CS250670B2 - Dispersable pigment with prussian blue - Google Patents

Dispersable pigment with prussian blue Download PDF

Info

Publication number
CS250670B2
CS250670B2 CS847141A CS714184A CS250670B2 CS 250670 B2 CS250670 B2 CS 250670B2 CS 847141 A CS847141 A CS 847141A CS 714184 A CS714184 A CS 714184A CS 250670 B2 CS250670 B2 CS 250670B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
pigment
solution
berlin blue
salt
water
Prior art date
Application number
CS847141A
Other languages
English (en)
Inventor
Axel Rau
Klaus-Dieter Franz
Original Assignee
Merck Patent Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck Patent Gmbh filed Critical Merck Patent Gmbh
Publication of CS250670B2 publication Critical patent/CS250670B2/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C09C1/26—Iron blues
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
    • C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
    • C09C2200/301—Thickness of the core
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
    • C09C2200/401—Inorganic protective coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
    • C09C2200/402—Organic protective coating
    • C09C2200/403—Low molecular weight materials, e.g. fatty acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
    • C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
    • C09C2200/402—Organic protective coating
    • C09C2200/407—Organosilicon materials, e.g. silanes, silicones
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

Vynález se týká dispergovatelného pigmentu s berlínskou modří, přičemž je berlínská modř vyloučená na slídových destičkách.
Je známé, že špatná dispergovatelnost práškovitých pigmentů s berlínskou modří se může zlepšit tak, že se tento pigment fixuje v tenké vrstvě na slídových destičkách. Tylo pigmenty, které jsou popsány v patentu DE 23 13 332, USA 4 047 969 a 43 09 480, sestávají ze slídových destiček, které jsou potaženy nerozpustnou berlínskou modří. Fixací pigmentových částic na slídovém povrchu se zabrání shlukování na větší agregáty, které by se musely při dispergování opět rozložit. Skutečně se mohou tyto pigmenty dobře dispergovat ve vodě. Dispergovatelnost v organickém prostředí není však uspokojivá.
Je proto úkolem nalézt pigmenty s berlínskou modří, které se mohou dobře dispergovat nejen ve vodném, nýbrž i v organickém prostředí.
Tento úkol byl vyřešen tak, že se známé pigmenty potáhnou další vrstvou nanesenou ve dvou stupních, čímž se dosáhne částečné hydrofobisace.
Předmětem vynálezu je proto dispergovateluý pigment s berlínskou modří, přičemž je berlínská modř vyloučená na slídových destičkách, který se vyznačuje tím, že pigment má ještě jednu vrstvu bazického síranu hlinitého· a druhou vrstvu směsi hydroxidu hlinitého a zinečnatého s polysiloxanem, který má viskozitu při 25 °C 20 až 20 000 mm2.s! · a molekulovou hmotnost 500 až 5 000, nebo jednosytnou mastnou kyselinou s 10 až 20 atomy uhlíku, přičemž obsah dalších vrstev tvoří 0,1 až 12 % hmot, celkového pigmentu.
Předmětem vynálezu je také způsob přípravy dispergovatelného pigmentu s berlínskou modří, přičemž se ke slídě ve vodné suspenzi přidá roztok kyanoželeznatanu a soli železa a potom se případně oxiduje a takto získaný slídový pigment potažený berlínskou modří se oddělí, promyje a suší, který se vyznačuje tím, že se po potažení berlínskou modří přidá k suspenzi nejprve hlinitá sůl, síran a báze a potom současně roztok hlinité nebo zinečnaté soli a roztok výše uvedeného polysiloxanu nebo roztok soli alkalického kovu jednosytné mastné kyseliny s 10 až 20 atomy uhlíku a pigment se oddělí, promyje a suší.
S výhodou se použije jako báze močovina.
Je neočekávané, že při zlepšení dispergovaiteinosti v organickém prostředí ipodte vynálezu nenastane zhoršení dispergovatelnosti ve vodných přípravcích. Dále bylo·· neočekávaně zjištěno, že pigmenty získají další vrstvou podle vynálezu intenzívní barvu.
