JPH0691987B2 - 尿素の加水分解方法 - Google Patents
尿素の加水分解方法Info
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- JPH0691987B2 JPH0691987B2 JP62059662A JP5966287A JPH0691987B2 JP H0691987 B2 JPH0691987 B2 JP H0691987B2 JP 62059662 A JP62059662 A JP 62059662A JP 5966287 A JP5966287 A JP 5966287A JP H0691987 B2 JPH0691987 B2 JP H0691987B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明が属する技術分野］ この発明は、微量の尿素、アンモニアおよび二酸化炭素
を含む水溶液を熱的処理に付して、尿素は加水分解して
アンモニアおよび二酸化炭素とし、これら成分を事実上
含まない水を得る希薄水溶液の処理に関する。より詳し
くは、主として尿素製造工程において副生する水が分離
されてプロセス外へ排出する際、その水に含まれる前記
成分の処理法に関する。
を含む水溶液を熱的処理に付して、尿素は加水分解して
アンモニアおよび二酸化炭素とし、これら成分を事実上
含まない水を得る希薄水溶液の処理に関する。より詳し
くは、主として尿素製造工程において副生する水が分離
されてプロセス外へ排出する際、その水に含まれる前記
成分の処理法に関する。
［従来技術の問題点］ この希薄水溶液の処理は、硫安（または硝安）の併産が
なくなり、一方１プラントの生産規模が大きくなるにつ
れて有用成分の回収と公害防止の意味から重要になって
来た。原理はこの水溶液よりアンモニアおよび二酸化炭
素を数気圧以下の低圧で蒸留またはストリリッピングに
よって気化分離するのであるが、その際、尿素はさらに
加圧下、加水分解してアンモニア、二酸化炭素とするの
である。この加水分解の技術としては従来、吹き込みス
チームとこの被処理液の流れ方向の関係において、第２
図ａ〜ｄに示す４種類が知られている。第２図a,bは並
流方式で、第２図c,dは向流方式である。これらの方法
では排水中の尿素残留率は通常の処理法では50p.p.m.程
度であった。しかし、最近はさらに規制が厳しくなり10
p.p.m.以下が要求されるに至った。したがってさらに尿
素の加水分解を徹底せねばならないが、上述の方法では
加水分解のための滞留時間を極端に長くせねばならず装
置が大きくなり不経済になり、実質従来の方法は不適当
となる。問題は加水分解によって発生したアンモニア、
二酸化炭素が直ちに全部気化せずに液中に残留し、尿素
が極端に少ないと、たとえ共存するアンモニアが微量で
も加水分解を妨げることに因ることが判明した。この発
明は、研究の結果、この問題点を克服して残留尿素が5
p.p.m.以下まで容易に加水分解出来ることを提供するも
のである。
なくなり、一方１プラントの生産規模が大きくなるにつ
れて有用成分の回収と公害防止の意味から重要になって
来た。原理はこの水溶液よりアンモニアおよび二酸化炭
素を数気圧以下の低圧で蒸留またはストリリッピングに
よって気化分離するのであるが、その際、尿素はさらに
加圧下、加水分解してアンモニア、二酸化炭素とするの
である。この加水分解の技術としては従来、吹き込みス
チームとこの被処理液の流れ方向の関係において、第２
図ａ〜ｄに示す４種類が知られている。第２図a,bは並
流方式で、第２図c,dは向流方式である。これらの方法
では排水中の尿素残留率は通常の処理法では50p.p.m.程
度であった。しかし、最近はさらに規制が厳しくなり10
p.p.m.以下が要求されるに至った。したがってさらに尿
素の加水分解を徹底せねばならないが、上述の方法では
加水分解のための滞留時間を極端に長くせねばならず装
置が大きくなり不経済になり、実質従来の方法は不適当
となる。問題は加水分解によって発生したアンモニア、
二酸化炭素が直ちに全部気化せずに液中に残留し、尿素
が極端に少ないと、たとえ共存するアンモニアが微量で
も加水分解を妨げることに因ることが判明した。この発
明は、研究の結果、この問題点を克服して残留尿素が5
