CS239149B1 - Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného - Google Patents
Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného Download PDFInfo
- Publication number
- CS239149B1 CS239149B1 CS8310182A CS1018283A CS239149B1 CS 239149 B1 CS239149 B1 CS 239149B1 CS 8310182 A CS8310182 A CS 8310182A CS 1018283 A CS1018283 A CS 1018283A CS 239149 B1 CS239149 B1 CS 239149B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sodium
- naphthol
- sulfonate
- salting
- suplhonate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title abstract description 9
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title abstract description 9
- 238000009413 insulation Methods 0.000 title 1
- IAAKNVCARVEIFS-UHFFFAOYSA-M sodium;4-hydroxynaphthalene-1-sulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(O)=CC=C(S([O-])(=O)=O)C2=C1 IAAKNVCARVEIFS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 17
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005185 salting out Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 6
- JWSRMCCRAJUMLX-UHFFFAOYSA-M sodium;4-aminonaphthalene-1-sulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(N)=CC=C(S([O-])(=O)=O)C2=C1 JWSRMCCRAJUMLX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 7
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 7
- 238000009938 salting Methods 0.000 abstract description 3
- 230000029142 excretion Effects 0.000 abstract description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- AWTZYBFHZGCXAT-UHFFFAOYSA-N naphthalen-1-amine;sodium Chemical compound [Na].C1=CC=C2C(N)=CC=CC2=C1 AWTZYBFHZGCXAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Při izolaci l-naftol-4-sulfonanu
sodného nebo po monosulfonaci 1-naftolu
S
solením na následnou filtraci za obvykch
teplot (20 až 40 °C) se vylučuji
vedlejší látky, které při dalším zpraoování
l-naftol-4-sulfonanu sodného působí
potíže. Cilem vynálezu je předejít vylučování
vedlejších látek.
Uvedeného čile se dosáhne, když se vysolení
a filtrace provádějí při teplotách
50 až 90 °C
Description
(54)
Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného
Při izolaci l-naftol-4-sulfonanu sodného nebo po monosulfonaci 1-naftolu
S solením na následnou filtraci za obvykch teplot (20 až 40 °C) se vylučuji vedlejší látky, které při dalším zpraoování l-naftol-4-sulfonanu sodného působí potíže. Cilem vynálezu je předejít vylučování vedlejších látek.
Uvedeného čile se dosáhne, když se vysolení a filtrace provádějí při teplotách 50 až 90 °C.
239 149 (51) Int. CIA
C 07 C 143/48
239 149
Vynález se týká způsobu izolace 1-naftol-4-sulfonanu sodného z reakční směsi po hydrolýze 1-naftylamin-4-sulfonanu sodného nebo monosulfonaci l-naftolu z vodného neutrálního, či minerálně kyselého prostředí vysolením sodnými solemi a odfiltrováním vyloučeného 1-naftol-4sulfonanu sodného.
Dosavadní způsob izolace 1-naftol-4-sulfonanu sodného se provádí tak, že z vodného roztoku, získaného po hydrolýze 1-naftylamin-4-sulfonanu sodného nebo po monosulfonaci l-naftolu, se při teplotě mezi ^0 až 40 °C » vysolí a odfiltruje 1-naftol-4-sulfonan sodný. Vysolení se nejčastěji provádí chloridem sodným.
Nevýhodou tohoto způsobu je skutečnost, že se vylučují izomerní i jiné vedlejší látky, které při dalším zpracování 1-naftol-4-sulfonanu sodného způsobují potíže, bu3 snižováním jakosti syntetizovaných sloučenin, a nebo snížení jejich výtěžnosti.
- 2 239 149
Nyní bylo zjištěno, že tyt· nevýhody odstraňuje způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného z reakční směsi vzniklé po hydrolýze l-naftylamin-4-sulfonanu sodného nebo monosulfonací 1-naftolu podle vynálezu. Tento způsob spočívá v tom, že vysolování s vodného roztoku a následná filtrace se provádějí za teplot 50 až 90 °C.
Zvýšený čisticí účinek lze patrně vysvětlit tím, že rozpustnost 1-naftol-2-sulfonanii sodného a dalších nečistot ve vodném prostředí, které je téměř nasyceno chloridem sodným, se v teplotním intervalu od 50 do 90 °C zvyšuje daleko výrazněji než rozpustnost 1-nafto1-4sulfonanu sodného.
Způsobem podle vynálezu je možno izolovat ,1-naftol4-sulfonan sodný ze směsi, která obsahuje až 25 mol % vedlejších organických sloučenin, přičemž v izolovaném produktu je pouze 1 až 2 % těchto vedlejších látek. Podrobnosti o složení a účinnosti čištění během izolace jsou uvedeny v následujících příkladech.
Příklad 1
Do baňky o objemu 1,5 litru opatřené mícháním a topením byla předložena reakční směs po monosulfonací 1-naftolu, která obsahovala 900 g vody, 112 g l-naftol-4-sulfonanu sodného, 17 g 1-naftol-2-sulfonanu sodného, 10 g l-naftol-2,4-disulfonanu sodného, 10,4 g 1,1-dinaftyloxid-4,4//2-disulfonanu sodného a 67 g síranu sodného.
