CS265433B1 - 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby - Google Patents
2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby Download PDFInfo
- Publication number
- CS265433B1 CS265433B1 CS881302A CS130288A CS265433B1 CS 265433 B1 CS265433 B1 CS 265433B1 CS 881302 A CS881302 A CS 881302A CS 130288 A CS130288 A CS 130288A CS 265433 B1 CS265433 B1 CS 265433B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrochlorobenzene
- sulfonamide
- carboxyphenyl
- formula
- sulfonyl chloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Řešeni spadá do oblasti chemie organických barviv a pigmentů a přípravků pro protimolovou ochranu. Cílem řešení je sloučenina 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4’-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob její přípravy. Způsob přípravy 2-nitrochlorbenzen-4-(N, 4 1-karboxyfenyl)- sulfonamidu vzorce I Cl LO. no2 (I) so2-nh spočívá v tom, že se vodorozpustná sůl kyseliny 4-aminobenzoové nechá reagovat ve vodném prostředí a 2-nitrochlorbenzen-2-sulfonylchloridem při pH 2 až 9, s výhodou pH 5 až 7. Oblast výhodného pH se ve stanoveném rozmezí udržuje při syntéze regulačním pH-metrem s blokací nátoku hydroxidu sodného nebo se pracuje v prostředí vhodného pufru - např. hydrogenuhličitanu.
Description
(57) Řešeni spadá do oblasti chemie organických barviv a pigmentů a přípravků pro protimolovou ochranu. Cílem řešení je sloučenina 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4’-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob její přípravy. Způsob přípravy 2-nitrochlorbenzen-4-(N, 4 1-karboxyfenyl)sulfonamidu vzorce I
Cl
LO.
no2 (I) so2-nh
spočívá v tom, že se vodorozpustná sůl kyseliny 4-aminobenzoové nechá reagovat ve vodném prostředí a 2-nitrochlorbenzen-2-sulfonylchloridem při pH 2 až 9, s výhodou pH 5 až 7. Oblast výhodného pH se ve stanoveném rozmezí udržuje při syntéze regulačním pH-metrem s blokací nátoku hydroxidu sodného nebo se pracuje v prostředí vhodného pufru - např. hydrogenuhličitanu.
CS 265 433 Bl
Vynález se týká 2-nitrochlorbenzen-4-(N,41-karboxyfenyl)sulfonamidu a způsobu jeho výroby.
Byla připravena sloučenina 2-nitrochlorbenzen-4-(N,41-karboxyfenyl)sulfonamid, která může sloužit k dalším syntézám v oblasti chemie organických barviv a pigmentů nebo v oblasti přípravy protimolových prostředků.
Způsob přípravy 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamidu vzorce X
Cl
spočívá v tom, že se vodorozpustná sůl kyseliny 4-aminobenzoové nechá reagovat s 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridem ve vodném prostředí při pH 2 až 9, s výhodou pH 5 až 7.
Při vlastni syntéze se oblast výhodného pH udržuje ve stanoveném rozmezí prostřednictvím automatického regulačního pH-metru s blokací nátoku hydroxidu sodného nebo se pracuje v prostředí vhodného pufru - např. hydrogenuhličitanu.
Provedení podle vynálezu upřesňují uvedené příklady.
Příklad 1
13,9 g 100% kyseliny 4-aminobenzoové se suspenduje ve 100 ml vody a rozpustí přídavkem roztoku hydroxidu sodného na pH 7,5. Rovnoměrně rychle se za účinného míchání a při teplotě 20 až 50 °C do vzniklého roztoku nadávkuje 25,6 g 100% 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridu (0,1 mol) a vznikající kyselost se otupuje roztokem hydroxidu sodného o koncentraci c(NaOH) = = 10 mol/1 tak, aby vznikal roztok s pH 5 až 7, a to průběžně.
Po několikahodinovém doreagování se reakční směs vyhřeje na 50 až 60 °C a za míchání se vykyselí kyselinou chlorovodíkovou o koncentraci c(HCl) = 9 mol/1 na pH 1.
Suspenze látky vzorce I se odfiltruje a filtrační koláč se promyje teplou vodou do ztráty kyselé reakce filtrátů. Získá se 29,2 g 100% látky vzorce I o t.t. 282 až 285 °C.
Přiklad 2
13,9 g 100% kyseliny 4-aminobenzoové se suspenduje ve 100 ml vody a rozpustí přídavkem 12,5 g hydrogenuhličitanu sodného. Rovnoměrně rychle se za účinného míchání a při teplotě 20 až 50 °C a pH 8 začne dávkovat 25,6 g 100% 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylohloridu (0,1 mol). Během dávkování a reakce se udržuje hladina pH na 5 až 7. Vlastní rychlost dávkováni sulfonylchloridu musí být řízena i s ohledem na intenzitu pěnění reakční směsi.
