RU1803400C

RU1803400C - Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей

Info

Publication number: RU1803400C
Application number: SU904868986A
Authority: RU
Inventors: Александр Станиславович Логвинов; Светлана Васильевна Салмина; Юрий Дмитриевич Голубев; Борис Ахмедович Маликов; Александр Васильевич Дерюгин; Владимир Николаевич Горелов
Original assignee: Производственное объединение "Капролактам"
Priority date: 1990-09-24
Filing date: 1990-09-24
Publication date: 1993-03-23

Abstract

Использование: в качестве растворителей , осушителей газов. Продукт: диэти- ленгликоль,триэтиленгл икол ь, тетраэтиленгликоль. Очистку низших гли- колей от окрашивающих примесей ведутоб- работкой N-галогенпроизводными изоциануровой кислоты или ее сол ми, или N-хлор- или N-бромимидом двухосновной карбоновой кислоты в количестве 0,02-1% от массы гликол . 1 табл. ел с

Description

Изобретение относитс к органической химии, а именно к способам очистки низших гликолей, получаемых в качестве побочных продуктов в процессе производства этилен - пропилен - гликол гидратацией окисей этилена и пропилена соответственно.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности очистки гликолей от окрашиваемых примесей, снижение расхода обесцвечивающего вещества.

Поставленна цель достигаетс использованием в качестве обесцвечивающих реагентов галогенпроизводных изоциануровой кислоты и ее солей, N-галогенимидов двухосновных органических кислот, содержащих в своем составе группировку атомов:

-С

L

-с Ч

о

NHQ1

О

где Hal CI, Вг,

Реагент в виде сухого порошка добавл ют к осветл емому гликолю в концентрации 0,02-1 мас.%, перемешивают до полного растворени , после чего гликоль перегон ют , под вакуумом.

Оптимальное количество добавл емого отбеливающего реагента определ ют рассо

О

со

О

о

четным путем, исход из цветности гликол в обычном состо нии по формуле г Нх100% U КхСдг

где С - концентраци добавл емого осветл ющего реагента, мас.%;

Н - исходна цветность гликол , ед. Хазена;

САГ - содержание активного хлора или брома в реагенте, мас.%;

К - пересчетный коэффициент, дл хлора К 400 ед. Хазена на 1 мас.% реагента;

дл брома К 130 ед. Хазена на 1 мас.% реагента.

При концентрации реагента ниже оптимальной не достигаетс необходима степень осветлени . При концентрации выше оптимальной достигаетс тот же эффект осветлени , что и при оптимальной концентрации , но непроизводительно увеличиваетс расход осветл ющего реагента .

Пример 1. К 100 г диэтиленгликол с цветностью 15 ед. Хазина в обычном состо нии при 60-70°С добавл ют 0,1 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты, перемешивают до полного растворени соли и перегон ют в колбе с дефлегматором и пр мым холодильником при остаточном давлении 5-7 мм рт. ст. Получают 94 г дис: тилл та с цветностью 2 ед. Хазена в обычном состо нии и содержанием воды 0,01 мас.%.

Кубовый остаток светло-желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют .

Пример 2. К 100 г триэтиленгликол с цветностью 35 ед. Хазена в обычном состо нии при 60-70°С добавл ют 0,02 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты , перемешивают до полного растворени соли и перегон ют в колбе с дефлегматором и пр мым холодильником.при остаточном давлении 5-7 мм рт.ст. Получают 95 г дистилл та с цветностью 30 ед. Хазена в обычном состо нии и содержанием воды 0,02 мас.%. Кубовый остаток желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют .

Пример 3. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Подключают 0,3 г дистилл та с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состо нии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют.

Пример 4. Аналогично примеру 2, но с добавлением 1 мас.% калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Получают 94 г, дистилл та с цветностью 5,5 ед. Хазена в

обычном состо нии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток желтого цвета, с наибольшим осадком. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют.

Пример 5. Аналогично примеру 2, но

0 с добавленем 0,15 мас.% натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты.

Получают 94 г дистилл та с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состо нии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток

5 желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют.

Пример 6. Аналогично примеру 2, но с добавлениемО,15мас. % дихлоризоциануровой кислоты. Получают 96 г. дистилл та с

0 цветностью 6 ед. Хазена в обычном состо нии . Кубовый остаток светло-желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют .

Пример 7. Аналогично пример 2, но

5 с добавлением 0,22 мас.% М-бромсукцини- мида. Получают 94 г. дистилл та с цветностью 6 ед. Хазена в обычном состо нии и содержанием воды 0,02 мас.%. Кубовый остаток желто-коричневого цвета, без осадка.

0 Пример 8. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас.% N-хлор- сукцинимида. Получают 95г дистилл та с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состо нии . Кубовый остаток желтого цвета без

5 осадка.

Пример 9. К ЮОгтетраэтиленгликол с цветностью 70 ед. Хазена в обычном состо нии при 60-70°С добавл етс 0,15 мас.% калиевой соли и перегон ют в колбе с де0 флегматором и пр мым холодильником при остаточном давлении 5-7 мм рт.ст. Получают .94 г дистилл та с цветностью 15 ед. Хазена в обычном состо нии и содержанием воды 0,01 мас.%. Кубовый остаток темно5 желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилл те отсутствуют.

Пример 10 (дл сравнени по прототипу ).

Аналогично примеру 1, но с добавлени0 ем 0,5% изооктилфосфита. Получают 91 г дистилл та с цветностью 10 ед. Хазена в обычном состо нии.

Пример 11 (дл сравнени по прототипу ).

5 Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,5% изооктилфосфита. Получают 85 г дистилл та с цветностью 32 ед. Хазена в обычном состо нии.

Пример 12 (дл сравнени п о прототипу ).

Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,5% трикрезилфосфата. Получают 90 г дистилл та с цветностью 33 ед. Хазена в обычном состо нии.

Пример 13 (дл сравнени по прототипу ).

Аналогично примеру 9, но с добавлением 0,5% изооктилфосфита. Получают 83 г дистилл та с цветностью 60 ед. Хазена в рбычном состо нии.

По сравнению с прототипом за вл емое техническое решение обладает следую- 1цими преимуществами: малый расход Осветл ющего химического реагента; высока эффективность обесцвечивани ; возможностьиспользовани дл Обесцвечивани индивидуальных гликолей; высокое качество товарных гликолей, исключающее попадание в них используемых осветл ющих реагентов.

Дл нагл дности данные по обесцвечиванию низших гликолей представлены в таблице.

Claims

Формула изобретени Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей путем обработки

обесцвечивающих реагентом с последующей перегонкой, отличающийс тем, что, с целью повышени эффективности очистки , в качестве обесцвечивающего реагента используют М-галогенпроизводные

изоциануровой кислоты или ее соли, или N-хлор-, или N-бромимид двухосновной кар- боновой кислоты в количестве 0,02-1% от массы гликол .