JP2002194247A - 疎水性カップリング剤による真珠光沢顔料の後被覆 - Google Patents
疎水性カップリング剤による真珠光沢顔料の後被覆Info
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
Abstract
(57)【要約】
【課題】被覆における安定性、およびぶつぶつを形成し
たり、湿潤性および接着性が低下したりするような性能
特性を、同時に向上すること、および膨潤挙動において
特に改良されている顔料を提供すること。 【解決手段】 金属酸化物で被覆された薄片状基材と、
金属酸化物層上に配されると共に、元素アルミニウムま
たは珪素の水酸化物または酸化物水和物を含む第1の
層、第1の層を形成する水酸化物または酸化物水和物を
除く、元素アルミニウム、珪素、セリウムまたはジルコ
ニウムの水酸化物または酸化物水和物の少なくとも一種
を含む第２の層および有機疎水性カップリング剤の少な
くとも一種を含む第３の層を含んでなる多層構造を有す
る最上層とに基づく真珠光沢顔料、その塗料、インク、
プラスチック、被覆および化粧剤における使用および該
顔料の調製方法。
たり、湿潤性および接着性が低下したりするような性能
特性を、同時に向上すること、および膨潤挙動において
特に改良されている顔料を提供すること。 【解決手段】 金属酸化物で被覆された薄片状基材と、
金属酸化物層上に配されると共に、元素アルミニウムま
たは珪素の水酸化物または酸化物水和物を含む第1の
層、第1の層を形成する水酸化物または酸化物水和物を
除く、元素アルミニウム、珪素、セリウムまたはジルコ
ニウムの水酸化物または酸化物水和物の少なくとも一種
を含む第２の層および有機疎水性カップリング剤の少な
くとも一種を含む第３の層を含んでなる多層構造を有す
る最上層とに基づく真珠光沢顔料、その塗料、インク、
プラスチック、被覆および化粧剤における使用および該
顔料の調製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、疎水的に後被覆し
た真珠光沢顔料、およびそれを調製する方法に関する。
本発明は、さらに、これらの顔料の使用に関する。
た真珠光沢顔料、およびそれを調製する方法に関する。
本発明は、さらに、これらの顔料の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、EP 0 632 109は、組成物被覆用
の真珠光沢顔料を、その安定性の向上のために後処理に
付することを開示している。この後処理中に、顔料を、
二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化クロムおよび／ま
たは酸化ジルコニウムを含む層、および有機官能性カッ
プリング剤、例えば、親水性シランまたはアルミン酸ジ
ルコニウムを含む層で被覆する。
の真珠光沢顔料を、その安定性の向上のために後処理に
付することを開示している。この後処理中に、顔料を、
二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化クロムおよび／ま
たは酸化ジルコニウムを含む層、および有機官能性カッ
プリング剤、例えば、親水性シランまたはアルミン酸ジ
ルコニウムを含む層で被覆する。
【０００３】EP 0 632 109で用いられる有機官能性シラ
ンは、以下の基本構造を有する： Y-(CH2)n-SiX3 （式中、Yは有機官能性基、例えば、アミノ、メタクリ
ル、ビニルおよび／またはエポキシ基であり、Xは、加
水分解に続き、無機基材の活性部位と反応する、または
縮合により、他の珪素化合物と反応する珪素官能基であ
る。）。この場合、それは例えば、アルコキシ基であ
る。
ンは、以下の基本構造を有する： Y-(CH2)n-SiX3 （式中、Yは有機官能性基、例えば、アミノ、メタクリ
ル、ビニルおよび／またはエポキシ基であり、Xは、加
水分解に続き、無機基材の活性部位と反応する、または
縮合により、他の珪素化合物と反応する珪素官能基であ
る。）。この場合、それは例えば、アルコキシ基であ
る。
【０００４】親水性基Yは、被覆組成物のポリマーと反
