CZ2013439A3

CZ2013439A3 - Způsob sušení tenzidů

Info

Publication number: CZ2013439A3
Application number: CZ2013-439A
Authority: CZ
Inventors: Milan Hájek; Jiří Sobek; David Přáda; Abraham Ba
Original assignee: Ústav Chemických Procesů Akademie Věd České Republiky; Chempharm Engineering S.R.O.
Priority date: 2013-06-11
Filing date: 2013-06-11
Publication date: 2014-05-21
Also published as: CZ304481B6

Abstract

Způsob sušení tenzidů ve vodném roztoku využitím mikrovlnné energie, podle kterého se vodný roztok obsahující 40 - 80 % hm tenzidů za účelem potlačení pěnivosti vzniklé během sušícího procesu vystaví přerušovaným mikrovlnným impulzům v trvání od 1 do 100 sekund. Sušení se provádí při mikrovlnném výkonu 0,05 až 0,50 kWh/kg vstupní suroviny a frekvencí 800 až 2500 MHz.

Description

Vynález se týká způsobu sušení tenzidů ve vodném roztoku využitím mikrovlnné energie, k přípravě práškovité formy vhodné pro přípravu pracích prášků (detergentů) o vysoké kvalitě.

Dosavadní stav techniky

Dosud se sušení tenzidů provádí většinou klasickým ohřevem tzv. sprejovou technikou. Pod výrazem „suseni se zde rozumí sušení, včetně odpaření vody z koncentrovaných roztoků 40 r 80 % hm tenzidů, což je počátek pěnící oblasti většiny tenzidů, která komplikuje sušící proces.

Sprejová metoda je použita za účelem potlačení vysoké pěnivosti, která komplikuje, až zabraňuje provedení a dokončení úplného sušícího procesu. Tento sušící proces má však řadu nevýhod, neboť vyžaduje velká a nákladná sušící zařízení jako jsou sušící věže mající velkou energetickou spotřebu z důvodů vysokých sušících teplot až 300 °C. V těchto zařízeních může docházet k nehomogennímu lokálnímu přehřátí, což snižuje kvalitu vyrobeného produktu. Při pracím procesu, kdy dochází k rozpuštění tenzidů, se to projevuje zákalem, což je nežádoucí.

Většinu patentů používající sprejovou techniku vlastní a využívá firma PROCTER & GAMBLE: US2011147964, US20100230840, US5366652, US5486303, EP2338969, EP2341124, CN102348791, MX2012007016, MX2012007017, MX20122007018, MX2011009596, EP2406363, CA2753277, EG25567 a další.

Další technologie používají k sušení tenzidů filmovou odparku (US6518234), rotační pec (US20120270029), případně kombinaci s vakuem. Zajímavé je použití rotačního mísiče (EP2502981) a rotačního bubnu (US20120058266).

Patenty týkající se přípravy tenzidů a detergentů využívající k jejich přípravě klasický ohřev vlastní i ostatní firmy jako například UNILEVER (WO144427, EP0139523, EPO27O24O, EP0451894, US65118234, US6514930), HENKEL (EP0344629), RECKITT (W02012123719), MANRO CHEMICALS (WO9932599), KAO CORPORATION (EP2502981), AEKYUNG CO LTD (WO2012074286) a další. Většinou se jedná o použití sprejové metody, její modifikaci či kombinaci s jinými metodami. Vysoká energetická spotřeba, nákladné zařízení a omezená kvalita připravených tenzidů však brání jejímu dalšímu rozšíření. Východiskem se zdá být náhrada konvenčního ohřevu mikrovlnnou energií, jak je uvedeno dále.

Využití mikrovlnné energie pro sušení tenzidů se rozšířilo teprve v poslední době, i když mikrovlnný sušící proces detergentů je znám již více než čtyřicet let (US3528179, 1970, US4118333, 1976). V té době však nebyla k dispozici potřebná zařízení a autoři sušícího procesu neměli možnost zabývat se jejím využitím. Použití mikrovlnné techniky bylo v minulých letech testováno na případu

2^: i J. t ♦- i t > '# 4i ♦ ♦ *i sušení anionických tenzidů jak je uvedeno v amerických· patentových* «spisech (1^6946437, US2002107167). a německém patentu (DE19636036) s těmito poznatky: sušení trvalo kratší dobu a ^!-ť probíhalo při nižších teplotách (100ýl20 °C), nedocházelo k lokálnímu přehřátí a tudíž ani ke zhoršení kvality produktu, byla zaznamenána nízká spotřeba elektrické energie (190 Wh/kg).

