CS259588B1 - Spňsob přípravy čistého metanolu - Google Patents
Spňsob přípravy čistého metanolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS259588B1 CS259588B1 CS87270A CS27087A CS259588B1 CS 259588 B1 CS259588 B1 CS 259588B1 CS 87270 A CS87270 A CS 87270A CS 27087 A CS27087 A CS 27087A CS 259588 B1 CS259588 B1 CS 259588B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ppm
- methanol
- max
- distillation
- pure methanol
- Prior art date
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 abstract 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N Crotoxyphos Chemical compound COP(=O)(OC)O\C(C)=C\C(=O)OC(C)C1=CC=CC=C1 XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N Formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005364 simax Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Provádí se destilácia pri tlakoch zodpovedajúcich
rozsahu teplot t0 = 11,3 až 64,5
stupňov Celzia, pričom t0 Je teplota odběru
destilátu. Takto připravený metanol sa ďalej
zbavuje heterogénnych nečistot na sústave
filtrav s otvormi pórov, o velkosti 0,8
mikrómetrov, 0,45 μτη, 0,2 μη, pričom filtre
sú zapojené za sebou v poradí ako je vyššle
uvedené.
Description
2 3 δ S 8 8
Vynález sa týká přípravy zvlášť čistéhometanola použitím fyzikálno-chemickýchmetód čistenia v zariadení, ktorého mate-riál odolává koróznym účinkom metanolu ajeho sprievodných nečistót.
Metanol sa používá ako oplachovadlo privýrobě integrovaných obvodov, preto musívyhovovat všetkým kritériám čistoty, klade-ným požiadavkami spotrebiteía. Vyrábanýmetanol čistoty technicky čistý, čistý, p. a.,alebo chemicky čistý je pre hoře uvedenéúčely nevhodný, nakolko, obsahuje nečisto-ty, ktoré možno zaradiť do dvoch skupin: I. skupina — nečistoty organického cha-rakteru, ktoré sa tam dostali ako zvyškynezreagovaných vstupných surovin, ďalejnečistoty z týchto surovin, a tiež produktyvedlejších reakcií. II. skupina — nečistoty anorganickéhocharakteru, ako sú ióny kovov uvolněné zmateriálu výrobného zariadenia, prachovéčástice pochádzajúce z kontaminácie chemi-kálie s okolitým prostředím. Výššie uvedené nedostatky nemá spósobpřípravy zvlášť čistého metanolu, ktoréhopodstata tkvie v tom, že zo suroviny meta-nol p. a., alebo metanol čistý, alebo metanolchemicky čistý, alebo technický, sa pomo-cou procesu kontinuálnej, resp. diskonti-nuálnej destilácie za zníženého alebo atmo-sférického tlaku odoberá frakcia pri teplotet0 + θ,5 aC definovanej vzťahom 1615,59 Q ~ 7,26415 — log p T abulka 242,713 kde t0 je teplota varu vo °C zodpovedajúcapracovnému tlaku p v kPa, pri ktorom jedestilácia vedená.
Materiál destilačnej aparatury musí byťdostatočne odolný voči pósobeniu metanolua jeho sprievodných nečistot. Získaný destilát sa následné privádza douzla filtrácie. Filtračný uzol slúži k odstra-ňovaniu nežiadúcich heterogénnych častíc.Pozostáva zo sústavy viacerých vzájemnépřepojených filtrov, pričom velkost pórovfiltračných membrán klesá v smere tokufiltrovaného média tak, aby bola zabezpeče-ná požadovaná kvalita výsledného produk-tu vzhladom na počet a distribúciu častíca zároveň nedochádzalo k nadměrnému za-nášaniu membrán s najmenšou vefkosťoupórov. Používá sa sústavy filtrov s otvormipórov o velkosti 0,8 («m, 0,45 μΐη a 0,2 μΐη.
Spósob přípravy je osvětlený na nasle-dovnom příklade. Příklad
Vstupná surovina — metanol akostnej trie-dy p. a. — sa analyzoval podlá CSN 68 6484.Obsah kovov sa stanovil metodou AAS. Z na-meraných hodnot sa uvádzajú tie, ktorýchkoncentrácia překračuje hodnotu predpísa-nú požiadavkami pre mikroelektroniku —— štipec A. V stípci B sú uvedené požiadav-ky koncentrácií pre mikroelektroniku.
