CZ264197A3 - Způsob snižování množství sterolů a volných mastných kyselin v živočišném tuku - Google Patents

Description

Způsob snižování množství sterolů a volných mastných kyselin v živočišném tuku

Oblast techniky vynález se týká způsobu snižování množství sterolů a volných mastných kyselin v živočišných tucích pomocí použití cyklodextrinů.

Dosavadní stav techniky

Podle dosud provedených výzkumů se dává do spojitosti množství cholesterolu se zvýšeným počtem srdečních nemocí a některých typů rakoviny. Důsledkem těchto zjištění bylo zvýšení poptávky spotřebitelů a v potravinářském průmyslu po potravinách se sníženým obsahem cholesterolu. Živočišné tuky, jako je například lůj a sádlo, upadly v nemilost jako jedlé tuky a složky potravin, částečně rovněž pro svůj obsah cholesterolu. Rostlinné oleje prosté cholesterolu vytlačily živočišné tuky z řady aplikací. Živočišné tuky se sníženým» obsahem cholesterolu by měly zlepšit pohled spotřebitelů na tyto produkty a umožnit jim účinněji konkurovat na trhu rostlinným olejům.

Z dosavadního stavu techniky je známo, že steroly i volné mastné kyseliny vytvářejí komplexy s cyk1odextrinem a že tento jev tvorby komplexů se může použít k odstranění sterolů a mastných kyselin z potravin, Rovněž je známo, že účinnost tvorby komplexů se silně zvyšuje tehdy, jestliže reakce vzniku komplexů probíhá v přítomnosti vody, například když se voda přidá k potravině spolu s cyklodextrinem. Dáíe je z dosavadního stavu techniky známo, že tyto komplexy se >

• · · • k · · · k z potraviny mohou oddělit odstředěním, čímž se sníží obsah sterolů, anebo mastných kyselin ve zpracovávaném materiálu,

V tomto směru je možno poukázat na patenty Spojených států amerických č.5 232 725 a 3 491 132.

Uvedený patent Spojených států amerických č. 5 232 725 je zaměřen na snížení obsahu sterolů a/nebo mastných kyselin v některém živočišném tuku; a popisuje se zde vytvoření emulze oleje ve vodě z vodné suspenze cyklodextrinu a ztekuceného živočišného tuku. Tento patent Spojených států amerických č. 5 232 725 dále uvádí, že pro vytvoření emulze se musí použít silné míchání a že toto silné míchání musí pokračovat po určitou dobu, obvykle 10 minut, aby vznikl komplex. Tento patent Spojených států amerických č, 5 232 725 rovněž uvádí, že pro vytvoření emulze se musí použít poměr vody k tuku pohybující se v rozmezí od 0,4 : 1 do 1,9 : 1. V tomto patentu Spojených států amerických č. 5 232 725 se rovněž definuje vzniklá emulze jako jemná emulze obsahující globule tuku o velikostí menší než 40 um.

Podstata vynálezu

Podle předmětného vynálezu bylo zjištěno, že steroly a volné mastné kyseliny se mohou odstranit ze ztekuceného živočišného tuku bez nutnosti silného míchání. Přesněji bylo zjištěno, že pro vytvoření emulze není zapotřebí silné mícháni. Při minimálním míchání se může vytvořit emulze olej-ve-vodě, obsahující ztekucený živočišný tuk, vodu a cyklodextrin a tato surová emulze postačuje k odstranění podstatného množství sterolů a/nebo volných mastných kyselin z tuku

9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9

9 9 9 9 9 9 9

9 9 9 9 9 99 9 9 99 «

Rovněž bylo podle předmětného vynálezu zjištěno, že pro vznik komplexu není nutné silné míchání. Ve skutečnosti bylo zjištěno, že při průtoku emulze potrubím po dobu v rozmezí od 5 do 60 minut dochází ke vzniku komplexu a že se z tuku odstraní podstatná množství sterolů, anebo volných mastných kyselin. Druhý krok se tedy uskutečňuje bez silného míchání, nebo v jeho nepřítomnosti.

Podle předmětného vynálezu bylo překvapivě a nečekané zjištěno, že se použitím mírného míchání vytvoří emulze oleje ve vodě, protože v patentu Spojených států amerických č. 5 232 725 se uvádí, že pro vytvoření efektivní emulze se musí aplikovat silné míchání této emulze, které je účinné natolik aby dostačovalo k odstranění podstatných množství sterolů, anebo volných mastných kyselin z tuku. Dále je překvapující, že může nastat tvorba komplexu bez nutnosti silného míchání. Jinak řečeno, pouhá skutečnost, že existuje emulze, umožňuje vytvoření komplexu a přesun sterolů, anebo volných mastných kyselin z nekomplexovaného stavu v tukové fázi do komplexovaného stavu ve vodné fázi.

Podle vynálezu byla vytvořena hypotéza, že cyklodextrin zůstává ve vodné fázi po vytvoření emulze a že komplexace mezi cyklodextrinem a steroly/volnými mastnými kyselinami vzniká na rozhraní mezi vodou a tukem.

Cyklodextrin tedy zůstává ve vodné fázi, zatímco steroly a/nebo volné mastné kyseliny putují z tukové fáze do fáze vodné.

Dále bylo podle předmětného vynálezu zjištěno, že pro vytvoření emulze se může použít běžná soustava potrubí, tvořená trubkami a čerpadly. Tím se odstraňuje potřeba zvláštních míchacích zařízení. Průtok emulze soustavou • 9 »««··«* * « · · · · · · · ««· « « · · · ♦ · 9 9 • •99 99 9 9 9 9 9 9 potrubí umožňuje vznik komplexu mezi cyklodextrinem a steroly/volným i mastnými kyselinami, bez potřeby zvláštních míchacích zařízení.