Příprava pigmentů podle vynálezu se provádí podle známého způsobu popsaného například v DE 23 13 332, USA patentu
047 969 a 43 09 480. Přitom se suspendují slídové destičky o velikosti 1 až 200 μΐη a tloušťce 0,1 až 5 /um ve vodě a při pH v rozmezí 3 až 9 se přidají současně nebo po sobě roztok soli železa a roztok kyanoželezitanu. Přitom se může nejprve vyloučit vrstva těžko rozpustné železnaté nebo železité soli nebo hydrátu oxidu, které potom reagují přímo s kyanoželeznatanem nebo kyanoželezitanem na berlínskou modř nebo nejprve na bezbarvý kyanoželeznatan železnatý, který se potom oxiduje na berlínskou modř. Avšak může se také současným přídavkem soli železa a roztoku kyanoželezitanu provádět přímo vyloučení berlínské modři nebo kyanoželeznatanu železnatého, přičemž v posledním případě následuje opět oxidace na berlínskou modř. Srážení se může případně provádět přebytkem soli železa podle USA patentu 40 47 969 nebo také za přítomnosti hlinité soli podle USA patentu 43 09 480. Místo· slídy jako výchozího materiálu se mohou také použít slídové destičky potažené oxidy kovu, obzvláště kysličníku titaničitého·. Všechny tyto způsoby jsou popsány v uvedených patentech. Přitom získané pigmenty mají zpravidla obsah berlínské modři 4 až 50, s výhodou 20 až 40 proč. hmot.
Podle vynálezu se tyto pigmenty nejprve potáhnou tenkou vrstvou bazického síranu hlinitého. To se provádí tak, že se suspenze pigmentu upraví na hodnotu pH v rozmezí 3 až 8 a přivádí se roztok hlinité soli a roztok síranu, přičemž se udržuje suspenze přídavkem báze na konstantní hodnotě pH. Výhodný způsob provedení, při které se docílí obzvláště homogenního vysrážení, spočívá v tom, že se hlinitá sůl a síran přidají ke kyselé suspenzi pigmentu, přičemž nenastane žádné vysrážení a srážení se indukuje přídavkem močoviny a její hydrolýzou při zvýšené teplotě. Tímto způsobem se nanese 0,01 až 2, s výhodou 0,1 až 1 % hmot, bazického síranu hlinitého, vztaženo na obsažený ' hliník a na celkovou hmotnost pigmentu.
Nanesení vrstvy bazického síranu hlinitého samotného má již za následek zlepšení díspergovatelnosti. Další efekt se však může docílit ještě nanesením druhé vrstvy polysiloxanu a hydroxidu kovu nebo mastné kyseliny a hydroxidu kovu.
K potažení polysiloxanem a hydroxidem kovu se suspenze pigmentu upraví na hodnotu pH 2 až 7 a přidá se roztok polysiloxanu . a roztok soli kovu tvořící těžko rozpustný hydroxid. Jako polysiloxany se obzvláště použijí polyorganosiloxany, jako například polyethersiloxany. Tyto představují blokové kopolymery, které jsou vystavěny z lineárního nebo· rozvětveného polysiloxanového bloku, například polydimethylsiloxanu, a alespoň jednoho polyetherového bloku.
Polysiloxany podle vynálezu mají viskozi'’Т
6 tu při 25 °C 20 000 ían^.s'1, molekulovou hmotnost 500 až 5 000 a jsou na základě poměru rozvětvených alkylových řetězců к nerozvětveným v polyetherových jednotkách, například 50 % ethylenoxidu к 50 % propylenoxidu, rozpustné ve vodě a v oleji. Zvýšením teploty nebo nastavením kyselého nebo silně alkalického prostředí se mohou snadno vysrážet z vodného prostředí částečnou hydrolýzou.
Polyetherové postranní řetězce nanesené hřebenovitě na polysiloxanovém základě se alespoň částečně hydrolyticky odštěpí za reakčních podmínek, čímž se uvolní na polysiloxanovém základě koordinační místa pro společně vysrážený hydroxid kovu.
