CS250994B1

CS250994B1 - Způsob čištění 2-hydroxy-3-(4'-acetamino-N-fenyl)-naftamidu technického

Info

Publication number: CS250994B1
Application number: CS949585A
Authority: CS
Inventors: Milan Vorel
Original assignee: Milan Vorel
Priority date: 1985-12-19
Filing date: 1985-12-19
Publication date: 1987-05-14

Abstract

Řešení se týká způsobu čištění 2-hydroxy- -3-(4'-acetamido-N-fenyl)-naftamidu, připraveného reakcí 2-hydroxy-3-naftoylchloridu se 4-aminoacetanilidem v heterogenním prostředí v přítomnosti tenzidů, např. alkylpolyglykoléterů. Postupem podle řešení lze spolehlivě odstranit vedlejší zplodiny reakce praním ve vodně-amoniakálním prostředí a popří padě v roztoku solí amonných, jako v chloridu, síranu nebo v uhličitanu amonném při pH 8 až 11 při teplotě 60 až 120 °C, nakonec se přečištěný produkt odfiltruje a promyje.

Description

Vynález se týká způsobu čištění 2-hydroxy-3-(4'-acetamido-N-fenyl)-naftamidu technického, připraveného reakcí 2-hydroxy-3-naftoylchloridu se 4-aminoacetanilidem v heterogenním prostředí. V přítomnosti tenzidů jako alkylpolyglykoléterů.

Surový produkt bývá často znečištěn vedlejšími zplodinami syntézy a pro barvářské účely musí být podroben rafinačnímu procesu. Dosavadní způsoby čištění 2-hydroxy-3-(4-acetamido-N-fenyl)-naftamidu technického praním ve vodě okyáeleném kyselinou chlorovodíkovou na pH 4 až 6,5, filtrací a promytím vodou byl málo efektivní a neodstraňoval doprovodné nečistoty ze syntézy surového produktu, jehož kvalita jako barvářského polotovaru nebyla uspokojující.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob čištění 2-hydroxy-3-(4-acetamido-N-fenyl)-naftamidu technického za přítomnosti dispergátorů typu neionogenních smáčedel například etylenových kondenzátů jako alkylpolyglykoléterů /C^gHgy-(0-CH₂-CH₂)_2Q-OH/, který je předmětem vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se čištění provádí ve vodnš amoniakálním prostředí o koncentraci hydroxidu amonného 20 až 26 hmotnostních %, v němž lze popřípadě nahradit 5 až 50 hmotnostních i, s výhodou 20 až 35 hmotnostních % hydroxidu amonného solí amonnou jako chloridem, síranem nebo uhličitanem amonným, při pH reakční směsi pH = 8 až 11 a teplotě 60 až 120 °C za neustálého míchání reakční směsi, poté se přečištěný produkt odfiltruje a promyje vodou.

Způsob čištění podle vynálezu ilustrují následující příklady provedení, jimiž ovšem není předmět vynálezu vyčerpán ani omezen.

Pokud není jinak uvedeno, rozumějí se uvedená % hmotnostní.

Přikladl

Do smaltovaného kotle se za míchání předloží 1 200 1 vody a vnese se 120 kg 2-hydroxy-3-(4'-acetamido-N-fenyl)-naftamidu surového ve formě 40% vodné pasty, připustí 22 1 čpavkové vody o koncentraci 25 hmotnostních procent a přidá se 4 kg alkylpolyglykoléterů (O-CH₂-CH₂) 20-OH. Po krátkém vymícháni se provede kontrola pH reakční směsi, které má být 8,5 až 10.

Kotel se uzavře, reakční směs se vyhřeje na 85 °C a 2 hodiny udržuje na této teplotě, pak zfiltruje na kalolisu a promyje 400 1 60 °C teplé vody. Získá se 110 kg 2-hydroxy-3-(4'acetamido-N-fenyl)-naftamidu čistého 100%.

Příklad 2

Postupuje se stejně jako v prvním příkladném provedení s tím rozdílem, že namísto 22 1 čpavkové vody o koncentraci 25 % hmotnostních se použije 16 1 vodného roztoku amoniaku o koncentraci 25 hmotnostních % spolu s přídavkem 3 kg chloridu amonného s tím, že se čištění provádí při 96 °C a pH 8,5 až 9,0.

Získaný produkt neobsahuje cizí příměsi, které se však neodstranily dosud známým způsobem čištění ve slabě kyselém prostředí kyseliny chlorovodíkové při pH 4,5 až 6,0.

Výhoda popsaného způsobu čištění spočívá zejména v tom, že jednoduchou cestou lze odstranit z větší části vedlejší zplodiny syntézy, které by jinak zhoršily kvalitu barviva.

Claims

Způsob čištění 2-hydroxy-3-(4'~acetamido-N-fenyl)-naftamidu technického připraveného reakcí 2-hydroxy-3-naftoylchloridu se 4-aminoacetanilidem v heterogenním prostředí v přítomnosti dispergátorů typu neionogenních smáčedel například etylenových kondenzátů jako alkylpolyglykoléteru (O-CH₂-CH₂)_2Q-OH/ vyznačený tím, ze se čištění provádí ve vodně-amoniakálním prostředí o koncentraci hydroxidu amonného 20 až 26 hmotnostních %, v němž lze popřípadě nahradit 5 až 50 hmotnostních % hydroxidu amonného solí amonnou jako chloridem, síranem nebo uhličitanem amonným, při pH reakční směsi 8,0 až 11 a teplotě 60 °C až 120 °C, za neustálého míchání reakční směsi, poté se přečištěný produkt odfiltruje a promyje.