SU977461A1 - Способ получени 2,7-бис-(2-арсонофенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты (арсеназо ш) - Google Patents

Description

Отличительным признаком предлагаемого изобретени   вл етс  то, что азосочетание выполн етс  в присутствии хлорида лити  при соблюдении рН среды 10,5-11,5. При этом с оавржание активирующего хлорида лити  -ограничиваетс  50-100-кратными (мол рными ) количествами по отношению к хромотроповой кислоте. При выходе за пределы интервала возрастает содержа ние примесей моноазосоединений, непрореагирювавших компонентов реакции и примесных бисазоизомеров, от.которых невозможно отделить арсеназо, ill при многократных переосаждени х.

Предлагаемый способ позвол ет получать без переосаждени  с быходом близким к теоретическому1 электрофоретически чистый (не содержащий других окрашенных примесей ) арсеназо 111 с содержанием основного вещества в пересчете на кислоту более Й0%. Остальное содержание составл ют неорганические сопи лити  и натри , которые не измен ют аналитические характеристики реагента.

Пример. Диазотирование:| 50 г (0,23 моль) о-аминофениларсоноврй кислоты помещают в стакан емкостью 2 л, добавл ют 1500 мл дистиллированной воды и 60 мл концентрировайной . НС1. Полученный раствор охлаждают в вод ной бане со льдом, до 0-5 и диазотируют, прибавл   по капл м при перемешивании 46 №i 5 М раствора нитрита натри , избыток которого контролируют по иодкрахмальной бумаге . По окончании диазотировани  через 10-15 мин избыток азотистой кислоты снимают добавлением сухой сульфаминовой кислоты.

Азосочетание: 20 г (0,055 моль динатриевой соли хромотроповой кислоты помещают в сосуд емкостью 5 л,раствор ют в 500мл дистиллированной воды , внос т 200 г L,iClHjO(3,3 моль; И100 мл 4%-ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают в вод ной бане со льдом до и добавл ют строго поочередно при перемешивании по 85 мл раствора диазони  и по 50 мл

0 .4%-ного pacTfeopa едкого натра. Всего на реакцию требуетс  1 л щелочи. Таким поочередным добавлением растворов диазони  и щелочи поддерживаетс  необходимый интервал рН азосочетани  равный 10,5-11,5.

По окончании диазотировани  реакционную смесь выдерживают при комнатной . температуре 2-3 ч и затем подкисл ют добавлением при перемешивании 150 мл концентрированной НС1. Оставл ют смесь на 1-2 ч и затем фильтруют, тщательно отжимают и промывают 2 раза по 50 мл 1 М НС1. Тщательно отжимают, снимают с фильтра и сушат при комнатной температуре

5 до посто нного веса. Выход 41 г (95% от теоретического). Анализ методом электрофореза показывает наличие одной о.крашенной зоны основного продукта. Содержание основного ве1цества составл ет 82%, остальное содержание составл ет натри . Однократным переосаждением можно получить продукт с содержанием основ-ноге вещества не менее 95%;

, В табл.1 представлено вли ние .солей  ити  на качество арсеназо 111| в табл.2 - вли ние рН азосочетани  на качество арсеназо 111.

Т абл и ц а 1

Таблица

«.

Claims (2)

1. «( - Таким образом, использование пред лагаемого способа позвол ет получить арсеназо 111 значительно отличающийс  по качественным показател м от продукта, получаемого известнь1М способом , значительно сократить врем  синтеза вследствие сокращени  аремени азосочетани , ликвидации стадий перёосаждени , что имеет большое зна чение при промышленном выпуске орган ческих аналитических реагентов, успех применени  которых определ етс  их высоким качеством. Формула изобретени  . Способ получени  2,7-бис-(2-арсон фенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты путем диазотировани о-аминофенилардоновой кислоты нитритом натри  в кислой среде, последую .щего азосочетани  полученного диазо соединени  с динатриевой солью хроПродолжение табл. 2

   1

   1

   7/3 мотроповой кислоты в присутствии активирующей добавки и выделени  целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества целевого продукта, в качестве активирующей добавки используют хлорид лити  при мол рном отношении его к хромотроповой кислоте, равном 50 - 100:1, и. сочетание ведут при рН 10,5-11,5. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Саввин С.Б. Органические реагенты группа арсеназо 111,М., Атомиздат, 1971, с.85.
2. 2.Акимова Т.Г., Дедкова В.П., Савви-н С.Б. Исследование органических реагентов методом электрофореза, Образование сопутствующих веществ при синтезе арсеназо iii. Журнал аналитической химии 31,1976, с.2242.