Polysiloxan se použije hmotnostně jako 2 až 20% roztok nebo emulze. Množství roztoku přidaného к suspenzi pigmentu se měří tak, aby polysiloxan obsažený v roztoku tvořil 0,1 až 40 % hmot, pigmentu. Přitom se musí dbát na to, aby se na pigmentu ne vyloučilo celkové množství siloxanu, nýbrž část zůstala v roztoku. V potaženém pigmentu je proto zpravidla hmotnostně 0,01 až 5, obzvláště 0,1 až 2 % siloxanu, vztaženo na oxid křemičitý a celkovou hmotnost pigmentu.
Jestliže se provádí jako druhé nanášení vrstvy potahování mastnou kyselinou plus hydroxidem kovu, upraví se pH suspenze na hodnotu v rozmezí 3 až 7 a přidá se roztok soli alkalického kovu mastné kyseliny, obzvláště jednosytné, nasycené nebo nenasycené karboxylové kyseliny se 4 až 30, s výhodou 10 až 20 atomy uhlíku Hmotnostně 0,5 až 5% 1’Gztok se přidá v takovém množství, aby se získal obsah 0,01 až 2. s výhodou 0,1 až 1 % hmot, ‘mastné kyseliny v hotovém pigmentu.
Společně s mastnou kyselinou se také vysráží hydroxid kovu, přičemž je rovněž podstatné, aby se mastná kyselina a sůl kovu tvořící těžko rozpustný hydroxid přidávaly současně. Na povrchu pigmentu se přitom hlavně vytvoří příslušná kovová mýdla. Druh a množství hydroxidu kovu se zvolí podobně jako při nanášení siloxanu. Relativně vysoký obsah bazického síranu hlinitého a hydroxidu kovu plus mastné kyseliny má za následek další neočekávané výhody pigmentu. Je totiž známé, že u pigmentů s berlínskou modří vzniká závislost barvy na obsahu zbytkové vody ve vzorku. To je zřejmé tím, že se stoupající dobou sušení nastává jak barevný posun do červeného zbarvení, tak také snížení jasnosti.
Nyní bylo zjištěno, že tento jev se může značně zmenšit tím, že pigment má poměrně vysoký obsah další vrstvy. Obsah bazického síranu hlinitého je přitom v rozmezí 0,5 až 20 % hmot., s výhodou 5 až 10 % hmot., vztaženo na hmotnost celkového pigmentu. Hydroxid kovu použitý pro druhé nanesení vrstvy se vysráží к dosažení toho to účinku v množství 0,1 až 5 % huioit., s výhodou 0,5 až 2 % hmot., vztaženo na celkovou hmotnost hotového pigmentu.
Po ukončení nanášení vrstvy se suspenze pigmentu ještě případně nějakou dobu míchá a potom se pigment obvyklým způsobem oddělí, případně ještě promyje a suší. Pigmenty se mohou potom použít pro všechny účely, jako například v kosmetice, avšak také při pigmentaci plastických hmot, laků a barev. Na základě výrazně zlepšené dispergovatelnc-sti v organickém prostředí je také výhodné použití v přípravcích obsahujících toto prostředí.
Příklad 1
К suspenzi 160 g slídy o velikosti částic 1 až 15 gm ve 2 240 ml vody se přidá při 70 °C a hodnotě pH 5,0 během. 270 minut roztok 80 g FeSO4 x 7 H2O a 3,2 ml koncentrované kyseliny sírové v 800 ml vody a roztok 107,4 g K4[Fe(CN)6] x 3 H2O v 800 mililitrech vody, přičemž se udržuje pH suspenze současným přidáváním 5% louhu sodného na konstantní hodnotě. Potom se upraví pH 10% kyselinou solnou na hodnotu 3.0 a oxiduje se 105 minut při 70 °C přídavkem 4,2 g KC1O;{.
