CZ155598A3 - Několikavrstvový interferenční pigment - Google Patents

Několikavrstvový interferenční pigment Download PDF

Info

Publication number
CZ155598A3
CZ155598A3 CZ981555A CZ155598A CZ155598A3 CZ 155598 A3 CZ155598 A3 CZ 155598A3 CZ 981555 A CZ981555 A CZ 981555A CZ 155598 A CZ155598 A CZ 155598A CZ 155598 A3 CZ155598 A3 CZ 155598A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
refractive index
layers
metal oxide
layer
pigment
Prior art date
Application number
CZ981555A
Other languages
English (en)
Inventor
Johann Dr. Dietz
Manfred Parusel
Matthias Schilling
Klaus Dr. Ambrosius
Original Assignee
MERCK Patent Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=7806427&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ155598(A3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by MERCK Patent Gesellschaft mit beschränkter Haftung filed Critical MERCK Patent Gesellschaft mit beschränkter Haftung
Publication of CZ155598A3 publication Critical patent/CZ155598A3/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C09C1/0024—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating high and low refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the high refractive index
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B33/00—Clay-wares
    • C04B33/02—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B33/13—Compounding ingredients
    • C04B33/14—Colouring matters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/36—Pearl essence, e.g. coatings containing platelet-like pigments for pearl lustre
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/302—Thickness of a layer with high refractive material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/303—Thickness of a layer with low refractive material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
    • C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
    • C09C2220/106—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising only a drying or calcination step of the finally coated pigment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Optical Filters (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Description

Oblast techniky
Vynález se týká několikavrstvových interferenčních pigmentů sestávajících z transparentního nosičového materiálu povlečeného střídavými vrstvami oxidů kovů s nízkým a s vysokým indexem lomu.
Dosavadní stav techniky
Několikavrstvové interferenční pigmenty se střídavými vrstvami materiálů s nízkým a s vysokým indexem lomu jsou známé. Liší se materiálem nosiče a materiály jednotlivých vrstev a způsobem přípravy. Vrstvy se získají bud’ vysrážením při mokrém způsobu nebo napařením nebo nástřikem ve vakuu. Vrstvy aplikované na nosičovou nebo uvolňovací vrstvu jsou všechny opticky aktivní a přispívají k vývoji interferenčních barev. Nosičové materiály jsou opticky aktivní pouze ve výjimečných případech.
Americký patentový spis číslo US 4 434010 popisuje několikavrstvový interferenční pigment mající prostřední vrstvu odrazivého materiálu (hliníku) a střídavé vrstvy dvou transparentních, dielektrických materiálů s nízkým a s vysokým indexem lomu, například oxidu titaničitého a oxidu křemičitého po obou stranách prostřední hliníkové vrstvy. Tohoto pigmentu se používá k tištění zabezpečovacích zařízení.
Japonský patentový spis číslo JP H7-759 popisuje několikavrstvový interferenční pigment s kovovým leskem. Sestává ze substrátu povlečeného střídavými vrstvami oxidu titaničitého a oxidu křemičitého. Substrát tvoří hliníkové, zlaté nebo stři- 2 ······· ···· • · ·· · ···· · ··· • ·· · · · ·· · · ···· · • · · · ···· ··· brné vločky nebo slídové vločky a sklo povlečené kovy.
Japonský patentový spis číslo JP H7-246 366 popisuje několikavrstvový interferenční pigment se střídavými vrstvami materiálu s vysokým indexem lomu a s nízkým indexem lomu. Použitým substrátem je sklo a pro povlak oxid ti táni čitý a oxid křemičitý. Optická tloušťka jednotlivých vrstev je integrálním násobkem čtvrtiny vlnové délky, při které je interference pozorována. To pro vrstvu oxidu titaničitého znamená tloušťku 44,4 nm při indexu lomu 2,7 a pro vrstvu oxidu křemičitého ve vrstvě o tloušťce 80 nm index lomu 1,5.