p.p.m.以下まで容易に加水分解出来ることを提供するも
のである。
［発明とその構成］ この発明は、微量の尿素、アンモニアおよび二酸化炭素
を含む水溶液を熱的処理に付して、尿素を加水分解して
アンモニアおよび二酸化炭素とし、これら成分を事実上
含まない水を得るに際し、尿素の加水分解工程を二段と
し、第一段では残留尿素が50〜500p.p.m.、好ましくは5
0〜100p.p.m.（重量）となるまで加圧下該水溶液をスチ
ームと並流的に接触せしめ加水分解による生成アンモニ
アおよび二酸化炭素をガス状に分離して、なお残留尿素
を含む水溶液は第二工程にて、第一工程と同圧下にてス
チームと向流的に接触せしめてさらに尿素を加水分解
し、生成アンモニア、二酸化炭素はガス状に分離して、
実質尿素を含まない水を得ることを特徴とする尿素の加
水分解方法である。
を含む水溶液を熱的処理に付して、尿素を加水分解して
アンモニアおよび二酸化炭素とし、これら成分を事実上
含まない水を得るに際し、尿素の加水分解工程を二段と
し、第一段では残留尿素が50〜500p.p.m.、好ましくは5
0〜100p.p.m.（重量）となるまで加圧下該水溶液をスチ
ームと並流的に接触せしめ加水分解による生成アンモニ
アおよび二酸化炭素をガス状に分離して、なお残留尿素
を含む水溶液は第二工程にて、第一工程と同圧下にてス
チームと向流的に接触せしめてさらに尿素を加水分解
し、生成アンモニア、二酸化炭素はガス状に分離して、
実質尿素を含まない水を得ることを特徴とする尿素の加
水分解方法である。
すなわち、尿素製造プロセスの濃縮工程から分離され、
凝縮した凝縮液（水）中には通常尿素0.3〜1.5、アンモ
ニア0.5〜5.0および二酸化炭素0.3〜3.0％（重量）が含
まれている。この水溶液は圧力１〜5kg/cm2Gに加圧そし
て予熱後、先ずこれらアンモニアおよび二酸化炭素がス
トリッパーにてスチーミングと蒸留によりガス状に分離
される。この分離後の尿素水溶液は、次に10〜30kg/cm2
Gに昇圧されこの発明の加水分解工程に付される。第一
および二工程は、それぞれ別の塔あるいは容器でも行え
るが、設備の簡素化および経済性から一体装置で行うの
が良い。すなわち、耐圧容器の中を第一工程用と第二工
程用に仕切って使う。容器自体は、液は上または下方向
に、スチームは上方向に流れやすいように竪形円筒とし
て、平板によって左右に仕切るか内筒によって二室に仕
切る。同圧なので使う順序は特に問わない。どちらの室
も吹き込みスチームの吹き抜け防止のために多段の多孔
板が好ましく使われる。昇圧された尿素水溶液は先ず第
一工程の室において、その底部に送入され、同時に並流
的に吹き込まれるスチームによって加温されつつ尿素が
180〜230℃にて加水分解される。これにより生成したア
ンモニアおよび二酸化炭素は吹き込まれるスチームによ
って気化しつつ液とともにこの室の頂部に上昇する。頂
部に達した気体（アンモニアおよび二酸化炭素）は分離
用の空間内で液から分離し、一方かく分離された液中の
尿素は50〜500p.p.m.に減ずるにとどめる。生成アンモ
ニアおよび二酸化炭素の分離をここで行うことおよびこ
こでの尿素残留率をこの範囲に規定するのは次の第二工
程での加水分解を実質完全に行わせるためである。アン
モニアが残留すると不都合なのは前述の理由による。尿
素の残留率が上限以上であると第二工程での生成アンモ
ニアが加水分解に悪影響を及ぼすからであり、逆に下限
以下にするには第一工程で困難だからである。すなわ
ち、この範囲が好ましい。
凝縮した凝縮液（水）中には通常尿素0.3〜1.5、アンモ
ニア0.5〜5.0および二酸化炭素0.3〜3.0％（重量）が含
まれている。この水溶液は圧力１〜5kg/cm2Gに加圧そし
て予熱後、先ずこれらアンモニアおよび二酸化炭素がス
トリッパーにてスチーミングと蒸留によりガス状に分離
される。この分離後の尿素水溶液は、次に10〜30kg/cm2
Gに昇圧されこの発明の加水分解工程に付される。第一
および二工程は、それぞれ別の塔あるいは容器でも行え
るが、設備の簡素化および経済性から一体装置で行うの
が良い。すなわち、耐圧容器の中を第一工程用と第二工
程用に仕切って使う。容器自体は、液は上または下方向
に、スチームは上方向に流れやすいように竪形円筒とし
て、平板によって左右に仕切るか内筒によって二室に仕
