SU448176A1

SU448176A1 - Способ получени ароматических монохлорзамещенных сульфамидов

Info

Publication number: SU448176A1
Application number: SU1853131A
Authority: SU
Inventors: Борис Григорьевич Моисеев; Залман Самуилович Смолян; Биана Всеволодовна Данова; Татьяна Сергеевна Голубчик; Василий Данилович Крыжков
Original assignee: Предприятие П/Я М-5364
Priority date: 1972-12-11
Filing date: 1972-12-11
Publication date: 1974-10-30

Description

Изображение касаетс способов получени N -цоно-хлораиинов ароматических (замещенных и незамещенных Б дре) сульфокислот,широко примен емых дл дегазации, дезинфекции и дл получени син емческих продуктов

Известен способ получени М -монохлорзамещенных сульфамидов путем взаимодействи соотБегствуюних ароматических углеводородов с хлорсульфоновой кислотой Полученные арилсульфохлориды oбpaбaтывaюf водным раствором аммиака, образо вавшиес арилоульфаыиды фильтруют отмывают от солей аммони и далее хлорируют в воднощелочном растворе при температуре 15-70°С,

Недостатком такого способа вл етс образование на стадии сульфохлорнровани значительных количеств (до 10-12) диарилсульфонов , которые значительно снижают прозрачность водного раствора хлорамина, процент активного хлора .в целевом продукте и, кроме того, существенно уменьшают скорость хлорировани арилсульфамида, С целью устранени указанных

Г) недостатков, а также повышени качества целевого продукта предложено воднощелочной раствор арилсульфамида перед хлорированием энсграгировать хлорбензолом, предпочтйтельно , при температуре 20-600G и , соотношении хлорбензол-воднощелоч ной раствор сульфамида 0,5-2:1 (по объему).

Процесс экстракции может быть

осуществлен непрерывно в экстракторе любого типа. Щелочной раствор амида после экстракции направл ют на хлорирование. Скорость хлорировани воднощелочного раствора сульфамида, очищенного экстракцией , в два раза выше, чем неочищенного раствора. Хлорбензол после экстракции направл ют на

ёегенерацию-отпарку острым паром, одный слой дистиллата используют

дл ртыывни сульфаыида 0 солей аымони или пригохоБлени щелочного раствора амида.

Зног эакции ыоже: быть подвергHyi сульфамид, содержащий пракмчесйи лнюое количество стаьфона.

Пример. 22,b г хлорбензолсульфаыида-сырца,отмытого о; солей аммонк ,и содержащего 88,4 сульфамида и 4,3 дихлордифенилсульфош , раствор ют в ВО г водной щелочи. Полученные 74,2 мл 20/S-Horo воднощелочного раствора сульфаыида эк- Q страгируют при температуре 50-55 С двум порци ми хлорбензола (всего 50 мл) и затем хлорируют в течение 5,75 мин при 68-70DC и расходе хлора 25 л/час.

Получают 27,4 г ыонохлораыина (91) с влажностью 8, содержанием активного хлора в безводном продукте 25,4 и прозрачностью го водного раствора - 83/.

Пример 2. 34,5 г хлорбенаолсульфамида-сырца, содержащего после отмывки от солей аммони В8% сульфамида и 37,5 дихлорфенилсульфона , раствор ют в 80 мл 18%-нои водной щелочи. Полученные 77,9 мл 20fo-Horo воднощелочного раствора сульф аыида экстрагируют при 50-55 0 двум порцм уи (по 78 ал) хлорбензола и затеи хлорируют в течение 6 мин при расходе хлора 23 л/час и темлераsype 68-700С. Выдел ют 28,2 г монохлорамина (93) с влажностью 8, содержанием активного хлора в безводном продукте 25,5 и прозрачностью IJS-Horo водного раствора

85,2%.

П р и ы е р 3. 22,2 г промытого водой бензолсульфамида-сырца,

еодержащего 90 сульфамида и 5, дифенилсульфона, раствор ют при 50-550С 5 80 г 18%-ной водной щ& .лочи; полученные 74,1 мл 20 -ного раствора сульфамида экстрагируют при этой же температура двум порци ми (по 25 мл) хлорбензола и затем хлорируют при 65-700С и расходе хлора 25 л/час в течение У мин. Получают 32,5 г монохлорамина (93/5) с влаадостью 10/5, содержанием активного хдора в безводном продукте Ш,8 и прозрачностью 1 -ного водного раствора 93,,5.

ПРЕДМ.ЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получени ароматических N-ы онрхлорзамеще нных сульфамидов путем обработки соответствующих ароматических углеводородов последовательно ХЛОрСуЛЬфОНОВОЙ КИ.ОЛОто .й и водныш раствор Oil аммиака, очищени полученного ардлсульфами да от аодей аммони известБЫА(и приемами и хлорир.овани в воднО щелочном растБОре при температура I5-700C с последу1ащи.м выделением целевого продукта известньши приемам .и,о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени качества целевого продукта, воднощелочной . раствор аридсульфаыида перед хлориров ,анием подвергают экстракции хлорбензолом.

2.Способ по п.1,0 т л и ч а ® щ и и с тем, что экстракцию,, провод т при температуре 20-60 С

3.Способ по п.1,0 т л и ч а ю щ и и с тем, что хлорбензол :И воднощелочной раствор сульфами да берут в соотношении 0,5-2:1 по объему.