Po několikahodinovém doreagování se reakční směs vyhřeje na teplotu 50 až 60 °C a za míchání se vykyselí kyselinou chlorovodíkovou na pH 1.
Pevný podíl látky vzorce I se odfiltruje a filtrační koláč se promyje teplou vodou do ztráty kyselé reakce filtrátů, získá se 29,2 g 100% látky vzorce I s výše uvedenou t.t.
Claims (2)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU1. 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid vzorce I (I)
- 2. Způsob přípravy 2-nitrochlorbenzen-4-(N,41-karboxyfenyl)sulfonamidu vzorce I podle bodu 1, vyznačený tím, že se vodorozpustná sůl kyseliny 4-aminobenzoové nechá reagovat ve vod ném prostředí s 2-nitrochlorbenzen-4-sulfonylchloridem při pH 2 až 9, s výhodou 5 až 7.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS881302A CS265433B1 (cs) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS881302A CS265433B1 (cs) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS130288A1 CS130288A1 (en) | 1989-01-12 |
| CS265433B1 true CS265433B1 (cs) | 1989-10-13 |
Family
ID=5347060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS881302A CS265433B1 (cs) | 1988-03-01 | 1988-03-01 | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS265433B1 (cs) |
-
1988
- 1988-03-01 CS CS881302A patent/CS265433B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS130288A1 (en) | 1989-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS265433B1 (cs) | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,4'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| CS265432B1 (cs) | 2-nitrochlorbenzen-4-(N,3'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| JPH0338306B2 (cs) | ||
| ES353818A1 (es) | Un procedimiento para la produccion de una forma cristalinatermoestable de un derivado de bis-triacinilamino-estilbeno. | |
| JPH02308865A (ja) | 蛍光増白剤の安定な水性調合物 | |
| US4225709A (en) | Production of 2,4-difluoro-6-amino-s-triazine | |
| US3669988A (en) | Method of isolating and purifying sulphonephthalein derivatives of iminodiacetic acid and its salts | |
| KR870008909A (ko) | 1-β-D- 아라비노푸라노실시토신 -5'- 스테아릴포스페이트 모노나트륨염 및 그 모노하이드레이트의 제법 | |
| CS265725B1 (cs) | 2 nitrochlorbenzen-4-(N,2'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| CS264699B1 (cs) | 2-nitrofenol-4-(N,3’-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| US4386202A (en) | Chloroammelides and their preparation | |
| US4052375A (en) | Water-soluble trisazosulfonated dyestuff derived from 2-aminophenol-4-sulfonic acid, resorcinol, 4,4'-diaminobenzanilide and m-aminophenol | |
| SU430548A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ12Изобретение относитс к способу получени новых бензолсульфонилмочевин общей формулыХ-СО-TSTH-СН с, - СН 2-^^>&-SO ^-NH-CO-NH-/^) | |
| US3696125A (en) | Process for the production of salts of 5-formyl-furan-2-sulphonic acid | |
| SU456411A3 (ru) | Способ получени замещенных фталимидо1,3,5-триазинов | |
| DE2500427A1 (de) | Bis-dihalogen-s-triazinyl-harnstoffe | |
| CS264929B1 (cs) | 2-nitrofenyl-4 -(N,2'-karboxyfenyl)sulfonamid a způsob jeho výroby | |
| KR100200429B1 (ko) | 디아조디니트로페놀의 제조방법 | |
| RU1773261C (ru) | Способ получени арилсульфамидов | |
| KR940011152B1 (ko) | 고순도의 2,2'-디히드록시-4,4'-디메톡시-5,5'-디술포벤조페논염의 제조방법 | |
| SU504766A1 (ru) | Способ получени 5- п-/ -/6метоксипиридазинил-3/ -сульфонамидо/ фенилазо -салициловой кислоты | |
| SU1263695A1 (ru) | 4,4 @ -Бис- @ 2-окси-6,8-дисульфо-1-нафтилазо @ -дифенилдисульфид тетракалиева соль в качестве реагента дл визуального определени тиолов в воде | |
| SU1272978A3 (ru) | Способ получени гуанидиновых производных или их солей с малеиновой кислотой | |
| US3985724A (en) | 1-(4'-Diazoniumphenyl)-pyridinium salts and the process of preparation | |
| SU829626A1 (ru) | Способ получени с -алкилгидро-КСАМОВыХ КиСлОТ |