応して結合を形成し、珪素官能基Xは顔料表面と反応す
る。
応して結合を形成し、珪素官能基Xは顔料表面と反応す
る。
【０００５】雲母顔料の後被覆のための反応性Y基を含
むさらなる親水性シランカップリング剤がUS 5,759,255
から知られている。
むさらなる親水性シランカップリング剤がUS 5,759,255
から知られている。
【０００６】WO89/13426は、水性複合オリゴマーシラン
系を含む被覆を開示している。
系を含む被覆を開示している。
【０００７】前記親水性有機官能性カップリング剤を水
性系で用いた場合、これらの試薬は、顔料表面上の水層
を形成する。これにより、被覆組成物がぶつぶつを形成
し、および膨潤し、それにより基材への被覆組成物の接
着性が低下する。
性系で用いた場合、これらの試薬は、顔料表面上の水層
を形成する。これにより、被覆組成物がぶつぶつを形成
し、および膨潤し、それにより基材への被覆組成物の接
着性が低下する。
【０００８】親水性反応性シランによる後被覆のさらな
る不利な点は、被覆組成物に悪影響を与えかねない浸透
を促進することである。
る不利な点は、被覆組成物に悪影響を与えかねない浸透
を促進することである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、これ
らの不利益を克服すること、および従来技術と比べて有
利であり、被覆における安定性、およびぶつぶつを形成
したり、湿潤性および接着性が低下したりするような性
能特性を、更に同時に向上すること、および膨潤挙動に
おいて特に改良されている顔料を提供することにある。
らの不利益を克服すること、および従来技術と比べて有
利であり、被覆における安定性、およびぶつぶつを形成
したり、湿潤性および接着性が低下したりするような性
能特性を、更に同時に向上すること、および膨潤挙動に
おいて特に改良されている顔料を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この目的は、本発明によ
り、ポリマーと有機官能性部分との間に化学結合が形成
されていない、疎水性カップリング剤で処理された真珠
光沢顔料を提供することにより達成される。
り、ポリマーと有機官能性部分との間に化学結合が形成
されていない、疎水性カップリング剤で処理された真珠
光沢顔料を提供することにより達成される。
【００１１】具体的には、金属酸化物で被覆された薄片
状基材と、金属酸化物層上に配されると共に、元素アル
ミニウムまたは珪素の水酸化物または酸化物水和物を含
む第1の層、第1の層を形成する水酸化物または酸化物水
和物を除く、元素アルミニウム、珪素、セリウムまたは
ジルコニウムの水酸化物または酸化物水和物の少なくと
も一種を含む第２の層および有機疎水性カップリング剤
の少なくとも一種を含む第３の層を含んでなる多層構造
を有する最上層とを基礎として、後被覆された真珠光沢
顔料が提供される。
状基材と、金属酸化物層上に配されると共に、元素アル
ミニウムまたは珪素の水酸化物または酸化物水和物を含
む第1の層、第1の層を形成する水酸化物または酸化物水
和物を除く、元素アルミニウム、珪素、セリウムまたは
ジルコニウムの水酸化物または酸化物水和物の少なくと
も一種を含む第２の層および有機疎水性カップリング剤
の少なくとも一種を含む第３の層を含んでなる多層構造
を有する最上層とを基礎として、後被覆された真珠光沢
顔料が提供される。
【００１２】後被覆前の真珠光沢顔料（基材）は、薄片
状材料、例えば、雲母、カオリンまたはガラス、および
その上に沈着された一種または二種以上の金属酸化物層
を含む顔料である。金属酸化物層は、例えば、二酸化チ
タン、酸化鉄(III)と混合された二酸化チタン、酸化鉄
(III)、酸化クロム、二酸化ジルコニウム、二酸化錫ま
たは酸化亜鉛を含み得る。この種の顔料は、IriodinRの
表示で市販されている（製造者：E. Merck, ダルムシュ
タット, 独国）。
状材料、例えば、雲母、カオリンまたはガラス、および
その上に沈着された一種または二種以上の金属酸化物層
を含む顔料である。金属酸化物層は、例えば、二酸化チ
タン、酸化鉄(III)と混合された二酸化チタン、酸化鉄
