CS246340B1 - Způsob jednostupňové přípravy tartrazinn - Google Patents

Abstract

Jednostupňový způsob přípravy tatrazinu vzorce COOH tak, že se působí dusitanem alkalického kovu na ekvimolární směs anilin-4-sulfonové kyseliny a l-(4‘-sulíofenyl)-3-karboxy-5-pyrazolonu za přítomnosti alifatické

Description

Barvivo se používá pro barvení převážně v potravinářském průmyslu.

Doposud známé způsoby přípravy barvivá vzorce I spočívají převážně v azokopulaci 4-sulfobenzendiazoniové soli připravené diazotací kyseliny sulfanilové v prostředí anorganických kyselin na l-(4‘-sulfofenyl)-3-karboxy-5-pyrazolon, popřípadě jeho sodnou sůl (BIOS 961, 65; FIAT 764, US pat. 324 630, Fr. pat. 169 964], Nevýhodou těchto výrobních postupů je vedle spotřeby neutralizačních aditiv a kyselin i nutnost vysolení značně rozpustného barviva a s tím spojená kontaminace produktu anorganickými solemi, což je nevýhodné pro aplikace barvivo v potravinářském a kosmetickém průmyslu. Další nevýhodou jsou ekologické faktory spojené s vysokou solností odpadních vod.

Nyní bylo nalezeno, že výše uvedené nedostatky lze odstranit způsobem přípravy barviva podle vynálezu, jehož podstatou je simultánní diazotace a kopulace výchozích komponent ve vodně alkoholickém prostředí. S výhodou je způsob přípravy podle vynálezu realizován uváděním pevného nebo rozpuštěného dusitanu alkalického do suspenze ekvimolární směsi reakčních komponent při teplotě 15 až 30 °C, kde reakční prostředí tvoří směs vody s alifatickými alkoholy s počtem uhlíků 1 až 3.

Zvláště výhodné je použití etanolu, jehož poměr s vodou se pohybuje v rozmezí 3 : 1 až 1 : 3. Po skončení azokopulační reakce je výhodné zahřátí reakční směsi na teplotu 55 až 60 °C, kdy po ochlazení dojde ke krystalizaci vysoce čisté monosodné soli barviva konstituce I, které se od reakční směsi oddělí filtrací.

Výhodou způsobu přípravy podle vynálezu je možnost provedení syntézy barviva ve vysoké koncentraci výchozích komponent bez nutnosti přídavku anorganických kyselin a louhů. Další výhodou je vysoká čistota produktu, minimální odpady a možnost jednoduché regenerace alkoholu z filtrátů.

Předmět vynálezu je dále ilustrován následujícím příkladem, který však není jeho omezením.

Příklad 1

Do dobře míchaného reaktoru se předloží 300 dílů hmotnostních etylalkoholu, 150 dílů vody a za intenzivního míchání se při teplotě cca 20 °C vnese 34 dílů jemně mleté kyseliny sulfanilové a 57 dílů l-(4-sulfofenylj-3-karboxy-5-pyrazolonu. Do vzniklé suspenze se během 2 až 3 hodin pozvolna dávkuje 90 dílů 2,5 n vodného roztoku dusitanu sodného.

Po uplynutí této doby a doreagování volné diazotované kyseliny sulfanilové se reakční směs vyhřeje na teplotu cca 60 °G a nechá samovolně ochladnout na teplotu 200 až 25 °C. Vykrystalizovaný produkt se od matečných louhů oddělí filtrací. Získá se tak monosodná sůl vysoce čistého barviva C. I. Food Yellow 4 vhodného pro náročné aplikace v potravinářském průmyslu.

Matečné louhy lze s výhodou zpracovat po oddestilování etanolu sušením a produkt použít jako kyselé barvivo- C. I. Acid Yellow 23 pro barvení textilních materiálů nebo srážením hlinitými solemi za vzniku nerozpustného- barviva C. I. Pigment Yellow 100 použitelného pro pigmentové preparace.

Claims (1)

1. Způsob jednostupňové přípravy tartrazinu vzorce

   COOH vyznačený tím, že se nechává reagovat dusitanem alkalického kovu s ekvimolární směsí anilin-4-sulfonové kyseliny a l-(4‘-sulfofenyl j-3-k-arboxy-5-pyrazolonu za přítomnosti alifatického alkoholu s počtem atomů uhlíku 1 až 3,