CZ20031686A3

CZ20031686A3 - Způsob výroby elektrotechnické oceli s orientovanými zrny

Info

Publication number: CZ20031686A3
Application number: CZ20031686A
Authority: CZ
Inventors: Stefano Fortunati; Stefano Cicale'; Giuseppe Abbruzzese
Original assignee: Thyssenkrupp Acciai Speciali Terni S. P. A.
Priority date: 2000-12-18
Filing date: 2001-12-17
Publication date: 2004-02-18
Also published as: US20040099342A1; EP1346068A1; ITRM20000676A1; DE60108980D1; KR20030076992A; AU2002217123A1; CN100400680C; RU2285731C2; US7198682B2; ATE289360T1; SK7582003A3; SK286438B6; KR100821808B1; JP2004516382A; BR0116246A; PL198637B1; BR0116246B1; RU2003122340A; DE60108980T2; EP1346068B1

Description

Předkládaný vynález se týká způsobu výroby 5 elektrotechnické oceli s orientovanými zrny a zejména způsobu, ve kterém je pás, přímo kontinuálně odlévaný z roztavené oceli typu Fe-3%Si, válcovaný za tepla.

Dosavadní stav techniky

Výroba elektrotechnické oceli s orientovanými zrny je založena na metalurgickém jevu nazvaném sekundární rekrystalizace, při kterém primárně rekrystalizovaný pás prochází po deformaci za studená žíhání, ve kterém je prostřednictvím pomalého ohřívání uváděn na teplotu až kolem 15

1200 °C. Během tohoto ohřevu při teplotě v rozsahu mezi 900 a 1100 °C zrna, mající orientaci blížící se {110}<001> (Gossova zrna), která jsou v primárně rekrystalizovaném pásu v menšině, abnormálně rostou na úkor jiných krystalů, aby se tak stala jedinými zrny přítomnými v mikrostruktuře, s makroskopickými rozměry (5 až 20 mm).

Mechanismus, na kterém je sekundární rekrystalizace založena, je spíše složitý. Odborníci se shodnou, že sekundární rekrystalizace je výsledkem křehké rovnováhy mezi třemi faktory: středním průměrem primárních zrn (určující sklon krystalů k růstu), textuře pásu v oduhličeném stavu (která může představovat drobnou výhodu při růstu Gossových krystalů), a přítomnosti rovnoměrně distribuovaných jemných druhých fází (které, zpomalováním sklonu k růstu všech krystalů umožňují Gossovým zrnům, přítomným v menšině v primárně rekrystalizovaném pásu, získat rozměrovou výhodu.

Tudíž při vyšších teplotách v rozsahu 900 až 1100 °C, při kterých jsou druhé fáze rozpouštěr.y do základní hmoty, což umožňuje zrnům volně růst, Gosscva zrna, která jsou mírně větší než ostatní, mohou rychle růst na úkor ostatních zrn.)

V tradičních technologiích pro výrobu ocelí typu Fe-3%Si s orientovanými zrny (Takahashi, Haraše: Mat. Sci. Fórum Voli. 204-206 (1996), strany 143-154; Fortunati, Cicalé, Abbruzzese: Proč. 3^ra Inu. Conf. On Grain Growth, TMS publ. 1998, strana 409) jsou potřebná mikrostruktura a textura produktu dosaženy prostřednictvím procesu vyžadujícího následující sekvenci kroků: odlévání desek (plochých předvalků), válcování za tepla, válcování za studená, rekrystalizační žíhání. Požadovaná distribuce druhých fází je dosažena ohřevem desky (plochého předvalků) na vysokou teplotu (>1350 °C) pro jejich rozpuštění, a potom jejich opětovným vysrážením v jemné formě během kroku válcování za tepla a během následného žíhání za tepla válcovaného pásu.

Druhé fáze, obvykle využívané jako inhibitory růstu zrn, jsou v podstatě dvou typů: i) sulfidy a/nebo selenidy manganu, mědi nebo jejich směsí, a (ii) nitridy hliníku, samotné nebo v kombinaci s výše uvedenými sulfidy a/nebo selenidy.

