JPH07138224A

JPH07138224A - ビニルスルホン酸ソーダ水溶液の製造方法

Info

Publication number: JPH07138224A
Application number: JP28803893A
Authority: JP
Inventors: Toru Matsuoka; 亨松岡
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1993-11-17
Filing date: 1993-11-17
Publication date: 1995-05-30

Abstract

(57)【要約】【構成】β−クロロエタンスルホン酸ソーダと苛性ソー
ダとを反応させて得られた、副生食塩を含むビニルスル
ホン酸ソーダ水溶液に、０〜常温の低温度域で食塩より
著しく低い溶解度を有し、常温〜７０℃の高温度域で食
塩より高い溶解度を有する化合物を添加し、初めに、ビ
ニルスルホン酸ソーダ濃度が４０〜６０％に濃度が高め
られた状態で、当該水溶液温度を常温〜７０℃の高温度
域に保ち、食塩を晶出させて除き、次いで冷却して、０
〜常温の低温度域で先に添加した化合物を晶出させて除
くことを特徴とするビニルスルホン酸ソーダ水溶液の製
造方法。【効果】本発明の技術によりたる場合、副生食塩、添加
化合物等狭雑物が高度に除かれたＶＳＭ（Ｎａ）水溶液
が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、β−クロロエタンスル
ホン酸ソーダを原料として、これを苛性ソーダと反応さ
せて得られる副生食塩が除去され、高度に純化されたビ
ニルスルホン酸ソーダ水溶液の製造方法に関する。

【０００２】このビニルスルホン酸ソーダは水溶性を有
する重合性化合物であり、アクリル繊維の染色改良剤と
して利用されており、また、その他の重合性化合物の重
合に際し、反応性乳化剤としても利用され、その他、メ
ッキの光耀を増す助剤として、あるいは、写真用助剤等
広範な用途を有する有用な化合物である。

【０００３】

【従来の技術】ビニルスルホン酸ソーダ（以下、ＶＳＭ
（Ｎａ）と記す。）は水に対する溶解度が６５〜７０％
と高く、非常に水溶性に富む化合物であるが、濃度が高
いと重合劣化しやすい。これが為、その長期貯蔵安定性
も勘案し、通常ｐＨ＝９〜１３の約２５％水溶液として
市販されている。

【０００４】製造方法としては従来以下の方法が知られ
ている。

【０００５】（１）カルビルサルフェート法（D.S.Brealow,Encyc.Polym.Sci.&. Eng.,1986,vol.6,P
564-70,wiley Inter.Sci.,)

【０００６】

【化１】

【０００７】（２）β−クロロエタンスルホン酸ソーダ
法（同上）

【０００８】

【化２】

【０００９】（１）の製造法はエチレンと無水硫酸から
合成された固形カルビルサルフェートと２５％苛性ソー
ダ水溶液から芒硝の副生を伴って合成され、この合成水
溶液を０℃に冷却し、副生芒硝をその１０水塩として晶
出させて除くことにより製造される。

【００１０】同法によりたる場合、副生芒硝はほぼ完全
に除去できるが、文献（J.Am.Chem.Soc., Vol.79, p.50
00〜2(1957) ）に記載されているように、原料カルビル
サルフェートはエチレンと無水硫酸を気相で反応させ、
強酸性の生成カルビルフェートは固体で生成するので、
その製造には困難を伴い、その結果、高価であるという
欠点を有する。

【００１１】一方（２）の方法は、原料β−クロロエタ
ンスルホン酸ソーダ（以下ＣＥＳと称す。）は、安価で
大量に生産されている１, ２エタンジクロライドと亜硫
酸ソーダ、または、ビニルクロライドと重亜硫酸ソーダ
から容易に製造され、化２に示す反応は、文献（E.F.La
ndou,W.F.Whitmore and P.Doty, J.Am.Chem.Soc., Vol.
68, p.816 〜9(1946) ）に記載されている如く、非常に
高い値の反応速度定数を有する簡便な反応である。

【００１２】しかしながら、副生食塩の除去が不完全で
あり、少量ながらもかなりの量の食塩が残存した、ＶＳ
Ｍ（Ｎａ）水溶液しか製造できないという欠点を有して
いた。

【００１３】即ち、独国特許第８３６, ４９１号によれ
ば、粗ＣＥＳ結晶と等モルの苛性ソーダ水溶液を約６０
℃で、３０分〜２時間反応させ、晶出した副生食塩を除
き、その分離液として、ＶＳＭ（Ｎａ）＝５０〜５５
％、食塩＝２．７〜３．８％を含む水溶液を取得するも
のであった。

