SU147185A1 - Способ очистки алкилбензолсульфохлоридов - Google Patents

Description

Известны способы очистки алкплбснзолсульфохлоридов путем растворени  сырого нродукта в пизкокип щих углеводородах с последующей промывкой раствора. Эти сгтособы предусматривают промывку раствора минеральными кислотами с последующим удалением растворител  и повторным растворением сульфохлорида в смеси вода-спирт. Недостаток известных способов заключаетс  в том, что они не обеспечивают достаточного осветлени  сульфохлоридов.

Предлагаемый сиособ очистк алкилбензолсульфохлоридов по сравнению с известными позвол ет получить светлый продукт и упростить технологическую схему процесса за счёт исключени  повторных операций экстракции сульфохлорида с помощью различных растворителей . Особенность предлагаемого способа очистки состоит в том, что растворение сырого продукта осуществл ют в лигроине с последующей промывкой его водными слабокоицентрированны.ми растворами щелочей . Дл  более полного расс,ла 1в;;н11  лигроина и водно-солевого раствора в смесь добавл ю одноатомиы алифатический спирт.

Способ может быть осуществлен следующим образом.

В 600 г алкилбензолсульфонозой кислоты, полученной при сульфинировании алкилбензола (остаток ajiKJuia около Ci2H25) 25%-ным олеумом , дл  устранени  остатков воды при сильном перемещивании ввод т капл ми в течение 1 час ПО г 65%-ного олеума. Полученную смесь перемещивают еще в течение 1 час. После 12-чаеового отстаивани  -отдел ют осаждениую серную кислоту. Оставщуюс  алкилбензолсульфоновую кислоту ввод т в течение Д час при температуре 20-30 в 455 г хлорсульфоновой кислоты. Полученную смесь при сильном перемещивании нагревают до температуры 40°, после чего перемешивают без дополнительной иодачи тепла еще в течение 2 час- причем продукт

№ 147185- 2 -

медленно охлаждае.те . Через 16 час после отстаивани  образуютс  два сло , из которых нижний состоит из серной кислоты, алкилбензолсульфоновой кислоты, а верхний слой - из алкилбензолсульфохлорида. Нижний слой отдел ют, а оставшийс  алкилбензолсульфохлорид раствор ют в 600 мл лигроина и промывают 600 мл 5 %-него натронного щелока . Дл  более полного расслаивани  лигроина и водно-солевого раствора в смесь добавл ют 200 мл одноатомного алифатического спирта. Нижний водный слой с большей частью спирта отдел ют. Нейтрализованный и промытый лигроиновый раствор высушивают над сульфатом натри  и подвергают дистилл ции дл  удалени  растворител . В результате получают 380 г алкилбензолсульфохлорида, имеющего слабую окраску, что дает возможность расширить область его использовани .

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ очистки алкилбензолсульфохлоридов путем растворени  сырого продукта в низкокип щих углеводородах с последующей промывкой раствора, отличающийс  тем, чтО, с целью -получени  светлых продуктов и упрощени  технологической схемы процесса, растворение сырого продукта осуществл ют в лигроине с последующей промывкой его водными слабоконцентрированными растворами щелочей .

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью более полного расслаивани  лигроина и водно-солевого раствора, в смесь добавл ют одноатомный алифатический спирт.