V dosavadním stavu techniky, týkajícím se výroby elektrotechnické ocelí s oríenucvanými zrny, některé patenty (EP 0 540 405, EP 0 390 160) popisují výrobní procesy, ve kterých je elektrotechnická ocel s orientovanými zrny vyráběna prostřednictvím sekundární rekrystalizace začínajíc od přímo odlévaného pásu (odlévání pásů) a ne z pásu válcovaného za tepla. Tento typ uechnologie zjevně vede na důležité úspory ve výrobních nákladech vzhledem ke zjednodušení výrobního cyklu. V důsledku složitosti mechanismu sekundární rekrystalizace je ale pro získání produktu s dobrými magnetickými charakteristikami potřebné velmi přísné řízení parametrů procesu, začínajíc od odlévání ocele až po finální žíhání.

EP 0 540 405 popisuje, že pro dosažení dobré kvality produktu po sekundární rekrystalizací je potřebné vytvořit ve ztuhlém povrchu pásu zrna mající orientaci {110}<001>, což je dosaženo prostřednictvím rychlého ochlazení ztuhlého povrchu v kontaktu s odlévacími válci při teplotě pod 400 °C.

EP 0 390 160 popisuje, že pro dosažení dobré kvality produktu po sekundární rekrystalizací je potřebné řídit ochlazování pásu v první fázi s rychlostí ochlazování menší 5 než 10 °C/s až na 1300 °C a potom s rychlostí ochlazování větší než 10 °C/s mezi 1300 a 900 °C. Pomalým ochlazováním na 1300 °C je upřednostněna náhodná textura odlévaného pásu, což zlepšuje tvorbu požadovaných zrn {110}<001>, zatímco rychlé ochlazování mezi 1300 a 900 °C podporuje tvorbu jemných druhých fází, které jsou schopné působit jako inhibitory během sekundární rekrystalizace.

Předkladatelé vynálezu provedli rozsáhlé studie výroby elektrotechnické oceli odléváním pásů a nalezli alternativu pro výše uvedené patenty pro výrobu vysoce kvalitní oceli typu Fe-Si s orientovanými zrny. Tento nový postup, který je předmětem předkládaného vynálezu, je možné snadno řídit v průmyslovém měřítku a umožňuje dosáhnout finálního produktu s dobrou konstantní kvalitou.

• · · ·

Podstata vynálezu

Předkladatelé vynálezu přivedli k dokonalosti způsob, který je předmětem předkládaného vynálezu, ve kterém se pás, přímo odlévaný z kapalné oceli zahrnující prvky slitiny schopné vytvářet sraženiny sulfidů a/nebo nitridů, užitečné jako inhibitory růstu zrn, kontinuálně válcuje za tepla, jak se ochlazuje po odlévání, při teplotě v rozsahu mezi 1250 a 1000 °C, a ve kterém se tento za tepla válcovaný pás svinuje při teplotě menší než 780 °C, pokud je jako inhibitorů růstu zrn použito sulfidů, menší než 600 °C, pokud je jako inhibitorů růstu zrn použito nitridů, a menší než 600 °C, pokud je jako inhibitorů růstu zrn použito společně sulfidů a nitridů; což umožňuje výrobu finálního produktu majícího vynikající a konstantní magnetické charakteristiky po provedení kombinace následných termo-mechanických úprav popsaných detailněji v následujícím popisu, ale v každém případě podobných úpravám používaným v tradičních výrobních postupech.

Další cíle znaky a výhody předkládaného vynálezu snadno vyplynou z následujícího popisu.

Příklady provedení vynálezu

Předkladatelé vynálezu zjistili, že přímé válcování za tepla, těsně po odlévání a během ochlazování odlévaného pásu pří teplotě v rozsahu mezi 1250 a 1000 °C je zásadní pro dosažení produktu majícího stabilní dobrou kvalitu.

