SU1599368A1

SU1599368A1 - Способ очистки диаллилизоцианурата

Info

Publication number: SU1599368A1
Application number: SU884481259A
Authority: SU
Inventors: Екатерина Иосифовна Проценко; Виталий Михайлович Савоськин; Леонид Васильевич Лунев; Наталья Петровна Максимчук
Original assignee: Предприятие П/Я В-2304
Priority date: 1988-09-05
Filing date: 1988-09-05
Publication date: 1990-10-15

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклических соединений, в частности способа очистки диаллилизоцианурата, примен емого дл получени теплостойких полимерных материалов. Цель - упрощение процесса и сокращение его продолжительности. Процесс ведут диспергированием сырого диаллилизоцианурата (полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидов в водной среде) в 10-20%-ном растовре NA₂CO₃, вз тых в соотношении 1:(4,5-5,5) при 50-80°С в течение 1-2 ч. Затем примеси отдел ют фильтрацией, а целевой продукт выдел ют подкислением фильтрата до PH 3.4 Способ позвол ет вести очистку целевого продукта в водной среде при сохранении высокого качества, выхода и сокращении времени процесса на 8,1-14,4 ч. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к химии гетероциклических соединений, а именно к усовершенствованному способу очистки диаллилизоцианурата, примен емого дл получени теплостойких полимерных материалов.

Цель изобретени - упрощение способа и сокращение продолжительности очистки без применени органических растворителей и сохранение высокого качества и выхода целевого продукта.

Согласно предлагаемому способу сьфой диаллилизоцианурат диспергируетс в растворе карбоната натри в определенном соотношении при 50-80 С в течение 1-2 ч с последующей фильтрацией и выцелением целевого продук- та подкислением сол ной кислотой.

Пример 1. В трехгорлую кол- бу вместимостью 1 л с мешалкой и обратным холодильником загружают 150 г

сырого диаллилизоцианурата с влажностью 16,3%, 700 МП 15%- Иого раствора карбоната натри (мае.соотношение 1:4,7) и диспергируют при 8Q°C в течение 60 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до и фильтруют . Фильтрат подкисл ют 10%-ным. раствором сол ной кислоты до рН 3,3 t 0,5. Вьтавший осадок фильтруют, промывают на фильтре 2 раза водой порци ми по 25-30 мл, хорошо отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 75i5 C и вакууметрическом давлении 0,2-0,3 кПа. После сушки получают 109,5 г диаллилизоцианурата, представл ющего собон бельш мелкокристаллический порошок с температурой плавлени 145 С, йодным числом - 242,1 г йода/100 г вещества, кислотным числом - 270,1 мг КОН/1 г вещества.

СП

со со

САЗ О) 00

Пример 2. Очистку провод т по примеру 1 с использованием 10%-но- го раствора карбоната натри в количестве 700 МП мас. соотношение 1: :4,7 соответственно). Получено 103,4 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени , йодным числом - 242,9 г йода/100 г вещества, кислотным J иcлoм - 270,5 кг КОН/100 г вещества,

Пример 3. Очистку провод т по примеру 1 с использованием 20%-но- го раствора карбоната натри в количестве 700 мл (мае. соотношение 1: :4,7 соответственно). Получено 109,3 г диаллилизоцианурата с темпе- ратурой плавлени , йодным чис- лом - 240,2 г йода/100 г вещества,

кислотным числом - 280,2 мг КОН/1 г

вещества.

Пример 4. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл

15%-ного раствора карбоната натри 25 (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) 60 мин при. .. Получено 108,7 гдиаллилизоциануратас темпера- турой плавлени .144°С, йодным числом - 242,1 г йода/100 г вещества, кислотным числом - 267,7 мг КОН/1 г

вещества.

П-р и м е р 5. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл 15%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) при 50 е в течение 60 мин . Получено 101,9 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 143 С, йодным числом - 242,2 г йода/100 г вещества, кислотным числом - 267,9 мг КОН/1 г вещества.

Пример 6. Очистку .провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сы- . рого диаллилизоцианурата в 700 мл 15%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) при 80°С в течение 2 ч. Получено 108,7 гдиаллилизоцианурата с температурой плавлени , йодным числом - 242,5 г йода/100 г вещества, кислотным числом - 270,1 мг КОН/1 г

вещества.

Пример 7. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 825,0 мп 15%-ного р.аствора карбоната натри (мае. соотношение 1:5,5 соответст- ,

45

50

5

0

венно) при в течение 60 мин. Получено 107,1 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 144 Cv йодным числом - 241,9 г йода/100 г вещееjBa, кислотным числом - 268,9 мг КОН/1 г вещества.

