CH261066A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 257110.    Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     däss    ein     Polyazofarb-          stoff    hergestellt werden kann, wenn man       tetrazotiertes        3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl     in alkalischem Medium einerseits mit dem.

         Monoazofarbstoff,    der durch Vereinigung von  dianotierter     1-Aminobenzol-2,5-disulfonsäure     mit     2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    in  saurem Medium erhältlich ist, und anderseits  mit 2 -     Amino    - 5 -     oxynaphthalin-7-sulfonsäure     kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt in trockenem  Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich  in Wasser und in verdünnter     Natrium-          carbonatlösung    mit violetter und in konzen  trierter Schwefelsäure mit     grünstichig    blauer  Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach  dem ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungs-          verfahren    licht- und waschechte blaue Töne.  



       3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    kann bei  spielsweise durch Verseifen von     Dianisidin     mit Aluminiumchlorid erhalten werden und  wird in üblicher Weise     tetrazotiert.    Der       Monoazofarbstoff    aus dianotierter     1-Amino-          benzol-2,5-disulfonsäure    und     2-Amino-5-oxy-          naphthalin-7-sulfonsäure,    der beim vorliegen  den Verfahren als Ausgangsstoff dient, wird  durch Kupplung in saurem, beispielsweise  mineralsaurem Medium hergestellt.

   Die Kupp  lung des     tetrazotierten        3,3'-Dioxy-4,4'-di-          aminodiphenyls    mit dem     Monoazofarbstoff     einerseits und der     2-Amino-5-oxynaphthalin-          7-sulfonsäure    anderseits kann in beliebiger  Reihenfolge vorgenommen werden; sie wird    in alkalischem Medium, z. B. in Gegenwart  von     Erdalkalihydroxyd    wie     Calciumhydroxyd,     durchgeführt.

      <I>Beispiel:</I>    21,6 Teile     3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl     in Form des     Dichlorhydrates    werden in. 100  Teilen Wasser und 12     Volumteilen    konzen  trierter Salzsäure suspendiert und bei 5 bis       8     mit einer wässerigen, 13,8 Teile Natrium  nitrit enthaltenden Lösung     tetrazotiert.    Nach  beendeter Reaktion neutralisiert man durch  Beigabe von 6,4 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und filtriert die ausgefallene     Te-          trazoverbindung    ab.  



  25,3 Teile     1-Amino-2,5-disulfonsäure    wer  den in Wasser unter Zusatz von Natrium  karbonat gelöst. Die Lösung soll neutral  reagieren. Dazu gibt man 7 Teile Natrium  nitrit und lässt bei 5 bis 8      unter    gutem  Rühren 30 Teile 30%ige Salzsäure zufliessen.  Nach beendeter Dianotierung lässt man eine  neutrale Lösung, hergestellt aus 23,9 Teilen       2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    und  4,0 Teilen     Natriumhydroxyd,    zur     Diazolösung     zufliessen und rührt, bis die Kupplung fertig  ist. Der entstandene     Monoazofarbstoff    bleibt  in Lösung.

   Mit dieser Lösung werden 53 Teile       Calciumhydroxyd    in Form von Kalkmilch  gut verrührt, hierauf 23,9 Teile     2-Amino-5-          oxynaphthalin-7-sulfonsäure    eingestreut     und     das Ganze auf     0     abgekühlt. Bei 0 bis 5  wird  nun innert 20 Minuten die nach obigen           Angaben    erhaltene     Tetrazoverbindung    des       3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyls    eingetragen.

    Nach allgemeiner Erfahrung findet hierbei  zuerst die einseitige Kupplung     mit    der       2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure    als  der leichter     kuppelnden        und    hernach     mit    dem       Monoazofarbstoff    als der schwerer     kuppeln-          den    Komponente statt.

       Wenn    die Kupplung  beendet ist, wird der Farbstoff durch Zusatz  von     Natriumchlorid    abgeschieden und     abfil-          triert.    Das so erhaltene     Calciumsalz    des  Farbstoffes wird durch Verrühren in Wasser  und Zufügen von Natriumkarbonat bei 90   in das     Natriumsalz    übergeführt; man filtriert  vom     Calciumcarbonat    ab, salzt den Farbstoff  aus dem Filtrat     mit        Natriumchlorid    aus, fil  triert ihn ab     und    trocknet ihn,

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man tetrazotiertes 3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl in alkalischem Medium einerseits mit dem Monoazofarbstoff, der durch Vereinigung von diazotierter 1-Aminobenzol-2,5-disulfonsäure mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in saurem Medium erhältlich ist,

   und anderseits mit 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure kuppelt. Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnter Natrium- carbonatlösung mit violetter und in konzen trierter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löst. Er erzeugt auf Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren licht- und waschechte blaue Töne.