Navíc bylo podle předmětného vynálezu zjištěno, že hmotnostní poměr vody k tuku může být tak vysoký, že může dosahovat hodnoty až asi 5:1, přičemž se stále získává dobré snížení obsahu sterolů/volných mastných kyselin. Tento vysoký hmotnostní poměr vody k tuku poskytuje řadu výhod. Za prvé, viskozita emulze je nízká, což usnadňuje manipulaci s touto emulzí. Za druhé, vysoký poměr vody k tuku znamená, že v emulzi jsou k disposici zvýšená množství cyklodextrinu, což přispívá k účinnému odstranění sterolů/volných mastných kyselin z tuku.

Dále je třeba uvést, že podle předmětného vynálezu bylo zcela nečekaně zjištěno, že postup podle tohoto vynálezu vede k nízkému obsahu zbytkového cyklodextri nu ve zpracovávaném tuku, obvykle pod asi 5 ppm. Zbytkový cyklodextrin se považuje za nečistotu, která se musí ze zpracovávaného tuku odstranit. Protože postup podle tohoto vynálezu vede k prakticky nulovému obsahu zbytkového cyklodextrinu, není zapotřebí další krok k odstranění zbytkového cyklodextrinu ze zpracovávaného tuku. Tím se u postupu podle tohoto vynálezu snižují celkové provozní nák Iady,

Postup podle tohoto vynálezu obecně zahrnuje následující kroky;

(a) vytvoření homogenní, mléčně bílé emulze olej-ve-vodě v míchacím zařízení v intervalu kratším než jedna minuta, kde uvedená emulze obsahuje ztekucený « v « w živočišný tuk, vodu a cyklodextrin, a v níž je hmotnostní poměr vody k tuku 5 : 1 až 1 : 1, přičemž uvedený cyklodextrin je přítomen v množství v rozmezí od 3 % do % hmotnosti vody;

• · ·««···« • · · · φ ·♦ · « φφφ * φ φ · φ · «φ

ΦΙΦΦΦΦ · » ΦΦ ·· * (b) průtok uvedené emulze potrubím po dobu v rozmezí od 5 do 60 minut, za účelem vytvoření komplexu mezí steroly a volnými mastnými kyselinami v uvedeném tuku a uvedeným cyklodextrinem; a (c) oddělení uvedených komplexů z uvedeného tuku, kde uvedený tuk má snížený obsah sterolů a volných mastných kyselin a dále má tento tuk nízkou úroveň zbytkového cyklodex trinu.

V prvém kroku, vytváření emulze, se cyklodextrin přidává do ztekuceného tuku v přítomnosti vody buď tak. že se vytvoří vodná suspenze cyklodextrinu a pak se tato vodná suspenze přidá ke ztekueenému tuku, nebo tak, že se cyklodextrin přidá do kompozice vody a tuku. Smíchání cyklodextri nu s tukem v nepřítomnosti vody dává špatné výsledky. Nejvýhodnější je nejprve vytvořit vodnou suspenzi cyklodextrinu a potom suspenzi cyklodextrinu přidat do tuku

Množství cyklodextrinu, použitého v tomto postupu se pohybuje v rozsahu od 3 % do 10 % hmotnostních a podle výhodného provedení 5 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost vody. Cyk1odextrinem mohou být alfa-, beta-, gamacyklodextriny, nebo jejich směsi. Při provádění postupu podle tohoto vynálezu se mohou použít rozvětvené cyk lodextriny, jakož i deriváty cyklodextrinu. Výhodným eyklodextrinem je betacyklodextrίn.

• φφφ · φφφφ φφφ · φ φ · « a · «φ ««•••φ · · » φ φφ *

Tuky, zpracovávané podle tohoto vynálezu, jsou živočišné tuky, jako je například lůj, sádlo, slepičí sádlo, rybí olej, vnitřní tuk a mléčný tuk.

Voda používaná při provádění postupu podle tohoto vynálezu je běžná voda z vodovodu.

Množství vody, použité při provádění, tohoto postupu podle vynálezu, odpovídá 1 až 5 násobku hmotnosti tuku a výhodněji 2 až 4 násobku hmotností tuku. Tato skutečnost je vyjádřena jako hmotnostní poměr vody k tuku 5 : 1 až 1:1, přičemž ve výhodném provedení je poměr hmotnosti vody k tuku v rozmezí od 2 : 1 do 4 : 1.

Před vytvořením emulze musí být tuk v kapalném stavu. Je-li tuk pevný, pak se musí nejprve zahřát, aby se získala kapalina. Toto je možno provést běžným způsobem pomocí běžného zařízení. V případě loje se lůj zahřívá na teplotu pohybující se v rozmezí od 40 do 60’ C, ve výhodném provedení na teplotu 50° C.

Emulze se ve výhodném provedení vytváří ze složek, které byly předehřátý tak, aby emulze měla teplotu v rozmezí od 50 do 60 C. Buď se předehřeje směs vody a ztekuceného tuku na 50 až 60 °C a přidá se cyklodextrin; nebo se vodná suspenze cyklodextrinu předehřeje odděleně od tuku, který se rovněž předehřeje, aby se roztavil, a pak se obě kapaliny spojí, Předehřívání se provádí běžným způsobem v běžném zařízení.