К takto získané suspenzi pigmentu s berlínskou modří se přidá 28,8 g močoviny, 6,4 gramu A1C1.. x 6 H2O, 38,4 g NH,(C1 a 3,2 g (NH4)2SO; a zahřívá se 2,5 hodiny na 97 stupňů Celsia. Po ochlazení na 60 CC se upraví pH koncentrovanou kyselinou solnou na hodnotu 5,0 a přidá se současně během 21 minut roztok 20 g kopolyméru polysiloxan — polyether (siloxan Tego 281 firmy Goldschmidt AG) ve 200 ml vody a roztok 5,6 g AICI3 X 6 H2O ve 200 ml vody, přičemž se udržuje pH přídavkem 1% louhu sodného na konstantní hodnotě. Po 3hodinovém míchání se produkt oddělí, promyje vodou a suší při 120 CC.
Příklad 2
Suspenze 105 g pigmentu připraveného podle příkladu 4 USA patentu č. 43 09 480, o velikosti částic 1 až 15 a obsahu berlínské modři 5,7 % hmot., v 900 ml vody se potáhne analogicky podle příkladu 1 za použití 18 g močoviny, 4 g A1C13 x 6H2O, 24 g NH4C1 a 2 g (NH/J2SO4 bazickým síranem hlinitým.
Po ochlazení na 60 °C se upraví pH suspenze koncentrovanou kyselinou solnou na hodnotu 5,0 a během 27 minut se přikape roztok 4 g siloxanu Tego 281 a 4,75 g AICI3 x x 6 H2O ve 250 ml vody, přičemž se udržuje pH současným přídavkem 1% louhu sodného na konstantní hodnotě. Po 1,5 hodinovém míchání se pigment oddělí, promyje 8 litry vody a suší při 120 °C.
5 Ο Β 7 O
Příklad 3
Suspenze 50 g pigmentu s berlínskou modří připraveného podle příkladu 8 DOS č. 23 13 332, o velikosti částic 1 až 15 μη a obsahu berlínské modři 31 % hmot., v 600 mililitrech vody se potáhne analogicky podle příkladu 1 za přídavku 9 g močoviny, 2 gramy A1C13 x 6 H3O, 12 g NH4C1 a 1 g (NHÓsSO/, bazickým síranem hlinitým. Po ochlazení na 60 °C se dále potahuje podle příkladu 2 za použití 2 g siloxanu Tego 281 a 2,4 g A1C13 x 6 H2O.
Příklad 4
Suspenze 13 g pigmentu s berlínskou modří připraveného podle příkladu 1 za použití 9 g slídy, 4,5 g FeSO4 x 7 H2O, 0,2 ml koncentrované kyseliny sírové a 6 g K4[Fe(CN)0] x 3 H2O, o velikosti částic 1 až 15 gm, ve 200 ml vody se potáhne rovněž podle příkladu 1 za použití 1,6 g močoviny, 0,4 g AlClj x 6 H2O, 2,2 g NH4C1 a 0,2 g (NHJ2SO4 bazickým síranem hlinitým.
Po ochlazení na 60 °C se upraví pH suspenze 2% roztokem amoniaku na hodnotu 7,0 a během 16 minut se současně přidá roztok 0,4 g siloxanu Tego 281 v 50 ml vody a roztok 0,58 g ZnSO4 x 7 H2O v 50 ml vody, přičemž se udržuje pH současným přidáváním 2% roztoku amoniaku na konstantní hodnotě. Po 45minutovém míchání se pigment oddělí, promyje a suší při 120 °C.
