CS239149B1 - Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného - Google Patents

Abstract

Při izolaci l-naftol-4-sulfonanu sodného nebo po monosulfonaci 1-naftolu S solením na následnou filtraci za obvykch teplot (20 až 40 °C) se vylučuji vedlejší látky, které při dalším zpraoování l-naftol-4-sulfonanu sodného působí potíže. Cilem vynálezu je předejít vylučování vedlejších látek. Uvedeného čile se dosáhne, když se vysolení a filtrace provádějí při teplotách 50 až 90 °C

Description

(54)

Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného

Při izolaci l-naftol-4-sulfonanu sodného nebo po monosulfonaci 1-naftolu

S solením na následnou filtraci za obvykch teplot (20 až 40 °C) se vylučuji vedlejší látky, které při dalším zpraoování l-naftol-4-sulfonanu sodného působí potíže. Cilem vynálezu je předejít vylučování vedlejších látek.

Uvedeného čile se dosáhne, když se vysolení a filtrace provádějí při teplotách 50 až 90 °C.

239 149 (51) Int. CIA

C 07 C 143/48

239 149

Vynález se týká způsobu izolace 1-naftol-4-sulfonanu sodného z reakční směsi po hydrolýze 1-naftylamin-4-sulfonanu sodného nebo monosulfonaci l-naftolu z vodného neutrálního, či minerálně kyselého prostředí vysolením sodnými solemi a odfiltrováním vyloučeného 1-naftol-4sulfonanu sodného.

Dosavadní způsob izolace 1-naftol-4-sulfonanu sodného se provádí tak, že z vodného roztoku, získaného po hydrolýze 1-naftylamin-4-sulfonanu sodného nebo po monosulfonaci l-naftolu, se při teplotě mezi ^0 až 40 °C » vysolí a odfiltruje 1-naftol-4-sulfonan sodný. Vysolení se nejčastěji provádí chloridem sodným.

Nevýhodou tohoto způsobu je skutečnost, že se vylučují izomerní i jiné vedlejší látky, které při dalším zpracování 1-naftol-4-sulfonanu sodného způsobují potíže, bu3 snižováním jakosti syntetizovaných sloučenin, a nebo snížení jejich výtěžnosti.

- 2 239 149

Nyní bylo zjištěno, že tyt· nevýhody odstraňuje způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného z reakční směsi vzniklé po hydrolýze l-naftylamin-4-sulfonanu sodného nebo monosulfonací 1-naftolu podle vynálezu. Tento způsob spočívá v tom, že vysolování s vodného roztoku a následná filtrace se provádějí za teplot 50 až 90 °C.

Zvýšený čisticí účinek lze patrně vysvětlit tím, že rozpustnost 1-naftol-2-sulfonanii sodného a dalších nečistot ve vodném prostředí, které je téměř nasyceno chloridem sodným, se v teplotním intervalu od 50 do 90 °C zvyšuje daleko výrazněji než rozpustnost 1-nafto1-4sulfonanu sodného.

Způsobem podle vynálezu je možno izolovat ,1-naftol4-sulfonan sodný ze směsi, která obsahuje až 25 mol % vedlejších organických sloučenin, přičemž v izolovaném produktu je pouze 1 až 2 % těchto vedlejších látek. Podrobnosti o složení a účinnosti čištění během izolace jsou uvedeny v následujících příkladech.

Příklad 1

Do baňky o objemu 1,5 litru opatřené mícháním a topením byla předložena reakční směs po monosulfonací 1-naftolu, která obsahovala 900 g vody, 112 g l-naftol-4-sulfonanu sodného, 17 g 1-naftol-2-sulfonanu sodného, 10 g l-naftol-2,4-disulfonanu sodného, 10,4 g 1,1-dinaftyloxid-4,4^//2-disulfonanu sodného a 67 g síranu sodného.

- 3 239 149

Směs byla vysolena 163 g chloridu sodného při teplotě 95 °C během 1 hodiny za stálého míchání. Po 1-hodinovém domíchání a ochlazení na teplotu 70 °C byl vyloučený l-naftol-4-sulfonan sodný odfiltorván a promyt 248 g nasyceným vodným roztokem chloridu sodného. Získalo se 132 g vlhkého produktu, který obsahoval 80 g 1-naftol4-sulfonanu sodného a celkem 0,7 % výše uvedených vedlejších organických sloučenin.

Z matečných louhů'je možno ještě po ochlazení na 20 °C a delším stáním získat po odfiltrování a usušení 35 g silně znečištěného 1-naftol-4-sulfonanu sodného, který obsahuje kolem 60% této látky, zbytek tvoří nečistoty. Takto je možno z matečných louhů odstranit část organických sloučenie.

Příklad 2

Reakční hmota po hydrolýze 1-naftylamín-4-sulfonanu sodného, která obsahovala 900 g vod.y, 98 g 1-naftól-4sulfonanu sodného, 10 g l-naftylamin-4-sulfonanu sodného,

5,5 g 1-naftylamin-2-sulfonanu sodného a 3 g 1-naftylamin -2,4-disulfonanu sodného, 100 g hydrogensiřičitanu sodného a 15 g siřičitanu sodného se při teplotě 55 °C během 1 hodiny vysolí 155 g chloridu sodného. Po dvouhodinovém domíchání při teplotě 55 °C se ohsah odfiltruje a promyje 150 g nasyceným vodným roztokem chlerUlu sodného. Získá se 180 g vlhkého produktu, který obsahuje 90,5 g 1-naftol4 sulfonanu sodného a celkem 0,9 % výše uvedených vedlejších organických sloučenin.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   239 149

   Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného z reakční směsi vzniklé po hydrolýze 1-naftylamin -4-sulfonanu sodného nebo monosulfonací 1-naftolu z vodného, neutrálního nebo minerálně kyselého prostředí vysolením sodnými solemi a odfiltrováním vyloučeného 1-naftol-4-sulfonanu sodného,vyznačující se tím, Že vysolování z vodného roztoku a hásledná filtrace ae provádějí za teplot 50 až 90 °C.