CS240851B1 - Způsob výroby bezdislokačnícb monokrystalů křemíku bez anomálních mřížkových defektů - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby bezdislokačních monokrystalů křemíku bez anomálních mřížkových defektů metodou vysokofrekvenční letmé pásmové tavby v ochranném prostředí argonu. Podstata vynálezu snočxvá v tom, že při růstu monokrystalů křemíku obsahuje argon vstupující do pracovní komory nejvýše 0,005 % vody a po reakci plynné směsi s roztaveným pásmem křemíku je nejméně 10 % výstupního toku plynné směsi po odfiltrování pevných částic oxidů křemíku, zachycení plynných zplodin reakce a desorbce a po úpravě vlhkosti plynné směsi na vstupní hodnotu, přivedeno zpět do pracovní komory.

Description

Vynález se týká způsobu výroby bezdialokačních monokrystalů křemíku bez anomálních mřížkových defektů, metodou vysokofrekvenční letmé pásmové tavby v ochranném prostředí argonu»

Metoda vysokofrekvenční letmé pásmové tavby je často používaným způsobem přípravy vysoce čistých monokrystalů křemíku, kde zpracovávaný materiál se místně taví v ochranném prostředí argonu za současného postupu taveného pásma směrem osy ingotu»

Jako zdroj ohřevu slouží s taveným ingotem souose uspořádaná.topná cívka zvaná induktor, protékaná vysokofrekvenčním proudem»

V závislosti na fyzikálních a fyzikálně-chemických podmínkách tavícího procesu vznikají v průběhu růstu bezdislokačního monokrystalu poruchy krystalové mřížky. Základní příčinou poruch krystalové mřížky je kolísání rozložení teploty na rozhraní kapalné a pevné fáze,.negativně ovlivněné nesoustředným ohřevem a rotací monokrystalu. Uvedené kolísání teploty je v příčinné souvislosti s takzvanou vrstevnatostí růstu monokrystalů, tj, s nehomogenním rozložením základních elektricky aktivních příměsí., ale i stopových nežádoucích příměsi jako je uhlík, kyslík, železo, měS a pod. Předpokládá se, že právě uhlík a kyslík tvoří hlavní příměsová nukleační eentra, k nimž difundují vlastní interstioiály a vakance uvolněné fázovým rozhraním a na nichž

240 851 dochází k tvorbě komplexních poruch 'krystalové mřížky® Proto je složení a čistota ochranného plynného prostředí argonu, ale i čistota vstupního,polykrystálického křemíku, důležitou fyzikálně-chemickou podmínkou vzniku komplexních mřížkových poruch®

Vážným druhem komplexních mřížkových poruch jsou takzvané vírovité poruchy, které se na kolmém řezu monokrystalu zviditelňují selektivním leptáním jako shluky leptových důlků seskupených do soustředných kruhových nebo spirálových obrazců. Je dokázáno, že se jedná o dislokační smyčky / A-defekty/, které vznikají rozpadem kapičkovítých shluků vlastních intersticiál křemíku / B-defekty/, spojených s atomem nějaké příměsi.

Ještě závažnějším druhem komplexních mřížkových poruch jsou dosud obtížně definovatelné takzvané anomální mřížkové defekty /AD/, o kterých bylo zjištěno, že se jeBná o mikr©praskliny ležící přibližně v rovinách {lil}, které se selektivním leptáním, zviditelňují na kolmém řezu monokrystalu jako jednotlivá, převážně kruhová, charakteristická místa anomálního leptání /MAL/®

Vznik těchto anomálních mřížkových defektů souvisí s precipitací vodíku na příměsových nukleačních centrech, nebo na primárních poruchách např® typu B-defektů.

Dosud je známo několik způsobů řešících snížení četnosti výskytu anomálních mřížkových defektů při výrobě bezdislokačních monokrystalů křemíku.

Jedním způsobem je provádění tavby v průtoku co nejčistšího argonu /99,995 % až 99*999 %/ bez dotace vodíkem, čímž je eliminována precipitace vodíku na nukleačních centrech_;a tím i tvorba anomálních mřížkových defektů. Nevýhodou tohoto způsobu je výskyt vírovitých poruch, zvláště u monokrystalů větších rozměrů, připravovaných malou rychlostí růstu v nesymetrických teplotních polích.

Uvedenou nevýhodu řeší další známý způsob, který optimalizuje dotaci protékajícího argonu vodíkem v rozmezí 0 až 1 % podle podmínek růstu monokrystalu tak, aby se netvořily vírovité poruchy a výskyt anomálních mřížkových defektů byl minimalizován. Nevýhodou tohoto způsobu je snižování účinnosti se zvětšujícím se průměrem vyráběných monokrystalů.

Metodu optimalizované dotace argonu vodíkem zlepšuje způ3

240 851 sob dle AO 190 718, využívající posunu reakčních rovnovah směrem vhodným ke snížení koncentrace nežádoucích příměsí, a tím k omezení příměsových nuklečních center v rostoucím monokrystalu, přídavkem více než 10 % vodíku do argonu při rafinačně-hmogenizačním průchodu roztaveného pásna. Rovněž u tohoto způsobu se účinnost zmenšuje se zvětšujícím se průměrem monokrystalu.