Předpokládá se, že důvod těchto dobrých výsledků je dvojí. Započetím s válcováním za tepla při teplotě, při které vysrážení druhých fází ještě nezačalo, což zvyšuje dislokační

hustotu v pásu, značně narůstá počet zárodečných míst pro vysrážení druhých fází, což podporuje jemnější vysrážení. Válcování za tepla navíc přináší, společně se zmenšením tloušťky o přibližně 25 %, větší procentní podíl Gossových zrn, což podporuje dobře orientovanou sekundární rekrystalizací, jak velmi dobře vědí odborníci v oboru.

Navíc bylo ověřeno, že rovněž přítomnost oxidů v oceli ovlivňuje magnetickou kvalivu finálního produktu tím, že mohou působit jako zárodky pro vysrážení. Přesněji bylo θ zjištěno, že obsah vyšší než 30 ppm kyslíku, jako oxidů, v oceli zhoršuje kvalitu finálního produktu tím, že způsobuje vysrážení všech druhých fází před krokem válcování za tepla; přičemž bez vysoké hustoty dislokací se druhé fáze vysrážejí v hrubší formě, což má za následek, že nejsou využitelné jako inhibitory rustu zrn.

Další experimentální výsledky překvapivě ukazují, že teplota při svinování pásu, po přímém válcování za tepla, může mít základní úlohu při dosahování dobrých magnetických vlastností finálního produktu; ořesněji tedy podle použitých inhibitorů existuje maximální teplota svinování, nad kterou není možné získat produkt s přijacelnými charakteristikami.

Tento výsledek by mohl být vysvěrlen tím, že svinutý pás nemůže účinně rozptylovat teplo a zůstává po dlouhou dobu na teplotě blízké teplotě svinování. To dále podporuje hrubší 5 podobu sraženin (tak zvané Oswaldovo zrání), což potlačuje schopnost druhých fází působit jako inhibitory.

Detailní studie účinků různých rodin inhibitorů vedla na následující závěry: pokud jsou jako inhibitory použity q sulfídy/selenidy, uvedená maximální teplota svinování je 780 °C, zatímco, pokud jsou použity nitridy, je uvedená maximální teplota svinování 600 °C.

V obou případech, když jsou použity současně nitridy a sulfidy/delenidy, jsou dosaženy velmi dobré magnetické o

charakteristiky při teplotě svinování ne větší než 600 C.

Bylo rovněž zjištěno, že, pokud je pří použití nitridů jako inhibitorů použita teplota svinování vyšší než 600 °C, mohou být dobré výsledky dosaženy nitridováním pásu před sekundární rekrystalížací.

Studie předkladatelů vynálezu ukázaly, že dosažení dobré elektrotechnické oceli počínajíc od kontinuálně odlévaného pásu vyžaduje pečlivou a zasvěcenou volbu provozních podmínek, které navíc musí být definovány rovněž s uvážením prvků mikro slitiny, přítomných ve složení oceli.

Způsobem podle předkládaného vynálezu je tudíž způsob výroby elektrotechnické oceli s orientovanými zrny prostřednictvím přímého kontinuálního odlévání 1,5 až 5 mm silného pásu oceli, obsahující od 2,5 až 3,5 % hmotnostních si, až 1000 ppm C a prvky schopné vysrážet sulfidy/selenidy nebo nitridy, nebo jak sulfidy/selenidy tak i nitridy. V případě sulfidů/selenidů ocel musí obsahovat alespoň prvek zvolený mezi Mn a Cu a rovněž alespoň prvek zvolený mezi S a Se. V případě nitridů ocel musí obsahovat Al a N a případně alespoň prvek zvolený mezi Nb, V, Ti, Cr, Zr, Ce. V případě, že nitridy a sulfidy/selenidy jsou zvoleny společně, musí být přítomny prvky obou výše uváděných skupin.

Zbývajícím obsahem bude železo a prvky, které nebudou modifikovat finální charakteristiky produktu. Uvedená ocel

...

bude odlévána jako pás, například, prostřednictvím dvojice paralelních, ochlazovaných a proti-běžných (proti sobě se otáčejících) válců, takže celkový obsah kyslíku, měřený na odlitém pásu po odstranění povrchového oxidu, je menší než 30 ppm.