Jestliže se tyto dvě složky, tuky a suspenze cyklodextrinu, předehřívají odděleně nezávisle na sobě. potom se předehřívá vodná suspenze cyklodextrinu na teplotu « » v rozmezí od 50 do 70 °C a ve výhodném provedení 60 °C. Tuk se předehřívá na teplotu v rozmezí od 60 C, a ve výhodném provedení na teplotu 50 °C, při těchto teplotách tekutý.

na teplotu 40 do pokud je

Emulze se vytvoří mícháním obou složek do vzniku stabilní, mléčně bílé emulze olej-ve-vodě. Tato emulze musí být stabilní za atmosférických podmínek po dobu alespoň jedné minuty. Jestliže se emulze rozdělí na jednotlivé složky před uplynutím jedné minuty, pak není stabilní a není vhodná pro postup podle tohoto vynálezu. Tato emulze musí být navíc homogenní, aby kapky oleje nebyly viditelné pouhým okem. Podle předmětného vynálezu bylo zjištěno, že tato emulze se vytvoří běžnými míchacími zařízeními, jako je například nádrž s oběžným kolem, nebo průtokový směšovač, a že se emulze vytvoří v krátké době, kratší než jedna m.i nuta.

Potrubí je výhodně vyrobeno z nerezavějící oceli, aby se usnadnilo čištění a sterilizace, avšak bylo zjištěno, že dobré výsledky je možno rovněž dosáhnout při použití plastového potrubí.

V případě potřeby je možno po délce potrubí umístit dodatečná čerpadla, nebo míchací prostředky, nejen pro průtok emulze potrubím, ale též pro udržování emulze.

Oddělení komplexů, který se vytvořily, se provádí běžným způsobem pomocí běžného zařízení. Dobrých výsledků se například dosáhlo odstředěním produktu. Pokud je nutné další čištění tuku, potom se tuk podrobí druhému kroku odstřeďování nebo několika takovým krokům.

Λ ·

Po oddělení komplexu od tuku se komplex ve výhodném provedení zahřívá, aby se rozložil a získal zpět cyklodextrin. Získaný cyklodextrin se potom recykluje k použití na počátek procesu. K získání cyklodextrinu se komplex suspenduje ve vodě tak, aby hmotnostní poměr vody ke komplexu činil 99 : 1 až 4 : 1. Suspendovaný komplex se pak míchá a zahřívá na teplotu pohybující se v rozmezí od 90 °C do 100 °C po dobu v rozmezí od 5 do 15 minut. Teplota se výhodně udržuje stálým vstřikováním páry. Tím se cyklodextrin z komplexu oddělí a potom se získá zpět a recykluje. Ve výhodném provedení se suspendovaný komplex zahřívá na teplotu 95° C a hmotnostní poměr vody ke komplexu v suspenzi činí 20 ; 1. Zpětné získání cyklodextrinu se provádí pomocí běžných zařízení, jako je například odstředivka.

Popis výkresů na obrázcích

Výše uvedené a další aspekty vynálezu je možno lépe vysvětlit s následující výkresy, na kterých je postupu podle tohoto pomocí odkazu na znázorněnu:

Na obrázku 1 je ilustrováno výhodné provedení celkového postupu podle vynálezu a zařízení k provádění postupu podle tohoto vynálezu;

Na obrázku 2 je ilustrována část výhodného provedení postupu podle tohoto vynálezu, kde se emulze vytváří v nádrží, vybavené oběžným kolem;

Na obrázku 3 je ilustrována část výhodného provedení postupu podle tohoto vynálezu, kde se emulze vytváří pomoci průtokového směšovaěe; a

Na obrázku 4 je ilustrována část výhodného provedení postupu podle tohoto vynálezu, kde se emulze vytváří pomocí adaptéru Y.

Výhodné provedení postupu podle vynálezu je znázorněno na obrázku 1. Jak je z obrázku 1 patrné, výhodný způsob podle tohoto vynálezu používá dvě oddělené zásobní nádrže 10 a 12 k předehřívání složek, kde první zásobní nádrž 10 se používá k ohřívání roztoku vody a cyklodextrinu a druhá zásobní nádrž 12 se používá k roztavení a udržování roztaveného tuku. Tyto dvě nádrže mohou být vybaveny oběžnými koly, aby se udržovala homogennost jejich obsahu Z těchto dvou nádrží se obsah odděleně čerpá čerpadly 14 a případně 16 do míchacího zařízení 1 8 . Míchací zařízení 18 směšuje obě kapaliny a vyvolává vytvořeni emulze olej - ve-vodě. Tato emulze se potom dopravuje pomocí čerpadla 20 a potrubí 22 po dobu pohybující se v intervalu od 5 do 60 minut.

K oddělení vodné fáze od fáze tukové se emulze podrobí odstředění v odstředivce 24 a tuková složka se oddělí do nádrže 26. Vodná fáze se přesune do nádrže 28 . kde se přidá dodatečná voda z nádrže 30. Touto vodnou fázi je dosti koncentrovaná vodná suspenze komplexu cyklodextrinu a sterolu/volných mastných kyselin. Vodná suspenze komplexu se pak zahřívá v nádrži 32 . aby se rozložil komplex na své jednotlivé složky. Oddělený cyklodextrin se shromažďuje a recykluje potrubím 34.

Kromě toho bylo podle předmětného vynálezu zjištěno, že jakmile se vytvoří emulze, zůstává stabilní bez nutnosti dalšího míchání, jestliže se dopravuje potrubím za dodržení podmínek postupu podle předmětného vynálezu. Během průtoku emulze potrubím se vytvářejí komplexy eyklodextrinu a sterolů a volných mastných kyselin, Doba zdržení emulze v potrubí se pohybuje v rozmezí od 5 do 60 minut a podle výhodného provedení 5 až 30 minut.

Dále bylo podle předmětného vynálezu zjištěno, že pro tento vynález nejsou kritickými rychlost průtoku a průměr potrubí. Dobré výsledky byly získány použitím trubek o vnitřním průměru 5 cm při rychlosti průtoku 5 aá 40 1ítrů/minutu.