【００１４】

【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｃ
ＥＳと苛性ソーダから合成される副生食塩を含むＶＳＭ
（Ｎａ）水溶液から、副生食塩等無機塩が高度に除かれ
たるＶＳＭ（Ｎａ）水溶液を製造する方法を提出せんと
するものである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、ＣＥＳ
と苛性ソーダから合成される、副生食塩を含有するビニ
ルスルホン酸ソーダ水溶液に、その水に対する溶解度
が、温度依存性を有し、０〜常温では食塩より著しく低
い値であるが、常温〜７０℃では食塩より高い溶解度を
有する化合物（以下このような化合物を単に「添加化合
物」と称す。）を添加し、系をＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−
水系からＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−添加化合物−水系とな
し、その溶解平衡を利用して、初めに、常温〜７０℃の
高温度域でＶＳＭ（Ｎａ）濃度＝４０〜６０％の高濃度
下に食塩を晶出させ、この晶出食塩をろ過等の固−液分
離法により除去したる分離液をそのまま、もしくは、若
干量の水を添加して稀釈し、ＶＳＭ（Ｎａ）−添加化合
物−水系となった水溶液を冷却し、０〜常温の低温度域
に保ち、添加化合物を晶出させて除くことによる高度に
純化されたビニルスルホン酸ソーダ水溶液の製造方法に
あり、以下その詳細について説明する。

【００１６】

【作用】ＶＳＭ（Ｎａ）は前記した如く、水に対する溶
解度が非常に高く、温度依存性もない。従って、ＶＳＭ
（Ｎａ）水溶液からその溶解平衡関係を利用したＶＳＭ
（Ｎａ）結晶の単離は不可能である。

【００１７】そこで、従来技術の一つであるカルビルサ
ルフェート法にあっては、生成系がＶＳＭ（Ｎａ）−芒
硝−水系となっているので、その合成水溶液を約０℃に
冷却し、その水に対する溶解度が３３〜３５℃以下では
著しい温度依存性を有する芒硝を晶出させて除去する方
法が考案されたものと考える。

【００１８】しかるに従来技術のもう一つの方法である
β−クロロエタンスルホン酸ソーダ法では副生物が食塩
であり、この食塩の水に対する溶解度は衆知の如く、０
〜１００℃の間で２６．３〜２８．５％の値であり、ほ
とんど温度依存性がないので、独国特許第８３６, ４９
１号の方法はＶＳＭ（Ｎａ）濃度を高め、その塩析作用
により、食塩を晶出せしめんとしたものであるが、この
場合、大部分の食塩は晶出・除去できるものの、尚、少
量の食塩は残存する。

【００１９】本発明者はＶＳＭ（Ｎａ）濃度をさらに高
め、６３．７％とする実験を試みたが、約２％の食塩が
含まれており、ＶＳＭ（Ｎａ）＞６５％とすると、ＶＳ
Ｍ（Ｎａ）の一部が食塩と共に一部晶出するばかりでな
く、溶液粘度が著しく高くなり、ろ過操作が不能となっ
た。即ち、本発明者はＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−水系溶液
から高度に食塩の除かれたＶＳＭ（Ｎａ）を得ることは
不可能と考えるものである。

【００２０】そこで本発明者は、上記系に、前記した如
く、高温度域で食塩より高い溶解度を有し、低温度域で
食塩より著しく低い溶解度を有する有する化合物を添加
し、系をＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−添加化合物−水系と
し、［ＶＳＭ（Ｎａ）＋添加化合物］の塩析作用によ
り、高温度域で食塩を晶出により除き、系をＶＳＭ（Ｎ
ａ）−添加化合物−水系としたる後、カルビルサルフェ
ート法同様、これを冷却して、低温度域で添加化合物を
晶出させて除き、高度に純化されたＶＳＭ（Ｎａ）水溶
液を取得する方法を提案するものである。

【００２１】添加化合物の高温度域での溶解度が、食塩
より低い溶解度を有する化合物の場合は高温度域での食
塩の晶析に際し、添加化合物が食塩と共に晶析されるの
で効果がない。

【００２２】また０〜常温の低温度域で、その水に対す
る溶解度が約５％以下でないと、水溶液を０℃に冷却し
ても、添加化合物を高度に晶出させて除くことはできな
い。つまり、本発明の技術に用いられる添加化合物の種
類としては、単に溶解度が温度依存性を有するだけでな
く、前記条件を満たす性状を具備した化合物でなければ
ならない。