IJ popsaných pigmentu působí vrstvy oxidu křemičitého jako opticky aktivní vrstvy. Tento opticky aktivní efekt začíná při tloušťce vrstvy přibližně 20 nm. Vrstev oxidu křemičitého se však používá také jako difusních bariér ve vodivých pigmentech. Například patentový spis číslo EP 0 373575 popisuje vodivé destičkovité pigmenty sestávající z oxidů kovů destičkového tvaru nebo materiálu destičkového tvaru povlečeného oxidem kovu a vodivou vrstvu, kde vrstva oxidů kovů a vodivá vrstva jsou od sebe odděleny vrstvou oxidu křemičitého, který zabraňuje difusi iontů ze substrátu nebo z vrstvy oxidů kovů do vodivé vrstvy v průběhu kalcinace; jinak je vodivost vrstvy oxidů cínu dopovaná antimonem snížena. Tloušťka mezivrstvy oxidu křemičitého je 8 až 30 nm v koncentracích oxidu křemičitého hmotnostně 5 až 20 % vztaženo k substrátu.
S překvapením se zjistilo, že kvalita obvyklých interferenčních pigmentů vzhledem k jejich mechanickým vlastnostem může být výrazně zlepšena, jestliže se ve vrstvách oxidů kovů s vysokým indexem lomu uspořádá alespoň jedna mezivrstva jiného kovového oxidu, která je opticky neaktivní. Vlastností příslušných kovových oxidů je, že přes jejich poměrně malou tloušťku se zůstávají jako vrstva i po kalcinaci pigmentu, jelikož nevytvářejí ochotně směsné fáze s obklopujícími oxidy • · • · · • ·· kovu s vysokým indexem lomu. Nadto mají výrazné nižší index lomu něž oxidy kovů z optické vrstvy.
Podstata vynálezu
Několikavrstvový interferenční pigment spočívá podle vynálezu v tom, že sestává z nosičového materiálu povlečeného střídavými vrstvami kovových oxidů s vysokým a s nízkým indexem lomu, přičemž aalespoň jedna vrstva kovového oxidu s nízkým indexem lomu je opticky neaktivní.
Vynález se dále týká způsobu přípravy nových pigmentů, který spočívá v tom, že se transparentní nosičový materiál je suspenduje ve vodě a povléká se střídavě hydrátem oxidu kovu s vysokým indexem lomu a hydrátem oxidu kovu s nízkým indexem lomu za přidávání a hydrolýzy odpovídajících ve vodě rozpustných sloučenin kovů, přičemž se hodnota pH potřebná k vysrážení odpovídajícího hydrátu kovového oxidu nastavuje a udržuje se na konstantní výši přidáváním kyseliny nebo zásady a pak se povlečený nosičový mateiál z vodné suspense vyjme, vysuší se a popřípadě se kalcinuje.
Vynález se dále týká použití nových pigmentů pro pigmentaci nátěrových hmot, pot iskovacích barev, plastů, glazur pro keramiku a sklo i kosmetiky.
K tomu účelu mohou být aplikovány jako směsi s běžnými obchodně dostupnými pigmenty, například anorganickými nebo organickými absorpčními pigmenty, metalizovými pigmenty a pigmenty LCP.
Nosičovým materiálem je slída, jiný fyllosi 1ikát, skleněné vločky nebo vločkovitý oxid křemičitý, který se připravuje způsobem popsaným v patentovém spise číslo WO 93/08237 na kontinuálním pásu tuhnutím a hydrolýzou roztoku vodního skla.
• 4 • 44
Oxidem kovu s vysokým indexem lomu může být oxid nebo směs oxidů s absorpčními vlastnostmi nebo bez nich, jako je oxid titaničitý, zirkoničitý, železitý, železnatože1ezitý, čeřitý nebo zinečnatý nebo sloučenina s vysokým indexem lomu, jako jsou například titanáty železa, hydráty oxidů železa a titanové nižší oxidy nebo jejich směs a/nebo směsné fáze těchto sloučenin.
Kovovým oxidem s nízkým indexem lomu je oxid křemičitý, hlinitý, boritý, Ά100Η nebo jejich směs a může mít podobně absporpční nebo neabsorpční vlastnosti. Popřípadě může kovový o xid s nízkým inexem lomu zahrnovat jako součást oxidy alkalických kovů a oxidy kovů alkalických zemin.
s__Z
Vrstvy kovových oxidu se nanášejí -zpravidl-a chemicky poví ékáním za mokra, přičemž se připomínají techniky chemického povlékání na mokré cestě perleťových lesklých pigmentů, jež jsou popsány v německých patentových spisech například číslo
DE 14 67 468, DE 19 59 988, DE 20 09 566, DE 22 14 545, DE
22 15 191, DE 22 44 298, DE 23 13 331, DE 25 22 572, DE
31 37 808, DE 31 37 809, DE 31 51 343, DE 31 51 354, DE 31 51
355, DE 32 11 602, DE 32 35 017, v dalších pa tentových spisech
a v jiných publikacích.
