JP3709307B2 - シリコン単結晶製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明はアルゴンガス中の不純物に起因するＯＳＦ欠陥の発生が少ないシリコン単結晶を製造する装置およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスで用いられるシリコン単結晶は、通常チョクラルスキー法（以下ＣＺ法）によって製造されている。図１はＣＺ法の実施状態を示す概略図である。図中の水冷式金属チャンバ１の中央位置にルツボ２が設置されている。このるつぼ２の内側は石英製の容器２ａで、外側は黒鉛製の容器２ｂで構成される。
ルツボ２の外側には黒鉛製の加熱ヒーター４が同心円状に配置され、ヒーター４の外周にはカーボン製の保温筒５が配置されている。ルツボ２は図示しない駆動装置と回転軸１１によって回転・昇降自在に支持されている。回転軸１１はチャンバ１を貫通しているが、チャンバ１内外の気密を保持し、また極めて悪い温度条件化の下での使用となるために図示しない特殊なベアリングで保持されている。チャンバ１には一端がワイヤ巻き上げ機１０に取り付けられ、チャンバ１の天井部の頂壁を貫通して垂れ下げられた引上げワイヤ９が設けられ、この引上げワイヤ９の下端には種結晶７を保持するチャック３が取り付けられている。
【０００３】
石英ルツボ２ａ内にはヒーター４により溶融されたシリコン融液６が収容されており、このシリコン融液６にチャック３の先に取り付けられた種結晶７を接触させ、一定速度で円柱状のシリコン単結晶８を引上げる。ルツボ２を支持する回転軸１１の駆動装置は、シリコン単結晶８の引上げに伴う液面低下を補償すべくルツボ２を液面低下分だけ上昇させ、またシリコン融液６の攪拌を行うために、ルツボ２を所定の回転数で回転させる。またワイヤ巻き上げ機１０により、種結晶７の下端部に徐々に成長するシリコン単結晶８をその成長速度に従って引上げ、同時にルツボ２の回転方向とは反対に常時回転させる。
【０００４】
このシリコン単結晶引き上げの際、石英ルツボ２ａからシリコン融液６中に溶出した酸素がシリコン融液６表面よりＳｉＯガスとして蒸発する。このＳｉＯガスの析出物が金属チャンバ１に付着し、ＳｉＯの微粉または塊としてシリコン融液に落下した場合、これが結晶成長界面に取り込まれ、無転位結晶が有転位化し歩留まりが低下する。またＳｉＯガスが上記カーボン製部品と反応してＣＯガスまたはＣＯ2ガスを生成する。ＣＯガスまたはＣＯ2ガスはシリコン融液６に溶け込むため、引き上げられたシリコン単結晶８中の炭素濃度が高くなるという問題が発生する。そこで、ＳｉＯガス、ＣＯガスまたはＣＯ2ガスの逆流を防止するため、チャンバ１の上方より常時アルゴンガスを流している。このアルゴンガスはチャンバ下方の排出口より排出される。
【０００５】
一方、シリコン単結晶にはその育成過程に伴い種々の不純物が導入されている。最も一般的な不純物は故意に添加されたドーパント不純物である。Ｖ族元素のＰやＡｓ等をドナーとして添加したシリコン融液６を使用して引上げを行うと、得られた単結晶８にＰやＡｓ等が導入され、伝導型はＮ型となる。同様にIII族元素のＢやＡｌ等をアクセプターとして添加したシリコン融液６を使用して引上げを行うと、得られた単結晶８にＢやＡｌ等が導入され、伝導型はＰ型となる。
一方、シリコン単結晶成長中に重金属元素が混入する場合がある。上記石英ルツボ１ａや上記カーボン部材に重金属元素が含まれている場合、この重金属元素はシリコン融液に取り込まれ、さらにシリコン単結晶に混入されてしまう。またＣＺ法においてはシリコン融液６には石英ルツボ２ａから溶出したシリコン酸素に起因する酸素が含まれており、融液からのシリコン単結晶の凝固とともに酸素はシリコン単結晶８に導入される。そのためＣＺ法で育成したシリコン単結晶には過飽和に酸素が混入している。
【０００６】
上述以外の不純物混入源として、特開平５−２２１７８２号に示されるように、アルゴンガス中の有機分子、水分子、酸素分子などの不純物に注目した例がある。
【０００７】
シリコン単結晶基板上に集積回路素子を形成する場合、デバイス工程での１０００℃を越える高温酸化熱処理により、単結晶基盤表面の酸化膜／シリコン界面から格子間シリコン原子が供給される。これらの格子間シリコンは何らかの結晶欠陥を発生核として集合し、酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ ｆａｕｌｔ、以下、ＯＳＦ）を形成する。ＯＳＦはＰＮ接合リークを増大させるなど、デバイス特性の劣化を引き起こす。
【０００８】
ＯＳＦの核となる欠陥は結晶育成中に形成されることが判っており、ＯＳＦ核の形成には以下の特徴があることが知られている。▲１▼シリコン単結晶中に含まれる重金属濃度が高くなるとＯＳＦ核が形成されやすい。▲２▼酸素濃度が高くなるとＯＳＦ核が形成されやすい。▲３▼サーマルドナー濃度が高くなるとＯＳＦ核が形成されやすい。サーマルドナーとは結晶引上げ中の４５０℃程度の温度域をゆっくり通過すると発生するドナーの性質をもった結晶欠陥であり、シリコン結晶中の固溶酸素原子が集合したものと考えられている。結晶育成中に４５０℃付近の冷却を長く受け、このサーマルドナー濃度が高い結晶部位でＯＳＦ核が発生しやすくなる。しかし、ＯＳＦ発生に影響を及ぼす因子▲１▼〜▲３▼の明確な相関については判っていない。
【０００９】
これらの知見に基づいて、ＯＳＦを抑制するために、従来から以下の対策が取られている。（ａ）金属不純物濃度を小さくする。（ｂ）酸素濃度を下げる。（ｃ）４５０℃付近の熱履歴を制御する。