Pás je po odlévání přímo válcován za tepla uvnitř teplotního intervalu na začátku válcování v rozsahu mezi 1100 a 1250 °C, poměrem zmenšení v rozsahu mezi 15 a 50 %, a svinován při maximální teplotě Tmax) v závislosti na typu použitých inhibitorů. Pokud jsou použity sulfidy/selenidy, uvedená Tmax je 780 °C, pokud jsou použity nitridy, uvedená Tmax je 600 °C, a pokud jsou použity obě třídy inhibitorů, uvedená Tmax je 600 °C. V posledních dvou případech by teplota Tmax mohla být v rozsahu mezi 600 a 780 °C při zajištění, že na pás je aplikován krok nitridace prostřednictvím přidání čpavku do atmosféry pece v poslední části oduhličovacího žíhání před započetím sekundární rekrystalizace.

Uvedený pás potom prochází množstvím termo-mechanických úprav, obvyklých pří výrobě elektrotechnických ocelí s orientovanými zrny a dobře známých odborníkům v oboru, jako je žíhání, válcování za studená v jednom nebo více krocích, oduhličovací žíhání, žíhání pro sekundární rekrystalizaci, a tak dále. Specifická sekvence, teploty žíhání, poměry zmenšení, jak bylo specifikováno výše, ale působí ve spolupráci se shora uvedenými částmi způsobu.

Například tedy pás válcovaný za tepla může být žíhán, válcován za studená rovněž ve fázích s poměrem zmenšení v druhé fázi v rozsahu mezi 50 a 93 %, oduhličován, potažen separátorem žíhání na bázi MgO a žíhán pro dosažen sekundární

rekrystalizace. Sekundárně rekrystalizovaný pás může být potažen izolačním potahem, který může být také napnutý.

Výhodně podle prvního aspektu předkládaného vynálezu jsou prvky použité pro vysrážení druhých fází zvoleny mezi:

s +	(16/39	) Se:	50 - 300 ppm
Mn:	400 -	2000	ppm
Cu:	< 3000	ppm.

Pás, po přímém válcování za tepla, je svinován při teplotě menší než 780 °C; je potom případně žíhán a kalen, potom mořen a válcován za studená na tloušťku mezi 0,15 a 0,5 mm.

Výhodně podle dalšího aspektu předkládaného vynálezu jsou prvky, použité pro vysrážení druhých fází, zvoleny mezi:

N: 60 - 100 ppm

Al: 200 - 400 ppm.

Zvláště výhodně jsou prvky, použité pro vysrážení druhých fází, zvoleny mezi:

S +	(16/39)Se: 50
Mn:	400 - 2000 ppm
Cu:	< 3000 ppm
N:	60 - 100 ppm
Al:	200 - 400 ppm.

K uvedeným prvkům může být výhodně přidán alespoň jeden prvek, zvolený ze skupiny sestávající z Nb, V, Ti, Cr, Zr, Ce.

Pás je po válcování za tepla svinován při teplotě menší než 600 °C, žíhán při teplotě v rozsahu mezi 800 a 1150 °C a kalen. Pás je potom válcován za studená na tloušťku v rozsahu mezi 0,15 a 0,5 mm a případně dvoufázově s vloženým žíháním, s poměrem zmenšení v poslední fází v rozsahu mezi 60 a 90 %.

Pokud pás, který by měl být svinován při teplotě menší než 600 °C, je ve skutečnosti svinován při teplotě mezi 600 a 780 °C, musí být ošetřen podle následující procedury:

Ιθ pás, případně žíhaný při teplotě mezi 800 a 1150 °C, je válcován za studená na tloušťku v rozsahu mezi 0,15 a 0,5 mm s poměrem zmenšení v rozsahu mezi 60 a 90 %, případně dvoufázově s vloženým žíháním.

Pás je potom oduhličován a během finální části této úpravy je nitridován prostřednictvím přidání čpavku do atmosféry pece.

Hlavní výhodou způsobu podle předkládaného vynálezu je jeho příznačná stabilita a řiditelnost z průmyslového

2q hlediska, což umožňuje konzistentní výrobu pásu z křemíkové oceli s orientovanými zrny, který má velmi vysokou kvalitu.