(III)、酸化クロム、二酸化ジルコニウム、二酸化錫ま
たは酸化亜鉛を含み得る。この種の顔料は、IriodinRの
表示で市販されている（製造者：E. Merck, ダルムシュ
タット, 独国）。
【００１３】カップリング剤は、好ましくは、シラン類
から選択され、これらの化合物は、非置換またはフッ素
で置換された炭素原子数３〜18の直鎖または分岐アルキ
ル基、および非置換またはC1〜C10アルキル基および／
またはニトロ基で置換されたアリール基から選択される
少なくとも一種の官能基を有する。
から選択され、これらの化合物は、非置換またはフッ素
で置換された炭素原子数３〜18の直鎖または分岐アルキ
ル基、および非置換またはC1〜C10アルキル基および／
またはニトロ基で置換されたアリール基から選択される
少なくとも一種の官能基を有する。
【００１４】前記カップリング剤のうち、特に好ましい
のは、アリール、アルキルおよびフルオロアルキル置換
されたジおよびトリメトシキシランである。これらは、
例えば、エトキシフェニルトリメトキシシラン、プロピ
ルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イ
ソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシ
ラン、オクチルトリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H-パー
フルオロデシルトリメトキシシランおよび（3,3,3-トリ
フルオロプロピル）メチルジメトキシシランを含む。
のは、アリール、アルキルおよびフルオロアルキル置換
されたジおよびトリメトシキシランである。これらは、
例えば、エトキシフェニルトリメトキシシラン、プロピ
ルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イ
ソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシ
ラン、オクチルトリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H-パー
フルオロデシルトリメトキシシランおよび（3,3,3-トリ
フルオロプロピル）メチルジメトキシシランを含む。
【００１５】さらなる目的は、本発明の真珠光沢顔料を
得るための方法を提供することであった。
得るための方法を提供することであった。
【００１６】この目的は、金属酸化物で被覆された基材
を、30〜100℃、好ましくは40〜75℃に加熱された水中
に懸濁させ、懸濁液のpHを３〜９、好ましくは６〜７に
調節し、第1の段階で一種または二種以上の水溶性金属
塩を添加し、これらの塩を全てまたは部分的に金属水酸
化物および／または金属酸化物水和物として沈降させ、
第２の段階で少なくとも一種の水溶性珪酸塩、アルミニ
ウム塩、セリウム塩および／またはジルコニウム塩をpH
３〜９、好ましくは６〜７において添加することにより
対応するその水酸化物または酸化物水和物を沈降させ、
第３の段階で少なくとも一種の有機疎水性カップリング
剤を添加し、沈降した酸化物水和物層にpH３〜９、好ま
しくは６〜８において結合させる多段階プロセスの提供
により達成された。続いて、このように得られた顔料
を、沈降、洗浄および濾過により分離し、80〜160℃、
好ましくは120〜160℃で乾燥することができる。
を、30〜100℃、好ましくは40〜75℃に加熱された水中
に懸濁させ、懸濁液のpHを３〜９、好ましくは６〜７に
調節し、第1の段階で一種または二種以上の水溶性金属
塩を添加し、これらの塩を全てまたは部分的に金属水酸
化物および／または金属酸化物水和物として沈降させ、
第２の段階で少なくとも一種の水溶性珪酸塩、アルミニ
ウム塩、セリウム塩および／またはジルコニウム塩をpH
３〜９、好ましくは６〜７において添加することにより
対応するその水酸化物または酸化物水和物を沈降させ、
第３の段階で少なくとも一種の有機疎水性カップリング
剤を添加し、沈降した酸化物水和物層にpH３〜９、好ま
しくは６〜８において結合させる多段階プロセスの提供
により達成された。続いて、このように得られた顔料
