SU448176A1 - Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов - Google Patents
Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидовInfo
- Publication number
- SU448176A1 SU448176A1 SU1853131A SU1853131A SU448176A1 SU 448176 A1 SU448176 A1 SU 448176A1 SU 1853131 A SU1853131 A SU 1853131A SU 1853131 A SU1853131 A SU 1853131A SU 448176 A1 SU448176 A1 SU 448176A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- monochlorine
- sulfamides
- solution
- aqueous
- chlorobenzene
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изображение касаетс способов получени N -цоно-хлораиинов ароматических (замещенных и незамещенных Б дре) сульфокислот,широко примен емых дл дегазации, дезинфекции и дл получени син емческих продуктов
Известен способ получени М -монохлорзамещенных сульфамидов путем взаимодействи соотБегствуюних ароматических углеводородов с хлорсульфоновой кислотой Полученные арилсульфохлориды oбpaбaтывaюf водным раствором аммиака, образо вавшиес арилоульфаыиды фильтруют отмывают от солей аммони и далее хлорируют в воднощелочном растворе при температуре 15-70°С,
Недостатком такого способа вл етс образование на стадии сульфохлорнровани значительных количеств (до 10-12) диарилсульфонов , которые значительно снижают прозрачность водного раствора хлорамина, процент активного хлора .в целевом продукте и, кроме того, существенно уменьшают скорость хлорировани арилсульфамида, С целью устранени указанных
Г) недостатков, а также повышени качества целевого продукта предложено воднощелочной раствор арилсульфамида перед хлорированием энсграгировать хлорбензолом, предпочтйтельно , при температуре 20-600G и , соотношении хлорбензол-воднощелоч ной раствор сульфамида 0,5-2:1 (по объему).
Процесс экстракции может быть
осуществлен непрерывно в экстракторе любого типа. Щелочной раствор амида после экстракции направл ют на хлорирование. Скорость хлорировани воднощелочного раствора сульфамида, очищенного экстракцией , в два раза выше, чем неочищенного раствора. Хлорбензол после экстракции направл ют на
ёегенерацию-отпарку острым паром, одный слой дистиллата используют
дл ртыывни сульфаыида 0 солей аымони или пригохоБлени щелочного раствора амида.
Зног эакции ыоже: быть подвергHyi сульфамид, содержащий пракмчесйи лнюое количество стаьфона.
Пример. 22,b г хлорбензолсульфаыида-сырца,отмытого о; солей аммонк ,и содержащего 88,4 сульфамида и 4,3 дихлордифенилсульфош , раствор ют в ВО г водной щелочи. Полученные 74,2 мл 20/S-Horo воднощелочного раствора сульфаыида эк- Q страгируют при температуре 50-55 С двум порци ми хлорбензола (всего 50 мл) и затем хлорируют в течение 5,75 мин при 68-70DC и расходе хлора 25 л/час.
Получают 27,4 г ыонохлораыина (91) с влажностью 8, содержанием активного хлора в безводном продукте 25,4 и прозрачностью го водного раствора - 83/.
Пример 2. 34,5 г хлорбенаолсульфамида-сырца, содержащего после отмывки от солей аммони В8% сульфамида и 37,5 дихлорфенилсульфона , раствор ют в 80 мл 18%-нои водной щелочи. Полученные 77,9 мл 20fo-Horo воднощелочного раствора сульф аыида экстрагируют при 50-55 0 двум порцм уи (по 78 ал) хлорбензола и затеи хлорируют в течение 6 мин при расходе хлора 23 л/час и темлераsype 68-700С. Выдел ют 28,2 г монохлорамина (93) с влажностью 8, содержанием активного хлора в безводном продукте 25,5 и прозрачностью IJS-Horo водного раствора
85,2%.