【００２３】このような種類の化合物として、芒硝、オ
ルトリン酸２ナトリウム塩、メタホウ酸ソーダを挙げる
ことができる。但し、メタホウ酸ソーダは３２℃以上の
高温度では食塩以上の溶解度を有し、食塩の晶析による
除去はできるが、低温度域での溶解度が高く、冷却して
もこれを晶析により完全に除くことができない。

【００２４】そこで本発明の技術にあっては、食塩を除
いた分離液に硫酸、オルトリン酸、ホウ酸等の鉱酸、ま
たはシュウ酸を加え、ｐＨ＝９．０〜９．５に調整し、
テトラホウ酸ソーダに変換し、各々、芒硝、リン酸２ナ
トリウム、シュウ酸ナトリウム等との混合物となし、こ
れを冷却し、晶析して、濾過等の操作により分離するこ
とにより、除くものである。

【００２５】ｐＨ調整酸が、ホウ酸、シュウ酸の場合は
冷却温度は常温にすれば、テトラホウ酸ソーダ、また
は、テトラホウ酸ソーダとシュウ酸ソーダの混合物とし
て完全に除去できる。ｐＨ調整酸がリン酸の場合は、１
０℃まで冷却しないとリン酸塩が完全に除けない。また
硫酸の場合は０℃まで冷却しないと芒硝を高度に除くこ
とができない。

【００２６】これら添加化合物はその食塩が除かれた水
溶液にあって、０〜常温に冷却し、これを晶析せんとす
ると、いづれも１０〜１２分子の結晶水をもった水和塩
を形成するので、ＶＳＭ（Ｎａ）濃度が高くなり、それ
にともない粘度も上昇し、濾過等の分離操作が困難にな
る場合がある。この場合は水を加えて、ＶＳＭ（Ｎａ）
濃度を約４０％程度に稀釈してから冷却すれば、これら
添加化合物を高度に除くことができ、且つ、晶析物の分
離操作も容易にすることができる。

【００２７】また、ＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−添加化合物
−水系で高温域で食塩を高度に晶析させて除くには、Ｖ
ＳＭ（Ｎａ）濃度があまりに低いと、多量の添加化合物
を要し、ＶＳＭ（Ｎａ）濃度が高くなるほど、添加化合
物濃度が少なくても良いことは、論をまたない。

【００２８】しかし、あまりにＶＳＭ（Ｎａ）濃度が高
いと、前記した如く、その溶液粘度も高くなるので、Ｖ
ＳＭ（Ｎａ）＝４０〜６０％、望ましくは、５０〜５５
％であるのが好都合である。

【００２９】さらに、同上系で、食塩の晶析温度の上限
を７０℃としたのは、ＶＳＭ（Ｎａ）の重合劣化を防ぐ
ためである。

【００３０】一般にＶＳＭ（Ｎａ）は濃度が高いほど、
温度が高いほど重合劣化し易いが、少量の重合禁止剤、
例えば、ベンゾキノン等のキノンエーテル類を添加して
おけば、ＶＳＭ（Ｎａ）濃度＝４０〜６０％、水溶液温
度＝６０〜７０℃の高温度でも重合劣化を最小限に止め
ることができる。

【００３１】製品ＶＳＭ（Ｎａ）水溶液に上記重合禁止
剤の混入が不都合な場合は、食塩、添加化合物の除かれ
た分離液を常温下に活性炭と接触せしむれば、これを吸
着により除くことができる。

【００３２】以上の説明で明らかなように、水を媒体と
して、ＣＥＳと苛性ソーダから食塩の副生を伴い合成さ
れた、ＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−水系の溶液を用い、本発
明の技術にあっては、常温〜７０℃の高温度域で食塩よ
り高い溶解度を有し、０〜常温の低温度域で溶解度が５
％以下であるような食塩に比し、著しく低い溶解度を有
する化合物を添加し、系をＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−添加
化合物−水系にて高温度域で添加化合物の塩析作用によ
り、食塩を晶出させて除き、次いで食塩が除かれ、ＶＳ
Ｍ（Ｎａ）−添加化合物−水系になりたる分離液を０〜
常温に冷却し、添加物を晶出させて除くものである。

【００３３】以下、本発明を実施例をもってさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定され
るものではない。