を、沈降、洗浄および濾過により分離し、80〜160℃、
好ましくは120〜160℃で乾燥することができる。
【００１７】要すれば、顔料の沈降を、第２段階と第３
段階との間の精製工程として行うことができる。
段階との間の精製工程として行うことができる。
【００１８】本発明の方法で用いられる金属水酸化物お
よび／または金属酸化物水和物は、アルミニウム、珪
素、ジルコニウムおよびセリウムの、好ましくはアルミ
ニウムおよび珪素の水酸化物および／または酸化物水和
物である。
よび／または金属酸化物水和物は、アルミニウム、珪
素、ジルコニウムおよびセリウムの、好ましくはアルミ
ニウムおよび珪素の水酸化物および／または酸化物水和
物である。
【００１９】用いられるカップリング剤は、好ましくは
前述のものである。
前述のものである。
【００２０】本発明により被覆された真珠光沢顔料は、
特に、例えば、印刷インクのようなインク、ポリマーフ
ィルムのようなプラスチック、および塗料のような被覆
組成物の着色において用いられる。しかしながら、これ
らは、前記改良された特性が役立つ、例えば化粧剤の着
色のような他の領域においても用いられる。
特に、例えば、印刷インクのようなインク、ポリマーフ
ィルムのようなプラスチック、および塗料のような被覆
組成物の着色において用いられる。しかしながら、これ
らは、前記改良された特性が役立つ、例えば化粧剤の着
色のような他の領域においても用いられる。
【００２１】以下の文章において、実施例を参照して本
発明を説明する。
発明を説明する。
【００２２】
【実施例】表１の疎水性シランを用いて、後処理工程に
おいて異なる真珠光沢顔料を被覆した。
おいて異なる真珠光沢顔料を被覆した。
【００２３】
【表１】
【００２４】F8261：DYNASYLAN F8261、CAS［51851-37
-7］、C14H19F13O3Si、（ABCR GmbH ＆ Co. KG、カ
ールスルーエ、独国） P01080：トリメトキシブチルシラン、（ABCR GmbH ＆
Co. KG、カールスルーエ、独国） IriodinR 504：酸化鉄で被覆された雲母に基づく赤色
真珠光沢顔料 IriodinR 225：ルチルで被覆された雲母に基づく青色
真珠光沢顔料縮合試験 顔料標本１〜６（表１）を、アクリル系バインダーをベ
ースとした水性被覆系中に混入し、試験標本を噴霧塗布
により製造した。
-7］、C14H19F13O3Si、（ABCR GmbH ＆ Co. KG、カ
ールスルーエ、独国） P01080：トリメトキシブチルシラン、（ABCR GmbH ＆
Co. KG、カールスルーエ、独国） IriodinR 504：酸化鉄で被覆された雲母に基づく赤色
真珠光沢顔料 IriodinR 225：ルチルで被覆された雲母に基づく青色
真珠光沢顔料縮合試験 顔料標本１〜６（表１）を、アクリル系バインダーをベ
ースとした水性被覆系中に混入し、試験標本を噴霧塗布
により製造した。
【００２５】標本をDIN50017に従う縮合試験により風雨
に晒し、露出完了後1時間後に評価した。
に晒し、露出完了後1時間後に評価した。
【００２６】ぶつぶつの形成をDIN53209にしたがって視
覚的に評価した。ここで「ｍ」は、単位面積当たりのぶ
つぶつの数を表し、「ｇ」はぶつぶつのサイズの寸法を
表す。評価のスケールは０（非常に良好）から５（非常
に劣る）の範囲にわたる。
覚的に評価した。ここで「ｍ」は、単位面積当たりのぶ
つぶつの数を表し、「ｇ」はぶつぶつのサイズの寸法を
表す。評価のスケールは０（非常に良好）から５（非常
に劣る）の範囲にわたる。
【００２７】膨潤を、同様に、DIN53230に従って視覚的
に評価する。相対的評価のスケールは０（無変化）〜５
（非常に激しく変化）の範囲にわたる。
に評価する。相対的評価のスケールは０（無変化）〜５
（非常に激しく変化）の範囲にわたる。
【００２８】接着性を、DIN53151に従って視覚的に決定
し、相対的評価のスケールは０（非常に良好）〜５（非
常に劣る）の範囲にわたる。
し、相対的評価のスケールは０（非常に良好）〜５（非
常に劣る）の範囲にわたる。
【００２９】表２は、標本１〜６、およびIriodinR225
