CS243600B1 - Způsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido)-4,6- -dimethylpyrimidinu - Google Patents
Způsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido)-4,6- -dimethylpyrimidinu Download PDFInfo
- Publication number
- CS243600B1 CS243600B1 CS852807A CS280785A CS243600B1 CS 243600 B1 CS243600 B1 CS 243600B1 CS 852807 A CS852807 A CS 852807A CS 280785 A CS280785 A CS 280785A CS 243600 B1 CS243600 B1 CS 243600B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sodium salt
- dimethylpyrimidine
- sodium
- sulfadimidine
- aminpbenzenesul
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
(54) Způsob čištění sodné soli 2- (p-aminobenzensulf onamido )-4,6-dimethylpyrimidinu
Vynález se týká způsobu čištění sodné soli sulfadimidinu, tj. 2-(p-aminobenzensulf onamido) -4,6-dimethylpyrimidinu vzorce I
CH, 3 tl)
Sulfadimidin, tj. 2-(p-aminobenzensulf onamido)-4,6-dimethylpyrimidin, patří mezi sulfonamidy s krátkodobým účinkem. Používá se při infekcích citlivých na sulfonamidy. Je to krátkodobě účinné sulfonamidové chemoterapeutikum s bakteriostatickým účinkem.
V poslední době byl požadován velmi čistý produkt pro injekce, který se sice laboratorně podařilo připravit (touto technologií se sodná sůl sulfadimidinu pro injekce připraví reakcí hydroxidu sodného se sulfadimidinem ve vodném prostředí, po filtraci se sodná sůl vysráží ethylalkoholem, promyje ethylalkoholem a usuší). Avšak v provozních podmínkách se tímto postupem nepodařilo vyrobit produkt v požadované kvalitě. Produkt nevyhovoval barvou roztoku, obsahem síranových iontů a část produkce i vyšším pH roztoku.
Laboratorně byl vypracován postup čištění za přítomnosti zinku a aktivního uhlí zbaveného kyslíku. Při tomto postupu se sodná sůl sulfadimidinu rozpustí v destilované nebo deionizované vodě, přidá se zinek a aktivní uhlí zbavené kyslíku a po filtraci a krystalizaci se produkt izoluje.
Bylo zjištěno, že při použití výše uvede243600 ného postupu za přítomnosti zinku a aktivního uhlí zbaveného kyslíku vyhovuje produkt všem analytickým kritériím, a to jak v laboratorním, tak i v provozním měřítku.
Postupem za přítomnosti zinku a aktivního uhlí zbaveného kyslíku se potlačí nežádoucí reakce, jejichž produkty zhoršují kvalitu substance. Přítomnost zinku při čištění není na závadu, neboť tento se při filtraci odstraní.
Postup přípravy podle vynálezu je nenáročný, technicky schůdný a produkt se získá ve vysoké kvalitě.
Příklady provedení ilstrují, nikterak však neomezují předmět vynálezu.
Příklad 1
V 220,0 ml destilované vody se rozmíchá 0,2 g prachového zinku a vnese se 200,0 g sodné soli sulfadimídinu. Potom se reakční směs vyhřeje na 68 až 70 °C. Po rozpuštění veškeré sodné soli se do reakční směsi vnese 0,5 g aktivního uhlí zbaveného kyslíku. Směs se zfiltruje, filtrát se ochladí na 8 až 11 °C, vykrystalovaný produkt se odsaje, promyje 120,0 ml ethylalkoholu vychlazeného na 0 až —5 °C a usuší se při 70 °C.
Získá se 78,0 g sodné soli sulfadimídinu pro injekce v kvalitě podle PNY 51-16-84.
P ř i k 1 a d 2
Do matečných louhů po přípravě sodné soli sulfadimídinu pro injekce připravené z 200,0 g sodné soli sulfadimídinu podle příkladu 1, se vnese 0,2 g prachového zinku a 80,0 g sodné soli sulfadimídinu. Potom se reakční směs vyhřeje na 68 až 70 °C. Po rozpuštění veškeré sodné soli se do reakční směsi vnese 0,5 g aktivního uhlí zbaveného kyslíku. Směs se zfiltruje, filtrát se ochladí na 8 až 11 °C, vykrystalovaný produkt se odsaje, promyje 120,0 ml ethylalkoholu vychlazeného na 0 až —5 °C a usuší se při 70 stupních C.
Získá se 88,8 g sodné soli sulfadimídinu pro injekce v kvalitě podle PNY 51-16-84.
