CS256840B1 - Způsob výroby 2-naftylamin-6,8-disulfonové kyseliny - Google Patents

Abstract

Způsob výroby 2-naftylamin-6,8-disulfonové kyseliny Buchererovou reakcí tak, že reakci se čpavkem za přítomnosti siřičitanových či disiřičitanových aniontů při teplotě 140 až 195 °0 a tlaku 1 až 4 MPa se podrobí dvojamonná sůl 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny, přičemž molární poměr dvojamonné soli 2-naftol6,8-disulfonové kyseliny a čpavku 1 : 3 až 9, a výhodou 1:5. 2-naftylamin-6,8-disulfonová kyselina se používá jako barvářský meziprodukt.

Description

256 840

Vynález se týká způsobu výroby 2-nafty lamin-6,8-disulfonové kyseliny. Jeho podstata spočívá v reakci diamdnné soli 2-naftol6,8-disulfonové kyseliny s amoniakem za přítomnosti siřióitanových či disiřičitanových aniontů.

K výrobě některých aminoderivátň se v naftalenové řadě často užívá tzv. Juchereltfovy reakce, spočívající v reakci příslušného naftolu s amoniakem za přítomnosti siřičitanových či disiřičitanových aniontů. Reakce se provádějí většinou při teplotě 150 až 180 °C za zvýšeného tlaku v autoklávu.

V případě výroby aminoderivátů aromatických sulfokyselin se při Buchererove reakci nevychází z volných sulfokyselin, nýbrž ze sodných či draselných solí, vznikajících při izolacích příslušných naftolsulfokyselin z produktů sulfonace l- či 2naftolu. Při výrobě 2-naftylamin-6,8-disulfonové kyseliny se vychází z dvojdraselné soli 2-naftol-6,8-disulfokyseliny, nebot^ tato sulfokyselina se izoluje z produktu sulfonace 2-naftolu po jeho neutralizaci hydroxidem draselným ve formě málo rozpustné dvojdraselné soli. Buchererova reakce v tomto případě probíhá zpravidla při tlaku 2 až 3 MPa a teplotě 170 až 190 °C, přičemž za těchto podmínek se dosáhne požadované konverze -OH skupiny na skupinu -HH₂ 95 až 96 % po reakční době 30 hodin. Tato dlouhá reakční doba je značně nevýhodná, neboť vyžaduje dodání značného množství energie, snižuje kapacitu výrobního zařízení a zvyšuje opotřebení aparatury na jednotku produkce. DaJ.ší nevýhodou použití dvojdraselné soli je skutečnost, že. výsledný produkt obsahuje určité množství anorganických příměsí vzniklých z anorganických látek, především pak kyseliny sírové, přítomných v pastě dvojdraselné soli 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny, neboť tato pasta obsahuje v důsledku nepříliš dobré filtrovatelnosti produktů oca 2 až 3 % anorganických látek, převážně kyseliny sírové· 258 840

Bylo zjištěno, že uvedené nedostatky lze odstranit podle vynálezu tím, že jako výchozí suroviny pro výrobu 2-naftyl6,8-disulfonové kyseliny se místo dvojdraselné soli 2-naítol6,8-disulfonové kyseliny použije soli dvojamonné, připravené například dle AO 246 653.

Postup dle vynálezu spočívá v tom, že dvojamonná sůl 2naftol-6,8-disulfonové kyseliny se za přítomnosti čpavku a siřičit cínových Či di siřičit ano vých aniontů podrobí Buchererově reakci při teplotě 150 až 195 °C a tlaku 1 až 4 MPa, přičemž molární poměr diamonné soli 2-naftol-6,8-disulfokyseliny a čpavku je 1:3 až 9, s výhodou 1:5· Při použití tohoto postupu se ve srovnání s použitím dvojdraselné soli 2-naftol-6,8-disulfokyseliny dosáhne zkrácení reakčni doby na 1/4, kromě toho takto připravená 2-naftylamin-6,8-disulfokyseling obsahuje menší množství nežádoucích anorganických látek·

Vyrobenou 2-naftylamin-6,8-disulfokyselinůÉ/ lze užít bud přímo/nebo po převedení na sůl dvoj sodnou k přípravě důležitých barvářských meziproduktů, např. k výrobě 2-naftylamin-3,^6,8-trisulfokyseliny nebo 2-amino-8-hydroxy-6naftalensulfonové kyseliny (tzv. gama kyseliny).

Postup dle vynálezu lze ilustrovat těmito příklady:

Příklad 1

Do laboratorního nerezového míchaného autoklávu o užitečném objemu 1,2 1 bylo nasazeno 582 g 85,8$ 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny ve formě dvojamonné soli, 27 g disiřioitanu sodného, 472 ml 26% čpavkové vody a 155 g vody. Obsah autoklávu byl vyhřát během 1 hodiny na 160 °C, pak byla během pěti hodin zvýšena teplota na 185 °0. Po l hodině reakce při 185 °C bylo tímto postupem dosaženo 96,1% konverze 2-naftol-6,8-disulfokyseliny na 2-naftylamin-6,8-disulfokyselinu.

Příklad 2

Do autoklávu popsaného v příkladu 1 bylo nasazeno 6l0 g

256 840

85,8% kyseliny 2-naftol-6,8-disulfonové ve formě dvojamonné soli, 28 g disiřičitanu sodného, 560 ml 26% čpavkové vody a 160 ml vody. Reakční směs byla během 1 hodiny zahřáta na 160 °C, poté byla teplota zvýšena během 4 hodin na 180 °C. V průběhu reakce při 180 °C dosáhl tlak v autoklávu hodnoty 2,0 MPa.

Po 2 hodinách reakční doby při této teplotě bylo dosaženo konverze 2-naftol-é,8-disulfokyseliny na 2-naftylamin-6,8-disulfokyselinu z 96,5 %·

Příklad 3

Do autoklávu popsaného v příkladu 1 bylo nasazeno 508 g 75% 2-naftol-6,8-disulfokyseliny ve formě dvojamonné soli,

150 ml 36% vodného roztoku siřičitanu amonného, 571 g 16% čpavkové vody, 90 g kapalného čpavku a 195 g vody. Po 6 hodinách reakce při 190 °C bylo dosaženo konverze 2-naftol-6,8-disulfokyseliny na 2-naftylámin-6,8-disulfokyselinu z 96,6 %.

Claims (1)

1. PŘED 11 Ě T VYNÁLEZU

   Způsob výroby 2-naftylamin-6,8-disulfonové kyseliny Buchererovou reakcí,vyznačený tím, že reakci se čpavkem za přítomnosti siřičitanových či disiřičitanových aniontů při teplotě 140 až 195 °C a tlaku 1 až 4 MPa se podrobí dvojamonná sůl 2-naftol-6,8-disulfonové kyseliny, přičemž molární poměr dvojamonné soli 2-nafto1-6,8-disulfonové kyseliny a čpavku 1j3 až 9, s výhodou li5.