WR IIおよびIriodinR 504 WR IIを用いる相対的標本、
および水性クリアコートとしての顔料非含有ブランク標
本の試験結果を含む。IriodinR225 WR IIとIriodinR 50
4 WR IIは、「WR II」Iriodinが既知のZrO2後被覆を有
する点において、標本１〜６で用いられるIriodinと異
なる。
WR IIおよびIriodinR 504 WR IIを用いる相対的標本、
および水性クリアコートとしての顔料非含有ブランク標
本の試験結果を含む。IriodinR225 WR IIとIriodinR 50
4 WR IIは、「WR II」Iriodinが既知のZrO2後被覆を有
する点において、標本１〜６で用いられるIriodinと異
なる。
【００３０】
【表２】
【００３１】以下の層構造についての調製例（実施例１
〜６） 層１：SiO2；層２：AlO(OH)；層３：疎水性シラン 顔料25gを脱イオン水300mlに懸濁させる。次に、懸濁液
を75℃に加熱し、希硫酸または希水酸化ナトリウム溶液
を用いてpH6.5〜7.0に調節する。ここで、および以下に
おいて、pHをインジケーターによりモニターする。続い
て、脱イオン水10ml中にAlCl3・６H2O1.12gを含む溶液
を、pHを6.5〜7.0に維持するために2.5%水酸化ナトリウ
ム溶液を用いて、2時間かけて懸濁液に添加する。添加
完了後、同じpHに維持しつつ10分間撹拌を続ける。
〜６） 層１：SiO2；層２：AlO(OH)；層３：疎水性シラン 顔料25gを脱イオン水300mlに懸濁させる。次に、懸濁液
を75℃に加熱し、希硫酸または希水酸化ナトリウム溶液
を用いてpH6.5〜7.0に調節する。ここで、および以下に
おいて、pHをインジケーターによりモニターする。続い
て、脱イオン水10ml中にAlCl3・６H2O1.12gを含む溶液
を、pHを6.5〜7.0に維持するために2.5%水酸化ナトリウ
ム溶液を用いて、2時間かけて懸濁液に添加する。添加
完了後、同じpHに維持しつつ10分間撹拌を続ける。
【００３２】続いて、脱イオン水10mlに溶解した38.5%
珪酸ナトリウム溶液1.38gを、pHを6.5〜7.0に維持する
ために５％硫酸を用いて、2時間かけて懸濁的に添加す
る。添加完了後、同じpHに維持しつつ10分間撹拌を続け
る。その後、顔料全てを沈降させそして再懸濁させる。
珪酸ナトリウム溶液1.38gを、pHを6.5〜7.0に維持する
ために５％硫酸を用いて、2時間かけて懸濁的に添加す
る。添加完了後、同じpHに維持しつつ10分間撹拌を続け
る。その後、顔料全てを沈降させそして再懸濁させる。
【００３３】続いて、前記硫酸でpHを6.5〜7.0の一定値
に維持しつつ、1時間かけて反応性疎水性カップリング
剤1gを添加する。添加完了後、30分間撹拌を続ける。
に維持しつつ、1時間かけて反応性疎水性カップリング
剤1gを添加する。添加完了後、30分間撹拌を続ける。
【００３４】その後、反応器を脱イオン水で満たす。顔
料を沈降させ、上澄みを、顔料床の上側数cmを除いて傾
しゃし、その後、顔料を、最初の体積の脱イオン水中に
再懸濁させ、懸濁液をpH6.5〜7.0で5分間撹拌する。
料を沈降させ、上澄みを、顔料床の上側数cmを除いて傾
しゃし、その後、顔料を、最初の体積の脱イオン水中に
再懸濁させ、懸濁液をpH6.5〜7.0で5分間撹拌する。
【００３５】続いて、顔料を濾過により単離し、脱イオ
ン水500mlで慎重に洗い、空気流フィルタープレスによ
り濾過し、炉内にて150℃で一晩乾燥する。
ン水500mlで慎重に洗い、空気流フィルタープレスによ
り濾過し、炉内にて150℃で一晩乾燥する。
【００３６】異なる粒径を得るために、適当な篩い装置
により異なるフラクションを分離することができる。
により異なるフラクションを分離することができる。
【００３７】以下の層構造についての調製例（実施例
７） 層１：SiO2；層２：AlO(OH)／CeO2；層３：疎水性シラ
ン IriodinR225ルチルパールブルー100gを充分に脱イオン
した水900mlに懸濁させ、懸濁液を激しく撹拌しつつ40
℃に加熱する。2.5%水酸化ナトリウム溶液を用いてpH9.
