního podílu plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku a teplotě, upevněné v plášti (2) nad přítokovým otvorem (3) kapalné fáze a výpustný otvor (6) pro plynnou fázi, uspořádaný u horního konce pláště (2), vyznačující se tím, že zahrnuje:
dělicí mezistěnu (8), horizontálně se rozprostírající v plášti (2) v předem určené výšce v podstatě přes celý průřez pláště (2), první a druhý, v pořadí dolní a horní, reakční prostor (9,10), které jsou vymezeny v plášti (2) dělicí mezistěnou (8), jímací komoru (12), pro první podíl plynné fáze, vytvořenou v prvním reakčním prostoru (9) mezi dělicí mezistěnou (8) a vnitřní stěnou (14) pláště (2),
-10CZ 290217 B6 odváděči kanál (13), probíhající koaxiálně v plášti (2) mezi jímací komorou (12) a výstupním otvorem (6) plynné fáze pro odvádění dvoufázového toku plynu s kapalinou z prvního reakčního prostoru (9), druhé prostředky (15) pro přivádění druhého podílu plynné fáze, obsahující páru o vysokém tlaku a teplotě, upevněné nad dělicí mezistěnou (8) ve druhém reakčním prostoru (10), a výtokový otvor (5) pro kapalnou fázi, uspořádaný ve druhém reakčním prostoru (10) u dělící mezistěny (8).
9. Reaktor podle nároku 8, v y z n a č u j í c í se t í m , že dělicí mezistěna (8) je uspořádána v plášti (2) ve výšce mezi 55 % a 80 % užitečné výšky (H) pláště (2).
10. Reaktor podle nároku 9, v y z n a č u j í c í se t í m , že dělicí mezistěna (8) je uspořádána v plášti (2) ve výšce mezi 65 % a 75 % užitečné výšky (H) pláště (2).
11. Reaktor podle nároku 8, vyznaču j í cí se tí m , že zahrnuje separátor (16) plynu od kapaliny, pro separaci kapalné fáze z dvoufázového toku, umístěný mezi odváděcím kanálem (13) a výpustným otvorem (6) plynné fáze.
12. Reaktor podle nároku 11,vyznačující se tím, že separátor (16) plynu od kapaliny zahrnuje:
komoru (17) pro separaci kapalné fáze od plynné fáze, koaxiální s odváděcím kanálem (13), odmlžovač (18) pro separaci zbytkové kapalné fáze, obsažené v plynné fázi, odcházející ze separační komory (17), a průchod (20) pro kapalinu, pro vracení kapalné fáze do druhého reakčního prostoru (10).
13. Reaktor podle nároku 8, v y z n a č u j í c í se t í m , že perforované desky (7) zahrnují:
velký počet prvků (71) v podstatě s kosočtverečným nebo obdélníkovým průřezem, vymezujících uvnitř každého z nich jednotlivé jímací zóny (77) pro plynnou fázi, velký počet otvorů (73) pro průtok kapalné fáze, vytvořených v postranní stěně (76) prvků (71) a velký počet otvorů (74) pro průtok plynné fáze, vytvořených v horní stěně prvků (71), které jsou v komunikaci s jímacími zónami (77), přičemž otvory (73) pro průtok kapalné fáze mají větší rozměr než otvory (74) pro průtok plynné fáze.
CZ1998884A 1995-10-27 1996-09-27 Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku CZ290217B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH303395 1995-10-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ88498A3 CZ88498A3 (cs) 1998-09-16
CZ290217B6 true CZ290217B6 (cs) 2002-06-12

Family

ID=4247125

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ1998884A CZ290217B6 (cs) 1995-10-27 1996-09-27 Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6334984B1 (cs)
EP (1) EP0873182B1 (cs)
JP (1) JPH11514374A (cs)
CN (1) CN1096289C (cs)
AU (1) AU6941096A (cs)
BR (1) BR9611241A (cs)
CA (1) CA2168993C (cs)
CZ (1) CZ290217B6 (cs)
DE (1) DE69605327T2 (cs)
EG (1) EG21222A (cs)
ES (1) ES2140895T3 (cs)
IL (1) IL119460A0 (cs)
RU (1) RU2160626C2 (cs)
WO (1) WO1997015388A1 (cs)
ZA (1) ZA968935B (cs)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6861473B2 (en) 2003-02-28 2005-03-01 Baxter International Inc. Macromolecular ketoaldehydes
EP1533018A1 (en) * 2003-11-05 2005-05-25 Urea Casale S.A. Method for the treatment of combustion flue gas
US20090120079A1 (en) * 2005-02-16 2009-05-14 Imi Vision Limited Exhaust gas treatment
CN102161512B (zh) * 2011-02-25 2012-10-03 云南建水锰矿有限责任公司 一种锰酸钾卧式反应釜物料输送方法
US20150021278A1 (en) * 2012-02-08 2015-01-22 Veolia Water Solutions & Technologies Support Apparatus for continuous hydrolysis
RU2643976C1 (ru) * 2016-11-08 2018-02-06 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (ИК СО РАН) Реактор для проведения реакций гидролиза
EP3760306A1 (en) * 2019-07-02 2021-01-06 Casale Sa A reactor for the synthesis of urea
EP3871746A1 (en) * 2020-02-25 2021-09-01 Yara International ASA Distribution chamber for liquid stream

