CS259587B1 - Sposob přípravy čistej kyseliny octovej - Google Patents
Sposob přípravy čistej kyseliny octovej Download PDFInfo
- Publication number
- CS259587B1 CS259587B1 CS87269A CS26987A CS259587B1 CS 259587 B1 CS259587 B1 CS 259587B1 CS 87269 A CS87269 A CS 87269A CS 26987 A CS26987 A CS 26987A CS 259587 B1 CS259587 B1 CS 259587B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acetic acid
- ppm
- pure acetic
- distillate
- glass
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Vynález rieši přípravu zvlášť čistej kyseliny octovej použitím íyzikálno-chemických metód čistenia v zariadení z materiálov, ktoré sů odolné koróznym účinkom kyseliny octovej a jej sprievodných nečistot. Kyselina octová sa diskontinuálne alebo kontinuálně destiluje za zníženého alebo atmosférického tlaku bez přístupu vzduchu. Odoberá sa frakcia pri vymedzenej strednej teplote.
Description
Vynález, sa týká přípravy zvlášť čistej kyseliny octovej 1'adovej použitím fyzikálno-chemických metód čistenia v zariadení z materiálu, ktorý je odolný koróznym účinkom kyseliny octovej a jej sprievodných nečistot. .·
Kyselina octová sa používá ako leptadlo pri výrobě integrovaných obvodov. K tomuto účelu musí kyselina octová vyhovovat přísným kritériám čistoty. Nečistoty, ktoré sa v tejto, chemikálii ibežnej komerčnej čistoty nachádzajú, možno zařadit do dvoch skupin.
Do prvej skupiny pqtria nečistoty organického charakteru, ktoré sa tam dostali ako zvyšky nezreagovaných vstupných surovin, ďalej nečistoty z týchto surovin a tiež produkty vedlajších reakcií.
Do druhej skupiny ,patria nečistoty anorganického charakterů,· ako- napr. ióny kovov z korózie výrobného zariadenia, prachové částice pochádzajúce z kontaminácie chemikálií s okolitým vzduchom.
Vyššie uvedené nedostatky nemá spósob přípravy zvlášť čistej kyseliny octovej, ktorého podstata tkvie v ,tom,- že sa kyselina octová čistoty dostupnej podlá ČSN 686 310 (t. j. čistoty p. a. alebo čistý] kontinuálně alebo diskontinuálne destiluje za zníženého alebo atmosférického· tlaku v aparatúre, ktorej materiál odolává koróznym účinkom kyseliny octovej. Odoberá sa frakcia pri teplote t0 + 1 °C danej závislosťou to
1572,32
6,5729 — log p
226,37 kde t0 je teplota varu vo °C zodpovedajúca pracovnému tlaku, pri ktorom sa destiluje a p je pracovný tlak v aparatúre v kPa. Destilát sa vedie na súpravu mikrofiltrov s pórovitosťou od 0,8 ματ do 0,2 μτα.
Spósob přípravy zvlášť čistej kyseliny octovej 1’adovej je uvedený v příklade.
Příklad
Čistá kyselina octová zo skleněných balónov objemu 50 až 100 1 sa přečerpá skleněným čerpadlom (sklo triedy SIMAX) do skleněného zásobníka (sklo triedy SIMAX). Odtial' sa nadávkuje do sklenenej odparky (sklo triedy SIMAX). Destiluje sa kontinuálně alebo diskontinuálne, pri zníženom alebo atmosférickom tlaku. Všetky tesnenia na destilačnom zariadení sú z teflonu. Destilát sa zachytává do sklenej předlohy (sklo triedy SIMAX). Ak obsah prachových častíc v destiláte zistený analyzátorom alebo v laboratóriu je pod dovolené hranice, potom sa destilát samospádem alebo čerpadlom vypúšfa do sklených expedičných obalov, ktoré boli predtým zbavené prachových častíc. Pre prachové částice sú predpísané tieto kvalitativně ukazovatele:
laž 5 μΐη 20 000 dm~3 až 25 μτα 3 000 dm-3 nad 25 μΐη 500 dm3
Ak je obsah prachových častíc vyšší ako uvedené hodnoty, destilát sa čerpadlom tlačí na filtráciu. Filtračně zariadenie pozostáva zo súpravy nerezových filtračných držiakov, ktoré slúžia na napnutie filtračného· materiálu. Materiál mikrofiltra musí odolávat rozpúšťacím účinkom kyseliny •octovej. Pórovitost mikrofiltrov, je 0,8 μπι, 0,45 μτα a 0,2 μτα. Takto přefiltrovaný destilát sa plní do· sklených expedičných obalov.