Z dosavadních pramenů je zřejmé, že použití mikrovlnné techniky se jeví jako mnohem výhodnější, než metoda založená na klasickém ohřevu používaná sprejovou technikou. Mikrovlnná technika byla rovněž použita při přípravě detergentů o nízké hustotě smísením jednotlivých složek včetně anionického tenzidu (US6063751). Případné pěnění tenzidů při zahušťování mikrovlnnou technikou se eliminuje zpravidla pomocí aditiv (EP1201740, US2002107167) jako jsou silikáty, karbonáty, citráty, zeolity a další. Potlačení pěnění lze dosáhnout též snížením atmosférického tlaku, jak uvádí evropský patent EP1201740. Je rovněž popsáno sušící zařízení pracující na principu fluidního lože (US4967486) s využitím mikrovlnné energie. Ta je přiváděna přímo do fluidního lože, což má některé výhody proti klasickému ohřevu. Tenzidy mají nízkou tepelnou vodivost a tedy vyšší energetickou spotřebu při klasickém ohřevu. To vyžaduje použití vyšší sušící teploty, což se odráží ve snížené účinnosti sušení. V případě mikrovlnného sušení však mikrovlnný ohřev na tepelné vodivosti nezávisí.

Přesto, že použití mikrovlnné techniky se jeví jako výhodnější ve srovnání se sprejovou sušící metodou, zůstává stále nedořešeným problémem úplné potlačení pěnivosti. To je zřejmě i důvodem proč sušení tenzidů není provozováno mikrovlnnou technikou v průmyslovém měřítku.

Podstata vynálezu

Výše uvedené nevýhody dosavadního stavu techniky odstraňuje do značné míry způsob sušení tenzidů ve vodném roztoku využitím mikrovlnné energie spočívající v tom, že vodný roztok obsahující 40 i 80 % hm tenzidů se za účelem potlačení pěnivosti vzniklé během sušícího procesu vystaví přerušovaným mikrovlnným impulzům v trvání od 1 do 100 sekund.

Sušení se s výhodou provádí při mikrovlnném výkonu 0,05 až 0,50 kWh/kg vstupní suroviny a frekvencí 800 až 2500 MHz a proces je vhodný zejména pro tenzidy vybrané ze skupiny anionických tenzidů.

Technologie sušení podle vynálezu je založena na využití mikrovlnného záření v krátkých přerušovaných impulzech. V takovém případě generátor mikrovln pracuje v impulzním režimu a tím zabraňuje vzniku pěny. Velikost přerušovaného impulzu se pohybuje v rozmezí 1 až 100 vteřin podle mikrovlnného výkonu, otáček míchadla a velikosti vsádky a koncentrovaný vodný roztok tenzidu má

V minimální koncentraci tenzidů 50 % hrrt? Hladina tenzidu uvnitř sušícího zařízení je snímána senzorem se zpětnou vazbou a teplota sušící suroviny je snímána IČ teploměrem. Za výše uvedených podmínek probíhá sušení tenzidů s dostatečnou rychlostí při zachování vysoké kvality. Sušící rychlost lze ještě i >1 * Μ ». » * · ·* *» »i » =) *· · » zvýšit, použije-li se v konečné fázi sušení snížený tlak. Při vystavění tentřdu· mikrovlmémw‘poli dochází k ohřevu v celém objemu směrem od středu k povrchu. To má příznivý vliv na kvalitu produktu, neboť nedochází k lokálnímu přehřátí a brání tak případnému lokálnímu rozkladu tenzidu.

