CS270876B1

CS270876B1 - Method of 1-bromododecane preparation

Info

Publication number: CS270876B1
Application number: CS888354A
Authority: CS
Inventors: Dusan Ing Csc Berkes; Roman Ing Kacina; Juraj Ing Gomory; Maria Ing Frankova; Jozef Ing Niznansky
Original assignee: Dusan Ing Csc Berkes; Kacina Roman; Gomory Juraj; Maria Ing Frankova; Niznansky Jozef
Priority date: 1988-12-16
Filing date: 1988-12-16
Publication date: 1990-08-14
Also published as: CS835488A1

Description

Vynález sa týká spůsobu přípravy 1-brómdodekánu, medziproduktu pri syntéze benzyldodedyldimetylamónium bromidu (ajatínu), ktorý je komponentom dezinfekčných roztokov.

Pri syntéze sa vychádza z 1-dodekanolu a vodného roztoku H8r za podmienok medzifázovej katalýzy, pričom ako medzifázový katalyzátor sa využívá samotný ajatín.

Doteraz sa 1-brómdodekán připravuje z 1-dodekanolu reakciou s bromom a fosforom (Houben-Weyl 5/4, 404 (1960), resp. s NaBr a H2S04 (Rom. R0 76, 601). Ůafšie postupy využívají) medzifázovú katalýzu, kde sa ako katalyzátory požívají) stearylpyridínium bromid (Japan Kokai 78 15, 303) tributylhexadecylfosfóniun bromid (CH 5B9 015 resp. Synthesis 1974, 37). Nedostatkom při použití brómu je vysoká agresivita reakčného prostredia a obtiažna manipulácia, v systéme NaBr + H2S04 nízká konverzia a při použití medzifázovej katalýzy potřeba odstránenia medzifázových katalyzátorov z 1-brómdodekánu, keďže ve finál- nom produkte - ajatíne představuji) nečistoty.

Uvedené nedostatky odstraňuje spůsob přípravy 1-brómdodekánu podfa tohoto vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v reakcii 1-dodekanolu s kyselinou bromovodíkovou v přítomnosti NaBr alebo KBr, za použitia ajatínu ako medzifázového katalyzátore. Připravený 1-brómdodekán s obsahom medzifázového katalyzátore sa použije v reakcii s benzyldimetylamínom na přípravu samotného ajatínu, pričom sa vodná vrstva s obsahom nezreagovanej kyseliny bromovodíkovej použije do ďalšej reakcie přípravy 1-bromdodekánu. V ďafšom je postup podfa vynálezu ilustrovaný, nie však obmedzovaný príkladmi: Příklad 1

Oo banky opatrenej miešadlom, chladičom a teplomerom sa předloží 100 g (0,54 mol) 1-dodekanolu, 11 g (0,023 mol) ajatínu a 12,8 g (0,11 mol) KBr. Zmes sa vyhřeje na 80 až 100 °C a přidá sa 272 g (1,61 mol) 48 % - nej kyseliny bromovodíkovej. Reakčná zmes sa mieša pri teplote 118 až 120 °C 3 hod., pričom sa odoberá reakčná voda (40 až 50 ml). Potom sa zmes ochladí, oddělí sa organická vrstva od vodnej vrstvy s obsahom HBr a KBr. Produkt sa pretrepe s roztokem sódy a vody (10 g Na2C0-j + 100 mi H20). Výťažok reakcie je 128 g t.j. 96 % teorie s obsahom 1-brómdodekánu v rozmedzí 97 až 99,4 % (analýza plynovou chromatografiou). Příklad 2

Do banky opatrenej miešadlom, chladičom a teplomerom sa předloží vodná vrstva s obsahom HBr + KBr z příkladu 1. Přidá sa 100 g (0,54 mol) 1-dodekanolu a 89 g (0,53 mol) 48 % HBr a reakčná zmes sa vyhřeje na 120 °C. 3 hod. sa mieša pri teplote 118 až 120 °C, pričom sa oddestiluje voda (40 až 50 ml). Po ochladeni sa produkt spracuje ako v příklade 1. Výťažok reakcie je 127 až 129 g t.j. 95 až 96 % teorie s obsahom 1-brómdodekánu 97 až 99

Claims

PREDMET VYNÁLEZU Spůsob přípravy 1-bromdodekánu ako medziproduktu pre výrobu benzyldodecyldimetylamonium bromidu reakciou 1-dodekanolu s maximálně 50¾ kyselinou bromovodíkovou v přítomnosti bromidu sodného alebo draselného vyznačujúci sa tým, že ako medzifázový katalyzátor sa používá benzyldodecyldimetylamónium bromid pričom nezreagovaná kyselina bromovodíková sa po doplnění použije do ďalšej reakcie s X-dodekanolom.