Příklad 5
Suspenze 50 g pigmentu s berlínskou modří připraveného podle příkladu 1 za použití 34,5 g slídy, 17,25 g FeSO4 x 7 H2O, 0,7 ml koncentrované kyseliny sírové a 23,2 g K4[Fe(CN)6] x 3 H2,O, o velikosti částic 1 až 15 ,um, v 850 ml vody se potáhne rovněž podle příkladu 1 za použití 6,2 g močoviny, 1,4 g AICI3 x 6 H2O, 8,3 g NH4C1 a 0,7 g (NH4]2SO4 bazickým síranem hlinitým. Potom. se upraví pH suspenze 10% kyselinou solnou na hodnotu 5,0 a během 20 minut se přikape roztok 1,9 g A1C13 x 6 H2O ve 100 ml vody a roztok 0,5 g směsi sodné soli mastné kyseliny se 14 až 18 atomy uhlí ku, (EdenOr SIfy Heinkel) ve 100 ml vody, přičemž se udržuje pH současným přídavkem zředěné kyseliny solné na konstantní hodnotě. Po hodinovém míchání se pigment oddělí, promyje a suší při 120 °C.
Příklad 6
a) K suspenzi 750 g slídy o velikosti částic 1 až 15 μΐπ v 4,47 1 vody se přidá při teplotě místnosti a hodnotě pH 5,0 během 12 hodin současně roztok 140 g FeCl3 x 6 H2O v 3 720 ml a roztok 218,8 g K4[Fe(CN)6j. 3 H2O v 3 720 ml vody, přičemž se udržuje pH suspenze současným přídavkem 2% amoniakálního roztoku na konstantní hodnotě.
b ] Κ 1 444 ml takto získané suspenze pigmentu s berlínskou modří (obsahuje 100 g pigmentu) se přidá 600 ml vody, 36 g močoviny, 48,2 g NH4C1, 1,8 g (NH4)2SO4 a zahřívá se na 98 °C. Při této teplotě se potom přidá roztok 8 g A1C13 x 6 H6O ve 300 ml tak, aby pH nekleslo pod . hodnotu 5,0. Po ochlazení na 70 °C se upraví pH na hodnotu 5,0 a během 90 minut se současně přidá roztok 1,4 g stearátu sodného ve 300 ml vody a 6 g A1C13 x 6 H2,O vo 300 ml vody, přičemž se přídavkem zředěného amoniakálního roztoku udržuje pH na konstantní hodnotě. Po hodinovém míchání se produkt oddělí, promyje vodou a suší se při 110 °C.
Srovnávací příklad
Pigment s berlínskou modří připravený podle příkladu 6a) se bez dalšího potahování oddělí, promyje vodou a suší při 110 stupních Celsia.
Ve srovnání s tímto pigmentem ukazuje pigment potažený podle příkladu 6b) zlepšenou dispergovatelnost a při nanášení na kůži měkčí omak. B^i^jrcevrió hodnoty vzorku potaženého další vrstvou ukazují oproti nepotaženému pigmentu, měřeno na prášku přístrojem na měření barevnosti, vyšší barvivost a menší úbytek jasností tohoto vzorku během sušení.
V následující tabulce jsou hodnoty L, a, b uvedeny v závislosti na době sušení při 110 °C.
Doba sušení Pigment bez další vrstvy Pigment s další vrstvou
L a b L a b
3 hodiny 23,9 22,0 +3,8 —19,0 18,0 +5,8 - -21,3
15 hodin +4,1 —16,6 18,4 +5,4 — -20,2
56 hodin 21,0 +3,9 —13,1 17,5 +6,1 - -17,7

Claims (3)

1. Fnpergovatelný pigment s berlínskou modří, přičemž je berlínská modř vyloučená na slídových destičkách, vyznačený tím, že pigment má ještě jednu vrstvu bazického síranu hlinitého a druhou vrstvu směsi hydroxidu hlinitého nebo zinečnatého s polymJoxanem, který má viskozitu při 25 stupních Celsia 20 až 20 000 mm2.s-1 a molekulovou hmotnost 500 až 5 000, nebo jednosytnou mastnou kyselinou s 10 až 20 atomy uhlíku, přičemž obsah dalších vrstev tvoří 0,1 až 12 % hmot, celkového pigmentu.