【００１０】
対策（ａ）〜（ｃ）のようにＯＳＦ発生を抑制する方法を行ったからといって必ず、ＯＳＦ核の形成を抑制できるわけではなく、これらの方法はいずれも不安定であった。また、対策（ａ）の金属不純物は石英ルツボから混入するため、石英ルツボの純度を改善しない限りは低減することはできない。対策（ｂ）の酸素濃度はシリコンウエーハの製品スペックとしてユーザーが設定する条件であるため、自由に変更することができない。対策（ｃ）の熱履歴制御を行うとサーマルドナーだけではなく、他の品質にも影響を及ぼしてしまう。このように従来知られていた（ａ）〜（ｃ）の方法は十分な方法ではなかった。また、前述の通り、不純物の混入源として、アルゴンガスに着目した例はあるが、従来の引上げ技術において、アルゴンガスを純化した例もなかった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、シリコン単結晶製造上の制約を受けず、かつ、より簡便な方法で、引き上げ後のシリコン単結晶をウエーハ形状に加工して熱処理を行ってもＯＳＦの発生が抑制された高品質のシリコン単結晶の製造が可能な結晶製造方法、および、結晶製造装置を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成する本発明は、（１）チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成するにおいて、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバ内の雰囲気ガスとして、当該チャンバへの雰囲気ガス供給管路に設けたガス純化設備によって、アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下に精製した純化アルゴンを使用することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１４】
上記課題を達成する本発明は、さらに、（２）チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成するにおいて、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバ内の雰囲気ガスとして、供給アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下に精製した純化アルゴンを使用し、シリコン単結晶内部のサーマルドナー濃度を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１６】
上記課題を達成する本発明はまた、（３）チョクラルスキー法にてシリコン単結晶を育成するにおいて用いられる引上げ装置であって、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバと、該チャンバにアルゴンガスを供給する配管と、該配管の前記チャンバ直前に組み込まれた水分および酸素を吸着するガス純化装置を備えたシリコン単結晶引上げ装置である。
【００１７】
本発明はさらに、（４）純化装置より下流側で、ガス中の水分および／または酸素濃度を測定する装置を備えたことを特徴とする上記（３）に記載のシリコン単結晶引上げ装置である。
【００１８】
本発明はさらに、（５）チャンバに供給する雰囲気ガスとして、純化装置を通過させていないアルゴンガスと純化装置を通過させた純化アルゴンガスとの選択を可能とする切替手段を有することを特徴とする上記（３）または（４）に記載のシリコン単結晶引上げ装置である。
本発明はさらに、（６）上記（１）または（２）の製造方法に使用されることを特徴とする、上記（３）〜（５）のいずれかに記載のシリコン単結晶引上げ装置である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
水分、あるいは酸素が含まれているアルゴンガスをＣＺ法による引上げの雰囲気ガスとして用いて育成したシリコン単結晶をウエーハ形状に加工して酸化熱処理を行うとシリコンウエーハにＯＳＦが発生する。このＯＳＦ発生の原因としてサーマルドナーの形成が考えられる。雰囲気アルゴン中の水分と炉内のグラファイトが反応してＣＯガスと水素が発生する。水素はシリコン融液、あるいは単結晶表面から単結晶内部に取り込まれる。成長中に取り込まれた水素が単結晶内部に存在すると、成長中の高温から低温までに結晶が受ける冷却過程において、酸素に関係するクラスターが単結晶内部に多量につくられると推測する。つまり成長雰囲気中の水分はサーマルドナーの形成を加速すると考えられる。サーマルドナーの濃度が高くなると、ＯＳＦ核が形成されやすい。雰囲気アルゴン中の酸素がサーマルドナー形成にどのように影響するかは明確に判っていないが、酸素とグラファイトの反応、あるいは、水分とグラファイトの反応で発生したＣＯ、あるいはＣＯ2ガスがシリコン融液に取り込まれ、さらにシリコン単結晶に炭素として混入されると、ＯＳＦ核を形成する要因となりうる。このように、アルゴン中の水分、または酸素の存在によりＯＳＦ核が形成されている可能性がある。あるいは、アルゴン中の水分と酸素の共存によりＯＳＦ核が形成されている可能性もある。
【００２０】
一方、通常ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において用いられる供給アルゴンガスは、酸素濃度がアルゴン容積の１３５ｐｐｂ以下、露点−９０℃以下の純度を有する高純度液化アルゴンである。さらにアルゴン供給源から炉体までの配管で、リーク等の不純物混入があった場合、炉体へ供給されるアルゴン中の不純物濃度は増加する。
