CS259588B1

CS259588B1 - Spňsob přípravy čistého metanolu

Info

Publication number: CS259588B1
Application number: CS87270A
Authority: CS
Inventors: Juraj Cech; Iva Fabusova; Peter Skrovina; Jozef Hrubovcak; Lubomira Zakova; Igor Tkac; Jolana Patkova
Original assignee: Juraj Cech; Iva Fabusova; Peter Skrovina; Jozef Hrubovcak; Lubomira Zakova; Igor Tkac; Jolana Patkova
Priority date: 1987-01-15
Filing date: 1987-01-15
Publication date: 1988-10-14
Also published as: CS27087A1

Abstract

Provádí se destilácia pri tlakoch zodpovedajúcich rozsahu teplot t0 = 11,3 až 64,5 stupňov Celzia, pričom t0 Je teplota odběru destilátu. Takto připravený metanol sa ďalej zbavuje heterogénnych nečistot na sústave filtrav s otvormi pórov, o velkosti 0,8 mikrómetrov, 0,45 μτη, 0,2 μη, pričom filtre sú zapojené za sebou v poradí ako je vyššle uvedené.

Description

2 3 δ S 8 8

Vynález sa týká přípravy zvlášť čistéhometanola použitím fyzikálno-chemickýchmetód čistenia v zariadení, ktorého mate-riál odolává koróznym účinkom metanolu ajeho sprievodných nečistót.

Metanol sa používá ako oplachovadlo privýrobě integrovaných obvodov, preto musívyhovovat všetkým kritériám čistoty, klade-ným požiadavkami spotrebiteía. Vyrábanýmetanol čistoty technicky čistý, čistý, p. a.,alebo chemicky čistý je pre hoře uvedenéúčely nevhodný, nakolko, obsahuje nečisto-ty, ktoré možno zaradiť do dvoch skupin: I. skupina — nečistoty organického cha-rakteru, ktoré sa tam dostali ako zvyškynezreagovaných vstupných surovin, ďalejnečistoty z týchto surovin, a tiež produktyvedlejších reakcií. II. skupina — nečistoty anorganickéhocharakteru, ako sú ióny kovov uvolněné zmateriálu výrobného zariadenia, prachovéčástice pochádzajúce z kontaminácie chemi-kálie s okolitým prostředím. Výššie uvedené nedostatky nemá spósobpřípravy zvlášť čistého metanolu, ktoréhopodstata tkvie v tom, že zo suroviny meta-nol p. a., alebo metanol čistý, alebo metanolchemicky čistý, alebo technický, sa pomo-cou procesu kontinuálnej, resp. diskonti-nuálnej destilácie za zníženého alebo atmo-sférického tlaku odoberá frakcia pri teplotet0 + θ,5 aC definovanej vzťahom 1615,59 Q ~ 7,26415 — log p T abulka 242,713 kde t0 je teplota varu vo °C zodpovedajúcapracovnému tlaku p v kPa, pri ktorom jedestilácia vedená.

Materiál destilačnej aparatury musí byťdostatočne odolný voči pósobeniu metanolua jeho sprievodných nečistot. Získaný destilát sa následné privádza douzla filtrácie. Filtračný uzol slúži k odstra-ňovaniu nežiadúcich heterogénnych častíc.Pozostáva zo sústavy viacerých vzájemnépřepojených filtrov, pričom velkost pórovfiltračných membrán klesá v smere tokufiltrovaného média tak, aby bola zabezpeče-ná požadovaná kvalita výsledného produk-tu vzhladom na počet a distribúciu častíca zároveň nedochádzalo k nadměrnému za-nášaniu membrán s najmenšou vefkosťoupórov. Používá sa sústavy filtrov s otvormipórov o velkosti 0,8 («m, 0,45 μΐη a 0,2 μΐη.

