SU719999A1 - Способ выделени 4,4"-дихлордифенилсульфона - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу выделени  4,4-дихлордифенш1сульфона (сульфон), который  вл етс  исходным сырьем дл  получени  р да термостойких полимеров (полисульфонов), промежуточным продуктом получени  лекарственных препаратов (диаминодифенилсульфон). Известно, что сульфон получаетс  в качестве побочного продукта на первой стадии процесса получени  N-хлорзамещенных сульфамидов (хлораминов) при сульфировании хлорбензола хлорсульфоновой кислотой совместно с основным гфодуктом 4-хлорбензолсульфохлоридом 1 Образующийс  сульфохлорид амидируют водным раствором аммиака с целью получени  сульфамида , Который раствор ют в щелочи и затем хлорируют до моно- или дихлорпроизводиых. Сульфон, полученный на начальной стадии, переходит в целевые продукты, снижа  их качество , поэтому возникает необходимость в разработке способа выделени  сульфона из реакционной смеси. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ вьщелени  сульфона из 19-26%-но ГО раствора 4-хлорбензолсульфамида в 10-18%ной щелочи, содержащего примеси натриевой соли бис-(4-хлорбензолсульфо)имида, экстракцией хлорбензолом, при зтом сульфон переходит в органический слой 2 Органическую фазу отдел ют от воднощелочной, обрабатывают острым паром (удал етс  хлорбензол в виде азеотропа с водой). Сульфон остаетс  в водной суспензии и после выделени  имеет т.пл. 146-147°С. Однократна  перекристаллизаци  из растворител  (например, изопропилового спирта) позвол ет получить продукт о т.пл. 148-149°С. Согласно известному способу используетс  сложна  схема экстракции, что в зано с наличием в щелочном растворе сульфамида примеси натриевой соли бис-(4-хлорбензолсульфо)имида (ClC6H4S04)2NNa, образующей эмульсионный (третий) слой, затрудн ющий разделение. Значительны энергетические затраты, так как приходитс  работать на раэбавлен1П 1Х растворах сульфона в хлорбензоле и регенерировать больцше количества последнего (увеличение концентрации сульфона в хлорбензоле выше

Claims (1)

1. Формула из обретения

   Способ выделения 4,4-дихлордифенилсульфона из 19-26%-ного раствора 4-хлорбензолсульфамида в 10-18%-ной щелочи, содержащего

   4.4- дахлордифенилсульфон и натриевую соль бис- (4-хлорбензолсульфо) имида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходный раствор последовательно нагревают до 70-100°С, охлаждают до 1030°С, отстаивают и из образующегося нижнего отстоя выделяют твердый целевой продукт.