0を達成する（適当なpH指示紙を用いて全てのpH値を決
める）。続いて、充分に脱イオンした水150mlに珪酸ナ
トリウム2.7ml（１リッター当たりSiO2370g）を含む溶
液を、30分間かけて顔料懸濁液に滴加する。この添加
中、2.5%塩酸を用いてpHを一定に維持する。添加終了
後、40℃で撹拌を15分間続ける。続いて、2.5%塩酸を用
いて10分間かけてpHを6.5に調節し、その後、再び40℃
で15分間撹拌を続ける。次に、硫酸ナトリウム1.35g、
塩化アルミニウム六水和物2.30gおよび塩化セリウム(II
I)七水和物1.10gを固体として懸濁液に添加すると、pH
が4.0に低下する。
７） 層１：SiO2；層２：AlO(OH)／CeO2；層３：疎水性シラ
ン IriodinR225ルチルパールブルー100gを充分に脱イオン
した水900mlに懸濁させ、懸濁液を激しく撹拌しつつ40
℃に加熱する。2.5%水酸化ナトリウム溶液を用いてpH9.
0を達成する（適当なpH指示紙を用いて全てのpH値を決
める）。続いて、充分に脱イオンした水150mlに珪酸ナ
トリウム2.7ml（１リッター当たりSiO2370g）を含む溶
液を、30分間かけて顔料懸濁液に滴加する。この添加
中、2.5%塩酸を用いてpHを一定に維持する。添加終了
後、40℃で撹拌を15分間続ける。続いて、2.5%塩酸を用
いて10分間かけてpHを6.5に調節し、その後、再び40℃
で15分間撹拌を続ける。次に、硫酸ナトリウム1.35g、
塩化アルミニウム六水和物2.30gおよび塩化セリウム(II
I)七水和物1.10gを固体として懸濁液に添加すると、pH
が4.0に低下する。
【００３８】続いて、懸濁液を20分間かけて75℃に加熱
し、この温度でさらに75分間撹拌すると、pHは3.3に低
下する。次に、Dynasilan F 8261（ABCR GmbH ＆ C
o. KG、カールスルーエ、独国）純品3.0gを10分間かけ
て添加し、前記塩酸を用いてpHを一定に維持する。添加
完了後、75℃で2時間撹拌を続け、シランを充分に加水
分解し顔料表面と反応させる。
し、この温度でさらに75分間撹拌すると、pHは3.3に低
下する。次に、Dynasilan F 8261（ABCR GmbH ＆ C
o. KG、カールスルーエ、独国）純品3.0gを10分間かけ
て添加し、前記塩酸を用いてpHを一定に維持する。添加
完了後、75℃で2時間撹拌を続け、シランを充分に加水
分解し顔料表面と反応させる。
【００３９】続いて、2.5%水酸化ナトリウム溶液を用い
て60分間かけて非常にゆっくりとpHを8.0に調節する。
酸化物、水酸化物および／または酸化物水和物を沈着さ
せ、シランを沈着した酸化物水和物層に結合させる。
て60分間かけて非常にゆっくりとpHを8.0に調節する。
酸化物、水酸化物および／または酸化物水和物を沈着さ
せ、シランを沈着した酸化物水和物層に結合させる。
【００４０】続いて、後反応のために75℃で1時間撹拌
を続けると、pHが7.0に低下する。生成物を、吸引フィ
ルターを用いて、吸引下に濾去し、充分に脱イオンした
水で塩を洗い除き、140℃で約16時間乾燥する。
を続けると、pHが7.0に低下する。生成物を、吸引フィ
ルターを用いて、吸引下に濾去し、充分に脱イオンした
水で塩を洗い除き、140℃で約16時間乾燥する。
【００４１】以下の層構造についての調製例（実施例
８） 層１：SiO2；層２：ZrO2／CeO2；層３：疎水性シラン IriodinR504レッド100gを充分に脱イオンした水900mlに
懸濁させ、懸濁液を激しく撹拌しつつ40℃に加熱する。
2.5%水酸化ナトリウム溶液を用いてpH9.0を達成する
（適当なpH指示紙を用いて全てのpH値を決める）。続い
て、充分に脱イオンした水150ml中に珪酸ナトリウム2.7
ml（１リッター当たりSiO2370g）を含む溶液を、30分間