2. Způsob přípravy dispergovatelného pigmentu s berlínskou modří, přičemž se ke slí-
VYNÁLEZU dě ve vodné suspenzi přidá roztok kyanoželeznatanu a soli železa a potom se případně oxiduje a takto získaný slídový pigment potažený berlínskou modří se oddělí, promyje a suší, vyznačený tím, že se po potažení berlínskou modří přidá k suspenzi nejprve hlinitá sůl, síran a báze a potom současně roztok hlinité nebo zinečnaté soli a roztok polysiloxanu uvedeného v bodu . 1 nebo roztok soli alkalického kovu jednosytné mastné kyseliny s 10 až 20 atomy uhlíku a pigment se oddělí, promyje a suší.
3. Způsob podle bodu 2!, vyznačený tím, že jako báze se použije močovina.
CS847141A 1983-09-24 1984-09-21 Dispersable pigment with prussian blue CS250670B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19833334596 DE3334596A1 (de) 1983-09-24 1983-09-24 Dispergierbares berliner blau-pigment

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS250670B2 true CS250670B2 (en) 1987-05-14

Family

ID=6209952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS847141A CS250670B2 (en) 1983-09-24 1984-09-21 Dispersable pigment with prussian blue

Country Status (15)

Country Link
US (1) US4545821A (cs)
EP (1) EP0141173B1 (cs)
JP (1) JPS6092358A (cs)
KR (1) KR850002590A (cs)
AU (1) AU573759B2 (cs)
BR (1) BR8404766A (cs)
CA (1) CA1229528A (cs)
CS (1) CS250670B2 (cs)
DE (2) DE3334596A1 (cs)
ES (1) ES8608022A1 (cs)
FI (1) FI75854C (cs)
HU (1) HU194576B (cs)
IN (1) IN162364B (cs)
PL (1) PL138378B2 (cs)
ZA (1) ZA847469B (cs)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4222372A1 (de) * 1992-07-08 1994-01-13 Merck Patent Gmbh Rußhaltige Pigmente
US5855661A (en) * 1995-10-03 1999-01-05 Videojet Systems International, Inc. Pigment dispersion
US5922121A (en) * 1995-10-03 1999-07-13 Videojet Systems International, Inc. Hydrophobic treatment of pigments
US5849074A (en) * 1996-07-19 1998-12-15 Videojet Systems International, Inc. Method for preparing magnetic ink and dry pigment particles used therefor
US5759255A (en) * 1996-02-07 1998-06-02 Engelhard Corporation Pearlescent pigment for exterior use
US5865885A (en) * 1996-10-08 1999-02-02 Videojet Systems International, Inc. Hydrophilic treatment of pigments
US6179907B1 (en) 1998-05-29 2001-01-30 Marconi Data Systems Inc. Black iron oxide with improved heat stability and method of preparing same
US6235829B1 (en) 1998-07-24 2001-05-22 Marconi Data Systems Inc. Modification of chargeable pigment particles
JP2001302942A (ja) * 2000-02-14 2001-10-31 Miyoshi Kasei Kk 新規複合粉体及びこれを配合した化粧料
DE10120179A1 (de) * 2001-04-24 2002-10-31 Merck Patent Gmbh Farbige Pigmente
DE10137831A1 (de) 2001-08-02 2003-02-13 Merck Patent Gmbh Mehrschichtige Interferenzpigmente
DE10310736A1 (de) 2003-03-10 2004-09-23 Merck Patent Gmbh Interferenzpigmente mit Körperfarbe
WO2006021528A2 (en) 2004-08-23 2006-03-02 Ciba Specialty Chemicals Holding Inc. Process for preparing flake-form pigments based on aluminium and on sioz (z=0 . 7-2.0)
CN100420721C (zh) * 2004-09-24 2008-09-24 林一中 供外部使用的珠光颜料
WO2009007248A1 (en) 2007-07-12 2009-01-15 Basf Se Interference pigments on the basis of perlite flakes
CN102597131B (zh) 2009-10-28 2015-11-25 巴斯夫欧洲公司 具有改进闪光效应的颜料
WO2011095447A2 (en) 2010-02-04 2011-08-11 Basf Se Pigment compositions with improved sparkling effect