Následující příklady jsou uvedeny pouze pro účely ilustrace a v žádném případě neomezují rozsah předkládaného vynálezu.

PŘÍKLAD 1

Ocel, mající složení podle Tabulky 1 byla kontinuálně odlévána v zařízení pro odlévání pásů s dvěma proti sobě se otáčejícími (protiběžnými) válci.

• ·· ·· ···· • 0 0 0 · · 0

0 0 0 0 0

Tabulka 1 * 0 0 0 0 0 000 «· 0« 00

C [ppm]	Si [%]	Ais [ppm]	N [ppm]	Mn [ppm]	S [ppm]	Cu [ppm]
480	3,15	190	80	800	250	1 400

Obsah kyslíku v pásu po odstranění povrchových okují byl 20 ppm.

Během procedury odlévání byla tloušťka pásu modifikována následovně: 2,0 mm, 2,3 mm, 2,8 mm, 3,2 mm, 3,6

1° , mm, 4,0 mm.

Délky pásu silného přes 2,0 mm byl přímo válcovány za tepla při teplotě 1190 °C na tloušťku 2,00 mm. V každém případě byl pás svinován při teplotě 550 °C.

]_5 Pás byl potom rozdělen na díly, každý s jedním poměrem zmenšení.

Uvedené pásy potom byly žíhány na žíhací a mořící lince s cyklem zahrnujícím první zastavení při teplotě 1130 °C na dobu 5s, a druhé zastaveni pří teplotě 900 °C na dobu

40 s, kaleny začínajíc od teploty 750 °C a mořeny.

Pásy potom byly válcovány za studená v jedné fázi na tloušťku 0,30 mm, oduhličeny při teplotě 850 °C ve vlhké atmosféře vodíku a dusíku, potaženy žíhacím separátorem na bázi MgO a žíhány v uzavřeném prostoru (v hrncích) ohřevem 25 při rychlostí 15 °C/h v atmosféře složené z 25 % N₂ a 75 % H, až na teplotu 1200 °C, a ponecháním na této teplotě v čistém vodíku po dobu 20 h. Magnetické charakteristiky pásů jsou uvedeny v Tabulce 2.

·· ·

Tabulka 2

4· · · φφ φφφφ «φ «φ

Tloušťka	zmenšení při	B800 [mT)
odlitého	válcování za
pásu	tepla, %
2	0	1 600
2,3	13	1 750
2,8	29	1 930
3,2	38	1 950
3, 6	44	1 945
4	50	1 950

PŘÍKLAD 2

Množství ocelí, jejichž složení je uvedeno v Tabulce 3, bylo odlito v zařízení pro odlévání pásu se dvěma protiběžnými válci s tloušťkou 4,0 mm. Během jeho ochlazování byl pás přímo válcován za tepla při teplotě 1200 °C na tloušťku 2,0 mm a svinován při teplotě 770 °C.

Tabulka 3

No	C [ppm]	Si [%]	Al [ppm]	Nb [ppm]	V [ppm]	N [ppm]	Mn [ppm]	S [ppm]	Cu [ppm]	0 [ppm] (*)
A	300	3,15	250	50	20	90	740	235	1 400	10
B	350	3,15	180	10	300	70	700	245	1 800	12
C	500	3,15	120	800	20	85	750	235	2 300	15
D	450	3,15	10	25	20	80	760	240	1 800	10

E	480	3,15	12	21	10	80	780	230	1 800	20
F	500	3, 16	220	70	10	15	50	50	85	15

(*) kyslík měřený na pásu

Poté, co byla polovina oceli odlita, svinovací teplota byla snížena na 550 °C. Pásy získané při obou svinovacích teplotách potom byly upraveny stejně, jako bylo popsáno v Příkladu 1. Dosažené magnetické charakteristiky jsou uvedeny v Tabulce 4.