- 3 239 149
Směs byla vysolena 163 g chloridu sodného při teplotě 95 °C během 1 hodiny za stálého míchání. Po 1-hodinovém domíchání a ochlazení na teplotu 70 °C byl vyloučený l-naftol-4-sulfonan sodný odfiltorván a promyt 248 g nasyceným vodným roztokem chloridu sodného. Získalo se 132 g vlhkého produktu, který obsahoval 80 g 1-naftol4-sulfonanu sodného a celkem 0,7 % výše uvedených vedlejších organických sloučenin.
Z matečných louhů'je možno ještě po ochlazení na 20 °C a delším stáním získat po odfiltrování a usušení 35 g silně znečištěného 1-naftol-4-sulfonanu sodného, který obsahuje kolem 60% této látky, zbytek tvoří nečistoty. Takto je možno z matečných louhů odstranit část organických sloučenie.
Příklad 2
Reakční hmota po hydrolýze 1-naftylamín-4-sulfonanu sodného, která obsahovala 900 g vod.y, 98 g 1-naftól-4sulfonanu sodného, 10 g l-naftylamin-4-sulfonanu sodného,
5,5 g 1-naftylamin-2-sulfonanu sodného a 3 g 1-naftylamin -2,4-disulfonanu sodného, 100 g hydrogensiřičitanu sodného a 15 g siřičitanu sodného se při teplotě 55 °C během 1 hodiny vysolí 155 g chloridu sodného. Po dvouhodinovém domíchání při teplotě 55 °C se ohsah odfiltruje a promyje 150 g nasyceným vodným roztokem chlerUlu sodného. Získá se 180 g vlhkého produktu, který obsahuje 90,5 g 1-naftol4 sulfonanu sodného a celkem 0,9 % výše uvedených vedlejších organických sloučenin.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZU239 149Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného z reakční směsi vzniklé po hydrolýze 1-naftylamin -4-sulfonanu sodného nebo monosulfonací 1-naftolu z vodného, neutrálního nebo minerálně kyselého prostředí vysolením sodnými solemi a odfiltrováním vyloučeného 1-naftol-4-sulfonanu sodného,vyznačující se tím, Že vysolování z vodného roztoku a hásledná filtrace ae provádějí za teplot 50 až 90 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8310182A CS239149B1 (cs) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS8310182A CS239149B1 (cs) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS1018283A1 CS1018283A1 (en) | 1985-05-15 |
| CS239149B1 true CS239149B1 (cs) | 1985-12-16 |
Family
ID=5448249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS8310182A CS239149B1 (cs) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239149B1 (cs) |
-
1983
- 1983-12-29 CS CS8310182A patent/CS239149B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS1018283A1 (en) | 1985-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ291279B6 (cs) | Způsob přípravy fenolsulfonátových esterů | |
| CS239149B1 (cs) | Způsob izolace l-naftol-4-sulfonanu sodného | |
| US2974152A (en) | Preparation and isolation of alkali metal and ammonium sulfonates of long chain carboxylic acids | |
| US4246180A (en) | Process for separating off 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid | |
| JP3407336B2 (ja) | アミノエタンスルホン酸類の精製方法 | |
| US5041631A (en) | Process for the preparation of 2-alkylamino-4-aminobenzenesulfonic acids | |
| US3317588A (en) | Process of purifying cyclohexyl-ammonium-n-cyclohexylsulfamate contaminated with cyclohexylamine sulfate | |
| SU1018951A1 (ru) | Способ выделени и очистки д-глюкуроната натри и/или 1,2-0-изопропилиден- @ -глюкуроната натри из смесей,содержащих дополнительно неорганические соли и/или примеси углеводного характера | |
| RU2196734C2 (ru) | Способ получения хлорида калия | |
| US3347920A (en) | Purification of cyclohexylamine | |
| JP3291841B2 (ja) | β−クロロエタンスルホン酸ソーダの精製方法 | |
| US4338261A (en) | Process for the preparation of 1-naphthylamine-4,6-disulphonic acid and 1-naphthylamine-2,4,6-trisulphonic acid | |
| US2572344A (en) | Removal of inorganic sulfates from alkali metal benzenesulfonate and its homologues | |
| US3207781A (en) | Manufacture of sodium cyclohexylsulfamate free of sulfates | |
| JPH0782237A (ja) | β−クロロエタンスルホン酸ソーダの精製方法 | |
| SU1622367A1 (ru) | Способ получени толуолсульфохлоридов | |
| SU1016284A1 (ru) | Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона | |
| CS231885B1 (cs) | působ čištění 2-hydroxy-3-(3-ureido-N-fenyl)-naftamidu | |
| US5248812A (en) | Process for the isolation of 2-naphthylamine-1,5-disulphonic acid | |
| CS236432B1 (cs) | Způsob přípravy l-naftylamin-4-sulfonoVé kyseliny | |
| PL131991B1 (en) | Method of purification of 2,4-diamino-5-/3',4',5'-trimethoxybenzylo/-pyrimidine | |
| SU453395A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИOKCИЭTИЛЭTИЛEHДИ- AMHH-N'.N'-AMVKCyCHOH КИСЛОТЫ | |
| SU1133267A1 (ru) | Способ очистки @ -карбометоксисульфанилхлорида | |
| SU857121A1 (ru) | Способ получени натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты | |
| RU2033990C1 (ru) | Способ получения ди(р-анизил)-иодониевого галогенида |