A B obsah hlavnej zložky 99,9 % hmot. odparok 12 ppm max. 5 ppm alkálie (ako NH3) 2 ppm max. 1 ppm obsah aldehydov a ketónov '20 ppm max. 10 ppm volná kyselina (HCOOH) 1,6 ppm max. 20 ppm specifický odpor 0,3 ΜΩ . cm min. 3 ΜΩ . cm obsah vody 0,44 % hmot. max. 0,1 % hmot. Pb 0,16 ppm max. 0,05 ppm K 0,7 ppm max. 0,1 ppm Na 2,2 ppm max. 0,5 ppm Prachové částice (heteronečistoty): 1 až 5 μπι 25 800 max. 20 000 dm-3 5 až 25 μΐη 11 345 max. 3 000 dm"'3 nad 25 μία 830 max. 500 dm-3
Claims (1)
- 239588 5 100 1 suroviny sa postupné dávkovalo dovaráka sklenenej odparky (SIMAX), ktorejjednotlivé díely boli navzájom těsněné tes-neniami z PTFE. Regulácia tlaku v aparatú-re bola zabezpečovaná regulátorem vakua.Pracovný tlak destilácie bol 26 kPa, pra-covná teplota 34 + 1 CC. Rýchlosť nástrekusuroviny 20 litrov/h. Výťažnosť destilaenéhoprocesu bola 86 % nástreku. Produkt des- 6 tilácie sa z destilačnej předlohy dávkovalpomocou skleněného čerpadla do sústavytroch sériovo zapojených filtrov s filtračný-mi membránami, ktorých velkost pórov bo-la 0,8 μπι, 0,45 μτη. a 0,2 μΐη. Výsledný pro-dukt sa analýzoval. Analýzy potvrdily, žetakto získaný produkt vyhovuje akostnýmpožiadavkách ipre mikroelektroniku. Stípec A kvalita požadovaná pre mikroelektroniku. Stípec B kvalita dosiahnutá vyššie uvedeným sposobom. A B obsah hlavnej zložky 99,9 θ/o hm. 99,93 «/o hm. odparok max. 5 ppm 1,3 ppm alkálie jako HN3] max. 1 ppm 0,05 ppm obsah aldehydov a ketónov max. 10 ppm 0,23 ppm volné kyseliny (HCOOH) max. 20 ppm 1,63 ppm specifický odpor min. 3 ΜΩ . cm 5 ΜΩ. cm obsah vody max. 0,01 %. hm. 0,009 % hm. Pb max. 0,05 ppm 0,0045 ppm K max. 0,1 ppm 0,03 ppm Na max. 0,5 ppm 0,04 ppm Heterogénne nečistoty 1 až 5 μτη 20 000 dm-3 1 227 5 až 25 μηι 3 000 dm'3 1062 nad 25 μτη. 500 dm-3 459 PREDMET VYNALEZU Spósob přípravy čistého metanolu z vo-pred vyrobeného metanolu, vyznačujúci satým, že metanol sa destiluje za atmosferic-kého tlaku, alebo za vákua v aparatúre,ktorej materiál je odolný voči koróznymvplyvem destilovaného média, bez přístupuvzduchu, pričom sa odoberá frakci® priteplote t0 + 0,5 °C danej vzťahom 1615,59 7,26415 - log p 242,713 kde t0 je teplota varu vo' °C zodpovedajúcapracovnému tlaku, pri ktorom sa destiluje a p je pracovný tlak v aparatúre v kPa,a destilát sa vedie cez sústavu filtrov s pó-rovitosťou membrán 0,8 μΐη, 0,45 μτη a0,2 μτη.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87270A CS259588B1 (cs) | 1987-01-15 | 1987-01-15 | Spňsob přípravy čistého metanolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87270A CS259588B1 (cs) | 1987-01-15 | 1987-01-15 | Spňsob přípravy čistého metanolu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS27087A1 CS27087A1 (en) | 1988-03-15 |
| CS259588B1 true CS259588B1 (cs) | 1988-10-14 |
Family
ID=5334534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87270A CS259588B1 (cs) | 1987-01-15 | 1987-01-15 | Spňsob přípravy čistého metanolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259588B1 (cs) |
-
1987
- 1987-01-15 CS CS87270A patent/CS259588B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS27087A1 (en) | 1988-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3027298B1 (de) | Membrankaskade mit sinkender trenntemperatur | |
| WO2007095875A1 (de) | Trennverfahren | |
| US6200429B1 (en) | Method for trioxane isolation | |
| KR890017269A (ko) | 역삼투에 의한 폴리덱스트로스의 정제방법 | |
| WO2013124176A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur hydroformylierung von isobuten und zum auftrennen des produktgemisches | |
| DE2037275C2 (de) | Verfahren zur Reinigung von Rohaceton | |
| EP1462431B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von 2-Butanol aus tert.-Butanol/Wasser-Gemischen | |
| CN86101165A (zh) | 生产香草醛的方法 | |
| CN102815833A (zh) | 一种含硝酸的己二酸生产废水的膜法处理回用工艺 | |
| EP1524277B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von gereinigten Elastomeren aus Lösung | |
| CS259588B1 (cs) | Spňsob přípravy čistého metanolu | |
| DE4401405A1 (de) | Verfahren zur Entwässerung von Acrylsäure | |
| JP7555910B2 (ja) | 高品質３－メチル－ブタ－３－エン－１－オールを回収する方法 | |
| KR101810704B1 (ko) | 막 처리에 의한 카프로락탐 회수방법 | |
| WO2005079960A1 (de) | Verbessertes verfahren zur stofftrennung mittels membranen | |
| DE602005004939T2 (de) | Epoxidierung von propylen, bei der eine membran zur abtrennung des phospin- und/oder phosphinoxidpromotors vom produkt verwendet wird | |
| DE10318326B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aziridinen und N-Vinylamiden | |
| EP0652201A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung konzentrierter wässriger Formaldehydlösungen durch Pervaporation | |
| EP0302213A1 (en) | Process for the recovery of urea entrained by vapours in vacuum concentration systems | |
| CS259586B1 (cs) | Sposob přípravy čistého xylénu | |
| EA000507B1 (ru) | Способ отделения твердых веществ от водных растворов 1,4-бутиндиола | |
| DE4136044A1 (de) | Herstellung von thf aus 1,4-butandiol unter verwendung eines polybenzimidazol-katalysators | |
| EP1414743B1 (de) | Verfahren zur filtration eines wässrigen, bei der herstellung von hydroxylamin anfallenden reaktionsgemischs | |
| DE10115182C1 (de) | Verfahren zur Aufkonzentrierung von (Meth)Acrylsäure, Vorrichtung zur Herstellung von (Meth)Acrylsäure und Verwendung der nach dem Verfahren hergestellten (Meth)Acrylsäure | |
| DE2403121C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nicotinonitril |