Při povlékání se substrát suspenduje ve vodě a přidá se jedna nebo několik hydro1yzovate1ných kovových solí a hodnota pH vhodná pro hydrolýzu se volí tak, že oxidy kovů a/nebo hydráty oxidů kovů se vysrážejí přímo na částicích bez jakýchkoli okolností sekundární přeci pí táce. Hodnota pH se udržuje obvykle konstantní současným přidáváním kyseliny nebo alkálie. Pigmenty se pak oddělí, promyjí a vysuší a popřípadě kalcinují, přičemž kalcinační teplota je po možnosti optimalizována vůči příslušnému nátěru. Popřípadě se po aplikaci jednotlivých nátěrů mohou pigmenty oddělit, vysušit a popřípadě kalcinovat před novým suspendováním pro aplikaci dalších vrstev vysrážením.
S výhodou se používá oxidu ti Laničitého jako kovového oxidu s vysokým indexem lomu a oxidu křemičitého jako kovového oxidu s nízkým indexem lomu.
Při aplikaci oxidu titaničitého se používá s výhodou způsobu popsaného v patentovém spise číslo US 3 553 001.
Vodný roztok titanové soli se přidává pomalu do suspense O o zahřáté na teplotu 50 až 100 C, zejména 70 až 80 C povlékaného materiálu a v podstatě konstantní hodnota pH přibližně 0,5 až 5, zejména přibližně 1,5 až 2,5 se udržuje přidáváním zásady, například vodného roztoku amoniaku nebo vodného roztoku alkalického kovu. Jakmile se dosáhne požadované tloušťky vysráženého oxidu titaničitého, přidávání roztoku titanové soli a zásady se ukončí.
Tento způsob, nazývaný též titrační, se připomíná z důvodu, že zabraňuje nadbytku titanové soli. Toho se dosahuje tím, že se do hydro!ýzy dodává pouze takové množství v jednotce času, které je nutné k rovnoměrnému ukládání hydratovaného oxidu titaničitého, a kterého lze dosáhnout v jednotce času dostupným povrchem povlékaných částic. Nedochází tudíž k produkci hydratovaných částic oxidu titaničitého nevysrážených na povlékaném povrchu.
K aplikaci vrstev oxidu křemičitého se používá následujícího způsobu: roztok silikátu sodného se vnese do suspense e povlékaného materiálu zahřáté na teplotu 50 až 100 C, obzvo láště 70 až 80 C. Hodnota pH se udržuje konstantní 1,5 až 10, s výhodou 6,5 až 8,5 současným při dáván írnTŘysel iny chlorovodíkové. V míchání se po přidání roztoku silikátu pokračuje po dobu 30 minut.
Je také možno měnit barvu prášku pigmentu nanášením dalších vrstev, například barevných oxidů Pruské modře, sloučenin • · · · 4·· ···· • · ·· · ···· * ··« • · · · · · · · ··· ♦ · · · · · · · · · ··
- 6 přechodových kovů, jako jsou například sloučeniny železa, mědi, niklu, kobaltu nebo chrómu, něho organické sloučeniny jako jsou barviva a barevné lázně.
Přídavně je mošno opatřit dokončený pigment dodatečným povlakem nebo podrobit dodatečnému procesu, který dále zvýší stálost na světle, k působení povětrnosti a chemikálií, nebo který usnadní manipulaci s pigmentem, zejména jeho začleňování do různých medií. Vhodné postupy dodatečného povlékání a zpracování jsou popsány v německých patentových spisech číslo DE-C 22 15 191, DE-A 31 51 354, DE-A 32 35 017 nebo DE-A 33 34 598.
Přídavně aplikované látky činí pouze hmotnostně přibližně 0,1 až 5 %, s výhodou přibližně 0,5 až 3 % celkového pigmentu.