【００３４】

【実施例】

実施例１ＣＥＳ＝９８．３％、食塩＝０．２４％のＣＥＳ粉末を
８４１．８ｇの水に溶解して調整した、３７％のＣＥＳ
水溶液１３５０．０ｇを２リットルのセパラブルフラス
コに入れ、ＣＥＳと等化学当量の苛性ソーダを含有する
４８％水溶液２５０．０ｇと、重合禁止剤としてＰ−メ
トキシフェノン０．３５ｇ、芒硝２９．１ｇを加え、フ
ラスコをオイルバスに浸積させ、その沸点が６０℃を越
えざるように減圧下で水を蒸発させて濃縮しつつ反応さ
せた。

【００３５】メスシリンダーに捕集された蒸発水量が約
２７０ミリリットルになったところで濃縮液は晶出塩に
より白濁したが、さらに濃縮を続け、合計約２ｈｒかけ
て蒸発水量が約７３０ミリリットルとなったところで濃
縮を止めた。

【００３６】この濃縮スラリーを６５℃の温水をジャケ
ットに循環して温められた遠心ろ過機に注ぎ、遠心濾液
として、透明液７０１．７ｇを得た。

【００３７】容器を約１５ｇの水で洗い、その洗浄水は
遠心ろ過ケーキの洗浄に供し、さらに新しい水３３．６
ｇで遠心ケーキを洗浄して、洗浄食塩ケーキ１８１．６
ｇと塩洗浄回収水４９．４ｇを得た。

【００３８】これらの分析はビニルスルホン酸ソーダに
ついてはＢｒｏｍｉｄｅ−ｂｒｏｍａｔｅ法により、食
塩、芒硝については塩素根、硫酸根を滴定法で分析し、
洗浄食塩ケーキでは、ビニルスルホン酸ソーダ＝０．１
４％、食塩＝９１．９８％、Ｎａ₂ＳＯ₄＝０．５３％、
食塩ケーキ洗浄回収水では、ビニルスルホン酸ソーダ＝
１８．７８％、食塩＝１０．３０％、Ｎａ₂ＳＯ₄＝１．
４８％の値を得た。

【００３９】前記脱塩濾液に２７２．４ｇの水を加えて
稀釈した水溶液９７４．１ｇの入ったフラスコを氷−水
の入ったウォーターバスに浸し、０℃で約２ｈｒ保ち固
形物を晶出させた後、同じく氷−水で０〜２℃に冷却さ
れた水を、ジャケットに循環した遠心濾過機にかけ、濾
過し、濾液９０３．２ｇを得た。容器の壁に付着した固
形物は０〜２℃の水で洗い出し、これはケーキの洗浄に
用い、さらに新しい水で遠心ケーキを洗い、洗浄ケーキ
６１．０ｇと洗浄回収水１６．０ｇを得た。

【００４０】これらの分析値は、濾液では、ＶＳＭ（Ｎ
ａ）＝３９．１７％、食塩＝０．３６％、芒硝＝０．１
７％、洗浄ケーキでは、ＶＳＭ（Ｎａ）＝０．１９％、
食塩＝trace 、芒硝＝４０．３４％、その他は水分であ
った。また洗浄回収水はＶＳＭ（Ｎａ）＝２２．９９
％、食塩＝０．２４％、芒硝＝３．７４％であった。

【００４１】即ち、本実験ではＣＥＳ、苛性ソーダの
他、化学量論量の生成ＶＳＭ（Ｎａ）に対し、０．１重
量％量の重合禁止剤と、同じく、その約７．５重量％に
相当する無水芒硝を添加して、６５℃を越えざるよう減
圧下に水を蒸発して濃縮しつつ、約１時間反応させ、晶
出した副生食塩は６５℃の高温度で、濾過により除き、
その濾液に、濾液量の約４３％の水を加えて稀釈し、約
０℃に冷却した。

【００４２】添加した芒硝を晶出・濾過により除き、濾
液として、若干褐色を帯びたＶＳＭ（Ｎａ）＝３９．１
７％、食塩＝０．３６％、芒硝＝０．１７％の高度に純
化された透明液９０３．２ｇを得たことになる。

【００４３】なお、この水溶液８８０．０ｇに３７３．
４ｇの水を加え、全量を１２５３．４ｇとしたＶＳＭ
（Ｎａ）＝２７．５％の水溶液を２ヶ月冷暗所に貯蔵し
たものは、ＶＳＭ（Ｎａ）＝２７．１１％の濃度であ
り、ほとんど重合劣化は見られなかった。