【００２１】
このことから、本発明者らは引き上げ後の単結晶に熱処理を行ってもＯＳＦの発生が抑制される高品質のシリコン単結晶の製造が可能な結晶製造方法、結晶製造装置を提供するため、単結晶引き上げ時の雰囲気条件等について条件を変更し、詳細に検討を行った結果以下の知見を得た。
【００２２】
純化設備で純化したアルゴンガスを雰囲気ガスとして用いるとＯＳＦ核の形成を抑制できることを見出した。アルゴンガス中の不純物を除去する純化装置として、水分、酸素、ＣＯ、ＣＯ２、Ｎ２、ＣＨ４を除去するものがある。これらのすべての不純物を除去することにより、ＯＳＦ核の形成を抑制できる。特に、供給アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下にすれば、シリコン単結晶内部のサーマルドナー濃度は純化しないアルゴンを使用して育成した単結晶シリコンより低減する事が判明した。この効果を具体的に実現するためには、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバと、該チャンバにアルゴンガスを供給する配管と、該配管の前記チャンバ直前に組み込まれた水分および酸素を吸着するガス純化装置を備えたシリコン単結晶引上げ装置を用いることが必要である。
【００２３】
さらに、アルゴン供給配管において前記純化装置より下流で、純化アルゴン中の水分、あるいは酸素濃度を測定する装置が併設されていれば望ましい。
【００２４】
また、ＯＳＦ発生が問題とならない金属不純物濃度、あるいは酸素濃度であるシリコン単結晶を引き上げる場合、通常アルゴンガスを用いることができるように、供給アルゴンガスを通常アルゴンガスと純化したアルゴンガスどちらかを選択できるシリコン単結晶引上げ装置であれば望ましい。
【００２５】
【実施例】
以下の比較例、および実施例では図２に示すＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置を用いた。
【００２６】
純化したアルゴンガスをチャンバ１の雰囲気ガスとして用いる場合は、アルゴンガスに含まれる水分、酸素を前記チャンバ直前の配管にてガス純化装置１８で除去する。適用したガス純化装置はミリポア製「ウエーハピュア」で、化学吸着式精製材とフィルターを組合わせたものである。化学吸着式精製材は多孔質の不活性支持体とその表面を覆う活性物質より構成される。活性物質とアルゴン中の水分、酸素が不可逆的に化学反応を起こすことで除去する。なお、弁１９、２０、２１により、前記チャンバに用いられる雰囲気ガスを純化したアルゴンか通常アルゴンどちらかを選択できるようになっている。また、純化装置１８の下流にある水分測定装置１６（露点計）と酸素測定装置１７（微量酸素計）により、前記チャンバ内に供給されるアルゴンガス中の水分濃度と酸素濃度を検出する。
【００２７】
比較例１
本比較例は図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて、以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：５．３Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 通常アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １３５ｐｐｂ
雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １００ｐｐｂ
結晶径：８インチΦ
酸素濃度： ８．５〜９．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し以下の熱処理を行った。
熱処理温度：１１００℃
熱処理時間：１６時間
熱処理雰囲気：酸素
このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶長さ５０％の領域でＯＳＦが発生した。
【００２８】
ＯＳＦが発生した領域のサーマルドナー濃度を算出した結果、２．０Ｘ１０15ｃｍ-3となった。
【００２９】
比較例２
本比較例では図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：８．９Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 通常アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １３５ｐｐｂ
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １００ｐｐｂ
・結晶径：８インチΦ
・酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶長さ５０％の領域でＯＳＦが発生した。ＯＳＦが発生した領域のサーマルドナー濃度を算出した結果、２Ｘ１０15ｃｍ-3となった。
【００３０】
比較例３
本比較例では図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｎ型（燐ドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：４．５Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 通常アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １３５ｐｐｂ