Dosušení vlhkého tenzidu je možné provádět i kontinuálně po úpravě impulzního mikrovlnného sušícího zařízení, případně na zařízení popsaném v užitném vzoru UV 16916 (2006). Sušení tenzidů pulzní mikrovlnnou technologií zahrnuje i další typy tenzidu jako jsou, kationické, neionické a amfoterní tenzidy.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Mikrovlnné sušící zařízení se sušící nádobou opatřenou míchadlem a s připojeným generátorem mikrovln o výkonu 6 kW, které je také blíže popsané v užitném vzoru s číslem přihlášky PUV 2013-27960, se naplní do jedné třetiny koncentrovaným vodným roztokem anionického tenzidu o koncentraci 50 % hm., kterým je dodecylbenzensulfonát sodný. Vsádka se použitím mikrovlnné energie zahřívá na 110 až 130 ⁰ C a vznik pěny se potlačuje krátkými 5 vteřinovými přerušovanými mikrovlnnými impulzy, čímž se zcela zabrání tvorbě pěny. Rychlost a intenzitu potlačení pěnivosti je možné řídit velikostí a frekvencí přerušovaného mikrovlnného impulzu. Po uplynutí 35 minut se získá vysušený tenzid o vlhkosti 1,5 % hm. Vysušený tenzid se dále drtí a prosívá na velikost částic 0,8 až

1,5 mm.

Příklad 2

Druhý příklad byl proveden jako srovnávací za stejných podmínek, ale stím rozdílem, že místo mikrovlnného ohřevu byl použit elektrický ohřev pláště, který byl ohřát na teplotu 150 °C.

λ

Doba sušení 1 kg tenzidu trvala 1,5 h, s obsahem vlhkosti 3 % hm/Výsledky obou pokusů jsou porovnány v Tabulce 1. Je zřejmé, že sušící proces s konvenčním ohřevem byl mnohem pomalejší než proces mikrovlnný. Z Tabulky 1 vyplývají následující poznatky. Nejen, že mikrovlnné sušení bylo rychlejší, ale poskytlo mnohem kvalitnější produkt. To je zřejmě důsledkem rovnoměrného ohřevu v celém objemu a přímou interakcí mikrovln s molekulami vody.

Tabulka 1

Výsledky analýz práškového dodecylbenzensulfonátu sodného připraveného klasickým sušením (vzorek 1) a sušením mikrovlnnou pulzní technologií (vzorek 2)

	jednotky	Vzorek 1	Vzorek 2.
sušina (m.v. 346)	%	96,8	98,1
akt. látky	%	60,8	94,9
Na₂SO₄ (ICH)	%	13,9	1,15
nesulf. podíl	%	neměř.	1,1

chloridy (ICH)	ppm	244	282 ··· ···’
sypná hmotnost	g/l	564	570
pH (1% roztok)		10,4	9,2
vzhled (1% roztok)		zákal	čirý

Kromě jiného bylo zjištěno, že se vzorek z mikrovlnného sušení rozpouštěl ve vodě při teplotě místnosti snadno za vzniku čirého roztoku, zatímco vzorek z klasického sušení byl po rozpuštění zakalený (Tab. 1, vzhled). Dále bylo zjištěno, že sušící proces v mikrovlnném poli probíhal rychleji a s nízkou spotřebou elektrické energie.

Průmyslová využitelnost

Vynález lze využít při výrobě vysoce kvalitních tenzidů, které jsou součástí pracích prášků.

Claims

1. Způsob sušení tenzidů ve vodném roztoku využitím mikrovlnné energie vyznačující se tím, že vodný roztok obsahující 40 t 80 % hnijtenzidů se za účelem potlačení pěnivosti vzniklé během sušícího procesu vystaví přerušovaným mikrovlnným impulzům v trvání od 1 do 100 sekund.

2. Způsob sušení tenzidů podle nároku 1 vyznačující se tím, že sušení se provádí při mikrovlnném výkonu 0,05 až 0,50 kWh/kg vstupní suroviny a frekvencí 800 až 2500 MHz.

3. Způsob sušení tenzidů podle nároku 1 nebo 2 vyznačující se tím, že tenzidy jsou vybrány ze skupiny anionických tenzidů.