切る。同圧なので使う順序は特に問わない。どちらの室
も吹き込みスチームの吹き抜け防止のために多段の多孔
板が好ましく使われる。昇圧された尿素水溶液は先ず第
一工程の室において、その底部に送入され、同時に並流
的に吹き込まれるスチームによって加温されつつ尿素が
180〜230℃にて加水分解される。これにより生成したア
ンモニアおよび二酸化炭素は吹き込まれるスチームによ
って気化しつつ液とともにこの室の頂部に上昇する。頂
部に達した気体（アンモニアおよび二酸化炭素）は分離
用の空間内で液から分離し、一方かく分離された液中の
尿素は50〜500p.p.m.に減ずるにとどめる。生成アンモ
ニアおよび二酸化炭素の分離をここで行うことおよびこ
こでの尿素残留率をこの範囲に規定するのは次の第二工
程での加水分解を実質完全に行わせるためである。アン
モニアが残留すると不都合なのは前述の理由による。尿
素の残留率が上限以上であると第二工程での生成アンモ
ニアが加水分解に悪影響を及ぼすからであり、逆に下限
以下にするには第一工程で困難だからである。すなわ
ち、この範囲が好ましい。
このように尿素を減じた水溶液は次に第二工程の室にて
その尿素が加水分解に付される。ここでは、水溶液が下
降しスチームが向流的に吹き込まれる。尿素の残留率は
１〜5p.p.m.に減じ、温度185〜230℃にて室の底部から
排出される。この加水分解で生成したアンモニアおよび
二酸化炭素の大部分は吹き込みスチームにより室の頂部
へ搬送され第一工程で分離された先のアンモニアおよび
二酸化炭素と同伴スチームとともに該加水分解器から排
出される。
その尿素が加水分解に付される。ここでは、水溶液が下
降しスチームが向流的に吹き込まれる。尿素の残留率は
１〜5p.p.m.に減じ、温度185〜230℃にて室の底部から
排出される。この加水分解で生成したアンモニアおよび
二酸化炭素の大部分は吹き込みスチームにより室の頂部
へ搬送され第一工程で分離された先のアンモニアおよび
二酸化炭素と同伴スチームとともに該加水分解器から排
出される。
以上がこの発明の構成であるが、排出したガス流は減圧
して先のストリッパーに戻され、また必要に応じ排出液
も、適宜熱交換後減圧して先のストリッパーに戻され
て、極く微量に残っているアンモニアおよび二酸化炭素
が仕上げのスチームストリッピングをうける。かくして
得られた最終的排水には僅か尿素１〜５、アンモニア１
〜５および二酸化炭素０〜3p.p.m.（重量）が残留する
のみとなる。以上述べたことに基いた好ましい一実施態
様を第１図に示す。
して先のストリッパーに戻され、また必要に応じ排出液
も、適宜熱交換後減圧して先のストリッパーに戻され
て、極く微量に残っているアンモニアおよび二酸化炭素
が仕上げのスチームストリッピングをうける。かくして
得られた最終的排水には僅か尿素１〜５、アンモニア１
〜５および二酸化炭素０〜3p.p.m.（重量）が残留する
のみとなる。以上述べたことに基いた好ましい一実施態
様を第１図に示す。
［発明の効果］ 加水分解器の容量をさほど大きくせずに、経済的に上記
残留率まで尿素を加水分解出来る。
残留率まで尿素を加水分解出来る。
［実施例］ 第１図に従って述べる。尿素濃縮工程から分離、凝縮さ
れた尿素18、アンモニア74二酸化炭素55、および水3213
kg/hrから成る希薄尿素水溶液（130℃）がライン１より
圧力3kg/cm2Gで操作されるストリッパー11Uの頂部に送
入され、上昇して来るアンモニア、二酸化炭素を伴った
スチームと向流的に接触して、含まれているアンモニ
ア、二酸化炭素の実質全部が頂部よりガス状にて分離さ
れ、一方、液溜め部11Mに達した希薄尿素水溶液はライ
ン５より抜き出されポンプ13により圧力16kg/cm2Gに昇
圧され、熱交換器14で予熱されて加水分解器12の底部よ
り、加水分解の第一工程であるＬ室に送入された。同じ
く底部に圧力20kg/cm2Gのスチーム40kg/hrが吹き込まれ
て、希薄尿素水溶液と並流的に接触しつつ、多段の多孔
板より成るＬ室を上昇してその頂部に達した。この間に
尿素は80p.p.m.にまで加水分解され、それにより生成し
たアンモニアおよび二酸化炭素の一部が頂部で気体とし
て分離された。
れた尿素18、アンモニア74二酸化炭素55、および水3213
kg/hrから成る希薄尿素水溶液（130℃）がライン１より