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １００ｐｐｂ
・結晶径：８インチΦ
・酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶長さ５０％の領域でＯＳＦが発生した。ＯＳＦが発生した領域のサーマルドナー濃度を算出した結果、２Ｘ１０15ｃｍ-3となった。
【００３１】
実施例１
本実施例では図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：５．３Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 純化アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・結晶径： ８インチΦ
・酸素濃度： ８．５〜９．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶全長にわたり、ＯＳＦは観察されなかった。比較例１でＯＳＦが発生した領域と同じ領域でこの単結晶のサーマルドナー濃度を算出した結果、１．０Ｘ１０15ｃｍ-3であった。
【００３２】
実施例２
本実施例では比較例１で説明したシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：８．９Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 純化アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・結晶径： ８インチΦ
酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶全長にわたり、ＯＳＦは観察されなかった。比較例２でＯＳＦが発生した領域と同じ領域でこの単結晶のサーマルドナー濃度を算出した結果、１．０Ｘ１０15ｃｍ-3であった。
【００３３】
実施例３
本実施例では比較例１で説明したシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｎ型（燐ドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：４．５Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 純化アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・結晶径： ８インチΦ
酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶全長にわたり、ＯＳＦは観察されなかった。比較例２でＯＳＦが発生した領域と同じ領域でこの単結晶のサーマルドナー濃度を算出した結果、１．０Ｘ１０15ｃｍ-3であった。
【００３４】
比較例と実施例により、アルゴン中の水分、酸素等の不純物の存在がＯＳＦ核発生を助長することが判った。実施例のサーマルドナー濃度は比較例のサーマルドナー濃度の５０％である。このように、本発明は供給アルゴンを炉体直上の配管にて純化し、カーボンとアルゴン不純物の反応を抑制することで、サーマルドナー濃度を下げ、ＯＳＦ核の形成が抑制されたと考えられる。
【００３５】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明の引上げ装置は、アルゴン雰囲気に含まれる水分、酸素等の不純物を除去する機構を備えている。その結果、高酸素濃度の単結晶で熱処理によるＯＳＦを抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるＣＺ法
【図２】 本発明に係った単結晶引き上げ装置
【符号の説明】
１：水冷金属チャンバ
２：ルツボ
２ａ：石英製ルツボ
２ｂ：黒鉛製ルツボ
３：チャック
４：加熱ヒーター
５：保温材
６：シリコン融液
７：種結晶
８：シリコン単結晶
９：ワイヤ
１０：ワイヤ巻き上げ機
１１：回転軸
１２：アルゴンガス供給源
１３、１４、１５：流量調整弁
１６：水分濃度測定装置
１７：酸素濃度測定装置
１８：ガス純化装置
１９、２０、２１：弁
２２：吸引ポンプ
【産業上の利用分野】
本発明はアルゴンガス中の不純物に起因するＯＳＦ欠陥の発生が少ないシリコン単結晶を製造する装置およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスで用いられるシリコン単結晶は、通常チョクラルスキー法（以下ＣＺ法）によって製造されている。図１はＣＺ法の実施状態を示す概略図である。図中の水冷式金属チャンバ１の中央位置にルツボ２が設置されている。このるつぼ２の内側は石英製の容器２ａで、外側は黒鉛製の容器２ｂで構成される。
ルツボ２の外側には黒鉛製の加熱ヒーター４が同心円状に配置され、ヒーター４の外周にはカーボン製の保温筒５が配置されている。ルツボ２は図示しない駆動装置と回転軸１１によって回転・昇降自在に支持されている。回転軸１１はチャンバ１を貫通しているが、チャンバ１内外の気密を保持し、また極めて悪い温度条件化の下での使用となるために図示しない特殊なベアリングで保持されている。チャンバ１には一端がワイヤ巻き上げ機１０に取り付けられ、チャンバ１の天井部の頂壁を貫通して垂れ下げられた引上げワイヤ９が設けられ、この引上げワイヤ９の下端には種結晶７を保持するチャック３が取り付けられている。
【０００３】
石英ルツボ２ａ内にはヒーター４により溶融されたシリコン融液６が収容されており、このシリコン融液６にチャック３の先に取り付けられた種結晶７を接触させ、一定速度で円柱状のシリコン単結晶８を引上げる。ルツボ２を支持する回転軸１１の駆動装置は、シリコン単結晶８の引上げに伴う液面低下を補償すべくルツボ２を液面低下分だけ上昇させ、またシリコン融液６の攪拌を行うために、ルツボ２を所定の回転数で回転させる。またワイヤ巻き上げ機１０により、種結晶７の下端部に徐々に成長するシリコン単結晶８をその成長速度に従って引上げ、同時にルツボ２の回転方向とは反対に常時回転させる。
【０００４】
このシリコン単結晶引き上げの際、石英ルツボ２ａからシリコン融液６中に溶出した酸素がシリコン融液６表面よりＳｉＯガスとして蒸発する。このＳｉＯガスの析出物が金属チャンバ１に付着し、ＳｉＯの微粉または塊としてシリコン融液に落下した場合、これが結晶成長界面に取り込まれ、無転位結晶が有転位化し歩留まりが低下する。またＳｉＯガスが上記カーボン製部品と反応してＣＯガスまたはＣＯ2ガスを生成する。ＣＯガスまたはＣＯ2ガスはシリコン融液６に溶け込むため、引き上げられたシリコン単結晶８中の炭素濃度が高くなるという問題が発生する。そこで、ＳｉＯガス、ＣＯガスまたはＣＯ2ガスの逆流を防止するため、チャンバ１の上方より常時アルゴンガスを流している。このアルゴンガスはチャンバ下方の排出口より排出される。
【０００５】
一方、シリコン単結晶にはその育成過程に伴い種々の不純物が導入されている。最も一般的な不純物は故意に添加されたドーパント不純物である。Ｖ族元素のＰやＡｓ等をドナーとして添加したシリコン融液６を使用して引上げを行うと、得られた単結晶８にＰやＡｓ等が導入され、伝導型はＮ型となる。同様にIII族元素のＢやＡｌ等をアクセプターとして添加したシリコン融液６を使用して引上げを行うと、得られた単結晶８にＢやＡｌ等が導入され、伝導型はＰ型となる。
一方、シリコン単結晶成長中に重金属元素が混入する場合がある。上記石英ルツボ１ａや上記カーボン部材に重金属元素が含まれている場合、この重金属元素はシリコン融液に取り込まれ、さらにシリコン単結晶に混入されてしまう。またＣＺ法においてはシリコン融液６には石英ルツボ２ａから溶出したシリコン酸素に起因する酸素が含まれており、融液からのシリコン単結晶の凝固とともに酸素はシリコン単結晶８に導入される。そのためＣＺ法で育成したシリコン単結晶には過飽和に酸素が混入している。
【０００６】
上述以外の不純物混入源として、特開平５−２２１７８２号に示されるように、アルゴンガス中の有機分子、水分子、酸素分子などの不純物に注目した例がある。
【０００７】
シリコン単結晶基板上に集積回路素子を形成する場合、デバイス工程での１０００℃を越える高温酸化熱処理により、単結晶基盤表面の酸化膜／シリコン界面から格子間シリコン原子が供給される。これらの格子間シリコンは何らかの結晶欠陥を発生核として集合し、酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ ｆａｕｌｔ、以下、ＯＳＦ）を形成する。ＯＳＦはＰＮ接合リークを増大させるなど、デバイス特性の劣化を引き起こす。
【０００８】
ＯＳＦの核となる欠陥は結晶育成中に形成されることが判っており、ＯＳＦ核の形成には以下の特徴があることが知られている。▲１▼シリコン単結晶中に含まれる重金属濃度が高くなるとＯＳＦ核が形成されやすい。▲２▼酸素濃度が高くなるとＯＳＦ核が形成されやすい。▲３▼サーマルドナー濃度が高くなるとＯＳＦ核が形成されやすい。サーマルドナーとは結晶引上げ中の４５０℃程度の温度域をゆっくり通過すると発生するドナーの性質をもった結晶欠陥であり、シリコン結晶中の固溶酸素原子が集合したものと考えられている。結晶育成中に４５０℃付近の冷却を長く受け、このサーマルドナー濃度が高い結晶部位でＯＳＦ核が発生しやすくなる。しかし、ＯＳＦ発生に影響を及ぼす因子▲１▼〜▲３▼の明確な相関については判っていない。
【０００９】
これらの知見に基づいて、ＯＳＦを抑制するために、従来から以下の対策が取られている。（ａ）金属不純物濃度を小さくする。（ｂ）酸素濃度を下げる。（ｃ）４５０℃付近の熱履歴を制御する。
【００１０】
対策（ａ）〜（ｃ）のようにＯＳＦ発生を抑制する方法を行ったからといって必ず、ＯＳＦ核の形成を抑制できるわけではなく、これらの方法はいずれも不安定であった。また、対策（ａ）の金属不純物は石英ルツボから混入するため、石英ルツボの純度を改善しない限りは低減することはできない。対策（ｂ）の酸素濃度はシリコンウエーハの製品スペックとしてユーザーが設定する条件であるため、自由に変更することができない。対策（ｃ）の熱履歴制御を行うとサーマルドナーだけではなく、他の品質にも影響を及ぼしてしまう。このように従来知られていた（ａ）〜（ｃ）の方法は十分な方法ではなかった。また、前述の通り、不純物の混入源として、アルゴンガスに着目した例はあるが、従来の引上げ技術において、アルゴンガスを純化した例もなかった。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような課題に鑑みなされたものであり、シリコン単結晶製造上の制約を受けず、かつ、より簡便な方法で、引き上げ後のシリコン単結晶をウエーハ形状に加工して熱処理を行ってもＯＳＦの発生が抑制された高品質のシリコン単結晶の製造が可能な結晶製造方法、および、結晶製造装置を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成する本発明は、（１）チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成するにおいて、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバ内の雰囲気ガスとして、当該チャンバへの雰囲気ガス供給管路に設けたガス純化設備によって、アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下に精製した純化アルゴンを使用することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１４】
上記課題を達成する本発明は、さらに、（２）チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成するにおいて、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバ内の雰囲気ガスとして、供給アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下に精製した純化アルゴンを使用し、シリコン単結晶内部のサーマルドナー濃度を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法である。
【００１６】
上記課題を達成する本発明はまた、（３）チョクラルスキー法にてシリコン単結晶を育成するにおいて用いられる引上げ装置であって、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバと、該チャンバにアルゴンガスを供給する配管と、該配管の前記チャンバ直前に組み込まれた水分および酸素を吸着するガス純化装置を備えたシリコン単結晶引上げ装置である。
【００１７】
本発明はさらに、（４）純化装置より下流側で、ガス中の水分および／または酸素濃度を測定する装置を備えたことを特徴とする上記（３）に記載のシリコン単結晶引上げ装置である。
【００１８】
本発明はさらに、（５）チャンバに供給する雰囲気ガスとして、純化装置を通過させていないアルゴンガスと純化装置を通過させた純化アルゴンガスとの選択を可能とする切替手段を有することを特徴とする上記（３）または（４）に記載のシリコン単結晶引上げ装置である。
本発明はさらに、（６）上記（１）または（２）の製造方法に使用されることを特徴とする、上記（３）〜（５）のいずれかに記載のシリコン単結晶引上げ装置である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
水分、あるいは酸素が含まれているアルゴンガスをＣＺ法による引上げの雰囲気ガスとして用いて育成したシリコン単結晶をウエーハ形状に加工して酸化熱処理を行うとシリコンウエーハにＯＳＦが発生する。このＯＳＦ発生の原因としてサーマルドナーの形成が考えられる。雰囲気アルゴン中の水分と炉内のグラファイトが反応してＣＯガスと水素が発生する。水素はシリコン融液、あるいは単結晶表面から単結晶内部に取り込まれる。成長中に取り込まれた水素が単結晶内部に存在すると、成長中の高温から低温までに結晶が受ける冷却過程において、酸素に関係するクラスターが単結晶内部に多量につくられると推測する。つまり成長雰囲気中の水分はサーマルドナーの形成を加速すると考えられる。サーマルドナーの濃度が高くなると、ＯＳＦ核が形成されやすい。雰囲気アルゴン中の酸素がサーマルドナー形成にどのように影響するかは明確に判っていないが、酸素とグラファイトの反応、あるいは、水分とグラファイトの反応で発生したＣＯ、あるいはＣＯ2ガスがシリコン融液に取り込まれ、さらにシリコン単結晶に炭素として混入されると、ＯＳＦ核を形成する要因となりうる。このように、アルゴン中の水分、または酸素の存在によりＯＳＦ核が形成されている可能性がある。あるいは、アルゴン中の水分と酸素の共存によりＯＳＦ核が形成されている可能性もある。
【００２０】
一方、通常ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造において用いられる供給アルゴンガスは、酸素濃度がアルゴン容積の１３５ｐｐｂ以下、露点−９０℃以下の純度を有する高純度液化アルゴンである。さらにアルゴン供給源から炉体までの配管で、リーク等の不純物混入があった場合、炉体へ供給されるアルゴン中の不純物濃度は増加する。
【００２１】
このことから、本発明者らは引き上げ後の単結晶に熱処理を行ってもＯＳＦの発生が抑制される高品質のシリコン単結晶の製造が可能な結晶製造方法、結晶製造装置を提供するため、単結晶引き上げ時の雰囲気条件等について条件を変更し、詳細に検討を行った結果以下の知見を得た。
【００２２】
純化設備で純化したアルゴンガスを雰囲気ガスとして用いるとＯＳＦ核の形成を抑制できることを見出した。アルゴンガス中の不純物を除去する純化装置として、水分、酸素、ＣＯ、ＣＯ２、Ｎ２、ＣＨ４を除去するものがある。これらのすべての不純物を除去することにより、ＯＳＦ核の形成を抑制できる。特に、供給アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下にすれば、シリコン単結晶内部のサーマルドナー濃度は純化しないアルゴンを使用して育成した単結晶シリコンより低減する事が判明した。この効果を具体的に実現するためには、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバと、該チャンバにアルゴンガスを供給する配管と、該配管の前記チャンバ直前に組み込まれた水分および酸素を吸着するガス純化装置を備えたシリコン単結晶引上げ装置を用いることが必要である。
【００２３】
さらに、アルゴン供給配管において前記純化装置より下流で、純化アルゴン中の水分、あるいは酸素濃度を測定する装置が併設されていれば望ましい。
【００２４】
また、ＯＳＦ発生が問題とならない金属不純物濃度、あるいは酸素濃度であるシリコン単結晶を引き上げる場合、通常アルゴンガスを用いることができるように、供給アルゴンガスを通常アルゴンガスと純化したアルゴンガスどちらかを選択できるシリコン単結晶引上げ装置であれば望ましい。
【００２５】
【実施例】
以下の比較例、および実施例では図２に示すＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置を用いた。
【００２６】
純化したアルゴンガスをチャンバ１の雰囲気ガスとして用いる場合は、アルゴンガスに含まれる水分、酸素を前記チャンバ直前の配管にてガス純化装置１８で除去する。適用したガス純化装置はミリポア製「ウエーハピュア」で、化学吸着式精製材とフィルターを組合わせたものである。化学吸着式精製材は多孔質の不活性支持体とその表面を覆う活性物質より構成される。活性物質とアルゴン中の水分、酸素が不可逆的に化学反応を起こすことで除去する。なお、弁１９、２０、２１により、前記チャンバに用いられる雰囲気ガスを純化したアルゴンか通常アルゴンどちらかを選択できるようになっている。また、純化装置１８の下流にある水分測定装置１６（露点計）と酸素測定装置１７（微量酸素計）により、前記チャンバ内に供給されるアルゴンガス中の水分濃度と酸素濃度を検出する。
【００２７】
比較例１
本比較例は図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて、以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：５．３Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 通常アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １３５ｐｐｂ
雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １００ｐｐｂ
結晶径：８インチΦ
酸素濃度： ８．５〜９．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し以下の熱処理を行った。
熱処理温度：１１００℃
熱処理時間：１６時間
熱処理雰囲気：酸素
このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶長さ５０％の領域でＯＳＦが発生した。
【００２８】
ＯＳＦが発生した領域のサーマルドナー濃度を算出した結果、２．０Ｘ１０15ｃｍ-3となった。
【００２９】
比較例２
本比較例では図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：８．９Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 通常アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １３５ｐｐｂ
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １００ｐｐｂ
・結晶径：８インチΦ
・酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶長さ５０％の領域でＯＳＦが発生した。ＯＳＦが発生した領域のサーマルドナー濃度を算出した結果、２Ｘ１０15ｃｍ-3となった。
【００３０】
比較例３
本比較例では図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｎ型（燐ドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：４．５Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 通常アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １３５ｐｐｂ
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １００ｐｐｂ
・結晶径：８インチΦ
・酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶長さ５０％の領域でＯＳＦが発生した。ＯＳＦが発生した領域のサーマルドナー濃度を算出した結果、２Ｘ１０15ｃｍ-3となった。
【００３１】
実施例１
本実施例では図２のシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：５．３Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 純化アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・結晶径： ８インチΦ
・酸素濃度： ８．５〜９．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶全長にわたり、ＯＳＦは観察されなかった。比較例１でＯＳＦが発生した領域と同じ領域でこの単結晶のサーマルドナー濃度を算出した結果、１．０Ｘ１０15ｃｍ-3であった。
【００３２】
実施例２
本実施例では比較例１で説明したシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｐ型（ボロンドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：８．９Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 純化アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・結晶径： ８インチΦ
酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶全長にわたり、ＯＳＦは観察されなかった。比較例２でＯＳＦが発生した領域と同じ領域でこの単結晶のサーマルドナー濃度を算出した結果、１．０Ｘ１０15ｃｍ-3であった。
【００３３】
実施例３
本実施例では比較例１で説明したシリコン単結晶の製造装置を用いて以下の条件でシリコン単結晶の引上げを行った。
伝導型： Ｎ型（燐ドープ）
石英ルツボグレード：天然低アルカリルツボ
肩部のドーパント濃度：４．５Ｘ１０14ｃｍ-3
４５０℃の冷却速度：０．５℃／分
雰囲気ガス： 純化アルゴン（シリコン原料溶解中からシリコン単結晶取り出しまで適用）
・雰囲気ガスに対する水分容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・雰囲気ガスに対する酸素容積濃度： １０ｐｐｂ以下
・結晶径： ８インチΦ
酸素濃度： ７．５〜８．５Ｘ１０17ｃｍ-3（日本電子工業振興会による酸素濃度換算係数を用いて算出）
この単結晶を用いて製造したシリコンウエーハに対し比較例１における熱処理を行った。このシリコンウエーハのＯＳＦ観察を実施した結果、単結晶全長にわたり、ＯＳＦは観察されなかった。比較例２でＯＳＦが発生した領域と同じ領域でこの単結晶のサーマルドナー濃度を算出した結果、１．０Ｘ１０15ｃｍ-3であった。
【００３４】
比較例と実施例により、アルゴン中の水分、酸素等の不純物の存在がＯＳＦ核発生を助長することが判った。実施例のサーマルドナー濃度は比較例のサーマルドナー濃度の５０％である。このように、本発明は供給アルゴンを炉体直上の配管にて純化し、カーボンとアルゴン不純物の反応を抑制することで、サーマルドナー濃度を下げ、ＯＳＦ核の形成が抑制されたと考えられる。
【００３５】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明の引上げ装置は、アルゴン雰囲気に含まれる水分、酸素等の不純物を除去する機構を備えている。その結果、高酸素濃度の単結晶で熱処理によるＯＳＦを抑制することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げるＣＺ法
【図２】 本発明に係った単結晶引き上げ装置
【符号の説明】
１：水冷金属チャンバ
２：ルツボ
２ａ：石英製ルツボ
２ｂ：黒鉛製ルツボ
３：チャック
４：加熱ヒーター
５：保温材
６：シリコン融液
７：種結晶
８：シリコン単結晶
９：ワイヤ
１０：ワイヤ巻き上げ機
１１：回転軸
１２：アルゴンガス供給源
１３、１４、１５：流量調整弁
１６：水分濃度測定装置
１７：酸素濃度測定装置
１８：ガス純化装置
１９、２０、２１：弁
２２：吸引ポンプ
Claims (6)
- チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成するにおいて、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバ内の雰囲気ガスとして、当該チャンバへの雰囲気ガス供給管路に設けたガス純化設備によって、アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下に精製した純化アルゴンを使用することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成するにおいて、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバ内の雰囲気ガスとして、供給アルゴンガス中の水分および酸素を、アルゴン容積の１０ｐｐｂ以下に精製した純化アルゴンを使用し、シリコン単結晶内部のサーマルドナー濃度を低減することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- チョクラルスキー法にてシリコン単結晶を育成するにおいて用いられる引上げ装置であって、シリコン単結晶が引き上げられる領域を区画するチャンバと、該チャンバにアルゴンガスを供給する配管と、該配管の前記チャンバ直前に組み込まれた水分および酸素を吸着するガス純化装置を備えたシリコン単結晶引上げ装置。
- 純化装置より下流側で、ガス中の水分および／または酸素濃度を測定する装置を備えたことを特徴とする請求項３に記載のシリコン単結晶引上げ装置。
- チャンバに供給する雰囲気ガスとして、純化装置を通過させていないアルゴンガスと純化装置を通過させた純化アルゴンガスとの選択を可能とする切替手段を有することを特徴とする請求項３または４に記載のシリコン単結晶引上げ装置。
- 請求項１または２の製造方法に使用されることを特徴とする、請求項３〜５のいずれか１項に記載のシリコン単結晶引上げ装置。
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