CS252591B1 - Způsob čištění 2-aminonaftalen-1 -sulfonová kyseliny - Google Patents

Abstract

Způsob čištění 2-aminonaftalen-l-sulfo- nové kyseliny, připravené aminací 2-hydroxy- naftalensulfonové kyseliny a zbavené nežádoucího 2-naftylarainu kopulací s diazoniovou solí aromatického aminu a oddělení vzniklého nerozpustného barviva tak, že se k reakční směsi přidá 0,1 až 5 % hm., počítáno na hmotnost reakční směsi, hydrosulfitu sodného, směs se okyselí kyselinou sirovou, zředěnou v poměru 1:1 na pH 2, případně se vysolí přídavkem chloridu sodného a vyloučená 2-amino- naftalen-l-sulfonová kyselina se izoluje filtrací.

Description

Vynález se týká způsobu čištění 2-aminonaftalen-l-sulfonové kyseliny po kopulačním odstranění 2-naftylaminu. 2-aminonaftalen-l-sulfonová kyselina vzorce I

je jedním z důležitých meziproduktů pro výrobu opticky zjasňujících prostředků a dalších derivátů řady naftalensulfonových kyselin. Dlouholetou výrobou byl ustálen postup vycházející z 2-hydroxynaftalen-l-sulfonové kyseliny, která aminací poskytuje produkt znečištěný 2-naftylaminem, vznikajícím z neúplné konverze sulfonace přítomného 2-naftolu v množství přibližně 2 % hm. a jednak vlivem reakčnich podmínek odštěpením sulfoskupiny z 2-naftylamin-l-sulfonové kyseliny.

Vzhledem k tomu, že 2-naftylamin je sloučenina s prokázanými karcinogenními vlastnostmi, tudíž zdravotně závadná, je snahou všech výrobců snížit jeho obsah ve sloučenině vzorce I pod povolenou hranici 0,1 % hm. Uvedenou hodnotu lze podle dosavadních poznatků docílit několika způsoby.

Jedním ze zaručených způsobů je odstranění 2-naftylaminu z alkalického roztoku sloučeniny vzorce X kopulací s diazoniovou solí aromatického aminu za vzniku nerozpustného barviva, které se, z roztoku mechanicky oddělí. Touto metodou lze snížit množství 2-naftylaminu pod 0,1 % hm.

Nevýhodou postupu je, že v případě této metody na reakční směs obsahující sloučeninu vzorce 1 a nízké procento ostatních izomerů naftalensulfonových kyselin vzniká vedle nerozpustného barviva z 2-naftylaminu i barvivo v alkalickém prostřed! rozpustné·právě z přítomných vedlejších izomerů naftalensulfonových kyselin schopných kopulace. Tato rozpustná forma barviva se při izolaci sloučeniny vzorce I převede okyselením na nerozpustnou formu barviva, které způsobuje jednak zbarvení, jednak znečištění 2-amino-naftalen-l-sulfonové kyseliny. Jednou z možností odstranění tohoto nežádoucího efektu je dvojnásobná klerace alkalické reakční směsi po kopulaci s karborafinem. Nevýhodou tohoto způsobu je časová náročnost, potřeba filtračního zařízení a nepříjemná manipulace s karborafinem před filtrací i po filtraci při čištěni filtračního zařízení i nutnost likvidace pevného odpadu.

Nyní byl nalezen způsob čištění 2-aminonaftalen-l-sulfonové kyseliny, připravené aminací 2-hydroxynaftalen-l-sulfonové kyseliny a zbavené nežádoucího 2-naftylaminu kopulací s diazoniovou solí aromatického aminu a oddělením vzniklého nerozpustného barviva, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se k rekační směsi přidá 0,1 až 5 % hm., počítáno na hmotnost reakční směsi, hydrosulfitu sodného, směs se okyselí kyselinou sírovou, zředěnou v poměru 1:1, na pH 2, případně se vysolí přídavkem chloridu sodného a vyloučená 2-aminonaftalen-l-sulfonová kyselina se izoluje filtrací. Přídavkem hydrosulfitu sodného se rozloží vedlejší azobarviva, tím se reakční směs odbarvi a po okyseleni nebo vysolení se získá slabě narůžovělá až bílá pasta 2-aminonaftalen-l-sulfonové kyseliny s obsahem 2-naftylaminu pod 0,1 t, prosté vedlejších, v alkáliích rozpustných azobarviv.

Výhodou tohoto postupu je jednoduchý způsob provedení, nevyžadující žádné další reakční nádoby ani filtrační zařízení. Nedochází ke snížení výtěžnosti a kvalita je srovnatelná s pro dukcí předních světových firem.

Následující příklad uvádí způsob čištění podle vynálezu. Ve všech případech se rozumí díly hmotové.

Příklad

K 100 ml reakční směsi po aminaci 2-naftol-l-sulfonové kyseliny obsahující 24 dílů slou3 čeniny vzorce I a cca 1,5 % 2-naftylaminu se po částech přidá 1,5 až 3.dílů 1 mol/1 roztoku p-toluidindiazoniumchloridu. Vyloučený pigment se odsaje a k filtrátu se přidá 1 g hydrosulfitu a po cca 1/2 h míchání se roztok okysel! kyselinou sírovou 1:1 na pH 2. Sraženina slou- >

čeniny vzorce I se izoluje filtrací, přičemž po vysušeni se získá 5,7 dílů narůžovělého produktu s obsahem 2-naftylaminu pod 0,1 % hm.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNALEZU

   Způsob čištění 2-aminonaftalen-l-sulfonové kyseliny, připravené aminací 2-hydroxynaftalen-sulfonové kyseliny a zbavené nežádoucího 2-naftylaminu kopulací s diazoniovou solí aromatického aminu a oddělení vzniklého nerozpustného barviva vyznačený tím, že se k reakční směsi přidá 0,1 až 5 % hm., počítáno na hmotnost reakční směsi, hydrosulfitu sodného, směs se okyselí kyselinou sírovou, zředěnou v poměru 1:1, na pH 2, případně se vysolí přídavkem chloridu sodného a vyloučená 2-aminonaftalen-l-sulfonová kyselina se izoluje filtrací.