SU239472A1 - Способ проведения азосочетания при синтезе бисазосоединений хромотроповой кислоты - Google Patents
Способ проведения азосочетания при синтезе бисазосоединений хромотроповой кислотыInfo
- Publication number
- SU239472A1 SU239472A1 SU1120357A SU1120357A SU239472A1 SU 239472 A1 SU239472 A1 SU 239472A1 SU 1120357 A SU1120357 A SU 1120357A SU 1120357 A SU1120357 A SU 1120357A SU 239472 A1 SU239472 A1 SU 239472A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- synthesis
- compounds
- carrying
- abuton
- biso
- Prior art date
Links
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title description 5
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 title description 5
- HLVXFWDLRHCZEI-UHFFFAOYSA-N Chromotropic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC(O)=C2C(O)=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=C1 HLVXFWDLRHCZEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M Sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- 238000006149 azo coupling reaction Methods 0.000 description 3
- 125000000751 azo group Chemical group [*]N=N[*] 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N Benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVKZSFMYNWRPJX-UHFFFAOYSA-N Phenylarsonic acid Chemical compound O[As](O)(=O)C1=CC=CC=C1 LVKZSFMYNWRPJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- -1 bisazo compound Chemical class 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001808 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 1
- AFGPCIMUGMJQPD-UHFFFAOYSA-L disodium;4,5-dihydroxynaphthalene-2,7-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC(O)=C2C(O)=CC(S([O-])(=O)=O)=CC2=C1 AFGPCIMUGMJQPD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение может быть использовано при получении азосоединений, примен ющихс в качестве реагентов дл фотометрического определени многих элементов, в том числе Ва, Са, Sr и других.
Известно проведение второго азосочетани при синтезе бисазосоединений хромотроповой кислоты в присутствии катализатора - солей кальци .
Дл инициировани реакции азосочетани и повышени чистоты бисдиазосоединенпп предложено второе азосочетание хромотроповой кислоты вести в присутствии хлористого натри или кали .
Пример 1. Синтез реагента ортаниловый С (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-2 ,7-бис-азо-2-сульфобензол).0,63 г
(0,00174 моль, счита на 100%-ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты раствор ют в 20 мл воды, ввод т 10 г NaCl и 5 г NasCOg.
0,91 г (0,00522 моль, счита на 100%-ную) ортапиловой кислоты взмучивают в 10 мл воды , добавл ют 1 Л1Л концентрированной НС1, охлаждают в лед ной бане и диазотируют, ввод 1 мл 5М раствора нитрита натри . Конец диазотировани определ ют по йодкрахмальной бумаге.
раствор хромотроповой кислоты. Реакционную смесь выдерживают 30-60 мин при комнатной температуре, подкисл ют 20-30 мл концентрированной ИС1 и сразу фильтруют.
Полученный продукт очищают, раствор в 20-30 мл воды и выдел 1 мл концентрированной ПС1.
Пример 2. Синтез реагента ортаниловый А (2-сульфобензол)- 1-азо-2 -1,8-диоксинафталин-3 ,6 - дпсульфокислота- 7-азо-1 (2-арсонобензол). 0,5 г (0,00085 моль) арсеназо-1 раствор ют в 20 мл воды и ввод т 10 г
NaCl и 5 г Ха2СОз.
0,22 г (0,00127 моль, счита на 100%-ную)
ортаниловой кислоты взмучивают в 3 мл воды , подкисл ют 0,5 мл ПС1 (1 : 1), охлаждают в лед ной бане и диазотируют, добавл 2,5 мл 0,5 М раствора NaNO2. Конец диазотировани устанавливают по йодкрахмальной бумаге.
Раствор диазосоставл ющей вливают при интенсивном размешивании и охлаждеиии в раствор арсеназо-1. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 30-
60 мин, подкисл ют 15-20 мл концентрированной сол ной кислоты и фильтруют. 34
Предмет изобретени лей, отличающийс тем, что, с целью иницииСпособ проведени азосочетани при синте- азосоединений, азосочетание ведут в присутзе бисазосоединений хромотроповой -кислоты ствии хлористого натри или хлористого кав нрисутствии катализатора - щелочных со- 5 ли .
239472
ровани реакции и пoвыпJeни чистоты бисди
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU239472A1 true SU239472A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2665826B2 (ja) | ２，４，６―トリヨード―５―アミノ―ｎ―アルキルイソフタルアミド酸及び２，４，６―トリヨード―５―アミノイソフタルアミド化合物の調製方法 | |
| SU239472A1 (ru) | Способ проведения азосочетания при синтезе бисазосоединений хромотроповой кислоты | |
| SU386511A1 (ru) | еСЕСОЮЗНАЯ nAlEiSTHO-TEXHB'iEuliAHi | |
| SU977461A1 (ru) | Способ получени 2,7-бис-(2-арсонофенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты (арсеназо ш) | |
| JP2640381B2 (ja) | ２，４，６―トリヨード―５―アミノ―ｎ―アルキルイソフタルアミド酸の製造の方法 | |
| US5962740A (en) | Processes for producing 4,6-bis (substituted)phenylazoresorcinols | |
| SU196866A1 (ru) | Способ получения 5-арилазо-2,4-дитиогидантоинов | |
| JPS62169752A (ja) | 低級アルコキシアシルアミノアニリンの製法 | |
| EP0490907B1 (en) | Process for the preparation of methylenebisphosphonic acids | |
| US3954810A (en) | Process for the preparation of 4-bromonaphthalic acid anhydride | |
| RU2391348C1 (ru) | Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты | |
| SU51422A1 (ru) | Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты | |
| JP2834535B2 (ja) | フエニレンジアミンおよびその製造方法 | |
| SU612932A1 (ru) | 4-Амино-2,3-дигидро-1,4-бензоксазин-3-оны в качестве полупродуктов дл синтеза 2-карбоксиметоксиарилгидразонов и 1,5 -ди- (2-карбоксиметоксиарил) формазанов и способ их получени | |
| SU1095877A3 (ru) | Способ получени бензоксазолона-2 | |
| SU154252A1 (ru) | ||
| SU991946A3 (ru) | Способ получени 4,5-дихлор-2-фенил-3(2н)-пиридазинона | |
| SU154262A1 (ru) | ||
| SU353414A1 (ru) | Способ получения ацилцианамида | |
| SU23362A1 (ru) | Способ получени параоксифениларсиновой кислоты | |
| SU313352A1 (ru) | Способ получения салициланилидов | |
| JP4305578B2 (ja) | ４，６−ビスフェニルアゾレゾルシノールの製造方法 | |
| SU218168A1 (ru) | Способ получения замещенных8-[8" | |
| SU54285A1 (ru) | Способ получени нафтил-гидразин-сульфокислот | |
| SU232240A1 (ru) | Способ получения2-циан- или 2- |