Míchacím zařízením, které je možno použit při provádění tohoto postupu podle vynálezu může být jakýkoliv míchací prostředek. Jako příklad takového míchacího zařízení je možno uvést běžnou nádrž, vybavenou pláštěm pro ohřívání a oběžným kolem pro míchání. Na přiloženém obrázku č. 2 je nádrž 40 vybavená oběžným kolem 42. Takové nádrže se často označují jako míchací nádrže a jsou dimenzovány tak. aby poskytly správné podmínky pro tvorbu emulze. Jiným příkladem míchacího zařízení je průtokový směšovač, jak je znázorněn na obrázku 3. Průtokový směšovač 50 je vybaven dvěma šnekovými ústrojími 52, 54, které se otáčejí opačným směrem pomocí příslušných motorů 56 a 58 . Jiné míchací zařízení je znázorněno na obrázku 4, Pro mícháni dvou kapalin se používá podle tohoto postupu adaptér Y. V souladu s řešením podle tohoto vynálezu je možno používat další běžná míchací zařízení, která zahrnují statické průtokové směšovače. směšovače se spirálovými noži, trysky a míchací trysky a čerpadla na kapalinu, zejména střihová čerpadla.

Emulze vznikne v míchacím zařízení ve velmi krátkém čase, kratším než 0,5 minuty. Doba zdržení, spojené vody.

• « · · · · « * » w » ztekuceného tuku a cyklodextrínu v míchacím zařízení je kratší než 1 minuta a ve výhodném provedení kratší než 30 sekund. Jak bude ukázáno, je výhodné, že doba pobytu v míchacím zařízení je částečně závislá na rychlosti průtoku soustavou potrubí.

9999 99 ► · · 9 <

> · 1 ·* 9 9

Míchací zařízení a celá soustava potrubí, použité podle tohoto vynálezu, nesmějí do soustavy zavádět kyslík, nebo jiný plyn, který by poškodil ztekucený tuk. Pro odborníky pracující v daném oboru je zřejmé, že doba zpracování v tomto postupu podle tohoto vynálezu je tak krátká, že vzduch vyskytující se v soustavě ztekucený tuk nepoškodí, dává se však přednost tomu, aby se do soustavy nezaváděl kyslík. Například nádrž 40 je znázorněna s uzavřeným vzduchotěsným víkem.

Příklady provedení vynálezu

Postup snižováni množství sterolů a volných mastných kyselin v živočišném tuku podle předmětného vynálezu bude blíže ilustrován s pomocí následujících příkladů provedení, které jsou ovšem pouze ilustrativní a nijak neomezují rozsah tohoto vynálezu.

Příklad 1

Tento příklad ukazuje špatné výsledky, které se získají, jestliže se cyklodextrin přidává ke ztekucenému tuku v nepřítomnosti vody.

Podle tohoto provedení byl betaeyklodextrin (5 % hmotnostních) přidán k loji a směs se předehřála na teplotě 50 °C. Pak se přidala voda (o teplotě 50 °C) v hmotnostním • · 0 · Φ » poměru 10 : 1 k tuku. Směs se udržovala na teplotě 50 °C a míchala se střední rychlosti tři hodiny magnetickým míchadlem Corning PC-351. Komplex se od tuku oddělil odstřeďováním směsi při 6 000 ot./minutu po dobu 10 minut při teplotě 40 ’C. Tuková vrstva se shromáždila jako produkj a testovala se na cholesterol. Obsah cholesterolu v ruku se snížil o 13 %.

Z uvedených výsledků je patrné, voda. dodaná po přidání cyklodextrinu poskytla slabé výsledky.

Příklad 2

Tento příklad ukazuje výsledky dosažené podle poznatků uvedených v patentu Spojených států amerických é 5 232 725.

Podle tohoto provedení se sádlo smíchalo se stejným hmotnostním podílem vody a tato směs byla předehřátá na teplotu 50 °C.Potom se přidal cyklodextrin v množství 5 % na hmotnost tuku. Tato směs se míchala dvě hodiny při 1 500 otáčkách/minutu pomocí míchačky LTGHTNIN LABMASTER s oběžným kolem A100. Produkt se odstřeďovaí po dobu 10 minut při 6 000 ot./minutu a teplotě 40 ’C. Tuková vrstva se shromáždila jako produkt. Obsah cholesterolu se snížil o 95 %.

Přiklad 3

Tento příklad ilustruje postup podle patentu Spojených států amerických č. 5 232 725, při kterém se použilo magnetické míchadlo z příkladu 1.

Při provádění tohoto postupu se použil postup podle • · |·Μ ·· ιιιι příkladu 2, s tím rozdílem, že se místo oběžného kola použilo magnetické míchadlo Curning PC-351, nastavené na střední rychlost. Množství cholesterolu se snížilo o 98 %.

• · 9 9 • · * · 9 9 9 99 • * 9 9 9 9 _a • * · · «9999 9999

9 · 9 9 9 99

999999 ·9 99 «« <

Příklad 4

Tento příklad ilustruje nepříznivý vliv příliš silného míchání.

Podle tohoto příkladu se postupovalo stejným způsobem jako v příkladu 2 s tím rozdílem, že se míchání provádělo na běžném komerčním mixéru Varring, nastaveném na nejvyšší rychlost míchání. Tímto způsobem bylo dosaženo míchán s mimořádně velkým střihem. Obsah cholesterolu v sádle se snížil pouze o 38 %.

Příklad 5

Tento příklad ilustruje, že míchání nízkou rychlostí dává dobré výsledky.