Příklad 3
Do matečných louhů po přípravě sodné soli sulfadimídinu pro injekce připravené z 80,0 g sodné soli sulfadimídinu podle příkladu 2, doplněných destilovanou vodou na objem 220,0 ml, se vnese 0,2 g prachového zinku a 80,0 g sodné soli sulfadimídinu. Potom se reakční směs vyhřeje na 68 až 70 °C. Po rozpuštění veškeré sodné soli se do reakční směsi vnese 0,5 g aktivního uhlí zbaveného kyslíku. Směs se zfiltruje, filtrát se ochladí na 8 až 11 °C, vykrystalovaný produkt se promyje 120,0 ml ethylalkoholu vychlazeného na 0 až —5 °C a usuší se při 70 °C.
Získá se 86,0 g sodné soli sulfadimídinu pro injekce v kvalitě podle PNY 51-16-84.
Claims (1)
- PŘEDMĚTZpůsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido j -4,6-dimethylpyrimidinu ve vodném prostředí, vyznačující se tím, že čištění se provádí v přítomnosti 0,10 až 0,25 hmotnostních procent zinku a 0,12 až 0,38 hmotnostních procent aktivního uhlí zbaveného kyslíku, vztaženo na množství sodné soli 2-(p-aminobenzensulf onamido j-4,6-dimethylpyrimidinu obsažené v násadě, a to zahřátím směsi na 68 až 70 °C, filtrací a krystalizací sodné soli z ochlazeného filtrátu na teplotu 8 až 11 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS852807A CS243600B1 (cs) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | Způsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido)-4,6- -dimethylpyrimidinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS852807A CS243600B1 (cs) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | Způsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido)-4,6- -dimethylpyrimidinu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS280785A1 CS280785A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS243600B1 true CS243600B1 (cs) | 1986-06-12 |
Family
ID=5366238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS852807A CS243600B1 (cs) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | Způsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido)-4,6- -dimethylpyrimidinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS243600B1 (cs) |
-
1985
- 1985-04-16 CS CS852807A patent/CS243600B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS280785A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU845789A3 (ru) | Способ получени -7- -(4-окси-6-метил-НиКОТиНАМидО)- -(4-ОКСифЕНил)АцЕТАМидО -3- (1-МЕТилТЕТРАзОл-5-ил)ТиОМЕТил-3-цЕфЕМ-4-КАРбО-НОВОй КиСлОТы | |
| SU668608A3 (ru) | Способ получени -кристаллической формы натриевой соли 7-( -2-формилокси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н-тетразолил-5-тиометил)-3-цефем-4-карбоновой кислоты | |
| FI75571C (fi) | Framstaellningsfoerfarande foer synnerligen kristalliniskt natriumcefoperazon. | |
| CS243600B1 (cs) | Způsob čištění sodné soli 2-(p-aminobenzensulfonamido)-4,6- -dimethylpyrimidinu | |
| SU565628A3 (ru) | Способ очистки сорбиновой кислоты | |
| SU1018951A1 (ru) | Способ выделени и очистки д-глюкуроната натри и/или 1,2-0-изопропилиден- @ -глюкуроната натри из смесей,содержащих дополнительно неорганические соли и/или примеси углеводного характера | |
| US2309739A (en) | Z-aminopykimtoines | |
| US3784562A (en) | Methyl acetoacetic ester enamine of d-2-(1,4-cyclohexadien-1-yl)glycine, sodium salt-dimethylformamide adduct | |
| US2857375A (en) | Streptomycin and dihydrostreptomycin salts and method of recovering and purifying streptomycin and dihydrostrep tomycin by means thereof | |
| SU1133842A1 (ru) | Способ получени транс-1,4,5,6-тетрагидро-1-метил-2-[2-(2-тиенил)-винил]пиримидина памоата | |
| SU1016284A1 (ru) | Способ очистки 6-бром-3-метилантрапиридона | |
| CN1035672C (zh) | 3－(甲基咪唑基)－甲基－四氢－咔唑酮新的制备方法 | |
| KR950005766B1 (ko) | 4-히드록시 만델산의 제조방법 | |
| US2654753A (en) | 2-sulfanilamido-5-aminopyrimidine and salts thereof | |
| KR0156275B1 (ko) | 세프타지딤 펜타하이드레이트의 제조방법 | |
| EP0072090B1 (en) | Process for purifying cephalosporin compounds | |
| US2474184A (en) | Method of purifying glutamic acid amides of pteroylglutamic acid | |
| SU437764A1 (ru) | Способ получени 5 (4)-тиопроизводных имидазола | |
| SU1100276A1 (ru) | Способ совместного получени 1 и 3-метиладенинов | |
| SU556726A3 (ru) | Способ получени производных сульфониламинопиримидина или их солей | |
| US2604475A (en) | Benzo[f]quinoline compounds and process for their preparation | |
| SU408943A1 (ru) | Способ получения l-винной кислоты | |
| SU1660356A1 (ru) | Способ получени 1,3-бис-(2-хлорэтил)-1-нитрозомочевины | |
| RU1803400C (ru) | Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей | |
| SU514814A1 (ru) | Способ получени щеелочных солей п-толилтиосульфокислоты |