CS259584B1 - Sposob přípravy vysoknčistého 2-propanolu - Google Patents

Abstract

Binárna odpadová zmes sa kontinuálně alebo dtskontinaaáfae prostrednícivom unášača azentropickou «destóláciou zbavuje přebytečné) vody. Z-propanel sa potom kontinuálně alebo diskontinuéiiae destiluje za zníženého alebo aitmceférického tlaku, v aparatúi® lodolnej isoróznym účinkom destilovaného média a odoiaerá sa /finakcia ipri vynaezera®) strednej lepl-obe, načež sa destilát vedie «cez súptravu miknofíMrow s pórovitesfaa od po6,2 gm.

Description

259584

Vynález sa týká přípravy vysokočistého2-propanolu použitím fyzikálno-chemickýchmetod čistenia z odpadovej binárnej zmesiv zariadení z materiálu, ktorý je odolný vo-či koróznym účinkom 2-propanolu a jehosprievodných nečistot. 2-propanol sa používá ako oplachovadlopri výrobě elektronických prvkov. K tomutoúčelu musí 2-ipropanol vyhovovat přísnýmkritériám čistoty. 2-propanol vyrábaný běž-nou rafináciou v klasických zariadeniachobsahuje nečistoty organického charakteruzvyšky nezreagovaných vstupných suro-vin, produkty vedlajších reakcií a nečistotyanorganického charakteru — ióny kovov vdůsledku korózie zariadenia, prachové čas-tíce z kontaminácie chemikálií s okolitým vzduchom.

Vyššie uvedené nedostatky nemá spůsobpřípravy vysokočistého 2-propanolu z odpa-dovej binárnej zmesi v zložení 70 % hmot.2-propanolu a 30 % hmot. vody, ktorý tkviev tom, že 2-propanol sa destiluje bez pří-stupu vzduchu za zníženého alebo atmosfé-rického tlaku v áparatúre, ktorej materiálje odolný voči koróznym vplyvom 2-propa-nolu a destilát sa vedie cez sústavu mikro-filtrov so znižujúcou sa veíkosťou pórov. Příprava vysokočistého 2-propanolu pre-bieha v troch technologických stupňoch: 1. příprava azeotropickej zinesj 2-propa-nol — voda, 2. azeotropická destilácia tejto zmesi vpřítomnosti azeotropického unášača, napr.benzén, metyletylketón, toluén, metyletyl-éter, cyklohexanol, 3. dočistenie kontinuálnou alebo diskonti-nuálnou destiláciou a filtrácia za použitiadestilačných a filtračných aiparátov.

Destilácia v poslednom stupni čistenia mů-že byť vedená za zníženéím alebo atmosfé-rického tlaku, pričom teplota t0 odběru des-tilátu ve °C je t0 1359,4736,86451 — log p 197,558 kde p je pracovný tlak v aparatuře v kPa.Spůsob přípravy vysokočistého 2-propano- lu je vysvětlený na nasledujúcom příklade. Příklad

Vstupná surovina, ktorá je analyticky vďalšom texte charakterizovaná, sa v prvomtechnologickom stupni spracovala vsádkovona roštovej rektifikačnej kolóne s 20 etá-žami ipri atmosférickom tlaku. Destilačnáaparatúra bola zostavená zo skleněnýchdielcov SIMAX. Po ustálení režimu destiláciesa nastavil spátný tok na kolóne R = 2 :1.Ako hlavný produkt sa odobrala frakcia vrozsahu teplůt od 80 do 81 °C, ktorú tvořilazeotropický roztok 2-propanolu a vody. V druhom technologickom stupni sa zazeotropického roztoku 2-propanolu a vodypřipravil 2-propanol s obsahom vody max.0,1 % hmot. Použila sa destilačná aparatúraSIMAX s klobúčikovou kolonou so 40 etáža-mi. Ako azeotropné médium na odstránenievody sa použil benzén, ktorý sa přidává nazačiatku procesu do' varáka v objemovompomere 1 diel benzénu k 5 dielom azeotrop-ného roztoku 2-propanolu s vodou. Po ustá-lení tepelného režimu kolony sa nastavilrefluxný poměr R = 10:1 a odoberal sadestilát pri teplote 66 až 67 C'C, ktorý malzloženie 73,8 °/o benzénu, 18,7 % propanolua 7,5 % vody. Po ochladení sa destilát roz-dělil na dve vrstvy a spodná — vodná fázamala zloženie 75 % vody, 9,4 % 2-propano-lu a 15,6 % benzénu. Proces odvodneniakončí ak teplota na hlavě kolony začne stú-pať na 72 °C, kedy destiluje prebytočný ben-zén v azeotropickej zmesi v zložení s 2-pro-panolom. Odstránenie benzénu prebiehalopokračováním destilácie až kým teplota nahlavě kolony dosiahla 82,5 °C, pri atmosfé-rickom tlaku. Třetí technologický stupeň rafinácie nad-vázuje ihned, pričom sa pokračovalo v des-tilácii za tých istých podmienok ako v dru-hom stupni a produkt, 2-propanol sa odobe-ral ako frakcia pri teplote 82,5 + 0,5 °C. Poochladení na 35 °C sa tento destilát viedolipriamoi do trojstupňového ultrafiltra. Filt-račně membrány mali postupné klesajúcuvelkost pórov, 0,8 μτα, 0,45 μτα a 0,2 μτη. Tě-leso filtra bolo vyhotovené z nehrdzavejú-cej ocele triedy 17. Samotné filtračně mem-brány boli z polytetrafluoretylénu. Výsledný produkt tohoto trojstupňovéhospracovania sa analyzoval s použitím ana-lytických metód plynovej chromatografie stýmito výsledkami:

Claims (1)

1. 2-propanol připravený prihl. spOs. 253584 Tabulka Požadované Vstupná surovina hodnoty pře odp. zmes mikroelektroniku obsah 2-propanolu (% j 99,7 69,3 99,9 obsah vody (%) max. 0,1 30,7 0,1 odp ař ok (ppmj max. 5,0 10,0 5,0 vápník Ca (ppmj max. 0,5 0,55 0,4 draslík K (ppmj max. 0,1 1,9 0,09 hořčík Mg (ppmj max. 0,1 20,0 0,09 chróm Cr (ppmj max. 0,02 1,5 0,02 železo Fe (ppmj max. 0,1 0,22 0,01 sodík Na (ppmj max. 0,5 9,5 0,01 heteročastice 1 až 5 μΐη max. 20 000 dm-3 125 000 dm’3 1 350 dm-3 5 až 25 μΐη max. 3 000 dm ~3 11 200 dm"3 1100 dm’3 nad 25 μΐη max. 500 dm"3 830 dm“3 325 dm“3 PREDMET Spósob přípravy vysokočistého 2-propano-lu z odpadovej binárnej zmesi v zložení 70hmot. °/o 2-propanolu a 30 hmot. % vodyvyznačujúci sa tým, že 2-propanol sa desti-luje za zníženého alebo atmosférického tla-ku v aparatúre, ktorej materiál je odolnývoči koróznym vplyvom destilovaného mé-dia, pričom sa odoberá frakcia pri strednejteplote t0 + 0,5 °C danej vzťahom vynalezu kde t0 je teplota varu zodpovedajúca pracov-nému ltaku, pri ktorom sa destiluje ve °C a p je pracovný tlak v aparatúre v kPa,a destilát sa vedie priamo cez sústavu mik-rofiltrov s pórovitosťou od 0,8 do 0,2 μπι. t, 1359,4736,86451 — log p 197,558