Podle tohoto provedení se lůj smíchal se stejnou hmotností vody a předehřál se na teplotu 50 °C. Potom se přidal cyklodextrin v množství 5 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost tuku. Směs se míchala po dobu jeden a půl hodiny při 300 otáčkách/minutu pomocí přístroje LIGHTN1N LABMASTER, vybaveného oběžným kolem A100. Směs se odstřeďovala při 6 000 otáčkami/minutu po dobu 10 minut při teplotě 40 °C. Tuková vrstva se shromáždila jako produkt. Pokus se provedl celkem třikrát, přičemž výsledek byl zprůměrován. přičemž podle tohoto provedení bylo dosaženo snížení obsahu cholesterolu o 70 %.

• · · · · ·♦· « «·· • ♦ · · 4 « · ···· · * · · ·* « ·

Ze shora uvedeného je patrné, že míchání nízkou rychlostí dává dobré výsledky.

Příklad 6

Tento příklad ilustruje krátkou dobu míchání spojenou s mícháním velmi silným.

Podle tohoto příkladu se opakoval postup podle příkladu 2 s tím rozdílem, že se doba zpracování zkrátila na 10 minut, místo sádla se použil lůj a směs vody a loje se před přidáním cyklodextrinu zahřála na teplotu 55 °C. Obsah cholesterolu v loj i se snížil o 71 %.

Příklad 7

Tento příklad ilustruje ještě kratší dobu zpracování, než byla použita v příkladu 6.

Podle tohoto postupu byly lůj a 5 % vodný roztok cyklodextrinu odděleně zahřátý na teplotu 55 ”0 a pak se spojily, přičemž hmotnostní poměr vody k tuku byl 1:1.

Tyto složky byly míchány v přístroji uvedeném v příkladu 6, uvedeném výše, rychlostí 1 500 otáček/mínutu po dobu 5 minut, což je polovina času uvedená v postupu podle příkladu 6, viz výše. Výsledná emulze se pak odstředila stejným způsobem jako v příkladu 6 a oddělená tuková .složka se testovala na cholesterol. Při provádění postupu podle tohoto příkladu bylo zjištěno, že obsah cholesterolu se snížil o 35-38 %.

Snížení doby zpracování o polovinu tedy rovněž omezilo snížení cholesterolu na polovinu, jestliže byla použita • 444

4 4

4 4 4

4 4 4 4 φ • 44« 44 ·4 · *

4 4

4 44 * nádrž s oběžným kolem a postup míchání s použitou vysokou rychlostí.

Příklad 8

Tento příklad ilustruje výsledky podle příkladu 5, uvedeném výše, ovšem při použití jiného míchacího zařízení , a sice fermentoru, místo přístroje LIGHTNIN LABMASTER.

Podle tohoto provedení bylo do fermentoru (nádrž, vybavená míchadlem) vloženo 45 kilogramů loje a 45 kilogramů vody, K vodě a loji se přidalo 2,25 kilogramu betacyklodextrinu. Obsah nádrže se rychle zahřál na teplotu 55 “C za míchání rychlostí 300 otáček/minutu. Míchání pokračovalo jeden a půl hodiny. Směs se pak odstřeďovala při 6 000 otáčkách/minutu po dobu 10 minut při teplot 40 °C. Tuková vrstva se shromáždila jako produkt. Obsah cholesterolu v loji se pří tomto postupu snížil o 70 %.

Jak je patrné z porovnání výsledků z tohoto příkladu s výsledky podle příkladu 5, viz výše, není v podstatě žádný rozdíl proti tomu, když se složky zahřívají.

Příklad 9

Tento příklad ilustruje, že je výhodná krátká doba zpracování a že dobré odstředění zlepšuje výsledek celého postupu.

Podle tohoto příkladu byl použit stejný postup jako postup podle příkladu 8. uvedený výše, s tím rozdílem, že se použila kratší doba zpracování a že se produkt odstředil ♦ * · · · · • · ♦ · · · dvakrá c.

Doba zpracovávání (minuty)

Odstraněný cholesterol (%)

Z uvedených výsledků je je patrné, že kratší doba zpracování (10 minut) poskytuje stejný výsledek jako delší doba zpracování (60 minut) a že při dobrém odstředění je možno dosáhnout lepších výsledků; což vyplývá ze srovnání následujících provedení : 90 minut, snížení cholesterolu o 90 %, a postup podle příkladu 5, uvedeným výše, kde při 90 minutách činilo snížení cholesterolu 70 %,

Příklad 10

Tento příklad ilustruje použití statického průtokového smčšovače, použitého jako míchacího zařízení, a potrubí v provedení podle vynálezu.

Podle tohoto postupu byly lůj a vodný roztok betacyklodextrinu (o koncentraci 5 % hmotnostních) jednotlivě samostatně ohřátý na teplotu 55 °C. Obé kapaliny se současně čerpaly do statického průtokového smčšovače v poměru hmotností tuku k vodě 1:1, aby se vytvořila emulze. Po vzniku se emulze čerpala trubkou o délce 185 cm a o vnitřním průměru 5,8 cm. Rychlost průtoku statickým smčšovaěem a trubkou činila 1,2 1 itru/mínutu. Doba zpracování se měnila shromažďováním emulze po výstupu z trubky a zpětným čerpáním průtokovým směšovačem a trubkou

- i / • · « · * · o délce 185 cm. Níže uvedené vzorky se odstřeďovaLy po dobu minut při 6 000 otáčkách/minutu a teplotě 40 ’C, Tuková vrstva se shromáždila jako produkt. Výsledky těchto testů jsou uvedeny níže:

II · · • · · · • · · · • * ·«· ·· ·

Doba zpracování (minuty)	Průchody soustavou	Snížení cholesterolu (%)
5	1	46
10	2	60
20	4	68
30	6	80
60	12	84

Během 60 minut testování byla emulze stabilní. Jak je patrné, není třeba trvalé silné míchání, aby se emulze buď vytvořila nebo udržela.