Kyselina octová kvality p. a. sa analyzuje podlá ČSN 68 6310, ktorá je doplněná o stanovenie kovov alkalických zemin atómovou absorpčnou spektrometriou. Uvedené sú najdóležitejšie parametre kvality pre mikroelektroniku a ako druhý údaj namerané hodnoty u použitej suroviny.
| p. m. | p. a. | |
| Obsah hlavně j | 99,8 % | 99,0 % |
| zložky | ||
| odparok | 5,0 ppm | 20,0 ppm |
| Li | 0,02 ppm | — |
| Na | 0,5 ppm | — |
| K | 0,1 ppm | — |
| Ca | 0,5 ppm | 0,7 ppm |
| Mg | 0,1 ppm | — |
| Fe | 0,1 ppm | 1,0 ppm |
Cu 0,02 ppm
Ni 0,02 ppm
Obsah prachových častíc:
| 1 až 5 μτα | 20 000 dm 3 | 163 000 |
| 5 až 25 μτη | 3 000 dm“3 | 51 626 |
| nad 25 μτη | 500 dm-3 | 10 795 |
1000 litrov suroviny sa přečerpá do varáka destilačnej kolony (sklo triedy SIMAX) a destiluje sa pri tlaku 17 kPa. Odoberá sa frakcia pri teplote 66 °C. Výtažok procesu destilácie bol 80 Ψο vzhladom na nástrek suroviny. Destilát sa filtruje na mikrofiltroch s pórovitosťou od 0,8 μΐη po 0,2 μπι.
Získaný destilát sa analyzuje. Produkt má tieto kvalitativně parametre:
| Obsah hlavnej zložky | 99,6 °/o |
| odparok | 5,0 ppm |
| Li | 0,05 ppm |
| Na | 0,05 ppm |
| K | 0,05 ppm |
| Mg | 0,01 ppm |
| Ca | 0,05 ppm |
| Fe | 0,03 ppm |
| Cu | 0,01 ppm |
| Obsah prachových častíc: | |
| 1 až 5 μτα | (582 dm-3 |
| 5 až 25 μΐη | 495 dm-3 |
| nad 25 μτα | 344 dm-3 |
Claims (1)
- PREDMETVYNALEZUSposob přípravy čistej kyseliny octovej z vopred vyrobenej kyseliny octovej vyznačujúci sa tým, že kyselina octová sa destiluje za zníženého alebo atmosférického tlaku v aparatuře, ktorej materiál je odolný voči koróznym vplyvom destilovaného média, bez přístupu vzduchu, pričom sa odoberá frakcia pri strednej teplote to + 1 °C, danej závislosťou kde t0 je teplota varu vo °C zodpovedajúca pracovnému tlaku, pri ktorom sa destiluje a p je pracovný tlak v aparatúre v kPa, a destilát sa vedie priamo cez súpravu mikrofiltrov s pórovitosťou od 0,8 μΐη do 0,2 μτη.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87269A CS259587B1 (sk) | 1987-01-15 | 1987-01-15 | Sposob přípravy čistej kyseliny octovej |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS87269A CS259587B1 (sk) | 1987-01-15 | 1987-01-15 | Sposob přípravy čistej kyseliny octovej |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS26987A1 CS26987A1 (en) | 1988-03-15 |
| CS259587B1 true CS259587B1 (sk) | 1988-10-14 |
Family
ID=5334525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS87269A CS259587B1 (sk) | 1987-01-15 | 1987-01-15 | Sposob přípravy čistej kyseliny octovej |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS259587B1 (sk) |
-
1987
- 1987-01-15 CS CS87269A patent/CS259587B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS26987A1 (en) | 1988-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0887334A1 (en) | Method for recovering acrylic acid | |
| KR100878174B1 (ko) | 알콜의 제조 방법 | |
| CN102245554A (zh) | 纯化丙酮的方法 | |
| CN102245553B (zh) | 纯化丙酮的方法 | |
| EP1218291A1 (de) | Verfahren zur herstellung hochreiner salzsaüre | |
| JPS62212351A (ja) | アミン水溶液からアミンを分離するための蒸留法 | |
| TW473468B (en) | Process for the production of n-butanol | |
| DE102018001359A1 (de) | Reinigungssystem für Trichlorsilan und Silicumkristall | |
| US7825281B2 (en) | Method for producing electronic grade 2,2′-aminoethoxyethanol | |
| DE2114806A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Losung von Hydroxylammomumphosphat | |
| CS259587B1 (sk) | Sposob přípravy čistej kyseliny octovej | |
| DE4432434A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung und Reinigung wäßriger Wasserstoffperoxidlösungen | |
| EP0701985A1 (en) | Method of purifying fluoromethyl 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl ether | |
| US5777131A (en) | Post manufacture process for improving the properties of lactones and substituted lactams | |
| JPH07116079B2 (ja) | 高品質イソプロピルアルコールの製造方法 | |
| JPS6354402B2 (sk) | ||
| DE19725851A1 (de) | Verfahren zur Herstellung hochreiner, wässriger Hydroxylaminlösungen | |
| DE1233380B (de) | Verfahren zur Abtrennung von AEthern aus Rueckstaenden der Oxosynthese | |
| US4188497A (en) | Purification of 3,5-xylenol | |
| CS248224B1 (sk) | Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu | |
| JP2000001305A (ja) | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 | |
| RU2828879C1 (ru) | Способ получения и установка для получения гидразина высокой чистоты из безопасного сырья | |
| CS259585B1 (sk) | Sp&sob-prípravyvysQkočistého 2-propanolu | |
| JPH0840708A (ja) | 過酸化水素水溶液の濃縮精製方法 | |
| EP0085372A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen destillativen Gewinnung von Propanol |