Tabulka 4

Typ oceli	Teplota svinování [°C]	B800 [mT]
A	770	1 830
B	770	1 825
C	770	1 830
D	770	1 835
E	770	1 835
F	770	1 550
A	550	1 930
B	550	1 950
C	550	1 955
D	550	1 870
E	550	1 850
F	550	1 850

φ φ • φ · φφφ φφφ • ΦΦΦ φφ φφφφ φ φ φ φφ φφ

PŘÍKLAD 3

Pásy, svinované při vyšší teplotě podle Příkladu 2, byly nitridovány prostřednictvím přidání čpavku do atmosféry v poslední části oduhličovací pece až do dosažení celkového obsahu dusíku v pásu kolem 200 ppm. Dosažené magnetické charakteristiky jsou ilustrovány v Tabulce 5.

Tabulka 5

Typ oceli	Teplota svinování [°C]	B800 [mT]
A	770	1 952
B	770	1 948
C	770	1 955
D	770	1 835
E	770	1 835
F	770	1 865

PŘÍKLAD 4

Byla odlita ocel mající složení podle Tabulky 6.

Tabulka 6

C	Si	Ais	Nb	Va	N	Mn	S	Cu
[ppm]	m	[ppm]	[ppm]	[ppm]	[ppm]	[ppm]	[ppm]	[ppm]
300	3,15	250	50	20	90	740	235	1 400

9

9···

9999 •

• 9

Během operace odlévání byl zvýšen obsah kyslíku v pásu z 15 ppm na 40 ppm na konci odlévání. Získaný pás byl potom přímo válcován za tepla při teplotě 1180 °C z počáteční tloušťky 3,00 mm na finální tloušťku 2,00 mm.

Pás byl potom zpracován na finální produkt jako podle Příkladu 1. Tabulka 7 znázorňuje magnetické charakteristiky naměřené na produktu jako funkci obsahu kyslíku.

Tabulka 7

0 [ppm]	B800 [mT]
10	1 950
15	1 930
25	1 935
30	1 850
40	1 650

PŘÍKLAD 5

Množství ocelí, jejichž složení je ilustrováno v Tabulce 8, bylo kontinuálně odléváno v zařízení pro odlévání pásů s dvěma protiběžnými (proti sobě se otáčejícími) válci na tloušťku 3,1 mm. Pásy potom byly přímo válcovány za tepla při počáteční teplotě 1200 °C na tloušťku 2,00 mm a potom byly svinovány při teplotě 590 °C.

··

Tabulka 8 • fr ···· · ·

9 9

9 9 · ·· fr*

No	C [ppm]	Si [%]	Ais [ppm]	Nb [ppm]	Va [ppm]	N [ppm]	Mn [ppm]	S [ppm]	Cu [ppm]
A	300	3,15	280	10	20	90	740	230	1 000
B	350	3,15	260	10	15	80	700	240	2 100
C	500	3,15	120	1 100	20	85	750	235	2 200
D	450	3, 15	110	20	600	80	760	240	1 800
E	480	3,15	30	25	15	20	780	230	1 800

Když byla odlita přibližně polovina oceli, činnost byla zastavena a potom znovu započata s tloušťkou pásů 2,00 mm, které byly svinovány bez válcováni. Obsah kyslíku v odlitém pásu po odstranění povrchových okují byl 20 ppm.

Uvedené pásy potom byly žíhány na žíhací a mořící lince s cyklem zahrnujícím první zastavení při teplotě 1130 °C na dobu 5 s, a druhé zastavení při teplotě 900 °C na dobu 40 s, kaleny začínajíc od teploty 750 °C a mořeny.

Pásy potom byly válcovány za studená v jedné fázi na tloušťku 0,30 mm, oduhličeny při teplotě 850 °C ve vlhké atmosféře vodíku a dusíku, potaženy žíhacím separátorem na bázi MgO a žíhány v uzavřeném prostoru (v hrncích) ohřevem při rychlosti 15 °C/h v atmosféře složené z 25 % N₂ a 75 % H₂25 až na teplotu 1200 C, a ponecháním na této teplotě v čistém vodíku po dobu 20 h.

Po této úpravě byly pásy tepelně vyrovnány a potaženy izolačním potahem. Dosažené magnetické charakteristiky pásů jsou uvedeny v Tabulce 9.