П р и ы е р 3. 22,2 г промытого водой бензолсульфамида-сырца,
еодержащего 90 сульфамида и 5, дифенилсульфона, раствор ют при 50-550С 5 80 г 18%-ной водной щ& .лочи; полученные 74,1 мл 20 -ного раствора сульфамида экстрагируют при этой же температура двум порци ми (по 25 мл) хлорбензола и затем хлорируют при 65-700С и расходе хлора 25 л/час в течение У мин. Получают 32,5 г монохлорамина (93/5) с влаадостью 10/5, содержанием активного хдора в безводном продукте Ш,8 и прозрачностью 1 -ного водного раствора 93,,5.
ПРЕДМ.ЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получени ароматических N-ы онрхлорзамеще нных сульфамидов путем обработки соответствующих ароматических углеводородов последовательно ХЛОрСуЛЬфОНОВОЙ КИ.ОЛОто .й и водныш раствор Oil аммиака, очищени полученного ардлсульфами да от аодей аммони известБЫА(и приемами и хлорир.овани в воднО щелочном растБОре при температура I5-700C с последу1ащи.м выделением целевого продукта известньши приемам .и,о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени качества целевого продукта, воднощелочной . раствор аридсульфаыида перед хлориров ,анием подвергают экстракции хлорбензолом.
2.Способ по п.1,0 т л и ч а ® щ и и с тем, что экстракцию,, провод т при температуре 20-60 С
3.Способ по п.1,0 т л и ч а ю щ и и с тем, что хлорбензол :И воднощелочной раствор сульфами да берут в соотношении 0,5-2:1 по объему.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1853131A SU448176A1 (ru) | 1972-12-11 | 1972-12-11 | Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1853131A SU448176A1 (ru) | 1972-12-11 | 1972-12-11 | Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU448176A1 true SU448176A1 (ru) | 1974-10-30 |
Family
ID=20533936
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1853131A SU448176A1 (ru) | 1972-12-11 | 1972-12-11 | Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU448176A1 (ru) |
-
1972
- 1972-12-11 SU SU1853131A patent/SU448176A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NL155038B (nl) | Werkwijze voor het bereiden van een kationenuitwisselende hars, membraan geheel of ten dele daaruit bestaande, alsmede werkwijze voor het fractioneren van oplossingen door osmose met toepassing van een zo verkregen membraan. | |
SE441932B (sv) | Forfarande for rening av sockersaft framstelld genom extraktion av sockerbetssnitsel | |
JPH11169870A (ja) | ポリアリーレンスルフィド製造時の排水処理方法 | |
SU448176A1 (ru) | Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов | |
US1937944A (en) | Manufacture of sulphites | |
Gibson et al. | CCXLI.—Syntheses of disulphoxides | |
US2727028A (en) | Treatment of waste sulphite liquor and products thereof | |
SU465785A3 (ru) | Способ очистки -антрахинонсульфонатов | |
ATE15877T1 (de) | Verfahren zur herstellung von dihydroxialuminiumnatriumcarbonat. | |
RU1798298C (ru) | Способ получени серы | |
SU481598A1 (ru) | Способ получени п-хлорбензолсульфокислоты | |
DE716832C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalithiosulfat | |
SU104473A1 (ru) | Способ получени пара-хлорбензолсульфо-хлорамида натри | |
SU152460A1 (ru) | ||
SU84A1 (ru) | Способ приготовлени сернистого красител защитного цвета | |
US1327105A (en) | Process of the production of tanning extract from waste sulfite lye | |
SU55834A1 (ru) | Способ получени соды | |
US1460012A (en) | Method of preparing colloidal metals and metalloids and compounds of same | |
SU859297A1 (ru) | Способ получени сульфита натри | |
SU719999A1 (ru) | Способ выделени 4,4"-дихлордифенилсульфона | |
DE412656C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Thiosulfat und Calciumsulfat aus ausgebrauchter Gasreinigungsmasse | |
DE503569C (de) | Verfahren zur Behandlung von Zuckersaeften oder Zuckerloesungen mit Schwefeldioxyd | |
SU490755A1 (ru) | Способ получени карбоната кальци из шлама каустификации производства едкого натри известковым методом | |
SU565878A1 (ru) | Способ получени карбоната бари | |
SU827396A1 (ru) | Способ получени криолита |