かけて顔料懸濁液に滴加する。この添加中、2.5%塩酸を
用いてpHを一定に維持する。添加終了後、40℃で撹拌を
15分間続ける。続いて、2.5%塩酸を用いて10分間かけて
pHを6.5に維持し、その後、再び40℃で15分間撹拌を続
ける。続いて、硫酸ナトリウム1.35g、オキシ塩化ジル
コニウム(IV)八水和物4.92g、塩化セリウム(III)七水和
物1.10gおよび10%塩酸2mlを、充分に脱イオンした水100
ml中に含む溶液を、懸濁液に15分間かけて滴加すると、
pHが2.5に低下する。
８） 層１：SiO2；層２：ZrO2／CeO2；層３：疎水性シラン IriodinR504レッド100gを充分に脱イオンした水900mlに
懸濁させ、懸濁液を激しく撹拌しつつ40℃に加熱する。
2.5%水酸化ナトリウム溶液を用いてpH9.0を達成する
（適当なpH指示紙を用いて全てのpH値を決める）。続い
て、充分に脱イオンした水150ml中に珪酸ナトリウム2.7
ml（１リッター当たりSiO2370g）を含む溶液を、30分間
かけて顔料懸濁液に滴加する。この添加中、2.5%塩酸を
用いてpHを一定に維持する。添加終了後、40℃で撹拌を
15分間続ける。続いて、2.5%塩酸を用いて10分間かけて
pHを6.5に維持し、その後、再び40℃で15分間撹拌を続
ける。続いて、硫酸ナトリウム1.35g、オキシ塩化ジル
コニウム(IV)八水和物4.92g、塩化セリウム(III)七水和
物1.10gおよび10%塩酸2mlを、充分に脱イオンした水100
ml中に含む溶液を、懸濁液に15分間かけて滴加すると、
pHが2.5に低下する。
【００４２】続いて、懸濁液を20分間かけて75℃に加熱
し、この温度でさらに75分間撹拌すると、pHは3.3に低
下する。次に、Dynasilan P 01080（トリメトキシブチ
ルシラン；ABCR GmbH ＆ Co. KG、カールスルー
エ、独国製）純品3.0gを10分間かけて添加し、前記塩酸
を用いてpHを一定に維持する。添加完了後、75℃で2時
間撹拌を続け、シランを充分に加水分解し顔料表面と反
応させる。
し、この温度でさらに75分間撹拌すると、pHは3.3に低
下する。次に、Dynasilan P 01080（トリメトキシブチ
ルシラン；ABCR GmbH ＆ Co. KG、カールスルー
エ、独国製）純品3.0gを10分間かけて添加し、前記塩酸
を用いてpHを一定に維持する。添加完了後、75℃で2時
間撹拌を続け、シランを充分に加水分解し顔料表面と反
応させる。
【００４３】続いて、2.5%水酸化ナトリウム溶液を用い
て60分間かけて非常にゆっくりとpHを8.0に調節する。
酸化物、水酸化物および／または酸化物水和物を沈着さ
せ、シランを沈着した酸化物水和物層に結合させる。
て60分間かけて非常にゆっくりとpHを8.0に調節する。
酸化物、水酸化物および／または酸化物水和物を沈着さ
せ、シランを沈着した酸化物水和物層に結合させる。
【００４４】続いて、後反応のために75℃で1時間撹拌
を続けると、pHが7.0に低下する。生成物を、吸引フィ
ルターを用いて、吸引下に濾去し、充分に脱イオンした
水で塩を洗い除き、140℃で約16時間乾燥する。
を続けると、pHが7.0に低下する。生成物を、吸引フィ
ルターを用いて、吸引下に濾去し、充分に脱イオンした