Spósob přípravy je osvětlený na nasle-dovnom příklade. Příklad

Vstupná surovina — metanol akostnej trie-dy p. a. — sa analyzoval podlá CSN 68 6484.Obsah kovov sa stanovil metodou AAS. Z na-meraných hodnot sa uvádzajú tie, ktorýchkoncentrácia překračuje hodnotu predpísa-nú požiadavkami pre mikroelektroniku —— štipec A. V stípci B sú uvedené požiadav-ky koncentrácií pre mikroelektroniku.

A B obsah hlavnej zložky 99,9 % hmot. odparok 12 ppm max. 5 ppm alkálie (ako NH3) 2 ppm max. 1 ppm obsah aldehydov a ketónov '20 ppm max. 10 ppm volná kyselina (HCOOH) 1,6 ppm max. 20 ppm specifický odpor 0,3 ΜΩ . cm min. 3 ΜΩ . cm obsah vody 0,44 % hmot. max. 0,1 % hmot. Pb 0,16 ppm max. 0,05 ppm K 0,7 ppm max. 0,1 ppm Na 2,2 ppm max. 0,5 ppm Prachové částice (heteronečistoty): 1 až 5 μπι 25 800 max. 20 000 dm-3 5 až 25 μΐη 11 345 max. 3 000 dm"'3 nad 25 μία 830 max. 500 dm-3

Claims

239588 5 100 1 suroviny sa postupné dávkovalo dovaráka sklenenej odparky (SIMAX), ktorejjednotlivé díely boli navzájom těsněné tes-neniami z PTFE. Regulácia tlaku v aparatú-re bola zabezpečovaná regulátorem vakua.Pracovný tlak destilácie bol 26 kPa, pra-covná teplota 34 + 1 CC. Rýchlosť nástrekusuroviny 20 litrov/h. Výťažnosť destilaenéhoprocesu bola 86 % nástreku. Produkt des- 6 tilácie sa z destilačnej předlohy dávkovalpomocou skleněného čerpadla do sústavytroch sériovo zapojených filtrov s filtračný-mi membránami, ktorých velkost pórov bo-la 0,8 μπι, 0,45 μτη. a 0,2 μΐη. Výsledný pro-dukt sa analýzoval. Analýzy potvrdily, žetakto získaný produkt vyhovuje akostnýmpožiadavkách ipre mikroelektroniku. Stípec A kvalita požadovaná pre mikroelektroniku. Stípec B kvalita dosiahnutá vyššie uvedeným sposobom. A B obsah hlavnej zložky 99,9 θ/o hm. 99,93 «/o hm. odparok max. 5 ppm 1,3 ppm alkálie jako HN3] max. 1 ppm 0,05 ppm obsah aldehydov a ketónov max. 10 ppm 0,23 ppm volné kyseliny (HCOOH) max. 20 ppm 1,63 ppm specifický odpor min. 3 ΜΩ . cm 5 ΜΩ. cm obsah vody max. 0,01 %. hm. 0,009 % hm. Pb max. 0,05 ppm 0,0045 ppm K max. 0,1 ppm 0,03 ppm Na max. 0,5 ppm 0,04 ppm Heterogénne nečistoty 1 až 5 μτη 20 000 dm-3 1 227 5 až 25 μηι 3 000 dm'3 1062 nad 25 μτη. 500 dm-3 459 PREDMET VYNALEZU Spósob přípravy čistého metanolu z vo-pred vyrobeného metanolu, vyznačujúci satým, že metanol sa destiluje za atmosferic-kého tlaku, alebo za vákua v aparatúre,ktorej materiál je odolný voči koróznymvplyvem destilovaného média, bez přístupuvzduchu, pričom sa odoberá frakci® priteplote t0 + 0,5 °C danej vzťahom 1615,59 7,26415 - log p 242,713 kde t0 je teplota varu vo' °C zodpovedajúcapracovnému tlaku, pri ktorom sa destiluje a p je pracovný tlak v aparatúre v kPa,a destilát sa vedie cez sústavu filtrov s pó-rovitosťou membrán 0,8 μΐη, 0,45 μτη a0,2 μτη.