Příklad 11

Tento příklad ilustruje provedení, kdy byl využit postupu podle příkladu 10, uvedeného výše, s tím rozdílem, že rychlost průtoku byla zvýšena na 3,1 litrů/mínutu. Výsledky jsou uvedeny níže.

ΙΟ •9 999« « 9 · 9 « • 9 · 9 9 9

99*· ·« ·· ·* • 9 9 • 99 9 · • 99

Doba zpracování Průchody soustavou Snížení (minuty) cholesterolu (%)

3	2	66
5	3	71
10	6	69
20	12	73
30	18	71
60	32	78

Příklad 12

Tento příklad ilustruje provedení, kdy byl využit postupu podle příkladu 10, uvedený výše, s tím rozdílem, že se teplota zvýšila na 65° C. Výsledky jsou uvedeny níže.

Doba zpracování (minuty)	Průchody soustavou	Snížení cholesterolu (%)
3	2	75
5	3	74
10	6	76
20	12	86
30	18	85
60	32	85

Jak je z uvedených výsledků patrné, zvýšení teploty má určitý vliv na odstraňování cholesterolu, * · · *

Příklad 13

Tento příklad ilustruje provedení, kdy byl využit postupu podle příkladu 10, uvedený výše. s tím rozdílen, že koncentrace beta-cyklodextrinu ve vodném roztoku byla zvýšena na 10 %. Získané výsledky jsou uvedeny níže.

Doba zpracování (mi nuty)	Průchody soustavou	Sn í žen í cholesterolu (%)
3	2	64
5	3	80
10	6	87
20	12	86
30	18	84
60	32	72

Jak je z uvedených výsledků patrné, zvýšením koncentrace cyklodextrinu se dosáhne zvýšení decholesterolaee.

Příklad 14

Tento příklad ilustruje provedení, podle kterého byi využit postup podle příkladu 10, uvedený výše, s tím rozdílem, že se průtokový směšovaé nahradil adaptérem Y. znázorněným na obrázku 4 Podle tohoto příkladu bylo zjištěno, že se emulze vytvořila tehdy, jestliže se spojily obě složky, vodná suspenze betacyklodextrinu a ztekucený lůj, v Υ adaptéru v trubce. Navíc se k 185 cm potrubí přidalo dalších 183 cm trubky o vnitřním průměru 5 cm, aby « « 4 * · • · · ♦ · · vzniklo celkem přes 360 cm potrubí. Stejným způsobem jako v příkladu 9 se emulze shromažďovala na konci potrubí a pak se čerpala zpět jednou větví adaptéru Y a 360 cm potrubí.

Takto se měnila doba zpracování. Získané výsledky jsou uvedeny níže.

Doba zpracován í (minuty)	Průchody soustavou	Snížení cholesterolu (%)
3	1	52
10	3	57
20	6	58
45	15	76

Během zpracovávání byla emulze stabilní. Adaptér Y tvořil dobré míchací zařízení pro obě tekuté složky, přičemž bylo dosaženo výsledků, které jsou podobné výsledkům se statickým průtokovým směšovačem.

Příklad 15

Tento příklad ilustruje postup podle tohoto vynálezu, kde se použilo delší potrubí.

Podle tohoto provedení byl lůj a vodný roztok betacyklodextřinu (o koncentraci 5 % hmotnostních) předehřátý na teplotu 55 °C. Obě kapaliny se současně čerpaly stejným průtokovým směšovačem jako v příkladu 10. viz výše, a pak se čerpaly do potrubí o délce 60 m z trubek o vnitřním průměru 5 cm (potrubí o délce 185 cm bylo nahrazeno potrubím o délce 60 m). Potrubí bylo uspořádáno do tvaru hadu. Na konci potrubí, bylo umístěno střihové v « φ · » · · ’ • « · · · ·*· · Φ·· φ φφφφφ · ·· φφφφ φφ φφ φ · ·· · čerpadlo, aby bylo dosaženo dodatečné míchání a čerpání. Hmotnostní poměr vody k tuku činil. 4:1a rychlost průtoku soustavou byla 18,9 1 itrů/minutu. Shromážděný produkt byl po jednom průtoku soustavou odstředěn stejným způsobem jako je uvedeno shora, čímž byl získán produkt. Doba pobytu emulze v potrubí činila 25 minut

Popis vzorku	Snížení obsahu cholesterolu (%)
Před střihovým čerpadlem	77
Za střihovým čerpadlem	88

Během celé doby pobytu v potrubí byla emulze stabilní. Jak je z uvedených výsledků patrné, tento příklad poskytl srovnatelné výsledky s příklady 10 a 11 při době zpracování 25 minut.

Příklad 16

Postup podle tohoto příkladu ilustruje využití postupu podle příkladu 15, viz výše, při použití poměru vody k tuku 1:1a při prodloužené době zpracování.

• « • ·

Popi s vzorku	Snížení obsahu cholesterolu (%)	Celková doba zpracovávání (minuty)
Před střihovým
čerpad1em	51	25
Za střihovým
čerpadlem	70	25
Recirkulace
10 minut	77	35
Reci rkulace
20 minut	79	45

Výsledky měření před střihovým čerpadlem byly průměrem ze dvou postupů.

Jak je z uvedených výsledků patrné, snížení poměru vody k tuku poskytlo slabé výsledky a vyžadovalo delší dobu zpracování, aby se získaly výsledky, srovnatelné s výsledky z příkladu 15, viz výše.

