CS265432B1 - 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby - Google Patents
2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby Download PDFInfo
- Publication number
- CS265432B1 CS265432B1 CS881301A CS130188A CS265432B1 CS 265432 B1 CS265432 B1 CS 265432B1 CS 881301 A CS881301 A CS 881301A CS 130188 A CS130188 A CS 130188A CS 265432 B1 CS265432 B1 CS 265432B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrochlorobenzene
- carboxyphenyl
- sulfonamide
- range
- formula
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Řešení spadá do oblasti chemie organických
barviv a pigmentů a přípravků pro protimolovou
ochranu. Cílem řešení je sloučenina '
2-nitrochlorbenzen-4-(N,3’-karboxyfenyl)sulfonamid.
a způsob její přípravy. Způsob přípravy
2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl,
sulfonamidu vzorce I spočívá v tom, že se vodorozpustná sůl kyseliny
3-aminobenzoové nechá reagovat ve vodném
prostředí s 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridem
při pH 2 až 9, s výhodou pH 5
až 7. Oblast výhodného pH se ve stanoveném
rozmezí udržuje při syntéze regulačním pH-
-metrem s blokací nátoku hydroxidu sodného
nebo se pracuje v prostředí vhodného pufru
- např. hydrogenuhličitanu.
Description
Vynález se týká 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamidu a způsob jeho výroby .
Byla připravena sloučenina 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid, která může sloužit k dalším syntézám v oblasti chemie organických barviv a pigmentů nebo v oblasti přípravy protimolových prostředků.
Způsob přípravy 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamidu vzorce I
COOH (I) spočívá v tom, že se vodorozpustná sůl kyseliny 3-aminobenzoové nechá reagovat s 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridem ve vodném prostředí při pH 2 až 9, s výhodou pH 5 až 7.
Při vlastní syntéze se oblast výhodného pH udžuje ve stanoveném rozmezí prostřednictvím automatického regulačního pH-metpu s blokací nátoku hydroxidu sodného nebo se pracuje v prostředí vhodného pufru - např. hydrogenuhličitanu.
Provedení podle vynálezu upřesňují uvedené příklady.
Přiklad 1
13,9 g 100% kyseliny 3-aminobenzoové se suspenduje ve 100 ml vody a rozpustí přídavkem roztoku hydroxidu sodného na pH 7,5. Rovnoměrně rychle se za účinného míchání a při teplotě 20 až 50 °C do vzniklého roztoku nadávkuje 25,6 g 100% 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridu (0,1 mol) a vznikající kyselost se otupuje roztokem hydroxidu sodného o koncentraci c(NaOH) = = 10 mol/1 tak, aby průběžně vznikal roztok s pH 5 až 7.
Po několikahodinovém doreagování se reakční směs vyhřeje na teplotu 50 až 60 °C a za míchání se vykyseli kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci c(HCl) = 9 mol/1 na pH 1.
Suspenze látky vzorce I se odfiltruje a filtrační koláč se promyje teplou vodou do ztráty kyselé reakce filtrátů. Získá se 32 g 100% látky vzorce I o t.t. 252 až 254 °C.
Přiklad 2
13,9 g 100% kyseliny 3-aminobenzoové se suspenduje ve 100 ml vody a rozpustí přídavkem 12,5 g hydrogenuhličitanu sodného. Rovnoměrně rychle se za účinného míchání a při teplotě 20 až 50 °C a pH 8 začne dávkovat 25,6 g 100% 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridu (0,1 mol). Během dávkování a reakce se udržuje hladina pH na 5 až 7. Vlastni rychlost dávkování sulfonylchlorídu musí být řízena í s ohledem na intenzitu pěnění reakční směsi.
Po několikahodinovém doreagování se reakční směs vyhřeje na teplotu 50 až 60 °C a za míchání se vykyseli kyselinou chlorovodíkovou na pH 1.
Pevný podíl látky vzorce I se odfiltruje a filtrační koláč se promyje teplou vodou do ztráty kyselé reakce filtrátů. Získá se 31,8 g 100% látky vzorce I s výše uvedenou t.t.
Claims (2)
1. 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid vzorce I
Cl (I)
2. Způsob přípravy 2-nitrochlorbenzen-4-(N,31-karboxyfenyl)sulfonamidu vzorce I podle bodu 1, vyznačený tím, že se vodorozpustná sůl kyseliny 3-aminobenzoové nechá reagovat ve vod ném prostředí s 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridem při pH 2 až 9, s výhodou pH 5 až 7.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS881301A CS265432B1 (cs) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS881301A CS265432B1 (cs) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS130188A1 CS130188A1 (en) | 1989-01-12 |
| CS265432B1 true CS265432B1 (cs) | 1989-10-13 |
Family
ID=5347051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS881301A CS265432B1 (cs) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS265432B1 (cs) |
-
1988
- 1988-03-01 CS CS881301A patent/CS265432B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS130188A1 (en) | 1989-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2371100A (en) | Tavailabl | |
| CS265432B1 (cs) | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| KR910003910B1 (ko) | C.I.적색 안료 53:1의 β-변형체의 제조방법 | |
| CS265433B1 (cs) | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| JPH0338306B2 (cs) | ||
| EP0375617B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyrimidinderivaten | |
| SU719496A3 (ru) | Способ получени арилен-бис-сульфонилмочевин | |
| US4225709A (en) | Production of 2,4-difluoro-6-amino-s-triazine | |
| US4521341A (en) | Process for the preparation of 1,4-diamino-anthraquinone-2-sulphonic acid | |
| CS264699B1 (cs) | 2-nitrofenol-4-(N,3’-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| CS265725B1 (cs) | 2 nitrochlorbenzen-4-(N,2'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| KR940011152B1 (ko) | 고순도의 2,2'-디히드록시-4,4'-디메톡시-5,5'-디술포벤조페논염의 제조방법 | |
| SU504766A1 (ru) | Способ получени 5- п-/ -/6метоксипиридазинил-3/ -сульфонамидо/ фенилазо -салициловой кислоты | |
| CS264929B1 (cs) | 2-nitrofenyl-4 -(N,2'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| DE431167C (de) | Verfahren zur Darstellung von ªÏ-Aminoalkylaminonaphthalinen | |
| US3250779A (en) | Production of amiphenazole | |
| DE1518400A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminoalkansulfonsaeuren | |
| SU464588A1 (ru) | Способ получени 2-( - - цианэтиланилино) - оксипропилмеркапто -бензотиазола | |
| SU396328A1 (ru) | Способ получения эфиросолей этиленбисдитио- карбаминовой кислоты | |
| SU456411A3 (ru) | Способ получени замещенных фталимидо1,3,5-триазинов | |
| SU553927A3 (ru) | Способ получени алюминиевых солей 2-(3-феноксифенил)-пропионовой кислоты | |
| EP0436707B1 (en) | Method of producing dipotassium-ascorbate-2-sulphate | |
| SU403672A1 (ru) | Способ получения 5-арилфурил-2-глиоксалей | |
| US4052375A (en) | Water-soluble trisazosulfonated dyestuff derived from 2-aminophenol-4-sulfonic acid, resorcinol, 4,4'-diaminobenzanilide and m-aminophenol | |
| EP0227983A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Fluortriazinylverbindungen |