Пример 8. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 675 мл 15%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,5 соответственно ) при 80 С в течение 60 мин. Получено 106,9 г диаллилизоцианурата с .температурой плавлени , йодным числом - 242,8 г йода/100 г вещества , кислотным числом - 269,3 мг КОН/Г вещества.

Пример 9. Очистку провод т по примеру 1о 150 г сырого диаллилизоцианурата диспергируют в 700 мл 5%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) при 80 С в течение 60 мин. Получено 67,9 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени , йодным числом - 242,8 г йода/100 г вещества, кислотным-числом - 269,2 мг КОН/1 г вещества.

Пример 10. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл 15%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) при 40 С в течение 60 мин. Получено 89,3 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 143°С,йодным числом - 240,8 г йода/100 г вещества , кислотным числом - 268,0 мг КОН/1 г вещества.

Пример 11. Очистку провод т по примеру 1, Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл 15%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) при 90°С в течение 60 мин. Получено 109,1 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 145 С, йодным числом - 241,7 г йода/100 г-вещества , кислотным числом - 279,1 мг КОН/1 г вещества.

П р J1 м е р 12. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл 15%-ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:4,7 соответственно ) при в течение 30 мин. Получено 90,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 144 С, йодным

числом - 242,6 г йода/100 f вещества , кислотым числом - 280,0 мг КОН/1 г вещества.

Пример 13. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллклизоцианурата в 700 мл 15%-ного раствора карбоната натри (.мае. соотношение 1 :4,7 соответст- зенно) при 30°С в течение 180 мин. Получено 108,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени , йодным числом - 242,9 г йода/100 г вещества , кислотным числом - 268,0 мг КОН/1 г вещества.

Пример 14. Очистку провод т по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 500 мл 15%- ного раствора карбоната натри (мае. соотношение 1:3,3 соответственно) при в течение 60 мин. Полз чено 84,5 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 145 С, йодным числом - 242,1- г йода/100 г вещества, кислотным числом - 267,8 мг КОН/1 г вещества .

Пример 15. Очистку провод т по примеру 1 . Диспергирук т 150 г сырого диаллилизоцианурата в 900 мл 15%-ного раствора карбоната натри {мае. соотношение 1:6 соответственно ) при 80°С в течение 60 мин. Получено 98,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавлени 145°С, йодным числом - 242,1 г йода/100 г вещества кислотным числом - 268,3 мг КОН/1 г вещества.

Результаты опытов приведены в таблице .

Как видно из данньк таблицы, сохранение высокого .выхода очищенного диаллилизоцианурата наблюдаетс только при проведении очистки в определенных интервалах параметров (примеры 1-8). При очистке диаллилизоцианурата в запредельных интервалах пара

метров (примеры 9, 10, 12, 14, 15) его выход на 2,9-40,8% ниже. Так, диспергирование реагентов при температуре ниже 50 С (пример 10), а также в течение менее 1 ч (пример 12) приводит к понижению выхода целевого продукта на 10,9-19,6%.

Увеличение и уменьшение соотношени между диаллилизоциануратом и раствором карбоната натри (прим еры 14 и 15), а также уменьшение концентрации раствора карбоната натри ниже 10% (пример 9) понижает выход очищенного f диаллилизоцианурата на 2,9-40,8%.

На выход целевого продукта не оказывает существенного вли ни только увеличение продолжительности диспергировани свыше 2 ч (пример 13) и повышение температуры 80 С (пример 11).

Claims

Таким образом, только очистка диаллилизоцианурата с соблюдением интервалов параметров процесса обеспечивает получение продукта с высоким выходом и хорошего качества. При этом продолжительность процесса на 8,1 - 14,4 ч меньше, чем по способу-прототипу . / Формула изобретени

Способ очистки диаллилизоцианурата, полученного взаимодействием niianypa- тов 1целочных металлов и аллилгалоге- нидоз в водной среде, отличаю- щ и и с тем, что, с целью упрощени процесса и сокращени продолжительности очистки, осуществл ют диспергирование сырого диаллилизоцианурата в 10-20%-ном раство-ре карбоната натри , вз тых в соотношении 1:(4,5- 5,5) при 50-80°С в течение 1-2 ч, последующее отделение примесей фильтрацией и вьщеление целевого продукта подкислением фильтрата до рН 3-4.

5

0

5

0

5