Příklad

Tento příklad ilustruje, že zařazení dalších míchacích zařízení do potrubí podstatně nezvyšuje snížení obsahu cholesterolu v tuku,

Podle tohoto postupu byly lůj a vodný roztok betacyklodextrinu (o koncentraci 5 % hmotnostních) předehřátý na teplotu 55 °C. Obé kapaliny se současně čerpaly do adaptéru Y a pak potrubím o délce přibližné

• · · metry s vnitřním průměrem 5 cm. Hmotnostní poměr vody k tuku byl 1 : 1. Na konec potrubí bylo umístěno střihové čerpadle a emulze se shromažďovala po průchodu střihovým čerpadlem. Pro simulaci umístění střihových čerpadel po každých 3 metrech potrubí se emulze shromažďovala za střihovým čerpadlem a pak se vedla zpět do potrubí. Rychlost průtoku soustavou činila 18.5 1 itrů/minutu. Směs se recirkulovala potrubím po dobu, uvedenou níže. Konečná směs se odstředila a tuková vrstva se shromáždila jako produkt.

Pop í s vzorku	Ods t raněn í cholesterolu (%)	Celková doba zpracovávání (minuty)	Průchody soustavou
Před střihovým čerpadlem	12	2	1
Za střihovým čerpadlem	57	2	1
Reci rkulace 10 minut	78	12	6
Reci rkulace 20 minut	64	22	11

Jak je z uvedených výsledků patrné, vložení míchacího zařízení po každých 3 in potrubí podstatně nezvýšilo odstranění cholesterolu.

O · ·· · • » * · ·

Příklad 18

Tento příklad ilustruje, že zvýšení rychlosti průtoku v přístroji dle příkladu 17 nezvyšuje odstranění cholesterolu.

Postup použitý v tomto příkladu je totožný s postupem podle příkladu 17 s tím rozdílem, že se rychlost průtoku dvojnásobně zvýšila na 37,9 litrů/minutu. Získané výsledky jsou uvedeny níže.

Popis	Odstranění	CeLková doba
vzorku	cholesterolu (%)	zpracovávání (minuty)
Před střihovým
čerpadlem	11	1
Za střihovým
čerpadlem	24	1

Příklad 19

Tento příklad ilustruje, že zvýšená turbulence nezvyšuje odstranění cholesterolu.

Postup použitý v tomto příkladu je totožný s postupem podle příkladu 17 s tím rozdílem, že střihové čerpadlo o vysoké rychlosti nahradilo střihové čerpadlo použité v postupu podle příkladu 17.

• · > t · « • ·

Pop i s vzorku	Odstranění cholesterolu (%)	Celková doba zpracovávání (minuty)	Průchody soustavou
Před střihovým čerpadlem	9	2	1
Za střihovým čerpadlem	26	2	1
Recirkulace 10 minut	55	12	6
Rec i rkulace 20 minut	62	22	11

Příklad 20

Tento příklad ilustruje využití postupu podle podle příkladu 15, který byl podle tohoto příkladu aplikován s tím rozdílem, že průtokový směšovač byl nahrazen střihovým čerpadlem a že poměr vody k tuku byl 1:1. Jinými slovy, jako míchací zařízení bylo použito střihové čerpadlo,

Podle tohoto provedení byly lůj a vodný roztok betacyklodextrinu (o koncentraci 5 % hmotnostních) předehřátý na teplotu 55 °C. Obě kapaliny se současně čerpaly do střihového čerpadla aby se smísily, a pak do trubky o délce 60 m s vnitřním průměrem 5 cm, uspořádané do tvaru hada. Hmotnostní poměr vody k tuku byl 1:1. Směs * *··» • * »·4 · byla soustavou recirkulována po dobu, uvedenou níže. Konečná směs se odstředila a tuková vrstva se shromáždila jako produkt.

Popi s	Odstranění	Celková doba
vzorku	cholesterolu (%)	zpracovávání (minuty)
První průchod	53	25
Čtvrtý průchod	82	100

Z uvedených výsledků je patrné, že tyto výsledky jsou srovnatelné s výsledky postupu podle příkladu 16, uvedeného výše, kde byl poměr vody k tuku 1 : 1,

Příklad 21

Tento příklad ilustruje použití přístroje z příkladu 20, uvedeného výše, kde se použil adaptér Y jako náhrada střihového čerpadla jako míchacího zařízení.

Doba zpracování byla stejná jako u jednoho průchodu soustavou, tedy 25 minut, avšak obsah cholesterolu se snížil o 37 %.

Příklad 22

Tento příklad ilustruje zvýšení koncentrace betacyklodextrinu na 10 % při poměru vody k tuku 1 1.

Podle tohoto provedení byl opakován postup podle ·· ·Ι«« ·· ·· ·· ···· ·* ♦♦····» ·

Ζ, / — _β> «··*·** « φ · · · ···* ♦ · · · • · · · · · · · •«·· · · »· * · ·· * příkladu 21 s tím rozdílem, že koncentrace betacyklodextri nu ve vodné suspenzi činila 10 %. Po čtvrtém průchodu soustavou (doba zpracování 100 minut) se obsah cholesterolu snížil o 69 %.

Příklad 23

Tento příklad ilustruje skutečnost, že se lepší výsledky získají při vyšším poměru vody k tuku.

Podle tohoto provedení byl postup proveden stejným způsobem jako postup podle příkladu 20 výše, s tím rozdílem, že poměr vody k tuku činil 2:1.

Popis	Odstranění	Celková doba
vzorku	cholesterolu (%)	zpracovávání (minuty)
První průchod	84	25
Recirkulace 20	minut 91	45

Jak je z uvedených výsledků patrné, zvýšení hmotnostního poměru vody k tuku na poměr 2 : 1 zvyšuje odstranění cholesterolu.