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB911231A (en) 1958-04-16 1962-11-21 Williams & Gray Ltd A new or improved fitting for use in the assembly of furniture or in the assembly of other articles
GB911321A (en) * 1960-05-09 1962-11-21 Shell Int Research Process for the dealkylation of aromatic compounds
CA849014A (en) 1968-10-25 1970-08-11 Ichikawa Yataro Apparatus for continuous gas-liquid contact and process for refining crude terephthalic acid
US3917460A (en) * 1970-08-31 1975-11-04 Ass Pulp & Paper Mills Wet combustion of waste liquors
US3922147A (en) * 1974-04-05 1975-11-25 Lummus Co Hydrolysis reactor
US4013560A (en) * 1975-04-21 1977-03-22 Sterling Drug Inc. Energy production of wet oxidation systems
US4341640A (en) * 1976-09-27 1982-07-27 Standard Oil Company Urea hydrolysis
US4341240A (en) * 1980-02-04 1982-07-27 Vending Components, Inc. Beer tap construction
JPH0691987B2 (ja) * 1987-03-13 1994-11-16 東洋エンジニアリング株式会社 尿素の加水分解方法
EP0495418B1 (en) * 1991-01-15 1997-10-15 Urea Casale S.A. Process and device for increasing the yield and the production potential of urea reactors
EP0538848A1 (en) * 1991-10-23 1993-04-28 Urea Casale S.A. Process and equipment for the hydrolysis of residual urea in the water from urea synthesis plants
IT1270577B (it) * 1993-02-22 1997-05-06 Wladimiro Bizzotto Reattore melamina ad alta pressione

Also Published As

Publication number Publication date
EG21222A (en) 2001-02-28
IL119460A0 (en) 1997-01-10
BR9611241A (pt) 1999-05-04
EP0873182B1 (en) 1999-11-24
CA2168993C (en) 2007-01-02
RU2160626C2 (ru) 2000-12-20
DE69605327D1 (de) 1999-12-30
MX9803310A (es) 1998-09-30
DE69605327T2 (de) 2000-07-27
JPH11514374A (ja) 1999-12-07
CA2168993A1 (en) 1997-04-28
AU6941096A (en) 1997-05-15
WO1997015388A1 (en) 1997-05-01
EP0873182A1 (en) 1998-10-28
CZ88498A3 (cs) 1998-09-16
US6334984B1 (en) 2002-01-01
CN1096289C (zh) 2002-12-18
CN1200683A (zh) 1998-12-02
ZA968935B (en) 1997-04-29
ES2140895T3 (es) 2000-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5096599A (en) Process for purifying the effluent from urea production plants
CZ290217B6 (cs) Hydrolyzační reaktor pro odstraňování močoviny, amoniaku a oxidu uhličitého z kapalné fáze, obsahující močovinu ve vodném roztoku
EP1333918B1 (en) Carbamate condensation unit
CA2323432C (en) Apparatus for effecting gas/liquid contact
US5399755A (en) Process and equipment for the hydrolysis of residual urea in the water from synthesis plants
CN206121512U (zh) 一种烟气处理系统
CN106076114B (zh) 一种烟气处理系统及方法
CA2481154C (en) Carbamate condensation method and unit for carrying out such a method
CA1092159A (en) Method and apparatus for producing and removing alkanolamine from a mixture containing oxazolidone
EP3597641B1 (en) Low-energy consumption process with reduced ammonia consumption, for the production of high-purity melamine through the pyrolysis of urea, and relative plant
CN207468391U (zh) 一种用于废碱液处理的系统
US4049784A (en) Production of chlorine dioxide with product slurry metathesis
MXPA98003310A (en) Reactor of hydrolysis for the removal of urea, ammonia and carbon bioxide from a liquid phase comprising urea in solution acu
US4334096A (en) Process for synthesizing urea
EP1289943B1 (en) Process for decomposing a carbamate aqueous solution coming from the urea recovery section of a urea production plant
US4049785A (en) Production of chlorine dioxide with product slurry metathesis
JPS59122452A (ja) 尿素合成管
US6538157B1 (en) Method for the preparation of urea
ITMI20081776A1 (it) Procedimento e apparecchiatura per la produzione di melammina da urea
CN217103094U (zh) 一种制备氨水的装置
CN116177567A (zh) 一种利用石灰窑尾气制备碳酸氢铵的方法和系统
UA44298C2 (uk) Спосіб та обладнання для виробництва сечовини з високим виходом продукту та низьким енергоспоживанням і спосіб модернізації існуючого обладнання
JPS62138311A (ja) 三酸化硫黄の吸収による濃硫酸の製造法及びこれに用いる装置

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MK4A Patent expired

Effective date: 20160927