【００４４】実施例２２リットルのセパラブルフラスコに実施例１で用いたと
同一の粉末ＣＥＳ５０８．３ｇと水５３５．４ｇを入
れ、５５℃で完全溶解後、４８％苛性ソーダ水溶液２５
０．１ｇとパラメキトシフェノン０．３８ｇを入れ、フ
ラスコをオイルバスに浸し、６５℃で約１時間半反応さ
せた後、試薬オルトリン酸２ナトリウム４２．２ｇを加
え、減圧下に温度が６５℃を越えざるように水を蒸発し
て濃縮した。

【００４５】濃縮後すぐに液は晶出物により白濁し、蒸
発水量４３３ミリリットルの時点で濃縮を中止し、その
スラリーをあらかじめ６５℃の温水をジャケットに循環
して加熱した遠心濾過機により晶出物を濾過により分離
した。

【００４６】濾液はやや褐色がかった透明液であり、７
０１．６ｇであった。ケーキは実施例１の場合と同様、
先ず約１５ｇの水で器壁付着物を溶解し、ケーキの洗浄
に用い、さらに新しい水３４．５ｇでケーキを洗浄し、
洗浄食塩ケーキ＝１８５．０ｇと、ケーキ洗浄回収水＝
５０．１ｇを得た。

【００４７】洗浄食塩の分析値はＶＳＭ（Ｎａ）＝０．
１３％、オルトリン酸２ソーダ＝０．７９％、食塩＝９
１．７３％であり、洗浄回収水は、ＶＳＭ（Ｎａ）＝１
８．６１％、オルトリン酸２ソーダ＝２．１４％、食塩
＝９．６０％であった。

【００４８】濾液にその約３５％に相当する２４４．９
ｇの水を加えて稀釈し、この稀釈液を氷−水で冷却し、
５〜１０℃で１時間保持し、リン酸ソーダを晶析し、遠
心ろ過により晶出物を分離した。分離ろ液は８３２．９
ｇあり、ＶＳＭ（Ｎａ）＝４１．８２％、食塩＝０．０
８％、オルトリン酸２ソーダ＝０．０２％であった。濾
過ケーキは、合計２８．４ｇの水で洗浄し、洗浄ケーキ
＝１０５．９ｇと洗浄回収水溶液＝２３．５ｇを得た。

【００４９】これらの分析値は、洗浄ケーキで、ＶＳＭ
（Ｎａ）＝０．１３％、食塩＝trace 、オルトリン酸２
ソーダ＝３４．４９％、洗浄回収水では、ＶＳＭ（Ｎ
ａ）＝２１．２１％、食塩＝０．０７％、オルトリン酸
２ソーダ＝０．２７％であった。

【００５０】当実施例では、添加化合物にオルトリン酸
２ナトリウムを用い、初めに６５℃の高温度で、食塩を
晶析で除き、次いで、この濾液を５〜１０℃の低温度と
して、添加化合物を晶析除去し、濾液として、濃度＝４
１．８％の高度に純化されたＶＳＭ（Ｎａ）水溶液が得
られた。

【００５１】実施例３１リットルのセパラブルフラスコに実施例１で用いたも
のと同一の粉末ＣＥＳ５１０．０ｇと３４．２％苛性ソ
ーダ水溶液３５２．２ｇ、パラメトキシキノン０．４０
ｇを入れ、フラスコをウォーターバスに浸漬し、６０℃
で７０分反応させたところ、スラリーとなった。晶出物
を遠心濾過機にかけて除き、濾液６９２．４ｇを得た。

【００５２】濾液組成は、ＶＳＭ（Ｎａ）＝５３．０６
％、食塩＝３．６６％で、多量の食塩が残存していた。
ケーキは実施例１と同様、合計４２．５ｇの水で洗浄
し、洗浄ケーキ＝１５７．８ｇと洗浄回収水＝４２．３
ｇを得た。

【００５３】洗浄ケーキの分析値はＶＳＭ（Ｎａ）＝
０．１５％、食塩＝９２．４８％、洗浄回収水の分析値
は、ＶＳＭ（Ｎａ）＝２０．６３％、食塩＝１１．０３
％であった。

【００５４】濾液の一部６８２．２ｇに試薬メタホウ酸
ソーダ３７．８ｇを入れ、撹拌下、６５℃で１時間保持
した後、晶出物をあらかじめ、６５〜７０℃の温水をジ
ャケットに循環し、温められた遠心濾過機にかけ、濾別
し、濾液６８４．４ｇと遠心濾過ケーキを得た。