Přednost se dává také přídavnému povlékání pigmenty komplexních solí, obzvláště kyanože1ezitých komplexů, například Pruské modři a Turbullské modři, jak je to popsáno v patentových spisech číslo EP 0 141 173 a DE 23 13 332.
Nový pigment může být také povlečen organickým barvivém a zejména ftalocyaninovými nebo metalftalocyaninovými a/nebo indat.hrenovými barvivý podle patentového spisu DE 40 09 567. To se provádí přípravou suspense pigmentu v roztoku barviva a pak spojením suspense s rozpouštědlem, ve kterém je barvivo nerozpustné nebo je málo rozpustné.
Tloušťka mezivrstev kovových oxidů s nízkým indexem lomu uvnitř vrstvy oxidů kovů s vysokým indexem lomu je 1 až 20 nm, s výhodou 2 až 10 nm. V tomto rozmezí je vrstva kovového oxidu s nízkým indexem lomu, například vrstva oxidu křemičitého opticky neaktivní, což je podstatným význakem vynálezu.
Vrstvy oxidů kovů s vysokým indexem lomu mají tloušťku 20 až 350 nm, s výhodou 40 až 260 nm. Jelikož mezi vrstvy kovových oxidů si nízkým indexem lomu zvyšují značně mechanickou stálost vrstev oxidů kovů s vysokým indexem lomu, je také mošno připravovat tlustší vrst.vy přiměřené odolnosti. V praxi však se používá tlouštěk vrst.vy nejvýše 260 nm, což v případe slídového pigmentu s oxidem titaniči tým odpovídá zeleni třetího řádu.
Počet a tlouštíka mezivrst.ev závisí na celové tloušťce vrstvy kovových oxidů s vysokým indexem lomu. Mezivrstva je s výhodou uspořádána tak, že tloušťka oxidů kovů s vysokým indexem lomu odpovídá optické tloušťce, nebo integrálnímu násobku této optické tloušťky, která je potřebná pro příslušnou interferenční barvu. Například pro zeleň třetího řádu jsou mezivrstvy uspořádány tak, že jedna vrst.va je umístěna v zeleni prvního řádu a druhá v zeleni druhého řádu. To platí pro čisté interferenční barvy. V jiném případě zkušený odborník může určit optimální polohu mezivrstev bez jakéhokoli další vynálezecké činnosti. Například žlutší zeleň třetího řádu se získá, je-li mezivrstva umístěna ve zlaté druhého řádu, v porovnání se zelení třetího řádu, kde mezivrstva je uspořádána v zeleni druhého řádu.
Vynález objasňují, nijak však neomezují následující příklady praktického provedení. Procenta jsou míněna hmotnostně, pokud není uvedeno jinak.
Př_ík 1 ady provedení vynálezu
Příklad
Suspenduje se 100 g draselné slídy (10 až 60 qm) ve dvou litrech deionizované vody. Suspense se zahřeje na teplotu 75 a
O, hodnota pH se nastaví na 1,S zředěnou kyselinou chlorovodíkovou, povlékne se napřed oxidem ciničitým přidáváním 3,3 ml/min roztoku chloridu ciničitého (z 2,2 g chloridu ciničitého a 0,75 g koncentrované kyseliny chlorovodíkové ve , 100 ml de ionizované vody).
Hodnota pH se udržuje konstantní pomocí 32% roztoku hydroxidu sodného.
V míchání se pokračuje 15 minut a pak se provede povlečení oxidem titaničitým za stejných podmínek pH a teploty přidáváním 1,5 ml/min roztoku chloridu titaničitého (400 g chloridu titaničitého) za udržování hodnoty pH konstantní pomocí 32% ·· ·· ·· ·♦ ♦ · ·· ···» ♦·· ' ♦· t • · ·· · · ··· · · ·· • ·· ··♦ · · · « * · · « · ♦ · · · · · · · · « · ·· ·· ·· ·· ♦· ·· roztoku hydroxidu sodného. Povlékání se přeruší, jakmile se dosáhne konečného bodu zeleně druhého řádu v míchání se pokračuje 15 minut., hodnota pH se nastaví na 8,0 zředěným roztokem hydroxidu sodného (během asi 15 minut) a pak se v míchání pokračuje ještě 10 minut.