Tabulka 9

9999

9999 · · ·· • 99 «99··· ·

9 999999

99 999999 9

999 999 9999

999 99999 99 99

Typ oceli	Přímé válcování za tepla	B800 [mT]
A	Ano	1 930
B	Ano	1 930
C	Ano	1 950
D	Ano	1 955
E	Ano	1 840
A	Ne	1 730
B	Ne	1 650
C	Ne	1 640
D	Ne	1 730
E	Ne	1 720

PŘÍKLAD 6

Dvě oceli, mající složení uvedené v Tabulce 10, byly odlity v zařízení pro odlévání pásů s dvěma protiběžnými válci na tloušťku 2, 8 mm a během následujícího ochlazování byly válcovány za tepla při počáteční teplotě 1180 °C na finální tloušťku 2,00 mm a potom byly svinovány při teplotě 580 °C.

Tabulka 10

No	C [ppm]	Si [%]	Ais [ppm]	N [ppm]	Mn [ppm]	S [ppm]	Cu [ppm]
A	500	3,15	280	80	740	230	1 000
B	500	3,15	30	20	700	240	2 100

4444

4 4

4 4 ·

44

Obsah kyslíku v pásech, měřený po odstranění povrchových okují, byl 22 respektive 18 ppm.

Z pásů bylo vytvořeno množství vzorků, které byly podrobeny laboratorním úpravám.

Pásy potom byly žíhány při teplotě 1000 °C po dobu 50 s, mořeny a válcovány za studená na následující tloušťky: 1,8 mm, 1,4 mm, 1,0 mm, 0,8 mm a 0,6 mm.

Jak pásy válcované za studená tak i výše uvedené 20 vzorky potom byly žíhány s cyklem zahrnujícím první zastavení na teplotě 1130 °C po dobu 5 s, a druhé zastavení na teplotě 900 °C po dobu 40 s, kaleny začínajíc od teploty 750 °C a mořeny.

Pásy potom byly válcovány za studená na tloušťku 0,30 15 mm, oduhličeny při teplotě 850 °C ve vlhké atmosféře vodíku a dusíku, potaženy žíhacím separátorem na bázi MgO a žíhány v uzavřeném prostoru (v hrncích) ohřevem při rychlosti 15 °C/s v atmosféře složené z 2 5 % N₂ a 7 5 % H₂ z teploty 25 °C až na teplotu 1200 °C, a ponecháním na této teplotě v čistém vodíku p_O dobu 20 h. Pásy potom byly tepelně vyrovnány a potaženy napínacím potahem. Dosažené magnetické charakteristiky jsou uvedeny v Tabulce 11.

• · · ·

Tabulka 11

Tloušťka [mm]	Finální zmenšení %	B [mT]
ocel A	ocel B
2	85	1 950	1 610
H-¹ CO	83	1 945	1 605
1,4	79	1 910	1 720
1	70	1 890	1 830
O co	63	1 750	1 850
0, 6	50	1 700	1 820

Zastupuje :

- 1έ> <η · · · · · ' • · · ·

99

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby elektrotechnické oceli s orientovanými zrny přímým odléváním ve formě pásu silného 1,5-5 mm z roztavené oceli zahrnující 2,5 až 3,5 % hmotnostních Si, až 1000 ppm C a prvky schopné získat jemné sraženiny druhých fází sulfidů/selenidů a/nebo nitridů jako inhibitorů růstu zrn, přičemž zbytek je železo a další prvky nepodstatné pro finální kvalitu produktu, vyznačující se tím, že ocel se podrobí následující sekvenci pracovních kroků:

• přímého odlévání ve formě pásu, takže celkový obsah kyslíku odlité oceli po odstranění povrchových okují je menší než 30 ppm;

• kontinuálního válcování za tepla pásu vycházejícího z odlévacího zařízení, zatímco se tento pás ochlazuje, při počáteční teplotě válcování v rozsahu mezí 1000 a 1250 °C s poměrem zmenšení v rozsahu mezi 15 a 50 %;

