CH261067A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B35/00—Disazo and polyazo dyes of the type A<-D->B prepared by diazotising and coupling
- C09B35/38—Trisazo dyes ot the type
- C09B35/44—Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine
- C09B35/46—Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine the component K being an amino naphthol
- C09B35/463—D being derived from diaminodiphenyl
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 257110. Es wurde gefunden, dass ein Polyazofarb- stoff hergestellt werden kann, wenn man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in alkalischem Medium einerseits mit dem Monoazofarbstoff, der durch Vereinigung von diazotierter 5-Nitro-2-aminobenzol-l-carbon- säure mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfon- säure in saurem Medium erhältlich ist, und anderseits mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sul- fonsäure kuppelt. Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit blauvioletter und in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren licht- und waschechte blaue Töne. 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl kann bei spielsweise durch Verseifen von Dianisidin mit Aluminiumchlorid erhalten werden und wird in üblicher Weise tetrazotiert. Der Mono- azofarbstoff aus dianotierter 5-Nitro-2-amino- benzol-l-carbonsättre und 2-Amino-5-oxynapli- thalin-7-sulfonsäure, der beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoff dient, wird durch Kupplung in saurem, beispielsweise mi neralsaurem Medium, hergestellt. Die Kupp lung des tetrazotierten 3,3'-Dioxy-4,4'-diamino- diphenyls mit dem Monoazofarbstoff einer seits und der 2-Amino-5-oxynaplithalin-7-sul- fonsäure anderseits kann in beliebiger Rei henfolge vorgenommen werden; sie wird in alkalischem Medium, z. B. in Gegenwart von Erdalkalyhydroxy d wie Caleiumhydroxyd, durchgeführt. <I>Beispiel:</I> 21,6 Teile 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in Form des Dichlorhydrates werden in 100 Teilen Wasser und 12 Volumteilen konzen trierter Salzsäure suspendiert und bei 5 bis 80 mit einer wässerigen, 13,8 Teile Natriumnitrit enthaltenden Lösung tetrazotiert. Nach be endeter Reaktion neutralisiert man durch Bei gabe von 6,4 Teilen wasserfreiem Natriumcar- bonat und filtriert die ausgefallene Tetrazo- verbindung ab. 18,2 Teile 5-Nitro-2-aminobenzol-l-carbon- säure werden in Wasser unter Zusatz von Na- triumcarbonat gelöst. Die Lösung soll neu tral reagieren. Dazu gibt man 7 Teile Na triumnitrit, kühlt auf 00 ab und fügt dann auf einmal 30 Teile 30%ige Salzsäure zu. Die Diazoverbindung fällt aus. Zu der so erhal tenen Diazosuspension lässt man eine neutrale Lösung, hergestellt aus 23,9 Teilen 2-Amino- 5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure, langsam zu fliessen und rührt, bis die Kupplung fertig ist. Der entstandene Monoazofarbstoff fällt aus, wird abfiltriert und wieder mit Wasser verrührt. Mit der so erhaltenen Suspension des Monoazofarbstoffes werden 53 Teile Cal ciumhydroxyd in Form von Kalkmilch gut verrührt, hierauf 23,9 Teile 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure eingestreut und das Ganze auf 00 abgekühlt. Bei 0 bis 50 wird nun innert 20 Minuten die nach obigen Angaben erhaltene Tetrazoverbindung des 3,3'-Dioxy- 4,4'-diaminodiphenyls eingetragen. Nach all gemeiner Erfahrung findet hierbei zuerst die einseitige Kupplung mit der 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure als der leichter kup pelnden und hernach mit dem Monoazofarb- stoff als der schwerer kuppelnden Kompo nente statt. Wenn die Kupplung beendet ist, wird der Farbstoff durch Zusatz von Na- triiunchlorid abgeschieden und abfiltriert. Das so erhaltene Calciumsalz des Farbstoffes wird durch Verrühren in Wasser und Zu fügen von Natriumearbonat bei 900 in das Natriumsalz übergeführt; man filtriert vom Calciumcarbonat ab, salzt den Farbstoff aus dem Filtrat mit Natriumehlorid aus, filtriert ihn ab und trocknet ihn.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in alkalischem Mediiun einerseits mit dem Monoazofarbstoff, der durch Vereinigung von diazotierter 5-Nitro-2-aminobenzol-l-carbon- säure mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-siüfon- säure in saurem Medium erhältlich ist,und anderseits mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sul- fonsäure kuppelt. Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit blauvioletter und in konzentrier ter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren licht- und waschechte blaue Töne.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH261067T | 1942-02-05 | ||
CH257110T | 1942-02-05 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH261067A true CH261067A (de) | 1949-04-15 |
Family
ID=25730033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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CH261067D CH261067A (de) | 1942-02-05 | 1942-02-05 | Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH261067A (de) |
-
1942
- 1942-02-05 CH CH261067D patent/CH261067A/de unknown
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