【００５５】ケーキは先の場合と同様、合計２０．０ｇ
の水で洗浄し、洗浄ケーキ＝２２．３ｇと、洗浄回収水
＝１９．７ｇを得た。

【００５６】洗浄ケーキの分析値は、ＶＳＭ（Ｎａ）＝
０．４１％、食塩＝８７．４３％、メタホウ酸ソーダ＝
３．６８％、洗浄回収水の分析値はＶＳＭ（Ｎａ）＝１
９．６６％、食塩＝１４．７２％、メタホウ酸ソーダ＝
３．１９％であった。

【００５７】この濾液に１８４．５ｇの水と、試薬ホウ
酸結晶３３．８ｇを入れ、撹拌下に、ＰＨ＝９．３とし
た後、２５℃で１時間保持し、晶出物を遠心濾過機によ
り濾別し、濾液＝７８１．３ｇとケーキを得た。ケーキ
は合計３０．３ｇの水で洗浄し、洗浄ケーキ＝１１２．
８ｇと洗浄回収水＝２６．３ｇを得た。

【００５８】これらの分析値は、濾液で、ＶＳＭ（Ｎ
ａ）＝４２．７０％、食塩＝０．０７％、テトラホウ酸
ソーダ＝０．０２％、洗浄ケーキはＶＳＭ（Ｎａ）＝
０．１５％、食塩＝trace 、テトラホウ酸ソーダ＝４
５．４８％、洗浄回収水はＶＳＭ（Ｎａ）＝２２．８３
％、食塩＝０．０６％、テトラホウ酸ソーダ＝０．８８
％であった。

【００５９】即ち、当実施例では、初めに、ＣＥＳと苛
性ソーダから合成されたＶＳＭ（Ｎａ）−食塩−水系の
液から食塩を晶出させたが、食塩を高度に除くことはで
きなかったが、メタホウ酸ソーダを加え、ＶＳＭ（Ｎ
ａ）−食塩−メタホウ酸ソーダ−水系とすることによ
り、６５℃で食塩を晶出させ、濾過し、食塩を高度に除
き、次いで、その濾液を稀釈するとともに、ホウ酸を加
え、ＰＨを調整し、メタホウ酸ソーダをテトラホウ酸ソ
ーダに変換し、系をＶＳＭ（Ｎａ）−テトラホウ酸ソー
ダ−水系としてから、常温に冷却することにより、テト
ラホウ酸ソーダを晶出・濾過により除き、その濾液とし
て、高度に純化されたＶＳＭ（Ｎａ）水溶液を得ること
ができた。

【００６０】

【発明の効果】本発明の技術によりたる場合、副生食
塩、添加化合物等狭雑物が高度に除かれたＶＳＭ（Ｎ
ａ）水溶液が得られる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】β−クロロエタンスルホン酸ソーダと苛性
ソーダとを反応させて得られた、副生食塩を含むビニル
スルホン酸ソーダ水溶液に、０〜常温の低温度域で食塩
より著しく低い溶解度を有し、常温〜７０℃の高温度域
で食塩より高い溶解度を有する化合物を添加し、初め
に、ビニルスルホン酸ソーダ濃度が４０〜６０％に濃度
が高められた状態で、当該水溶液温度を常温〜７０℃の
高温度域に保ち、食塩を晶出させて除き、次いで冷却し
て、０〜常温の低温度域で先に添加した化合物を晶出さ
せて除くことを特徴とするビニルスルホン酸ソーダ水溶
液の製造方法。
【請求項２】請求項１にあって、添加される化合物が、
芒硝、オルトリン酸２ナトリウム塩であることを特徴と
する請求項１に記載のビニルスルホン酸ソーダ水溶液の
製造方法。
【請求項３】請求項１にあって、添加される化合物がメ
タホウ酸ソーダであり、請求項１に記載の方法により食
塩が晶析除去された水溶液に硫酸、ホウ酸、リン酸等の
鉱酸またはシュウ酸が加えられ、そのＰＨ値が９．０〜
９．５に調整され、先に添加されたメタホウ酸ソーダを
テトラホウ酸ソーダに変換し、０〜常温に冷却すること
により、添加物を除くことを特徴とする請求項１に記載
のビニルスルホン酸ソーダ水溶液の製造方法。