Pak se provede povlečení oxidem křemičitým přidáváním 3 ml/min roztoku silikátu sodného (ze 7, 3 g silikátu sodného s 27 % oxidu křemičitého a 80 ml deionizované vody) bez kompenzace hodnoty pH. Míchá se 15 minut, hodnota pH se znovu nastaví na 1,8 zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (v průběhu 10 minut) a nanese se druhá vrstva oxidu titan i čitého shora popsaným způsobem použitím roztoku chloridu t, i tan i č i tého . Povlékání se přeruší po dosažení porovnávacího koncového bodu zeleně třetího řádu, v míchání se pokračuje 15 minut a pak se pigment odfiltruje sacím filtrem, promyje se, vysuší a kalcinuje se 30 minut, při teplotě 850 C.
Získaný pigment má int.enzivně zelenou inteferenční barvu. Rozdělení vrst.ev oxidu ti táni či tého je následující:
1 . vrstva: př i b1 i žně 170 nm
2. vrstva: při bl i žně 85 nm
3. vrstva: přibližně 260 nm
Mezivrstva oxidu křemičitého má tlouštíku přibližně 5 nm.
Porovnávací příklad
Suspenduje se 100 g draselné slídy (10 až 60 um) ve dvou litrech deionizované vody. Suspense se zahřeje na teplotu 75
C, hodnota pH se nastaví na 1,8 zředěnou kyselinou chlorovodíkovou, povlékne se napřed oxidem ciničitým přidáváním 3,3 ml/min roztoku chloridu ciničitého (z 2,2 g chloridu ciničitého a 0,75 g koncentrované kyseliny chlorovodíkové ve 100 ml deionizované vody). Hodnota pH se udržuje konstantní pomocí ··
9999
99
9999
9 99
9 99
9999 ·
• ·
9 ·· •· provede povlečea teploty přidá• · * · · · • · ·· • · · ·
9 9 9
99
- 10 32% roštokti hydoxidu sodného.
V míchání se pokračuje 15 minut, a pak se ní oxidem t, i lan i č i tým sa stejných podmínek pH váním 1,5 ml/min roztoku chloridu titaničitého (400 g chloridu t, ilaničitého) sa udržování hodnoty pH konstantní pomocí 22% roštoku hydroxidu sodného. Povlekání se přeruší, jakmile se dosáhne konečného bodu selené třetího řádu, v míchání se pokračuje 15 minut a pak se pigment odfiltruje sacím filtrem, β
promyje se, vysuší a kal cínuje se 30 minut při teplotě 850 C. Tloušťka vrstvy oxidu titaničitého je přibližně 255 nm. Získaný pigment je snačně slabší ve vybarvení interferenční barvou neš pigment připarvený podle vynálezu. Destičky vykasují závažná praskliny a místa odlupování vrstvy oxidu titaničitého.
Barevné charakter istiky výsledných pigmentů (Hunter T..,a,b) podle karet n i trocel u 1 osových nátěrů.
NO nátěrové karty se připraví pečlivým dispergováním 0,9 g pigmentu v 54,5 g nitroce1ulosového laku, odstraněním těkavých podílů se směsi a pak nanesením stěrkou na kartu mající napůl černý a napůl bílý substrát. Tloušťka vlhkého filmu je 500 tím. Po vysušení se měří barevné údaje při uvedené geometrii.
Geoíetrie
45*/θ’ 22,5’/22,5' 45*/0
černá karta černá karta černá karta
t a b L a b L a b
Příklad 28,6 -6,4 -4,0 63,5 -28,3 ♦ 5,7 83,0 +11,5 0,8
Porovnávací příklad 28,4 5,3 -3,7 55,9 •21,3 ♦ 5,9 85,4 ♦ 7,9 ♦0,8
Výhody pigmentu podle vynálesu v porovnání s porovnávacím příkladem jsou sřejmé.
• · • ·· • ·
Intensita zabarvení, vyjádřená zápornou hodnotou lesku (22, 5° /22, 5°) :
28,3 oproti 21,3
Světlost vyjádřená hodnotou lesku C <22, 5° /22, 5*) :
63,5 oproti 55,9
Lesk vyjádřený číslem lesku L22,5°/22,5° - L45°/0° : 55,0 oproti 49,2.