圧力3kg/cm2Gで操作されるストリッパー11Uの頂部に送
入され、上昇して来るアンモニア、二酸化炭素を伴った
スチームと向流的に接触して、含まれているアンモニ
ア、二酸化炭素の実質全部が頂部よりガス状にて分離さ
れ、一方、液溜め部11Mに達した希薄尿素水溶液はライ
ン５より抜き出されポンプ13により圧力16kg/cm2Gに昇
圧され、熱交換器14で予熱されて加水分解器12の底部よ
り、加水分解の第一工程であるＬ室に送入された。同じ
く底部に圧力20kg/cm2Gのスチーム40kg/hrが吹き込まれ
て、希薄尿素水溶液と並流的に接触しつつ、多段の多孔
板より成るＬ室を上昇してその頂部に達した。この間に
尿素は80p.p.m.にまで加水分解され、それにより生成し
たアンモニアおよび二酸化炭素の一部が頂部で気体とし
て分離された。
かくしてアンモニア、二酸化炭素を分離した希薄尿素水
溶液は次に第二工程である、同じく多数の多孔板より成
るＰ室に溢流してその底部より吹き込まれる圧力20kg/c
m2Gのスチーム40kg/hrと向流的に接触しつつ下降して底
部に達した。この間に尿素はさらに加水分解され底部で
はその含有率は1p.p.m.にまで減じていた。一方、生成
アンモニア、二酸化炭素はスチームにより頂部に搬送さ
れ、さきにＬ室より分離されたアンモニアおよび二酸化
炭素とともに加水分解器から抜かれ弁15でストリッパー
の圧力に減圧されてライン６より11Uの底部に送入さ
れ、最終的には11Uの頂部より前述のアンモニア、二酸
化炭素とともにその頂部から抜かれた（ライン４）。12
Rの底部から抜かれた液（ライン７）にはなおわずかに
アンモニア40、二酸化炭素45p.p.m.が含まれるので熱交
換器14により降温後、弁16により減圧して多段の多孔板
より成るストリッパー11Lの頂部に送入された。11L内で
は液が下降する間にライン２より底部に吹き込まれるス
チームによってこの僅かに残存するアンモニア、二酸化
炭素が気化し最終的にはライン４に抜かれた。かくして
尿素、アンモニアおよび二酸化炭素を事実上、含まない
水が底部よりライン３を経て抜かれ排水として処理され
た。
溶液は次に第二工程である、同じく多数の多孔板より成
るＰ室に溢流してその底部より吹き込まれる圧力20kg/c
m2Gのスチーム40kg/hrと向流的に接触しつつ下降して底
部に達した。この間に尿素はさらに加水分解され底部で
はその含有率は1p.p.m.にまで減じていた。一方、生成
アンモニア、二酸化炭素はスチームにより頂部に搬送さ
れ、さきにＬ室より分離されたアンモニアおよび二酸化
炭素とともに加水分解器から抜かれ弁15でストリッパー
の圧力に減圧されてライン６より11Uの底部に送入さ
れ、最終的には11Uの頂部より前述のアンモニア、二酸
化炭素とともにその頂部から抜かれた（ライン４）。12
Rの底部から抜かれた液（ライン７）にはなおわずかに
アンモニア40、二酸化炭素45p.p.m.が含まれるので熱交
換器14により降温後、弁16により減圧して多段の多孔板
より成るストリッパー11Lの頂部に送入された。11L内で
は液が下降する間にライン２より底部に吹き込まれるス
チームによってこの僅かに残存するアンモニア、二酸化
炭素が気化し最終的にはライン４に抜かれた。かくして
尿素、アンモニアおよび二酸化炭素を事実上、含まない
水が底部よりライン３を経て抜かれ排水として処理され
た。
この一連の工程で、加水分解器を、従来技術の一段で向
流または並流の構造として、この発明と同程度の残留率
まで尿素を加水分解させた場合には加水分解器の大きさ
（容量）はこの発明の場合の1.5倍を要した。
流または並流の構造として、この発明と同程度の残留率
まで尿素を加水分解させた場合には加水分解器の大きさ
（容量）はこの発明の場合の1.5倍を要した。
第１図は、本発明を実施する際の、尿素加水分解器とこ
れに接続するストリッパーの関係を示すフローシートで
あり、第２図は、従来の尿素加水分解器とこれに接続す
るストリッパーの関係を示す４種類のフローシートであ
る。 次に主要機器名を列挙する。 各機器の番号は全図面に共通である。 11（U,L）：ストリッパー、12（L,R）加水分解器、13:
昇圧ポンプ、14:熱交換器、15、16減圧弁。 また各ラインのＳは液を、Ｇはガスを、STMはスチーム
を現わす。