Claims (13)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob snižování množství sterolů a volných mastných kyselin z živočišného tuku. vyznačující se tím, že zahrnuje následující stupně:

   (a) vytvoření homogenní, mléčně bílé emulze olej-ve-vodě v míchacím zařízení v průběhu méně než jedné minuty při teplotě v rozmezí od 50 “C do 60 ’C, kde uvedená emulze obsahuje ztekucený živočišný tuk, vodu a eyklodexcrin, a kde je hmotnostní poměr vody k tuku se pohybuje v rozmezí od 5 : 1 do 1 : 1 a uvedený cyklodextrin je přítomen v množství 3 % až 10 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost vody;

   (b) průtok uvedené emulze potrubím po dobu 5 až 60 minut za vzniku komplexů mezi uvedeným cyklodextrinem a uvedenými volnými mastnými kyselinami a uvedeným sterolem v uvedeném živočišném tuku ; a (c) oddělení uvedených komplexů od uvedeného tuku tak. aby uvedený tuk měl snížený obsah sterolů a mastných kysel in.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedená emulze protéká uvedeným potrubím pomocí čerpadla.
3. 3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedená emulze se získá následujícími kroky:

   (al) smíšení cyk1odextri nu a vody za vzniku suspenze, kde uvedený cyklodextrin je přítomen v množství od 3 % do 10 %;

   (a2) zahřátí uvedené suspenze na teplotu v rozmezí od ·· ···* ·· ·· ř · · · » · · ί « *· · » · * «ν · · »♦ ·· ·

   50 °C do 70 °C;

   (a3) zahřátí uvedeného živočišného tuku na teplotu v rozmezí od 40 °C do 60 ’C, aby se živočišný tuk ztekutil:

   (a4) čerpání uvedené zahřáté suspenze do uvedeného potrubí;

   (a5) čerpání uvedeného ztekuceného tuku do uvedeného potrubí tak, aby se smíchal s uvedenou suspenzí a aby se vytvořila uvedená emulze.
4. 4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se uvedená emulze vytváří nejprve společným smícháním uvedené vody a ztekuceného tuku a potom dalším zamícháním uvedeného cyklodextrinu do uvedeného ztekuceného tuku a vody.
5. 5. Způsob podle nároku 1, vyznačující’ se tím, že uvedeným cyklodextrinem je betacyklodextrin.
6. 6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že krok oddělování se provádí odstředěním.
7. 7. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že dále obsahuje kroky suspendování odděleného komplexu ve vodě tak, aby hmotnostní poměr vody ke komplexu byl v rozmezí od 99 : 1 do 4 : 1; míchání a zahřívání suspendovaného komplexu na teplotu v rozmezí od 90 °C do 100 °C po dobu v rozmezí od 5 do 30 minut k oddělení cyklodextrinu z komplexu, a následné zpětné získání cyklodextrinu.
8. 8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že suspendovaný komplex se zahřívá na teplotu 95 °C a hmotnostní poměr vody ke komplexu v suspenzí činí 9 : 1.
9. 9. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že ·· ···· ·· ·♦♦» uvedený živočišný tuk se volí ze skupiny, tvořené lojem, sádlem, slepičím sádlem, rybím olejem, lojem z vnitřností a mléčným tukem.
10. 10, Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedená emulze se získá následujícími kroky:

    (al) smíšení cyklodextrínu a vody na suspenzi, kde uvedený cyklodextrin je přítomen v množství od 3 % do 10 %;

    (a2) zahřátí uvedené suspenze na teplotu v rozmezí od 50 “C do 70 ’C;

    (a3) zahřátí uvedeného živočišného tuku na teplotu od 40 °C do 60 ’C, aby se živočišný tuk ztekutil;

    (a4) čerpání uvedené zahřáté suspenze do prvého pot rubí;

    (a5) čerpání uvedeného ztekuceného tuku do druhého potrub í;

    (a6) spojení uvedené zahřáté suspenze v uvedeném prvém potrubí s uvedeným ztekuceným živočišným tukem v uvedeném druhém potrubí v průtokovém směšovači tak. aby se vytvořila homogenní, mléčně bílá emulze olej-ve-vodě v intervalu méně než 30 sekund, kde uvedená emulze obsahuje ztekucený živočišný tuk, vodu a cyklodextrin, a v níž je hmotnostní poměr vody k tuku 5 : 1 až 1 : 1; a (a7) průtok uvedené emulze třetím potrubím, které je napojeno na uvedený průtokový smčšovaě.
11. 11, Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím. že uvedená emulze se získá následujícími kroky;

    (al) smíšení cyklodextrínu a vody na suspenzi, kde uvedený cyklodextrin je přítomen v množství od 3 % do 10 (a2) zahřátí uvedené suspenze na teplotu v rozmezí od 50 °C do 70 °C:

    (a3) zahřátí uvedeného živočišného tuku na teplotu od

    4 4 4 4

    4 4 ·· ···<

    »»·»

    40° C do 60° C, aby se živočišný tuk ztekutil;

    (a4) čerpání uvedené zahřáté suspenze do prvého (a4) potrubí;

    (a5) čerpání uvedeného ztekuceného tuku do druhého potrubí;

    (a6) spojení uvedené zahřáté suspenze v uvedeném prvém potrubí s uvedeným ztekuceným živočišným tukem v uvedeném druhém potrubí v adaptéru Y tak, aby se vytvořila homogenní, mléčně bílá emulze olej-ve-vodě v intervalu kratším než 30 sekund, kde uvedená emulze obsahuje ztekucený živočišný tuk. vodu a cyklodextrίη, a v níž je hmotnostní poměr vody k tuku 5 : 1 až 1 : 1; a (a7) průtok uvedené emulze třetím potrubím, které je napojeno na uvedený adaptér Y.
12. 12. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že hmotnostní poměr vody k tuku je 2 : 1 až 4 : 1.
13. 13. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím. že hmotnostní poměr vody k tuku je 2 : 1.