JP2014070091A (ja) * 2012-09-27 2014-04-21 Nippon Shokubai Co Ltd 基材粒子表面にフッ素を含む無機顔料粒子

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB932753A (en) * 1959-10-12 1963-07-31 Ici Ltd Improvements in or relating to fillers and pigments by treatment with dihydrocarbyl polysiloxane
BE759469A (fr) * 1969-11-29 1971-05-26 Merck Patent Gmbh Pigment a brillant nacre et leurs procedes de
DE2313332C3 (de) * 1973-03-17 1978-10-05 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Farbige Pigmente
NL7414475A (en) * 1974-11-06 1976-05-10 Ici Ltd Chromium pigments coated with water-insol. basic salts - having improved dispersibility in e.g. paints, alkyds, thermoplastics, etc
US4047969A (en) * 1976-10-05 1977-09-13 The Mearl Corporation Iron blue nacreous coated pigments
US4309480A (en) * 1980-02-28 1982-01-05 The Mearl Corporation Iron blue nacreous pigments
JPS5876461A (ja) * 1981-10-26 1983-05-09 メルク・パテント・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 透明性着色顔料およびその製造法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6092358A (ja) 1985-05-23
DE3334596A1 (de) 1985-04-18
DE3468043D1 (de) 1988-01-21
US4545821A (en) 1985-10-08
PL138378B2 (en) 1986-09-30
FI75854B (fi) 1988-04-29
EP0141173B1 (de) 1987-12-09
ZA847469B (en) 1985-04-24
FI843711A0 (fi) 1984-09-21
EP0141173A1 (de) 1985-05-15
FI843711L (fi) 1985-03-25
CA1229528A (en) 1987-11-24
ES536134A0 (es) 1986-06-01
IN162364B (cs) 1988-05-14
AU573759B2 (en) 1988-06-23
KR850002590A (ko) 1985-05-15
PL249687A2 (en) 1985-05-07
HU194576B (en) 1988-02-29
ES8608022A1 (es) 1986-06-01
FI75854C (fi) 1988-08-08
AU3335684A (en) 1985-05-09
HUT36162A (en) 1985-08-28
BR8404766A (pt) 1985-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS250670B2 (en) Dispersable pigment with prussian blue
FI92599C (fi) Kullanvärinen värikiiltopigmentti
KR870001881B1 (ko) 투명 착색안료 및 그 제조방법
KR0156253B1 (ko) 소판형 기재
US3951679A (en) Colored pigments
US4456486A (en) Yellow nacreous pigments having calcined CR oxide and phosphate layer for improved light-fastness, process and use
KR960000646B1 (ko) 소판-형 착색안료 및 그의 제조방법
FI78613C (fi) Pulverformig kosmetisk produkt, som innehaoller ett fjaelligt pigment och anvaendning av ett fjaelligt pigment foer framstaellning av kosmetiska produkter.
JPS6137311B2 (cs)
CS241525B2 (en) Nacre glossy pigment and method of its preparation
CS233742B2 (en) Processing of nacreos lustrious pigment with improved light resistance
CS240956B2 (en) Preparation method of pearl-lustrous pigments
HU200357B (en) Process for production of nacreous pigment based on mica schist coated with metallic oxid
US4373963A (en) Lustrous pigment and process for producing same
EP0256417B1 (en) New coloured and colourless thin fillerpigment and the method for preparation thereof
JP2002194247A (ja) 疎水性カップリング剤による真珠光沢顔料の後被覆
DE1917363A1 (de) Verfahren zur Verbesserung von Titandioxidpigmenten
JP2002506110A (ja) スルフィドおよびオキシスルフィド顔料
KR970010894A (ko) 신규한 진주빛 안료 및 그의 제조 방법
US4840677A (en) Plateletlike two-phase pigment
TW297039B (cs)
JPH05287212A (ja) 超微粒硫酸バリウム被覆薄片状顔料およびその製造法
US5059250A (en) Red iron oxide pigments with improved coloring properties
EP0306224B1 (en) Iron oxide pigment showing golden color and process for producing the same
JP2939314B2 (ja) 干渉色を有する黒色顔料およびその製造法