水で塩を洗い除き、140℃で約16時間乾燥する。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 201/00 Ｃ０９Ｄ 201/00 (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ラルフ グラウシュ ドイツ連邦共和国 64367 ミュールタル アリーシュトラーセ 22アー Ｆターム(参考） 4C083 AB172 AB211 AB222 BB25 CC01 EE01 FF01 4J002 AA001 DJ036 DJ056 DL006 FA016 FB076 FB096 FB116 FD096 GB00 GH00 GH01 GT00 4J037 CA08 CA09 CA12 CA23 CB23 CC29 EE04 EE11 EE25 EE28 EE33 EE43 EE46 EE47 FF09 FF15 4J038 EA011 HA066 HA216 HA446 JC30 KA03 KA08 KA15 KA20 NA01
Claims (8)
- 【請求項１】 金属酸化物で被覆された薄片状基材をベ
ースとする真珠光沢顔料であって、金属酸化物層上に配
された最上層が、元素アルミニウムまたは珪素の水酸化
物または酸化物水和物を含む第1の層、第1の層を形成す
る水酸化物または酸化物水和物を除く、元素アルミニウ
ム、珪素、セリウムまたはジルコニウムの水酸化物また
は酸化物水和物の少なくとも一種を含む第２の層および
有機疎水性カップリング剤の少なくとも一種を含む第３
の層を含んでなる多層構造を有することを特徴とする真
珠光沢顔料。 - 【請求項２】 カップリング剤がシランであり、非置換
またはフッ素で置換された炭素原子数３〜18の直鎖また
は分岐アルキル基、および非置換またはC1〜C10アルキ
ル基および／またはニトロ基で置換されたアリール基か
ら選択される少なくとも一種の官能基を有する請求項１
に記載の真珠光沢顔料。 - 【請求項３】 金属酸化物で被覆された薄片状基材およ
び金属酸化物層上に配された最上層をベースとする請求
項１または２に記載の真珠光沢顔料を調製する方法であ
って、金属酸化物で被覆された基材を、30〜100℃、好
ましくは40〜75℃に加熱された水中に懸濁させ、懸濁液
のpHを３〜９、好ましくは６〜７に調節し、第1の段階
で一種または二種以上の水溶性金属塩を添加し、これら
の塩を全てまたは部分的に金属水酸化物および／または
金属酸化物水和物として沈降させ、第２の段階で少なく
とも一種の水溶性珪酸塩、アルミニウム塩、セリウム塩
および／またはジルコニウム塩をpH３〜９、好ましくは
６〜７において添加することにより対応するその水酸化
物または酸化物水和物を沈降させ、第３の段階で少なく
とも一種の有機疎水性カップリング剤を添加し、沈降し
た酸化物水和物層にpH３〜９、好ましくは６〜８におい
て結合させることを特徴とする方法。 - 【請求項４】 第３の段階の後、顔料を沈降、洗浄およ
び濾過により分離し、80〜160℃、好ましくは120〜160
℃で乾燥する請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 金属水酸化物および／または金属酸化物
水和物がアルミニウムまたは珪素の水酸化物および／ま
たは酸化物水和物である請求項３または４に記載の方
法。 - 【請求項６】 カップリング剤がシランであり、非置換
またはフッ素で置換された炭素原子数３〜18の直鎖また
は分岐アルキル基、および非置換またはC1〜C10アルキ
ル基および／またはニトロ基で置換されたアリール基か
ら選択される少なくとも一種の官能基を有する請求項３
〜５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 塗料、インク、プラスチック、被覆およ
び化粧剤を着色するための請求項１〜５のいずれか１項
に記載の真珠光沢顔料の使用。 - 【請求項８】 請求項１〜５のいずれか１項に記載の真
珠光沢顔料で着色された塗料、インク、プラスチック、
被覆および化粧剤。
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|---|---|---|---|
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