SU104473A1 - Способ получени пара-хлорбензолсульфо-хлорамида натри - Google Patents

Description

Предметом изобретени   вл етс  способ получени  парахлорбензолсульфох .юра.мида натри  из парахлорбензолсульфокислоты через сульфохлорид.

Предлагаемый епособ упрощает процесс получени  парахлорбензолсульфохлорамида натри  и позвол ет регенерировать не вошедшую в реакцию исходную парахлорбензолсульфокислоту .

Особенность способа заключаетс  в том, что парахлорбензолсульфохлорид выдел ют в виде кристаллов разбавлеиием реакциоппой смеси водой до образовани  94%-иой серной кислоты. Затем из сульфохлорида известным способом, путем последовательного имидировани  и хлорировани , получают парахлорбензолсульфохлорамнд натри .

Образовавшуюс  94°о-ную серную кислоту после отфильтровывани  сульфохлорида разбавл ют водой до 70%-ной концентрации.

В результате этого выдел етс  не вошедша  в реакцию исходна  парахлорбензолсульфокислота , которую отфильтровывают и сушат, а 70%-ную кислоту используют в суперфосфатной промышленности.

Способ осуш,ествл етс  следующпм образом.

Пасту парах.юрбепзолсу.тьфокпслоты при 115-130 в вакууме от 100 мм рт. ст. и выше сушат продуванием воздухом до содержани  влаги 1.5-30. Высушенную парахлорбензолсульфокислоту при температуре 60° смешивают с хлорсульфоновой кислотой в отношении 1 моль парахлорбензолсульфокислоты и 1,6 мол  хлорсульфоновой кислоты. Реакциоиную массу при температуре не выше 35 разбавл ют водой до образовани  94 о-иой серной кислоты; при этой коицентрапии серной кислоты i;3 нее выкрпсталлизовываетс  сульфо.хлорид, который отфильтровывают , а затем промывают водой до не11тральной реакции на конго.

Из 94%-ной серной кислоты разбавлением ее водой до 70%-ной концентрации серной кислоты выдел ют не вступившую в реакцию парахлорбензолсульфокиалоту; выде-лившуюс  кислоту отфильтровывают и сушат .

Маточник-70% серную кислоту- используют в суперфосфатной промышленности .

Полученный парахлорбензолсульфохлорид при температуре 20 амидируют 25%-ной аммиачной водой; образовавшийс  амид фильтруют от маточника и промывают водой. Промытый парахлорбензосульфамид раствор ют в 18-19%-ной щелочи, об-: рабатывают активироваиным углем и затем.фильтруют. ...

Профильтрованный раствор пара-Предмет и 3 о б р е т.е .и. и   .

1. Способ получени  парахлорбензолсульфохлорамида натри  из парахлорбензолсзльфокислоты через сульфохлорид, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса , парахлорбензолсульфохлорид выдел ют в виде кристаллов разбавлением реакционной смеси водой дО образовани  94%-ной серной кислбты и затем из сульфохлорида способами последовательным имидирова , цием и /хлорированием получают пахЛорбензолсульфамида при 70 обрабатывают хлором, при этом образуетс  парахлорбензолсульфохлорамид натри , который, при охлаждении реакционной массы до 20° выкристаллизовывагот , затем фильтруют на цедтрифуге., подсушивают при сушилке и,уп&ков 1ва|от в тару.

рахлорбеизолсульфохлорамид натри .

2. Прием выполнени  способа по и. 1, отличающийс  тем, что, с целью рег-енерации не вощедшей в реакцию пар ахлорбензолсульфокислоты , образовавщуюс  94%-ю серную кислоту .после отфильтровывани  сульфохлорида разбавл ют водой до 70%-ной концентрации и вы-, .делившуюс  парахлорбензолсз льфокислоту отфильтровывают и сушат .