れに接続するストリッパーの関係を示すフローシートで
あり、第２図は、従来の尿素加水分解器とこれに接続す
るストリッパーの関係を示す４種類のフローシートであ
る。 次に主要機器名を列挙する。 各機器の番号は全図面に共通である。 11（U,L）：ストリッパー、12（L,R）加水分解器、13:
昇圧ポンプ、14:熱交換器、15、16減圧弁。 また各ラインのＳは液を、Ｇはガスを、STMはスチーム
を現わす。
Claims (1)
- 【請求項１】微量の尿素、アンモニアおよび二酸化炭素
を含む水溶液からアンモニア及び二酸化炭素を分離除去
してから熱的処理に付して、含有する尿素を加水分解し
てアンモニア及び二酸化炭素として分離除去する方法に
おいて、尿素の加水分解を上部を共有する２つの反応器
を用いて以下の工程を実施することを特徴とする実質尿
素を含まない水を得る尿素の加水分解方法。 工程１ 上記水溶液を第１の反応塔でスチームと並流的に接触せ
しめ尿素を加水分解すると共に加水分解によって生成し
たアンモニア及び二酸化炭素をガス状に分離する工程。 工程２ 工程１で得られた、尚残留尿素を含む水溶液を第２の反
応塔に溢流させて、スチームと向流的に接触せしめ、さ
らに尿素を加水分解し、加水分解によって生成したアン
モニア、二酸化炭素をガス状に分離する工程。 工程３ 工程１、工程２にて生成するアンモニア、二酸化炭素を
併せて共有部である反応器上部から外に放出する工程
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62059662A JPH0691987B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 尿素の加水分解方法 |
| IN164/CAL/88A IN168233B (ja) | 1987-03-13 | 1988-02-24 | |
| CN 88101281 CN1015883B (zh) | 1987-03-13 | 1988-03-11 | 低浓度尿素水溶液的尿素水解方法 |
| BR8801106A BR8801106A (pt) | 1987-03-13 | 1988-03-11 | Processo para a hidrolise de ureia |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62059662A JPH0691987B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 尿素の加水分解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63224785A JPS63224785A (ja) | 1988-09-19 |
| JPH0691987B2 true JPH0691987B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=13119631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62059662A Expired - Fee Related JPH0691987B2 (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 尿素の加水分解方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0691987B2 (ja) |
| CN (1) | CN1015883B (ja) |
| BR (1) | BR8801106A (ja) |
| IN (1) | IN168233B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107159081A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-09-15 | 赵寰宇 | 一种升膜式尿素水热制氨的反应器和尿素水解制氨工艺方法 |
