SU418476A1

SU418476A1 - Способ получения производных сульфокислот сульфоланового ряда

Info

Publication number: SU418476A1
Application number: SU1732674A
Authority: SU
Inventors: Л. П. Мат Т. Н. Варшавец Г. Ф. Ставинога изобретени Т. Э. Безменова; А. Я. Безменов
Priority date: 1972-01-03
Filing date: 1972-01-03
Publication date: 1974-03-05

Description

1

Изобретение относитс к способу получени производных сульфокислот сульфоланового р да общей формулы

к

RX

50.

502

где X - Н, ОН, OR, R; R - алкил, арил; Me - К, Na, которые примен ютс в качестве поверхностно-активных веществ, полупродуктов дл получени биологически активных соединений и вспомогательных веществ дл текстильной и щинной промьпнленности.

Известен способ получени аммониевой соли сульфоланилсульфокислоты путем взаимодействи бисульфита аммони с сульфоленом-2 с последующим превращением полученной соли В кислоту обменной реакцией на катионите В Н-форме и сульфоланилсульфохлорид кип чением кислоты с хлористым тионилом В присутствии диметилформамида.

Недостатком известного способа вл етс использование малодоступного сульфолена-2 .

С целью упрощени технологии процесса предлагаетс производные сульфокислот сульфоланового р да получать путем окислительного хлорировани продуктов присоединени гидросульфида натри к сульфолену-3, сульфолену-2 или его производным пли производным сульфолана с последующим выделением целевого нродукта известными приемами .

Предлагаемый способ получени производных сульфокислот сульфоланового р да включает несколько последовательно протекающих реакций, проводимых без выделени иромежуточных продуктов.

Смесь сульфолена-3, сульфоленов-2, 3-хлор4-оксисульфолаиа или 3.4-эпоксисульфолана и 10-20%-ного ВОДНОГО раствора гидросульфида (или сульфида) натри при соотнощении

между реагентами 1 : 1,1 -1,5 перемещивают 1-8 час при 50-80°С и хлорируют при этой или более низкой температуре (20-30°С) смесью хлора с воздухом (1 : 1 -10). Осадок сульфоланилсульфохлоридов отфильтровывают . Выход 90-95%.

При образовании солей оксисульфоланилсульфокислот их перевод т в оксисульфоланилсульфокислоты , пропуска через катионит В Н-форме, и выдел ют в чистом виде,

удал воду. Выход 80-85%.

Пример 1. Смесь 112 г сульфолена-3 в 250 мл ВОДЫ и 250 мл 25%-пого гидросульфида натри перемещивают 1-8 час при 60- 80°С, пропускают хлор и воздух (соотношеиие 1 : 1 или 1 : 10) до образовани осадка

сульфоланилсульфохлорида, отфильтровывают его и промывают водой. Т. пл. 112-116°С; выход 90-95%. После перекристаллизации из четыреххлористого углерода т. пл. 118°С. Найдено, %: С 22,2; Н 3,3; S 29,3.

C4H7C1O4S2.

Вычислено, %: С 21,9; Н 3,2; S 29,3.

Аналогичио провод т реакцию с сульфолепом-2 и 4-метил-(фенил) сульфолепами-2.

Пример 2. В услови х примера 1 провод т реакцию с 4-оксисульфолеиом-2, З-хлор-4оксисульфоланом или 3,4-эпоксисульфоланом. Полученный раствор натриевой соли 4-оксисульфоланил-3-сульфокислоты упаривают и остаток перекристаллизовывают из воды.

Найдено, %: С 20,3; Н 3,1; S 26,9.

С4Н7ЫаОй52.

Вычислено, %: С 20,1; Н 2,9; S 26,9.

Предмет изобретени

Claims

I. Способ, получени производных сульфокислот сульфоланового р да, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, окислительному хлорированию подвергают продукт присоединени гидросульфида натри к сульфолену-3, сульфолену-2 или его производным или к производиым сульфолана с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что окислительному хлорированию подвергают продукт взаимодействи гидросульфида натри с 4-оксисульфоленом-2, З-хлор-4-оксисульфоланом , 3,4-эпоксисульфоланом.