SU1595836A1 - Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к хлорпроизводным органическим кислотам, в частности к очистке 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором, от 2,2-дихлопропионовой кислоты. Цель - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут обработкой исходного продукта водным раствором щелочи при мол рном соотношении 2,2-дихлорпропионова  кислота - щелочь 1:2,4-2,6 с последующей ректификацией полученной смеси. Способ позвол ет повысить чистоту продукта до 99,3% при одновременном сохранении высокого выхода 95-96%, а также упростить процесс за счет исключени  стадии гидрировани  водородом на катализаторе, а следовательно, и стадии регенерации или утилизации катализатора. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу очистки 2-хлорпропионовой кислоты (2-ХПК), полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором .

2-ХПК  вл етс  сырьем дл  получени  р да пестицидов: ридомила, 2,2- дихлорпропионата натри .

Цель изобретени  - повышение чистоты целевого продукта и упрощение процесса.

Согласно предлагаемому способу техническую 2-ХПК обрабатывают водным раствором щелочи при мол рном соотношении 2,2-дихлорпропионова 

кислота, содержаща с в технической 2-ХПК:щелочь 1;(2,4-2,6).

Пример 1. В реактор, снабженный рубашкой дл  охлаждени , загружают 250 г технической 2-ХПК следующего состава, мае Л: 2-ХПК - б7,7б; 2,2- ДХПК 4,46; пропионова  кислота 1,6; трихлорпропионова  кислота 0,8; фосфорна  кислота 1,66; НС1 0,54; хлористый пропионил 1,08; прочие примеси 2,1,

Затем при охлаждении (холодна  вода в рубашке реактора) прикапывают 30%-ный водный раствор щелочи (NaOH) в 1еоличестве 24,28 г. Мол рное соотО1

СО

СП

00

со а

ношение 2,2-flXnK:NaOH на момент начала процесса 1:2,3.

: По окончании добавки щелочи произ- Ьод т отгонку воды иэ обработанной смеси при температуре в парах 100 - и давлении 760 мм рт.ст.

В результате отгонки из смеси происходит высаливание неорганических натриевых солей. Смесь отфильтровы- вают и фильтрат направл ют на перегонку . Отгон ют I фракцию, содержащую пропионовую кислоту, при темпера- туре в парах АО,2-40, и давлении 50 мм рт.ст.

Затем отгон ют II фракцию (основную ) при температуре в парах 69-70 С и давлении АО мм рт.ст. (220,39 г), содержащую очищенную 2-ХПК состава, мас. 2-ХПК 98,1; 2,2-ДХПК 1,6; про пионова  кислота 0,28; примеси остальное .

Выход 2-ХПК 97,04. Примеры 2-7. В примерах 2используют техническую 2-ХПК состава указанного в примере 1.

Услови  и результаты очистки по этим примерам указаны в таблице.

Примере. 300 г 2-ХПК следующего состава, масД: 2-ХПК 6А,72; 2,2-ДХПК 29,2; пропионова  кислота 0,59; трихлорпропионова  кислота 0,86; фосфорна  кислота 1,3; НС1 О,А6; хлористый пропионил 0,93; при- меси 1,81% - загружают в реактор и при охлаждении и при перемешивании приливают 117,28 г 30%-ного водного раствора NaOH.

По окончании добавки щелочи из смеси отгон ют воду. Кубовой остаток направл ют.на фильтрацию от осадка натриевых неорганических солей. Фильтрат подвергают разгонке, в результате которой получают дистиллат (182,09 г) следующего состава, мас.

2-ХПК 99,6; 2,2-ДХПК 0,27; пропионова  кислота 0,13 - и осадок (,17 г). Выход очищенной 2-ХПК 93,А.

Осадок имеет следующий состав, мас.: Na-ДХПК 83,07; Na-ХПК 7,08; Na-трихлорпропионовой кислоты, 2,33; NaCl 0,13; NaoP04 0,69; 2-ДХПК 0,29; 2-ХПК 2,31; прочие примеси 4,10.

Указанный осадок нейтрализуют водным раствором NaOH до нейтральной реакции и направл ют на сушку. В результате получают дихлорпропионат натри  с содержанием основного вещества 82,0, что соответствует технологическим услови м.

Предлагаемый способ позвол ет повысить чистоту 2-ХПК до 99,3% (против 97,8% в известном) при одновременном сохранении высокого выхода 95-96%, а также упростить процесс вследствие исключени  стадии гидрировани  водородом технической 2-ХПК. на катализаторе, а следовательно и стадии регенерации или утилизации катализатора.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ очистки 2-хлорпропионовой кислоты, полученной хлорированием пропионовой кислоты газообразным хлором , от 2,2-дихлорпропионовой кислоты обработкой химическим реагентом с последующей ректификацией полученной смеси, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чистоты целевого продукта и упрощени  процесса , в качестве химического реагента используют водный раствор щелочи при мол рном соотношении 2,2-дихлорпро- пионова  кислота;щелочь 1:2,4-2,6, а перед ректификацией отгон ют воду и фильтруют образовавшуюс  смесь.