| US10280094B2 (en) | 2016-05-24 | 2019-05-07 | Toyo Engineering Corporation | Method and apparatus for treating urea aqueous solution |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2168993C (en) | 1995-10-27 | 2007-01-02 | Giorgio Pagani | Hydrolysis reactor for removal of urea, ammonia and carbon dioxide from a liquid phase comprising urea in aqueous solution |
| US6511644B1 (en) | 2000-08-28 | 2003-01-28 | The Chemithon Corporation | Method for removing contaminants in reactors |
| US6761868B2 (en) | 2001-05-16 | 2004-07-13 | The Chemithon Corporation | Process for quantitatively converting urea to ammonia on demand |
| US6887449B2 (en) | 2002-11-21 | 2005-05-03 | The Chemithon Corporation | Method of quantitatively producing ammonia from urea |
| CN100400430C (zh) * | 2006-05-18 | 2008-07-09 | 刘国胜 | 尿素工艺冷凝液节能净化回收工艺 |
| CN101696177B (zh) * | 2009-11-02 | 2012-07-04 | 河南心连心化肥有限公司 | 尿素工艺冷凝液处理装置及其方法 |
| CN102167412B (zh) * | 2011-04-08 | 2013-01-30 | 吉林化工学院化工分离技术开发中心 | 一种高效复合式尿素废液深度水解解吸塔 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5982987A (ja) * | 1982-11-05 | 1984-05-14 | Toyo Eng Corp | 尿素を含有する希水溶液の処理方法 |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP62059662A patent/JPH0691987B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-02-24 IN IN164/CAL/88A patent/IN168233B/en unknown
- 1988-03-11 BR BR8801106A patent/BR8801106A/pt not_active IP Right Cessation
- 1988-03-11 CN CN 88101281 patent/CN1015883B/zh not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10280094B2 (en) | 2016-05-24 | 2019-05-07 | Toyo Engineering Corporation | Method and apparatus for treating urea aqueous solution |
| CN107159081A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-09-15 | 赵寰宇 | 一种升膜式尿素水热制氨的反应器和尿素水解制氨工艺方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IN168233B (ja) | 1991-02-23 |
| CN88101281A (zh) | 1988-09-28 |
| BR8801106A (pt) | 1988-10-18 |
| JPS63224785A (ja) | 1988-09-19 |
| CN1015883B (zh) | 1992-03-18 |
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