L22,5°/22,5°
Pr fi m zs telnost
Perleťově lesklá pigmenty zlepšených barevných chrakteristik pro pigmentaci nátěrových hmot, pot.iskovacích barev, plastu, glazur, keramiky a skla i kosmetiky.

Claims (7)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Několikavrstvový interferenční pigment, vyznačující se t, í m, že sestává z nošičového materiálu povlečeného střídavými vrstvami kovových oxidu s vysokým a s nízkým indexem lomu, přičemž alespoň jedna vrstva kovového oxidu s nízkým indexem lomu je opticky neaktivní.
  2. 2.
    Několikavrstvový interferenční pigment podle nároku 1, a č ti j í c í e t í m, že tloušťka vrstvy oxidů kovů vysokým i ndexem lomu je integrálním násobkem optické tloušťky, která je nutná pro požadovanou interferenční barvu.
  3. 3.
    Několikavrstvový interferenční pigment podle nároku 1 a x i dů
  4. 4.
    3.
    yznačuj ící kovů s nízkým indexem lomu je 1
    Několikavrstvový interferenční a č u i í c í se t vrstev oxidů kovů s vysokým indexem m, že tloušťka vrstvy oaž 20 nm.
    pigment podle nároku 1 až í m , že celková tloušťka lomu je opticky rozdělena mezi vrstvám i s nízkým indexem lomu na jednotlivé vrstvy interferenční barvy prvního nebo druhého řádu.
  5. 5. Použití několikavrstvového interferenčního pigmentu nároku 1 až 4 pro pigmentové nátěry, potiskovací barvy, podle pl asty, kosmetiku a glazury pro keramiku a sklo.
  6. 6. Použití popdle nároku 5 několikavrstvového interferenčního pigmentu ve směsi s obvyklými komerčními pigmenty.
  7. 7. Nátěrové hmoty, potiskovací barvy, plasty, kosmetika a glazury pro keramiku a sklo, které jsou pigmentovány pigmenty podle nároku 1 až 4.
CZ981555A 1996-09-21 1997-09-06 Několikavrstvový interferenční pigment CZ155598A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19638708A DE19638708A1 (de) 1996-09-21 1996-09-21 Mehrschichtige Interferenzpigmente

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ155598A3 true CZ155598A3 (cs) 1998-09-16

Family

ID=7806427

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ981555A CZ155598A3 (cs) 1996-09-21 1997-09-06 Několikavrstvový interferenční pigment

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP0882099B2 (cs)
JP (1) JP4689771B2 (cs)
CN (1) CN1081660C (cs)
AU (1) AU4621197A (cs)
BR (1) BR9706789A (cs)
CA (1) CA2238035A1 (cs)
CZ (1) CZ155598A3 (cs)
DE (2) DE19638708A1 (cs)
MX (1) MX204339B (cs)
TW (1) TW455621B (cs)
WO (1) WO1998012266A1 (cs)

Families Citing this family (44)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19618569A1 (de) * 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente
DE19746067A1 (de) * 1997-10-17 1999-04-22 Merck Patent Gmbh Interferenzpigmente
DE19917388A1 (de) * 1999-04-16 2000-10-19 Merck Patent Gmbh Pigmentmischung
DE19947175A1 (de) 1999-10-01 2001-04-05 Merck Patent Gmbh Pigmentpräparation
US6428773B1 (en) * 2000-01-13 2002-08-06 Color Access, Inc. Shadow-effect cosmetic composition
DE10006651A1 (de) * 2000-02-15 2001-08-16 Bayer Ag Zusammensetzung enthaltend Polycarbonat und Pigmente
DE10061178A1 (de) * 2000-12-07 2002-06-20 Merck Patent Gmbh Silberfarbenes Glanzpigment
DE10120179A1 (de) * 2001-04-24 2002-10-31 Merck Patent Gmbh Farbige Pigmente
JP2003003089A (ja) * 2001-06-26 2003-01-08 Kao Corp 被覆粉体