Společnou nevýhodou všech dosud známých způsobů je velká spotřeba drahého argonu a skutečnost, že při reálném průtoku se i při nejvyšší dostupné čistotě argonu zanáší do pracovní komory, a tím i do taveného polovodičového křemíku nezanedbatelné množství nežádoucích příměsí, které mohou tvořit příměsová nukleaČní centra anomálních mřížkových defektů.

Nevýhody dosud známých způsobu výroby bezdislokačních monokrystalů křemíku se sníženým obsahem anomálnrích mřížkových defektů odstraňuje způsob podle předloženého vynálezu, který vychází z dosud známých způsobů, používajících optimalizované dotace vodíkem a úkol řeší tak, že při růstu monokrystalů křemíku obsahuje argon vstupující do pracovní komory nejvýše 0,005 % vody a po reakci plynné směsi s roztaveným pásmem křemíku je nejméně 10 % výstupního toku plynné směsi po odfiltrování pevných částic oxidů křemíku, zachycení plynných zplodin reakce a desorbce a po úpravě vlhkosti plynné směsi na vstupní hodnotu, přivedeno zpět do pracovní komory. .

Příměsi obsažené v ochranném argonu reagují na povrchu roztaveného pásma s křemíkem, který je při teplotě tání značně reaktivní, přičemž účinnost reakcí je zvýšena velkou tepelnou konvekcí. Z hlediska obsahu příměsí vstupujících je argon vystupující z pracovní komory podstatně čistší a pokud větší část výstupního toku argonu je po odloučení zplodin reakce v čisticím zařízení přivedena zpět do pracovní komory, dochází při snížení, parciálních tlaků příměsí k příznivému posunutí reakčních rovnovách, vedoucímu k ochuzování křemíku o rozpuštěné příměsi,a tím k eliminování příměsových nukleačních center. Vodní páry ve stopách obsažené ve vstupujícím argonu reagují s roztaveným křemíkem podle rovnice:

HgO + Si - SiO + 2 H^e

Obsah uvolněného aktivního vodíku, ovládaný řízením poměru výs4

240 8S1 tupního toku ke zpětnému toku argonu a řízením vlhkosti vstupního argonu, se nastaví tak, aby nedocházelo k tvorbě vírovité poruchy·

Značnou předností způsobu výroby bezdislokačních monokrystalů křemíku podle vynálezu, je nezávislost objemu spotřebovaného argonu a tedy i množství zanesených nežádoucích příměsí, na velikosti průtoku argonu, sloužícího k odvádění reakčních. zplodin z pracovní komory, což značně posiluje čisticí efekt® Současně dochází k úspoře drahého argonu pro polovodiče·

Další výhoda spočívá v poměrné jednoduchosti popsaného způsobu, který lze aplikovat na každé zařízení pro visutou pásmovou tavbu a v nezávislosti na rychlosti růstu a průměru připravovaného monokrystalu·

Způsobem podle předloženého vynálezu použitým na klasickém zařízení pro vysokofrekvenční letmou pásmovou tavbu, při použití argonu o čistotě 99,997 % a obsahem vody do 0,005 % a při zachování běžných podmínek přípravy bezdislokačních monokrystalů křemíku, byly vyrobeny monokrystaly v rozsahu průměrů 20 až 63,5 mm prosté anomálních mřížkových defektů a bez vírovitých poruch·

Bezdislokační monokrystaly křemíku vyrobené způsobem podle vynálezu jsou vhodné pro přípravu špičkových vysokoparametrových velkoplošných součástek, přičemž předpokládaný průměrný přínos ve zvýšení kusové výtěžnosti je 15 až 20 %·

Příklad provedení

Do pracovní komory zařízení pro vysokofrekvenční visutou pásmovou tavbu se upevní ingot polovodičového polykrystalického křemíku a po vyčerpání komory na tlak 10 Pa a propláchnutí komory průtokem 4 1/min argonu o čistotě 99,997 % s obsahem vody 0,001 % po dobu 10 min· se uzavře přívod argonu· Příprava monokrystalu se provede průchodem roztaveného pásma rychlostí posuvu 2 mm/min· při teplotních podmínkách vhodných, pro přípravu bezdislokačních monokrystalů· V průběhu tavby se výstupní tok argonu plynule zvyšuje v intervalu 0 až 1 1/min·, při konstantním zpětném toku 5 1/min« Bezdislokační monokrystal jmenovitého průměru 60 mm vyrobený uvedeným postupem neobsahuje anomální mřížkové defekty ani vírovité poruchy·

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   240 851

   Způsob výroby bezdialokačních monokrystalů křemíku bez. anomálních mřížkových defektů, metodou vysokofrekvenční letmé pásmové tavby v průtoku argonu, vyznačený tím , že při růstu monokrystalů křemíku obsahuje argon vstupující do pracovní komory nejvýše 0,005 % vody a po reakci plynné směsi s roztaveným pásmem křemíku je nejméně 10 % výstupního toku plynné směsi po odfiltrování pevných částic oxidů křemíku, zachycení plynných zplodin reakce a desorbce a p© úpravě vlhkosti plynné směsi na vstupní hodnotu, přiveden© zpět d© pra* covní komory·