• svinování pásu, válcovaného za tepla, při teplotě menší než je daná teplota Tmax, která je funkcí zvolených inhibitorů;

• možného žíhání za tepla válcovaného pásu, válcování za studená tohoto pásu, případně dvoufázově s vloženým žíháním, s poměrem zmenšení v poslední fázi v rozsahu mezi 50 a 93 %, oduhličovacího žíhání, případně nitridování, potažení oduhličeného pásu žíhacím separátorem na bázi MgO, a žíhání pro sekundární rekrystalizací;

• potažení izolačním a případně napínacím potahem.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že ocel se odlévá s využitím zařízení se dvěma chlazenými a protiběžnými válci.

····
3. Způsob podle nároků 1 až 2, vyznačující se tím, že sulfidy/selenidy se zvolí mezi těmi, které obsahují Cu a/nebo Mn.
4. Způsob podle nároků 1 až 2, vyznačující se tím, že nitridy se zvolí mezi těmi, které obsahují Al.
5. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že prvky zvolené pro vysrážení druhých fází se zvolí mezi S + (16/39)Se v rozsahu 50 až 300 ppm, Mn v rozsahu 400 až 2000 ppm, Cu < 3000 ppm, přičemž pás se po přímém válcování za tepla svinuje pří teplotě menší než 780 °C.
6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že pás se potom žíhá, kalí, moří a válcuje za studená, případně dvoufázově s vloženým žíháním, ne tloušťku v rozsahu mezi 0,15 a 0,5 mm.
7. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že prvky zvolenými pro vysrážení druhých fází jsou N v rozsahu 60 až 100 ppm a Al v rozsahu 200 až 400 ppm, přičemž pás se po přímém válcování za tepla svinuje při teplotě menší než 600 °C.
8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že pás se potom žíhá při teplotě v rozsahu mezi 800 a 1150 °C a kalí.
9. Způsob podle nároku 8, vyznačující se tím, že kalený pás se válcuje za studená na tloušťku v rozsahu mezi 0,15 a 0,5 mm, případně dvoufázově s vloženým žíháním, s poměrem zmenšení při poslední fázi válcování v rozsahu mezi 60 a 93

O, o .

«»·· · · ·· • ·· ······ · • 9 ······ • · · ······ · • · « · · · 9 9 9 9

99 999 999 99 99 99 ·* ····
10. Způsob podle nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že prvky přidané pro vysrážení druhých fází se zvolí mezi S + (16/39)Se v rozsahu 50 až 250 ppm, Mn v rozsahu 400 až 2000 ppm, Cu < 3000 ppm, N v rozsahu 60 až 100 ppm, Al v rozsahu

5 200 až 400 ppm, přičemž pás se po válcování za tepla svinuje při teplotě menší než 600 °C.
11. Způsob podle nároku 10, vyznačující se tím, že pás se nesvinuje a žíhá se při teplotě v rozsahu mezi 800 a 1150 °C a potom se kalí.
12. Způsob podle nároku 11, vyznačující se tím, že pás se po kalení válcuje za studená na tloušťku v rozsahu mezi 0,15 a 0,5 mm, případně dvoufázově s vloženým žíháním, a poměrem zmenšení při poslední fázi válcování v rozsahu mezi 60 a 93 o,
13. Způsob podle nároků 1 až 4 a 7 až 12, vyznačující se tím, že do složení oceli se přidá alespoň prvek zvolený mezi Nb, V, Ti, Cr, Zr a Ce.
14. Způsob podle nároku 13, vyznačující se tím, že pás po válcování ze tepla prochází následujícími úpravami: svinování při teplotě v rozsahu mezi 600 a 780 °C, žíhání při teplotách v rozsahu mezi 800 a 1150 °C, válcování za studená, případně dvoufázovému s vloženým žíháním, na tloušťku v rozsahu mezi

25 0,15 a 0,5 mm s poměrem zmenšení v poslední fází válcování v rozsahu mezi 60 a 93 %, oduhličovacího žíhání a nitridování v poslední fázi oduhličovacího žíhání prostřednictvím přidání čpavku do atmosféry pece.