EP1474486B1 (en) * 2001-07-12 2019-04-03 Merck Patent GmbH Multilayer pigments based on glass flakes
DE10204336A1 (de) * 2002-02-01 2003-08-14 Merck Patent Gmbh Verwendung von Mehrschichtpigmenten im Lebensmittel- und Pharmabereich
JP4334204B2 (ja) 2002-11-21 2009-09-30 メルク株式会社 高輝度高彩度虹彩顔料およびその製造方法
US6875264B2 (en) * 2003-01-17 2005-04-05 Engelhard Corporation Multi-layer effect pigment
EP1469042A3 (de) * 2003-03-27 2010-07-07 MERCK PATENT GmbH Pigmentgemisch und dessen Verwendung in der Kosmetik und im Lebensmittel- und Pharmabereich
CN100484907C (zh) * 2003-06-25 2009-05-06 中国科学院大连化学物理研究所 一种生物无机复混肥料
CN1323117C (zh) * 2004-04-19 2007-06-27 付建生 随角异色颜料及其生产方法
CN1266229C (zh) * 2004-08-10 2006-07-26 汕头市龙华珠光颜料有限公司 一种随角异色的多层变色颜料及其生产方法
DE102004039554A1 (de) 2004-08-13 2006-02-23 Merck Patent Gmbh Perlglanzpigmente
JP2008511704A (ja) 2004-08-23 2008-04-17 チバ スペシャルティ ケミカルズ ホールディング インコーポレーテッド アルミニウムおよびＳｉＯｚ（ｚ＝０．７〜２．０）をベースとするフレーク状顔料を製造する方法
DE102004057918A1 (de) 2004-11-30 2006-06-01 Merck Patent Gmbh Laserkennzeichnung von Wertdokumenten
US8088214B2 (en) 2005-02-12 2012-01-03 Basf Corporation Transparent goniochromatic multilayer effect pigment
CN100432164C (zh) * 2005-06-09 2008-11-12 上海印钞厂 一种具有偏振效果的光学变色油墨
CN100362057C (zh) * 2005-12-14 2008-01-16 林一中 多层涂覆的随角异色干涉颜料及其制备方法
ATE459328T1 (de) 2007-04-05 2010-03-15 Eckart Gmbh Kosmetische zusammensetzungen enthaltend perlglanzpigmente
ATE432964T1 (de) 2007-04-05 2009-06-15 Eckart Gmbh Effektpigmente mit einem substrat aus glasplättchen
JP2010525125A (ja) * 2007-05-02 2010-07-22 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 効果顔料のための強化金属酸化物フレーク
KR20180016636A (ko) 2007-07-12 2018-02-14 바스프 에스이 펄라이트 플레이크 기재 간섭 안료
US20100295287A1 (en) 2007-10-26 2010-11-25 Basf Se Security element
US8772371B2 (en) * 2008-05-09 2014-07-08 Basf Se Pearlescent pigments coated with a metal oxide/hydroxide layer and an acrylic copolymer
US8936799B2 (en) 2009-10-28 2015-01-20 Basf Se Pigments with improved sparkling effect
WO2011095447A2 (en) 2010-02-04 2011-08-11 Basf Se Pigment compositions with improved sparkling effect
WO2011095326A1 (de) 2010-02-04 2011-08-11 Merck Patent Gmbh Effektpigmente
EP2508571A4 (en) * 2010-02-24 2016-06-15 Shantou Longhua Pearl Lustre Pigments Co Ltd NEW FLIP FLOP INTERFERENCE PIGMENTS
TW201139532A (en) 2010-04-30 2011-11-16 Styron Europe Gmbh Improved light diffusing composition
BR112013001258B1 (pt) 2010-07-28 2020-11-17 Basf Se processo para fornecer uma pátina simulada, ou aparência antiga a um substrato, e, arranjo de 2 revestimentos em um substrato
WO2014150846A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-25 Basf Se Uv reflecting pigments, and method of making and using the same
DE102013016932A1 (de) 2013-10-11 2015-04-30 Merck Patent Gmbh Pigmente
PL3034562T5 (pl) * 2014-12-19 2022-04-19 Eckart Gmbh Pigmenty do uzyskiwania efektów absorbujących o wysokim nasyceniu barwy i wysokiej jasności, sposób ich wytwarzania i ich zastosowanie
ES2726181T5 (en) * 2014-12-19 2025-03-05 Eckart Gmbh Gold-coloured effect pigments with high chroma and a high brilliance, method for their preparation and their use
EP3072934A1 (de) * 2015-03-27 2016-09-28 FL Services GmbH Schichtbau, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben
CN106316444A (zh) * 2016-08-11 2017-01-11 华北水利水电大学 一种多孔莫来石陶瓷的制备方法
WO2019193104A1 (en) 2018-04-04 2019-10-10 Altana Ag Effect pigments based on colored hectorites and coated colored hectorites and manufacture thereof
CH717781B1 (de) 2019-07-08 2023-10-31 Vdi Llc Mehrschichtfolien
CN113861668B (zh) * 2021-11-17 2023-02-28 尼伦化学(上海)有限公司 一种高折光指数、高耐磨tpu粒子及制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2244298C3 (de) † 1972-09-09 1975-06-19 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Perlglanzpigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung
CA1090953A (en) * 1976-05-26 1980-12-09 Louis Armanini Iron oxide coated mica nacreous pigments
US4879140A (en) * 1988-11-21 1989-11-07 Deposition Sciences, Inc. Method for making pigment flakes
DE3842330A1 (de) * 1988-12-16 1990-06-21 Merck Patent Gmbh Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente
JP3073836B2 (ja) † 1992-07-02 2000-08-07 メルク・ジヤパン株式会社 耐変色性を有する真珠光沢顔料およびその製造方法
JP3389360B2 (ja) † 1994-01-18 2003-03-24 マツダ株式会社 光干渉材及びそれを含有する塗料
DE4437753A1 (de) * 1994-10-21 1996-04-25 Basf Ag Mehrfach beschichtete metallische Glanzpigmente
DE19525503A1 (de) † 1995-07-13 1997-01-16 Basf Ag Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis transparenter, nichtmetallischer, plättchenförmiger Substrate
DE19618569A1 (de) † 1996-05-09 1997-11-13 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente

Also Published As

Publication number Publication date
EP0882099A1 (de) 1998-12-09
JP4689771B2 (ja) 2011-05-25
CN1205022A (zh) 1999-01-13
MX9803990A (en) 1999-07-31
MX204339B (en) 2001-09-21
CN1081660C (zh) 2002-03-27
BR9706789A (pt) 1999-04-13
TW455621B (en) 2001-09-21
EP0882099B2 (de) 2009-04-08
JP2000501774A (ja) 2000-02-15
DE59711278D1 (de) 2004-03-11
CA2238035A1 (en) 1998-03-26
DE19638708A1 (de) 1998-04-16
WO1998012266A1 (de) 1998-03-26
EP0882099B1 (de) 2004-02-04
AU4621197A (en) 1998-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ155598A3 (cs) Několikavrstvový interferenční pigment
US6132873A (en) Multilayered interference pigments
MXPA98003990A (en) Multilayered interference pigments
US7169222B2 (en) Multilayer interference pigments
FI106560B (fi) Päällystetty levymäinen pigmentti, menetelmä sen valmistamiseksi ja sen käyttö
US5972098A (en) Titanate-containing pearlescent pigments
US6500251B1 (en) Multi-coated interference pigments
US6284032B2 (en) Multilayer interference pigments
EP1028146B1 (de) Farbiges Interferenzpigment
US20050019575A1 (en) Effect pigments of uniform shape and size
DE102006006716A1 (de) Kosmetikum enthaltend farbige Effektpigmente und Verfahren zu dessen Herstellung
TW201509814A (zh) α－氧化鋁薄片
CN104619785B (zh) 金颜料
JPH0948930A (ja) 新規な真珠光沢顔料およびその製造方法
US7118622B2 (en) Organic dyes suitable for use in drugs and cosmetics laked onto a platy titanium dioxide pigment
KR101903207B1 (ko) 브릴리언트 흑색 안료
CZ78995A3 (en) Carbon-containing pigment, process of its preparation and application
JP4949266B2 (ja) 金属酸化物の有機基材へのマイクロ波付着を使用する方法
KR100498205B1 (ko) 다층간섭안료
EP0509352A1 (en) Oxidized graphite flaky particles and pigments being based thereon
MXPA00001372A (en) Coloured interference pigment

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic