CS237685B1 - Způsob přípravy pigmentových směsí - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy pigmentových směsí, v nichž alespdň jeden pigment je připravován azokopulaoí. Podstata vynálezu spočívá v tom, že kopulace probíhá v přítomnosti jemné vodné disperze druhého pigmentu, jehož množství je takové, aby bylo dosaženo požadovaného odstínu pigmentové směsi.

Description

Vynález se týká nového způsobu přípravy směsných pigmentů, vykazujících vyaokou a stálou homogenitu, optimální texturu, vydatnost i brilanci.

Dosavadními způsoby přípravy jsou požadované odstíny dosahovány míšením pevných prášků v mísících zařízeních nejrůznějších typů, často po jejich předchozím semletí za suchao Jednotlivé pigmenty mohou být míšeny i ve formě svých jemně semletých dispersí at již vodných nebo v prostředí látek, které se stávají součástí formulace např. nátěrových hmot. Běžně jsou používána organická rozpouštědla typu toluenu, nitrocelulosy, alkydu, lněného oleje, minerálního oleje, dibutylftalátu a pod» Neméně známé je i praxe, kdy jemně dispergované pigmenty zapracované v polymemím nosiči se mísí vzájemně ve formě prášků či granulí· Takto jsou připravovány zelené odstíny míšením žlutých a modrých pigmentů, hnědé odstíny míšením oranžového pigmentu a sazí a pod. Byly publikovány i způsoby současné přípravy dvou pigmentů v rámci jejich chemické přípravy, např. azokopulací jedné diazoniové soli se směsí dvou pasivních komponent, naftolů či ary lidů. Je při tom možno postupovat i naopak, že na jednu pasivní komponentu je kopulována směs různých komponent aktivních. Jsou známy i způsohy přípravy směsných laků použitím různých kovů při jejich přípravě. Takto prováděné příprava směsných odstínů je provázena řadou technologických obtíží, které často zhoršují výsledné aplikační vlastnosti. Při mísírenské úpravě nebývá zaručena dokonalá homogenita, použité jednotlivé pigmenty bývají v různém stupni aglomerace, což má za následek různě rychlou sedimentaci v nátěrových hmotách. Při výrobě směsných pigmentů v dosud známém postupu při použití např. dvou různých pasivních komponent bývá obtížné stanovit podmínky reakce tak, aby vyhověly optimu obou pasivních komponent, např. v aciditě prostředí při kopulaci. Samozřejmě pak nejde tento postup použít tam, kde jsou oba pigmenty zcela různé chemické konfigurace, např. kde druhým pigmentem je derivát

237 68S

ftalocyaninu, antrachinonu, saze apočL·.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy pigmentových směsí, v nichž alespoň jedna složka je nemetalizováný azopigmeht připravovaný azokopulací podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že kopulace, při které tento nemetalizováný azo- . pigment vzniká se provádí v přítomnosti vodné disperse pigmentu druhého, jehož množství je takové, aby bylo dosaženo požadovaného odstínu pigmentové směsi, řři postupu dle vynálezu slouží jeden pigment, který je přede mlet za přítomnosti povrchově aktivních látek na jemnou vodnoú dispersi s průměrnou velikostí částic pod 1 /um, jako kopulační prostředí k přípravě pigmentu druhého. Postup přípravy přitom může být alternativně modifikován různými způsoby. Vodná disperse prvního pigmentu může být přidána k roztoku či dispersi pasivní kopulační komponenty, či může být postupováno naopak a pasivní komponenta může být připravována ve vodné pigmentové dispersi. V některých případech může být postupováno i tak, že vodná disperse pigmentu je přidávána k roztoku diazoniové soli či naopak. Po provedené kopulaci je získán směsný pigment žádaného odstínu, který je proti přípravě mísícími postupy zcela homogenní a vykazuje jak měkkou texturu se snadnou dispergovatelností, , tak zvýšenou vydatnost i bráilanci.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.

Příklad 1.

19,8 g 3-nitro-4-toluidinu se rozmíchá přes noc ve 35 ml kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 9 mol/1 s přídavkem 0,8 g karborafinu. Druhý den se přidá 100 g ledu a diazotuje se postupným přidáváním 52 ml roztoku dusitanu sodného o koncentraci 2,5 mol/1. Po skončené diazotaci se roztok překleruje. Mezitím se do suspense

23,4 g acetoacetanilidu v 700 ml vody přidá disperse ftalocyaninu mědi (C.I.Pigm.Blue 15il) jemně rozemletá ve vodě za přídavku 3 g anioaktivního dispergátoru na částice menší než 1 /im. Dále se přidají 4 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 mol/1, hodnota pH se upraví přídavkem kyseliny octové na 6,0 a teplota se upraví na 35 °C, Při této teplotě se počne do modré suspense acetoacetanilidu připouštět roztok diazotovaného 3-nitro-4-toluidi nu. Hodnota pH se udržuje postupným přidáváním roztoku hydroxidu sodného v rozmezí

- 5 ~

237 685 až 6o Připouštění diazoniové soli tryá 30 až 60 minuto Po skončené kopulaci se reakční směs vyhřeje na 6^°C, barvivo se odfiltruje, pronyje teplou vodou a suší® Získá se 48 g zeleného pigmentu, který je proti zelenému pigmentu získanému rozemletím 12 g ftalocyaninu mědi (Cl PoBol5íl) se36 g pigmentu (Cl P®Y_O1) značně jasnější s vydatností o 351% až 40% vyšší při použití v olejovém nátěru i alkydovém lakuo Textura tohoto nového pigmentu je velmi měkká, odstín nezáleží na době a intensitě roztírání v pojidle, jako je tomu u pigmentu míšenému z prášků. V alkydovém laku ani dlouhým stáním nesedimentuje zatímco u laku připraveného jre žlutého a modrého mícháním, časem sediment uje modrý pigment a homogenitu je nutno obnovit důkladným novým rozmícháním»»

Příklad

15,6 g 4-aminobenzamidu se diazotuje po rozpuštění v 70 ml vody a 50 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové o koncentraci 5 mol/1 pomocí 40 ml roztoku dusitanu sodného o koncentraci 2,5 mol/1. Po přidání karborafinu a rozmíchání se roztok diaza překleruje»» Mezitím se připraví disperse 2 9,4 g 3-hydroxy-2-(2-nietoxyfery l)karbamidu a 0,5 g ftalocyaninu mědi v 900 ml vody, rozemletá s přídavkem 5 g neionogenního dispergátoru na velikost částic pod 1/um. K dispersi se přidá.8 g hydrogenuhličitanu sodného, pH se upraví na 9 až 10,5 a počne se při 20 až 30°C přidávat roztok diazoniové soli® Hodnota pH se udržuje v rozmezí 9 až 10,5 přidáváním roztoku hydroxidu sodného» Po skončené kopulaci se pigment odfiltruje, promyje a suší»» Získá se homogenní pigment odstínu borda, který není možno ve stejně homogenním stavu připravit poutem míšením příslušných práškových pigmentů (Cl P®R®210 a Cl P®B®15íl)<>

Příklad 3.

I

Roztok diaza se získá diazotací 19,8 g 3-nitro-4-toluidinu jako v příkladu 1© Mezitím se rozpustí 19,4 g 2-naftolu ve 170 ml vody pomocí 15 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 mol/1 za přídavku 1 g oleje pro tureckou červeň® Po rozpuštění se přidá 1 g křemeliny a roztok se překleruje do disperse 40 g Cl Pigment Red 210, předemleté s 12 g neionogenního diepergátoru ve 200 ml vody na částice menší l^um® Roztok diaza se v průběhu 20 až 30 minut za míchání nakape do červené suspense 2-naftolu při 20 až 25°G® Alkalita

237 885 v průběhu kopulace zvolna klesá z pH 12 na pH 8· Ke konci se udržuje nad pH 8 přídavkem roztoku hydroxidu sodného® Reakční směs se po kopulaci vyhřeje na 65°C, pigment se odfiltruje a suší® Získá se 80 g jasně červeného pigmentu velmi měkkého zrna® Pigment byl po aplikaci v olejovém nátěru posouzen proti směsnému pigmentu, získanému semletím Cl P®R®210 a 40 g Cl P«R®3 jako značně jasnější a o 40% vydatnější®

Příklad 4®

Roztok diaza se získá diazotací 19,8 g 3-nitro-4-toluidinu jako v příkladu 1® Připraví se roztok 19,4 g 2-naftolu ve vodě za přídavku hydroxidu sodného jako v příkladu 3® Roztok naftolátu 3e napustí za míchání do roztoku 10 g hydrogenuhličitanu sodného ve 200 ml vody, do kterého byla přidána disperse 4 g jemně umletých sazí ve vodě za přídavku dispergátoru® Kopulace do černé suspense 2-naftolu se provede připouštěním roztoku diaza jako v příkladě 3o Vzniklý hnědý homogenní pigment se odfiltruje, promyje a suší®

Příklad 5®

Do roztoku diaza připraveného ze 13,6 g 4-aminobenzamidu jako v příkladu 2 se přidá disperse připravená semletím 40 g ftalocyaninu mědi (Cl P.B®15) ve vodě za přídavku 15 g neionogenního dispergátoruo Do této disperse se při 10 až 15°C napustí zvolna roztok 31,0 g 3-hydroxy-2(N-(2-metoxyfeiyl)karbamidu rozpuštěného v 600 ml vody při 90°C za přídavku 22 ml roztoku hydroxidu sodného o koncentraci 10 mol na 1® Po skončené kopulaci se přidá roztok 10 g pryskyřičného mýdla, po rozmíchání 6 g chloridu vápenatého a reakční směs se 1 hod. vaří. Pigment se odfiltruje, promyje a suší® Má modrofialový odstín, měkkou texturu a výborné stálosti v organických rozpouštědlech®

Claims (1)

1. Způsob přípravy pigmentových směsí, v nichž alespoň jedna složka je nemetalizovaný azopigment připravovaný azokopulací vyznačující se tím, že kopulace, při které tento nemetalizovaný azopfement vzniká, probíhá v přítomnosti vodné disperse pigmentu druhého, jehož množství je takové, aby býíb dosaženo požadovaného odstínu pigmentové směsi.